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1、现代代实验室基室基础知知识及及实验室安全培室安全培训讲义分析分析仪器事器事业部部 客服部客服部20132013年年1111月月第一部分目第一部分目录l安全的原安全的原则l工作工作场所警示所警示标志志l实验室典型室典型规定。个体防定。个体防护装装备。l使用明火。使用明火。烧伤急救急救l安全用安全用电。触。触电急救急救l气瓶的使用气瓶的使用l危危险品的分品的分类l中毒及其它中毒及其它第二部分目第二部分目录l数与数与单位位l数据数据处理的几个概念理的几个概念l试验用水的制用水的制备与与检验l实验室常用器皿的使用与清室常用器皿的使用与清洁l化学化学试剂规格与溶液配制格与溶液配制l化学品的性化学品的性质
2、l常用的常用的样品前品前处理理l样品前品前处理理实例例第一部分第一部分实验室安全室安全 几个事例几个事例l武武汉大学大学实验室着火（室着火（10月月18日）日）l嘉善嘉善诚达达药业爆炸（爆炸（10月月20日）日）l硝酸硝酸铵爆炸爆炸l1921年年9月月21日晨，位于德国奥堡的巴斯夫公司的一家工厂，日晨，位于德国奥堡的巴斯夫公司的一家工厂，为破碎已破碎已结成大成大块的的4500吨硝酸吨硝酸铵与硫与硫酸酸铵的混合的混合盐，使用代拿，使用代拿迈特炸特炸药来爆破而来爆破而发生了大爆炸，造成生了大爆炸，造成509人死亡，人死亡，160人失踪，人失踪，1952人受人受伤，现场留下了一个直径留下了一个直径1
3、30米，深米，深60米的爆坑，在半径米的爆坑，在半径6公里范公里范围内造成了内造成了严重破坏。重破坏。 （信息来自微博，（信息来自微博，真真实性不明）性不明）l硝酸硝酸铵爆炸爆炸视频l加州大学洛杉加州大学洛杉矶分校分校实验助手死亡事件（助手死亡事件（2009）第一章第一章安全的原安全的原则l人身安全人身安全l不不伤害自己害自己l不不伤害他人害他人l不被他人不被他人伤害害l财物安全、物安全、环境安全境安全l数据安全数据安全lHES（HSE、EHS）lHealth、Safety、Environment化工厂区常化工厂区常见规定定l安全教育安全教育l穿着或佩戴个体防穿着或佩戴个体防护装装备及及标记l
4、厂内人厂内人员的全程陪同的全程陪同l手机、打火机、火种、手机、打火机、火种、摄录设备、电子子设备、电动工具的管理工具的管理l火警火警应对方案、疏散通道方案、疏散通道l紧急情况集散地、急情况集散地、紧急急联系人系人第二章第二章工作工作场所警示所警示标志志l图形形标识l分分为禁止禁止标识、警告、警告标识、指令、指令标识和提示和提示标识。l警示警示语句句l表示禁止、警告、指令、提示或描述工作表示禁止、警告、指令、提示或描述工作场所所职业病危害的病危害的词语。警示。警示语句可句可单独使用，也可与独使用，也可与图形形标识组合使用。合使用。l安全色安全色l分分为红、黄、黄、蓝、绿四种四种警示警示图形：禁止
5、形：禁止l表示禁止和阻止的意思表示禁止和阻止的意思l安全色安全色为红色色警示警示图形：指令形：指令l表示指令，要求人表示指令，要求人们必必须遵守的遵守的规定。定。l安全色安全色为蓝色。色。警示警示图形：警告形：警告l表示提醒人表示提醒人们注意。注意。l安全色安全色为黄色。黄色。警示警示图形：提示形：提示l表示表示给人人们提供允提供允许、安全的信息。、安全的信息。l安全色安全色为绿色色警示警示线l界定和分隔危界定和分隔危险区域的区域的标识线l按照需要，可按照需要，可喷涂在地面或制成色涂在地面或制成色带设置。置。l分分为红色、黄色和色、黄色和绿色三种。色三种。l红色：高毒物品作色：高毒物品作业场所
6、，放射性作所，放射性作业场所，所，紧邻事故危害源周事故危害源周边l黄色：一般有毒物品作黄色：一般有毒物品作业场所，所，紧邻事故危害区域的周事故危害区域的周边l绿色：事故色：事故现场救援区域的周救援区域的周边l安全色与安全色与对比色的相比色的相间条条纹：如黄黑相：如黄黑相间表示危表示危险位置，位置，红白相白相间表示禁止或者消防表示禁止或者消防设备设施位置。施位置。等等。等等。第三章第三章实验室典型室典型规定定l1要穿着适当的个体防要穿着适当的个体防护装装备。必要。必要时需要需要经过风淋通道淋通道进入入实验室。室。l2不得在不得在实验室吸烟、吃室吸烟、吃东西、存西、存储食品食品饮料、嬉笑打料、嬉笑
7、打闹、奔跑、奔跑l3严格格执行相关行相关仪器器设备的的操作操作规程程，未，未经培培训及主管批准不得上及主管批准不得上岗操作。非无人操作。非无人值守的操作，操作人守的操作，操作人员不得离开。不得离开。l4保持保持实验室干室干净整整洁，实验完完毕应及及时清理清理实验用品，清用品，清洁受影响受影响场地。地。时刻保持通道刻保持通道畅通。通。实验室典型室典型规定（定（续）l5实验室内室内药品品应标识明确。明确。l6实验室室废水和固体水和固体废弃物弃物应分分类存放。超出保存期的存放。超出保存期的药品和品和样品及品及时处理。理。l7剧毒物品、危毒物品、危险和有毒有害物品的存放和使用和有毒有害物品的存放和使用
8、应遵守相关的遵守相关的存放和使用存放和使用规定定l8易易挥发产生有毒有害及腐生有毒有害及腐蚀性气体的操作，性气体的操作，应使用通使用通风橱。橱。l9需要使用明火的需要使用明火的场合，使用合，使用电气的气的场合，使用气瓶的合，使用气瓶的场合，要遵守相关的合，要遵守相关的安全安全规程程实验室典型室典型规定（定（续）l10熟悉消防器材、熟悉消防器材、劳保用品和医保用品和医疗用品的位置。熟悉用品的位置。熟悉紧急急喷淋装置和洗眼器的位置。熟悉水淋装置和洗眼器的位置。熟悉水阀、电闸、气、气阀的位置。的位置。发生受生受伤、中毒、泄漏、火警等、中毒、泄漏、火警等紧急事件急事件时，应立即启立即启动实验室突室突发
9、安全事件安全事件应急急预案案。l11下班前，下班前，应关关闭所有水、所有水、电、煤气、通、煤气、通风橱及橱及门窗。无人窗。无人值守的守的仪器器应有明确有明确标志。志。l12离开离开实验室前室前应用肥皂洗手，必要用肥皂洗手，必要时可沐浴。可沐浴。实验服不可穿出服不可穿出实验室以外的室以外的场所。所。（附）洗手步（附）洗手步骤（附）（附）实验室室违规图个体防个体防护装装备l实验室危室危险源的管理不能由于使用了个体防源的管理不能由于使用了个体防护装装备而降低而降低标准。准。l需要根据作需要根据作业内容的不同而内容的不同而选择合适的个体防合适的个体防护装装备。错误的防的防护装装备会因会因为人的警惕性放
10、松而造成更人的警惕性放松而造成更严重的重的伤害。害。l个体防个体防护装装备在穿着前需要有充分的了解，并在穿着前需要有充分的了解，并进行必要的行必要的检查。l个体防个体防护装装备需要定期需要定期检查报废和更新。和更新。个体防个体防护装装备l工作服工作服l白大褂、工作服、白大褂、工作服、长袖服装、袖服装、连体服、无体服、无尘服、防静服、防静电服、防火材料服、橡胶服、防火材料服、橡胶围裙、防裙、防辐射服、射服、l手套、腕手套、腕带l医用手套、医用手套、纱手套、帆布手套、厚乳胶手套手套、帆布手套、厚乳胶手套l鞋套鞋套l工作鞋工作鞋l防防砸伤、防、防挤伤、防火星、防静、防火星、防静电、防化学腐、防化学腐
11、蚀、无、无尘、洁净个体防个体防护装装备l安全帽安全帽l普通安全帽、普通安全帽、带防防电击功能的、无防功能的、无防坠落物功能的防撞帽落物功能的防撞帽l纱罩、耳塞罩、耳塞l防防护眼眼镜l一般防一般防护眼眼镜、医用眼、医用眼镜、光学防、光学防护眼眼镜l佩戴佩戴隐形眼形眼镜需要需要谨慎。慎。l面罩、呼吸器面罩、呼吸器l半面罩、防毒面罩、普通口罩、全面罩呼吸器半面罩、防毒面罩、普通口罩、全面罩呼吸器个体防个体防护装装备第四章第四章使用明火使用明火l设备定期定期检查和使用前和使用前检查l管路漏气、磨管路漏气、磨损、老化，、老化，压力表失灵力表失灵l通通风设备检查l环境境检查l周周围不能有易燃可燃物品，安全
12、距离确不能有易燃可燃物品，安全距离确认l避免易燃液体的蒸汽避免易燃液体的蒸汽扩散至明火，安全距离确散至明火，安全距离确认l灭火火设备的定期的定期检查和更新和更新使用明火（使用明火（续）l穿着必要的个人防穿着必要的个人防护装装备l防火服，隔防火服，隔热服，面罩，眼服，面罩，眼镜等等l注意通注意通风l排烟罩、排烟罩、门窗窗l或在通或在通风橱里橱里进行行l注意点火和关火次序注意点火和关火次序l火等气（煤气灯）、余气火等气（煤气灯）、余气处理理l禁止无人禁止无人值守守l防止回火防止回火烧伤急救急救l此此处包括包括烫伤和火和火伤，不包括化学灼，不包括化学灼伤l一度一度烧伤l只只损伤表皮，皮肤呈表皮，皮肤
13、呈红斑，微痛，微斑，微痛，微肿，无水泡，感，无水泡，感觉灵敏。灵敏。l立即用冷水浸沐立即用冷水浸沐伤处，减，减轻痛感，以痛感，以药物消毒保物消毒保护创面不受感染。面不受感染。l二度二度烧伤l损伤表皮及真皮。皮肤起水泡，疼痛，水表皮及真皮。皮肤起水泡，疼痛，水肿明明显。l若若创面面污染染严重，先用清水或生理重，先用清水或生理盐水冲洗，再以水冲洗，再以药物消毒，不要挑破水泡，用消毒物消毒，不要挑破水泡，用消毒纱布布轻轻包扎好，包扎好，请医生治医生治疗。l三度三度烧伤及大面及大面积烧伤，应立刻送医院治立刻送医院治疗。（附）化学灼（附）化学灼伤的急救的急救l被化学物品被化学物品溅湿的衣服，湿的衣服，应
14、立即脱去。立即脱去。l被被强酸或酸或强碱等灼碱等灼伤，应迅速用大量清水冲洗，至少冲半小迅速用大量清水冲洗，至少冲半小时。酸。酸类灼灼伤用用饱和的碳酸和的碳酸氢钠溶液冲洗，碱溶液冲洗，碱类灼灼伤用醋酸溶液冲洗或撒以硼酸粉。用醋酸溶液冲洗或撒以硼酸粉。l酸碱一旦酸碱一旦溅入眼睛，立即用清入眼睛，立即用清洁的水充分冲洗的水充分冲洗伤眼，可使用洗眼器或水眼，可使用洗眼器或水龙头直接冲洗。至少要冲洗直接冲洗。至少要冲洗10分分钟。酸酸类灼灼伤用用3%碳酸碳酸氢钠溶液淋洗；碱溶液淋洗；碱类灼灼伤用用20%硼酸溶液淋洗。并再次用水冲洗。硼酸溶液淋洗。并再次用水冲洗。l化学化学烧伤后，后，绝对不能揉搓眼睛。不
15、能揉搓眼睛。第五章第五章使用使用电气气设备的安全的安全l绝缘l绝缘层不可破不可破损、环境不可太潮湿、不得有裸露的境不可太潮湿、不得有裸露的电线头、不得使用普通胶布代替、不得使用普通胶布代替绝缘胶布胶布l接地接地l不可零不可零线地地线短接、不可使用水管等当接地短接、不可使用水管等当接地桩l安全安全载流量流量l不得超不得超载使用使用电器，以免器，以免电线过热引引发火灾火灾l保保险丝和和闸刀开关刀开关l采用适当容量的保采用适当容量的保险丝和开关，不得用和开关，不得用铜丝代替保代替保险丝使用使用电气气设备的安全（的安全（续）l安全距离安全距离l周周边不可堆不可堆积易燃可燃物、防止易燃可燃物、防止电火花
16、引燃火花引燃导致着火、有危致着火、有危险的地方需要使用防的地方需要使用防护罩等措施隔离罩等措施隔离l标志醒目志醒目静静电消除及避雷消除及避雷l静静电危害危害l电火花造成的危害火花造成的危害l静静电引力造成的危害引力造成的危害l静静电的消除的消除l减少化减少化纤衣服的穿着衣服的穿着l洗手，洗澡洗手，洗澡l腕腕带l接地接地l避雷避雷设施施安全安全电压与安全与安全电流流l人体是人体是导体体l人体人体电阻的个体差异很大。人体阻的个体差异很大。人体电阻分阻分为皮肤皮肤电阻和内部阻和内部组织电阻两部分。以皮肤外角阻两部分。以皮肤外角质层为主。皮主。皮肤肤绝缘层被被击穿后，内部穿后，内部组织对电流的阻碍能力
17、极小。流的阻碍能力极小。l通常通常讨论安全安全电压和安全和安全电流流时，是假定，是假定人体在状人体在状态正常、手脚皮肤干燥正常、手脚皮肤干燥的情况下。的情况下。l安全安全电压l一般以一般以36伏伏为安全安全电压。也有取。也有取24伏的。伏的。l安全安全电流流l一般以交流一般以交流10mA、直流、直流50mA为安全安全电流。流。触触电事故的急救措施事故的急救措施l1迅速切断迅速切断电源。如果无法切断源。如果无法切断电源，利用干木条或源，利用干木条或绝缘橡皮手套等，迅速将触橡皮手套等，迅速将触电者拉离者拉离电源。源。l2将触将触电者迅速者迅速转移至附近适当的移至附近适当的场所，解开衣服使其全身舒展
18、。所，解开衣服使其全身舒展。l3如果触如果触电者者处于休克状于休克状态并且心并且心脏停跳或停止呼吸停跳或停止呼吸时，要立即施行人工呼吸或心，要立即施行人工呼吸或心脏按摩。按摩。l4不管有无外不管有无外伤，都要立刻送医院，都要立刻送医院进行行处理。理。第六章第六章气瓶的使用气瓶的使用l气瓶是指公称容气瓶是指公称容积不大于不大于1000L，用于盛装，用于盛装压缩气体（含永久气体、液化气体和溶解气体）的可重复充气的气体（含永久气体、液化气体和溶解气体）的可重复充气的移移动式式压力容器。力容器。l气瓶由瓶体、瓶帽、瓶气瓶由瓶体、瓶帽、瓶阀、防震胶圈等、防震胶圈等组成。成。l瓶帽可避免在搬运使用瓶帽可避
19、免在搬运使用过程中碰撞程中碰撞损伤瓶瓶阀。l瓶瓶阀是控制气体是控制气体进出的装置。瓶出的装置。瓶阀严禁沾有油禁沾有油污，要保，要保护瓶瓶阀上的螺上的螺纹不受不受损伤。l防震胶圈是指套装在气瓶筒体上的橡胶圈，可使气瓶免受直接冲撞。可保防震胶圈是指套装在气瓶筒体上的橡胶圈，可使气瓶免受直接冲撞。可保护瓶身漆色。可减少气瓶瓶身磨瓶身漆色。可减少气瓶瓶身磨损。气瓶的瓶体气瓶的瓶体颜色色气瓶的瓶体气瓶的瓶体颜色色l氮气瓶的使用氮气瓶的使用l1.钢瓶瓶应存放在阴凉、干燥、存放在阴凉、干燥、远离离热源源处，放置气瓶的地面必，放置气瓶的地面必须平整，气瓶上的安全帽平整，气瓶上的安全帽应旋旋紧。l2.使用使用时
20、先开瓶先开瓶阀，然后将减，然后将减压器器调节螺螺丝慢慢旋慢慢旋紧使气体流出。用使气体流出。用毕先关瓶先关瓶阀，放尽减，放尽减压器内气体，然器内气体，然后将减后将减压器器调节螺螺丝松掉松掉l3.操作操作时严禁敲打撞禁敲打撞击，应注意注意压力表力表读数，定期数，定期检查阀门及管及管线，确保无漏气，确保无漏气现象。象。l4.更更换时要确保新气瓶要确保新气瓶标记清晰完整；搬运清晰完整；搬运时要要轻拿拿轻放，当气瓶放，当气瓶竖直放直放稳后方可松手脱身。后方可松手脱身。（附）液氮的使用安全（附）液氮的使用安全l健康危害：本品不燃，具窒息性，皮肤接触可致健康危害：本品不燃，具窒息性，皮肤接触可致冻伤。汽化后
21、氮气。汽化后氮气过量可引起缺氧窒息。量可引起缺氧窒息。l皮肤接触：若有皮肤接触：若有冻伤，就医治，就医治疗。l吸入：迅速至空气新吸入：迅速至空气新鲜处。保持呼吸道通。保持呼吸道通畅。l操作操作时建建议有良好的自然通有良好的自然通风条件条件l操作人操作人员戴防寒手套，防止戴防寒手套，防止冻伤l避免高避免高浓度吸入度吸入氧气瓶的使用氧气瓶的使用l1.一般注意点与氮气瓶相同。一般注意点与氮气瓶相同。l2.氧气瓶必氧气瓶必须留有剩余留有剩余压力，不能全部用完。力，不能全部用完。l3.严格禁油。包括减格禁油。包括减压器和操作工具。器和操作工具。l4.氧气瓶不得靠近氧气瓶不得靠近热源，与明火的距离一般不得
22、小于源，与明火的距离一般不得小于10米。米。严禁用火烘烤。禁用火烘烤。乙炔气瓶乙炔气瓶l气瓶气瓶须根据国家根据国家溶解乙炔气瓶安全溶解乙炔气瓶安全监察察规程程的要求，的要求，进行定期技行定期技术检验。l乙炔气瓶搬运乙炔气瓶搬运时应使用使用专用用设备；工作地点不固定且移；工作地点不固定且移动较频繁繁时，应装在装在专用的胶用的胶轮车上。上。l严禁禁铜、银、汞等及其制品与乙炔接触，必、汞等及其制品与乙炔接触，必须使用使用铜合金器具合金器具时，合金的含，合金的含铜量量应小于小于62。l在室内或密在室内或密闭的的环境下使用境下使用时，要防止泄漏，加，要防止泄漏，加强通通风，避免，避免发生燃爆事故。生燃爆
23、事故。乙炔气瓶乙炔气瓶l气瓶气瓶应放置在安全的放置在安全的场所，不得靠近所，不得靠近热源及源及电气气设备，与氧气，与氧气钢瓶等不得混放，不得暴晒；乙炔气瓶瓶等不得混放，不得暴晒；乙炔气瓶应竖直直摆放，要使用已卧放的乙炔气瓶，必放，要使用已卧放的乙炔气瓶，必须先直立静止一段先直立静止一段时间。l禁止敲禁止敲击、碰撞乙炔气瓶，当瓶、碰撞乙炔气瓶，当瓶阀冻结时，可用，可用40以下的温水解以下的温水解冻，严禁火烤。禁火烤。l应在在40以下使用。超以下使用。超过40时，应立即停止使用并采取降温措施。立即停止使用并采取降温措施。乙炔气瓶乙炔气瓶l气瓶使用前，气瓶使用前，应先除去瓶口的先除去瓶口的脏物，再安
24、装好物，再安装好专用的乙炔减用的乙炔减压阀，并，并检漏。然后漏。然后调整到整到规定定压力再使用。力再使用。l开瓶开瓶阀时，操作者，操作者应站在站在阀口的一口的一侧，动作要作要轻缓；瓶；瓶阀开启不要超开启不要超过一圈半，一般情况下只开启四分之一圈半，一般情况下只开启四分之三圈三圈l乙炔气瓶内的气体乙炔气瓶内的气体严禁用尽。禁用尽。l工作工作时，开启瓶，开启瓶阀的扳手的扳手应留在瓶留在瓶阀上。上。l停止作停止作业时，应关关闭瓶瓶阀，卸掉，卸掉压力。力。气体管道的气体管道的设置置l管道内径与管道管道内径与管道长度的要求度的要求l参考参考岛津津AA7000安装前准安装前准备条件确条件确认书l一般情况下
25、，要求内径一般情况下，要求内径7mm以上。如果以上。如果实在无法避免：在无法避免：l内径内径4mm以下：禁止使用以下：禁止使用l内径内径4-6mm：不超：不超过15ml内径内径6-7mm：不超：不超过35ml内径内径7mm：不超：不超过80ml加加压检漏和清洗漏和清洗减减压阀使用使用l减减压阀与胶管接口与胶管接口处要要连接接紧密，最好用密，最好用铁丝捆捆紧或用管或用管夹夹紧。l上减上减压阀前，要先前，要先检查减减压阀进气口密封圈是否气口密封圈是否变形脱落。形脱落。l上减上减压阀时，注意不要，注意不要损伤丝扣。扣。l换瓶瓶时要卸下减要卸下减压阀，卸前必，卸前必须把把钢瓶瓶阀关关紧。l减减压阀卸下
26、后，卸下后，应轻拿拿轻放，不要随手乱扔。放，不要随手乱扔。l当减当减压阀出出现故障故障时，应请专业技技术人人员修理。修理。笑气减笑气减压阀l笑气需要用特殊的减笑气需要用特殊的减压阀防止气体防止气体冻结。如果气体。如果气体冻结可能引起回火。可能引起回火。l加加热减减压阀l使用加使用加热的方法提高气体温度的方法提高气体温度l热交交换减减压阀l有散有散热片，与外界片，与外界环境境热交交换来提高气体温度来提高气体温度笑气减笑气减压阀l笑气笑气-乙炔火焰的安全乙炔火焰的安全l笑气有麻醉笑气有麻醉兴奋作用，用作用，用时要特要特别注意通注意通风。受。受热时分解分解为含氧含氧33.3%和氮和氮66.7%的混合
27、物。高温火焰就是的混合物。高温火焰就是使用氧化使用氧化亚氮氮-乙炔火焰以行燃乙炔火焰以行燃烧的。的。l乙炔乙炔为吸吸热化合物，分解化合物，分解时将放出它在生成将放出它在生成时所吸收的全部所吸收的全部热量。但在氧化量。但在氧化亚氮氮-乙炔火焰中乙炔火焰中发生的反生的反应比比一般火焰要复一般火焰要复杂。燃。燃烧时要要严禁从禁从AA的的喷雾室的排水室的排水阀吸入空气，否吸入空气，否则会引起爆炸。会引起爆炸。高高压压气体气体钢瓶的分瓶的分类储存存规定定l可燃气体可燃气体l氢、甲、甲烷、乙、乙烯、丙、丙烯、乙炔、液化石油气、丙、乙炔、液化石油气、丙烯、甲、甲醚、液、液态烃、氯甲甲烷、一氧化碳、一氧化碳l
28、助燃气体助燃气体l氧、氧、压缩空气、空气、氯（兼有毒性）（兼有毒性）l不燃气体不燃气体l氮、二氧化碳、氮、二氧化碳、氖、氩高高压压气体气体钢瓶的分瓶的分类储存存规定定l可燃气体可燃气体l除惰性不燃气体外、不准和其他种除惰性不燃气体外、不准和其他种类易燃、易爆物品共同易燃、易爆物品共同储存存l助燃气体助燃气体l除惰性不燃气体和有毒物品外，不准和其他种除惰性不燃气体和有毒物品外，不准和其他种类的易燃、易爆物品共同的易燃、易爆物品共同储存存l不燃气体不燃气体l除气体、有毒物品和氧化除气体、有毒物品和氧化剂（氯化化钾、钠；硝酸；硝酸钾、钠；过氧化氧化钠等）外，不准和其他种等）外，不准和其他种类的物品共
29、的物品共同同储存存可燃性气体与爆炸可燃性气体与爆炸l可燃性气体可燃性气体l高高压钢瓶要放在室外通瓶要放在室外通风良好的地方。避免阳光直接照射。良好的地方。避免阳光直接照射。l使用可燃性气体使用可燃性气体时，要打开窗，要打开窗户，保持使用地点通，保持使用地点通风良好。良好。l乙炔和乙炔和环氧乙氧乙烷，会，会发生分解爆炸。不可加生分解爆炸。不可加热或撞或撞击。l防防护方法方法l根据需要准根据需要准备好或戴上防好或戴上防护面具、耐面具、耐热防防护衣或防毒面具。衣或防毒面具。l灭火方法火方法l着火着火时，可采用通常的，可采用通常的灭火方法火方法进行行灭火。火。l泄漏气体量大，情况泄漏气体量大，情况紧急
30、急时要立刻离开要立刻离开现场。爆炸极限的概念爆炸极限的概念l爆炸极限爆炸极限l当可燃气体、可燃液体的蒸气（或可燃粉当可燃气体、可燃液体的蒸气（或可燃粉尘）与空气混合并达到一定）与空气混合并达到一定浓度度时，遇到火源就会，遇到火源就会发生爆炸。生爆炸。这个遇到火源能个遇到火源能够发生爆炸的生爆炸的浓度范度范围，叫做爆炸极限，通常用可燃气体、蒸气（或粉，叫做爆炸极限，通常用可燃气体、蒸气（或粉尘）在空气中）在空气中的体的体积分数分数(%)来表示。只有在两个来表示。只有在两个浓度之度之间（爆炸下限，爆炸上限），才有爆炸的危（爆炸下限，爆炸上限），才有爆炸的危险。 爆炸极限（在空气中体爆炸极限（在空气
31、中体积分数）分数）l第七章第七章药品的危品的危险性性lMSDSl全称全称为MaterialSafetyDataSheetl中中译名名为化学品安全化学品安全说明明书（或物（或物质安全性数据表）安全性数据表）lMSDS对化学品（包括化学品（包括纯物物质和混合物）的性状，和混合物）的性状，储存，运存，运输，毒性，中毒，毒性，中毒处理，理，环境危害，境危害，废弃弃处置置办法法等做了等做了详细的的规定。定。l如果任何如果任何药品或材料附有品或材料附有MSDS，在使用前需要仔，在使用前需要仔细阅读。不熟悉的。不熟悉的药品，需要先品，需要先阅读MSDS后再开始操作。后再开始操作。手册中的手册中的MSDSlT
32、OC手册手册l盐酸酸l磷酸磷酸l二氧化碳吸收二氧化碳吸收剂l陶瓷棉陶瓷棉l红外液体池手册外液体池手册lKRS-5l溴化溴化铊l碘化碘化铊危危险分分类l火灾火灾l爆炸爆炸l接触接触l吸入吸入l皮肤皮肤l眼睛眼睛l食入食入危危险货物分物分类l第第1类爆炸品爆炸品l第第2类气体气体l第第3类易燃液体易燃液体l第第4类易燃固体易于自燃的物易燃固体易于自燃的物质遇水放出易燃气体的物遇水放出易燃气体的物质l第第5类氧化性物氧化性物质和有机和有机过氧化物氧化物l第第6类毒性物毒性物质和感染性物和感染性物质l第第7类放射性物放射性物质l第第8类腐腐蚀性物性物质l第第9类杂项危危险物物质和物品和物品第第1类爆炸
33、品爆炸品l（1）爆炸性物）爆炸性物质；l指固体或液体物指固体或液体物质（或物（或物质混合物），自身能混合物），自身能够通通过化学反化学反应产生气体，其温度、生气体，其温度、压力和速度高到能力和速度高到能对周周围造成破坏。烟火物造成破坏。烟火物质即使不放出气体，也包括在内。即使不放出气体，也包括在内。l（2）爆炸性物品；）爆炸性物品；l指含有一种或几种爆炸性物指含有一种或几种爆炸性物质的物品。的物品。l（3）为产生爆炸或烟火生爆炸或烟火实际效果而制造的上述效果而制造的上述2项中未提及的物中未提及的物质或物品。或物品。第第2类气体气体l本本类气体指气体指满足下列条件之一的物足下列条件之一的物质：l
34、a）在）在50时，蒸气，蒸气压力大于力大于300kPa的物的物质；lb）20时在在101.3kPa标准准压力下完全是气力下完全是气态的物的物质。 l包括包括压缩气体、液化气体、溶解气体和冷气体、液化气体、溶解气体和冷冻液化气体、一种或多种气体与一种或多种其他液化气体、一种或多种气体与一种或多种其他类别物物质的蒸气的蒸气混合物、充有气体的物品和气混合物、充有气体的物品和气雾剂。l又可分又可分为易燃气体，非易燃无毒气体，毒性气体易燃气体，非易燃无毒气体，毒性气体第第3类易燃液体易燃液体l易燃液体指易燃的液体或液体混合物，或是在溶液或易燃液体指易燃的液体或液体混合物，或是在溶液或悬浮液中有固体的液体
35、，其浮液中有固体的液体，其闭杯杯试验闪点不高于点不高于60，或开杯，或开杯试验闪点不高于点不高于65.6。l易燃液体易燃液体还包括包括满足下列条件之一的液体：足下列条件之一的液体：la）在温度等于或高于其）在温度等于或高于其闪点的条件下提交运点的条件下提交运输的液体；的液体；lb）以液）以液态在高温条件下运在高温条件下运输或提交运或提交运输、并在温度等于或低于最高运、并在温度等于或低于最高运输温度下放出易燃蒸气的物温度下放出易燃蒸气的物质。 l液液态退敏爆炸品指将爆炸性物退敏爆炸品指将爆炸性物质溶解或溶解或悬浮在水中或其他液浮在水中或其他液态物物质后，而形成的均匀液后，而形成的均匀液态混合物。
36、也混合物。也归为此此类。第第4类易燃固体、易于自燃的物易燃固体、易于自燃的物质、遇水放出易燃气体的物遇水放出易燃气体的物质l易燃固体易燃固体la）易燃固体：易于燃）易燃固体：易于燃烧的固体和摩擦可能起火的固体；的固体和摩擦可能起火的固体；lb）自反）自反应物物质：即使没有氧气（空气）存在，也容易：即使没有氧气（空气）存在，也容易发生激烈放生激烈放热分解的分解的热不不稳定物定物质；lc）固固态退退敏敏爆爆炸炸品品：为抑抑制制爆爆炸炸性性物物质的的爆爆炸炸性性能能，用用水水或或酒酒精精湿湿润爆爆炸炸性性物物质、或或用用其其他他物物质稀稀释爆炸性物爆炸性物质后，而形成的均匀固后，而形成的均匀固态混合
37、物。混合物。第第4类（续）l易于自燃的物易于自燃的物质la）发火物火物质：即使只有少量与空气接触，不到：即使只有少量与空气接触，不到5min时间便燃便燃烧的物的物质，包括混合物和溶液（液体或，包括混合物和溶液（液体或固体）；固体）；lb）自）自热物物质：发火物火物质以外的与空气接触便能自己以外的与空气接触便能自己发热的物的物质。l遇水放出易燃气体的物遇水放出易燃气体的物质l指遇水放出易燃气体，且指遇水放出易燃气体，且该气体与空气混合能气体与空气混合能够形成爆炸性混合物的物形成爆炸性混合物的物质。 第第5类氧化性物氧化性物质和有机和有机过氧化物氧化物l氧化性物氧化性物质l氧化性物氧化性物质是指本
38、身未必燃是指本身未必燃烧，但通常因放出氧可能引起或促使其他物，但通常因放出氧可能引起或促使其他物质燃燃烧的物的物质。 l有机有机过氧化物氧化物l指含有两价指含有两价过氧基（氧基（-O-O-）结构的有机物构的有机物质。l又可分又可分为氧化性液体和氧化性固体。氧化性液体和氧化性固体。第第6类毒性物毒性物质和感染性物和感染性物质l毒性物毒性物质指指经吞食、吸入或与皮肤接触后可能造成死亡或吞食、吸入或与皮肤接触后可能造成死亡或严重受重受伤或或损害人害人类健康的物健康的物质：la）急性口服毒性：）急性口服毒性：LD50300mg/kg；l注：青年大白鼠口服后，最可能引起受注：青年大白鼠口服后，最可能引起
39、受试动物在物在14d内死亡一半的物内死亡一半的物质剂量，量，试验结果以果以mg/kg体重体重表示。表示。lb）急性皮肤接触毒性：）急性皮肤接触毒性：LD501000mg/kg；l注：使白兔的裸露皮肤持注：使白兔的裸露皮肤持续接触接触24h，最可能引起受，最可能引起受试动物在物在14d内死亡一半的物内死亡一半的物质剂量，量，试验结果以果以mg/kg体重表示。体重表示。lc）急性吸入粉）急性吸入粉尘和烟和烟雾毒性：毒性：LC504mg/L；ld）急性吸入蒸气毒性：）急性吸入蒸气毒性：LC505000ml/m3，且在，且在20和和标准大气准大气压力下的力下的饱和蒸气和蒸气浓度大于等于度大于等于1/5
40、LC50。第第6类（续）l感染性物感染性物质是指已知或有理由是指已知或有理由认为含有病原体的物含有病原体的物质。l分分为A类和和B类： la）A类：以某种形式运：以某种形式运输的感染性物的感染性物质，在与之，在与之发生接触（生接触（发生接触，是在感染性物生接触，是在感染性物质泄露到保泄露到保护性性包装之外，造成与人或包装之外，造成与人或动物的物的实际接触）接触）时，可造成健康的人或，可造成健康的人或动物永久性失残、生命危物永久性失残、生命危险或致命疾或致命疾病。病。lb）B类：A类以外的感染性物以外的感染性物质。第第7类放射性物品放射性物品l指放射性比活度大于指放射性比活度大于7.4104Bq
41、/kg的物品的物品l参照国参照国际原子能机构的有关原子能机构的有关规定，按照放射源定，按照放射源对人体健康和人体健康和环境的潜在危害程度，从高到低将放射源境的潜在危害程度，从高到低将放射源分分为、类。l类为极高危极高危险源。无防源。无防护接触几分接触几分钟到到1小小时就可致人死亡；就可致人死亡；l类为高危高危险源。无防源。无防护接触几小接触几小时至几天可致人死亡；至几天可致人死亡；l类为危危险源。无防源。无防护接触几小接触几小时就可就可对人造成永久性人造成永久性损伤，接触几天至几周也可致人死亡；，接触几天至几周也可致人死亡；l类为低危低危险源。基本不会源。基本不会对人造成永久性人造成永久性损伤
42、，但，但对长时间、近距离接触、近距离接触这些放射源的人可能造成些放射源的人可能造成可恢复的可恢复的临时性性损伤；l类为极低危极低危险源。不会源。不会对人造成永久性人造成永久性损伤。（附）放射活度（附）放射活度l放射活度是放射性核在放射活度是放射性核在单位位时间内的衰内的衰变数。其数。其单位位为Bq，中文，中文为贝克勒克勒尔。l每秒每秒钟发生衰生衰变的原子核数的原子核数为1时，称，称为1Bql原原单位居里（位居里（Ci）已）已经作作废l1Ci=3.71010Bql岛津使用的津使用的ECD检测器器Ni63源属于源属于V类源，且属于源，且属于V类源中的极低危源中的极低危险性源性源第第8类腐腐蚀性物性
43、物质l腐腐蚀性物性物质是指通是指通过化学作用使生物化学作用使生物组织接触接触时造成造成严重重损伤、或在渗漏、或在渗漏时会会严重重损害甚至害甚至毁坏其他坏其他货物物或运或运载工具的物工具的物质。本。本类包括包括满足下列条件之一的物足下列条件之一的物质：l1）使完好皮肤）使完好皮肤组织在暴露超在暴露超过60min、但不超、但不超过4h之后开始的最多之后开始的最多14d观察期内全厚度察期内全厚度毁损的物的物质；l2）被判定不引起完好皮肤）被判定不引起完好皮肤组织全厚度全厚度毁损，但在，但在55试验温度下，温度下，对钢或或铝的表面腐的表面腐蚀率超率超过6.25mm/a的物的物质。第第9类杂项危危险物物
44、质和物品，和物品，包括危害包括危害环境物境物质l存在危存在危险但不能但不能满足其他足其他类别定定义的物的物质和物品：和物品：la）以微）以微细粉粉尘吸入可危害健康的物吸入可危害健康的物质lb）会放出易燃气体的物）会放出易燃气体的物质lc）锂电池池组ld）救生）救生设备le）一旦）一旦发生火灾可形成二生火灾可形成二恶英的物英的物质和物品和物品lf）在高温下运）在高温下运输或提交运或提交运输的物的物质，是指在液，是指在液态温度达到或超温度达到或超过100，或固，或固态温度达到或超温度达到或超过240条件下运条件下运输的物的物质lg）危害）危害环境物境物质，包括，包括污染水生染水生环境的液体或固体物
45、境的液体或固体物质，以及，以及这类物物质的混合物（如制的混合物（如制剂和和废物）物）lh）不符合第）不符合第6.1项毒性物毒性物质或第或第6.2项感染性物感染性物质定定义的的经基因修改的微生物和生物体基因修改的微生物和生物体li）其他）其他危危险品品货物分物分类主主标志志主主标志（志（续）主主标志（志（续）副副标志志l当一种危当一种危险化学品具有一种以上的危化学品具有一种以上的危险性性时，应用主用主标志表示主要危志表示主要危险性性类别，并用副，并用副标志来表示重要的志来表示重要的其它的危其它的危险性性类别。副副标志（志（续）第八章第八章中毒的中毒的预防防l尽量用无毒或低毒物尽量用无毒或低毒物质
46、代替有毒或高毒性物代替有毒或高毒性物质。l尽量减少人尽量减少人员接触有毒品的接触有毒品的时间。l毒害物品毒害物品设专人管理，防止有毒物品人管理，防止有毒物品扩散。散。l实验室室应通通风良好，防止有毒物在室内良好，防止有毒物在室内积聚。避免有毒物聚。避免有毒物污染染扩散。散。l使用毒物前使用毒物前应充分了解毒物的性充分了解毒物的性质、注意事、注意事项及急救方法。及急救方法。中毒的中毒的预防（防（续）l取用有毒物取用有毒物应即即时加盖密封，毒物散落加盖密封，毒物散落应立即清理；装毒物的容器立即清理；装毒物的容器标签应完整清楚；放毒物的器皿，用后完整清楚；放毒物的器皿，用后应由使用者由使用者亲自清洗
47、。自清洗。l禁止在禁止在实验室存放食物、食具及吸烟室存放食物、食具及吸烟进食等；有毒性食等；有毒性实验前后不得前后不得饮酒。酒。l实验时，必，必须做好个人防做好个人防护，避免人体与毒物接触；嗅，避免人体与毒物接触；嗅闻试样时不得正不得正对口鼻口鼻中毒的中毒的预防（防（续）l接触有毒品后，必接触有毒品后，必须脱去接触脱去接触过有毒品的防有毒品的防护用品，并用品，并认真洗漱后，才能外出活真洗漱后，才能外出活动或或进食食l使用使用剧毒品后毒品后应洗澡更衣，洗澡更衣，带毒的防毒的防护用品必用品必须清洗干清洗干净l采取有毒采取有毒试样时，必，必须遵守采遵守采样安全安全规范范l实验中，如有不适感，中，如有
48、不适感，应立即到空气新立即到空气新鲜的地方稍事休息，若仍不适，可的地方稍事休息，若仍不适，可请医生医生诊治。治。中毒的急救中毒的急救l抬出中毒抬出中毒现场，安放在空气新，安放在空气新鲜之之处l注意防寒、防暑注意防寒、防暑l设法排除其体内毒物（如服用催吐法排除其体内毒物（如服用催吐剂、洗胃、洗、洗胃、洗肠）l或迅速施用解毒或迅速施用解毒剂消除其消化系消除其消化系统内的毒物。内的毒物。l立即送医院就医立即送医院就医激光的国激光的国际等等级分分类l激光等激光等级务必使用必使用罗马数字数字标注在激光系注在激光系统上。上。l一一级。功率小于。功率小于0.5mW。正常使用。正常使用时不会不会对健康健康带来
49、危害，但需防止人在来危害，但需防止人在进入激光入激光辐射区域。射区域。l二二级。功率。功率1mW。直。直视时间过长会会带来危来危险。l三三级分分为3a和和3b。（略）。（略）l四四级。（略）。（略）l岛津的津的红外属于一外属于一级激光激光产品。品。使用汞的安全使用汞的安全l使用汞使用汞时，不，不许用薄壁玻璃容器和薄壁管用薄壁玻璃容器和薄壁管l应该尽可能避免在敞开的容器内使用尽可能避免在敞开的容器内使用l装汞的装汞的仪器下面一律放置浅瓷器下面一律放置浅瓷盘l经常使用汞的常使用汞的实验室的排室的排风扇最好装在扇最好装在墙脚，地板要无脚，地板要无缝，否，否则留存的留存的细小汞滴将慢慢地蒸小汞滴将慢慢
50、地蒸发，长期毒化期毒化实验室内的空气室内的空气l汞洒落后，大滴汞可用汞洒落后，大滴汞可用扫帚收集，小滴用硫磺或者帚收集，小滴用硫磺或者锌粉洒在汞滴上，待反粉洒在汞滴上，待反应完成后收集。完成后收集。受限空受限空间作作业与登高作与登高作业l一切通一切通风不良、容易造成有毒有害气体不良、容易造成有毒有害气体积聚和缺氧的聚和缺氧的设备、设施和施和场所都叫受限空所都叫受限空间（作（作业受到限制的空受到限制的空间），在受限空，在受限空间的作的作业都称都称为受限空受限空间作作业。l超超过2米（或米（或1.8米）的高度，有米）的高度，有坠落危落危险的作的作业称称为登高作登高作业GHS介介绍lGlobally
51、HarmonizedSystemofClassificationandLabellingofChemicalsl由由联合国出版。合国出版。简称称GHS。l即全球化学品即全球化学品统一分一分类和和标签制度制度lGHS制度涵盖了所有的危制度涵盖了所有的危险化学品化学品lGHS针对的目的目标对象包括消象包括消费者、工人、运者、工人、运输工人以及工人以及应急人急人员。l分分为物理危物理危险，健康危害，健康危害，环境危害境危害GHS标志志第二部分第二部分实验室基室基础知知识 第一章第一章数与数与单位位l国国际单位制位制l数据修数据修约规则l有效数字位数有效数字位数l有效数字有效数字计算算规则l直接直接测
52、量中的可疑量中的可疑值国国际单位制位制l七个基本量及基本七个基本量及基本单位位l长度：米（度：米（m）l质量：千克（量：千克（kg）l时间：秒（：秒（s）l电流：安培（流：安培（A）l温度：开温度：开尔文（文（K）l物物质的量：摩的量：摩尔（mol）l每每1摩摩尔任何物任何物质含有阿伏加德含有阿伏加德罗常数（常数（约6.021023）个微粒。）个微粒。l阿伏加德阿伏加德罗常数与常数与12g碳碳-12的原子数相等。的原子数相等。l1摩摩尔理想气体在通常条件下的体理想气体在通常条件下的体积为22.4升升l发光光强度：坎德拉（度：坎德拉（cd）国国际单位制位制l导出出单位位l加速度：米加速度：米/秒
53、秒2（m/s2）l力：牛力：牛顿=千克米千克米/秒秒2（N=kgm/s2）l压力：帕斯卡力：帕斯卡=牛牛顿/平方米（平方米（Pa=N/m2）l国国际单位制常用位制常用词头l106：兆（：兆（M）103：千（：千（k）l10-1：分（：分（d）10-2：厘（：厘（c）l10-3：毫（：毫（m）10-6：微（：微（u）l10-9：纳（n）10-12：皮（：皮（p）非国非国际单位制位制单位位l英寸与英尺英寸与英尺l1英寸（英寸（in）约等于等于2.54cm；1英尺（英尺（ft）约等于等于30.5cml波数（波数（cm-1）l波波长波数波数=1，式中，波数，式中，波数单位位为cm-1时，波，波长单位用
54、位用cml4000波数相当于波数相当于2500nm=2.5um；400波数波数为25000nm=25uml摄氏度（氏度（）l0=273.15Kl华氏度（氏度（ ）l =32+1.8l1的的间隔隔=1.8的的的的间隔隔非国非国际单位制位制单位位lpsi（磅每平方英寸）（磅每平方英寸）l1psi约等于等于6.9kPa；1MPa约等于等于145psil公斤公斤l实际上上为公斤力每平方厘米，公斤力每平方厘米，kgf/cm2l1kgf/cm2约等于等于98kPa；1MPa约10kgf/cm2l标准大气准大气压（atm）l1atm=101325Pa；1atm约等于等于0.1MPa约等于等于1kgf/cm2
55、l巴（巴（bar）l1bar=100kPa=0.1MPa；1bar约等于等于1atm约等于等于1kgf/cm2非国非国际单位制位制单位位l量量纲l长度、度、质量、量、时间、电流、流、热力学温度、物力学温度、物质的量、的量、发光光强度的量度的量纲符号分符号分别是是L、M、T、I、N和和J。l每个每个导出量都能表示出量都能表示为基本量的基本量的幂的乘的乘积的形式的形式l例子：例子：Pa=N/m2 =（kgm/s2 ）/m2 =kg1m1s-2m-2=kg1m-1s-2l将所有量将所有量转化化为基本量的基本基本量的基本单位，可以位，可以简化化计算。算。lppm与与ppbl属于无量属于无量纲单位，且已
56、位，且已经废止。止。lppb的含的含义在不同国家有所不同，容易引起在不同国家有所不同，容易引起误解。解。浓度的度的单位位l物物质的量的量浓度度/浓度（摩度（摩尔浓度）度）l单位：位：mol/m3；常用；常用mol/Ll质量量浓度（度（质量体量体积浓度）度）l单位：位：kg/m3；常用；常用g/L，mg/L，ug/L；ug/mL，ng/mLl质量分数（量分数（质量比量比浓度，度，质量百分比量百分比浓度）度）l体体积分数（体分数（体积比比浓度，体度，体积百分比百分比浓度）度）l注意：括号内的名称已注意：括号内的名称已经禁止使用禁止使用1-2数据修数据修约规则l四舍六入五成双四舍六入五成双l拟舍弃数
57、舍弃数值的最左一位小于的最左一位小于5，舍去，舍去l拟舍弃数舍弃数值的最左一位大于的最左一位大于5，进一一l拟舍弃数舍弃数值的最左一位的最左一位为5，且后面有非，且后面有非0数字，数字，进一一l拟舍弃数舍弃数值的最左一位的最左一位为5，且后面无数字或皆，且后面无数字或皆为0，则：l所保留的末位数是奇数，所保留的末位数是奇数，进一（成双）一（成双）l所保留的末位数是偶数，舍去（成双）所保留的末位数是偶数，舍去（成双）数据修数据修约规则l负数修数修约l先修先修约绝对值，然后加上，然后加上负号号l0.5及及0.2单位修位修约l拟修修约数数值先乘以先乘以2或或5l按前面按前面规则修修约l然后除以然后除
58、以2或或5l不允不允许连续修修约l正确：正确：3.499修修约为3l错误：3.499先修先修约为3.5，再修，再修约为41-3有效数字及有效数字及计算算l一般数，从非零数字最左一位向右数得到的位数，是有效位数。一般数，从非零数字最左一位向右数得到的位数，是有效位数。l无小数位且以若干零无小数位且以若干零结尾的数，从最左一位向右数得到的位数减去无效零（尾的数，从最左一位向右数得到的位数减去无效零（仅为定位用）的个数定位用）的个数l30000，30000.0，30000.00l0.3105 ，3104，30k，300102 1-3有效数字及有效数字及计算算l加减法加减法l以小数点后位数最少的数以小
59、数点后位数最少的数为基准，其他数据修基准，其他数据修约至与其相同，再至与其相同，再进行加减行加减计算，最算，最终计算算结果保留最果保留最少的小数点后位数少的小数点后位数l乘除法乘除法l以有效数字最少的数以有效数字最少的数为基准，其他有效数修基准，其他有效数修约至相同，再至相同，再进行乘除运算，行乘除运算，计算算结果仍保留最少的有效果仍保留最少的有效数字。数字。1-4直接直接测量的可疑量的可疑值l一个直接一个直接测量量值可以分可以分为：l可以准确可以准确读出的部分出的部分l可疑的部分（不确定的部分，估可疑的部分（不确定的部分，估计的部分）的部分）l通常直接通常直接测量量值只保留一位可疑只保留一位
60、可疑值l仪器器测量中的可疑量中的可疑值l例如例如岛津津UV-2450的的specification中已中已经写明，在写明，在0.5Abs左右允左右允许有正有正负0.002的的误差，所以小数点后差，所以小数点后第三位是可疑第三位是可疑值。l万分之一万分之一电子天平，子天平，给出的出的值为x.xxxx克，最后一位克，最后一位为可疑可疑值。第二章第二章数据数据处理的几个概念理的几个概念l总体和体和样本本l正正态分布、平均分布、平均值、标准偏差准偏差l样本的平均本的平均值和和标准偏差准偏差l平均平均值的的标准偏差准偏差l离群离群值l最小二乘法和相关系数最小二乘法和相关系数2-1总体和体和样本本l总体体
61、l具有某种共同性具有某种共同性质的个体所的个体所组成的集合成的集合l样本本l从从总体中随机抽取一部分作体中随机抽取一部分作为总体的代表体的代表l抽抽样误差差l样本指本指标与与总体指体指标间的差的差别。只要是抽。只要是抽样研究，抽研究，抽样误差就不可避免。但差就不可避免。但应尽量减小。尽量减小。2-2正正态分布分布l实验中很多随机中很多随机变量的概率分布都可以近似地用正量的概率分布都可以近似地用正态分布来描述。分布来描述。l正正态分布由两个参数分布由两个参数平均平均值和方差决定。和方差决定。l概率密度函数曲概率密度函数曲线以均以均值为对称中称中线,方差越小，分布越集中在均方差越小，分布越集中在均
62、值附近。附近。l随机随机误差的概率分布遵守正差的概率分布遵守正态分布。分布。2-2正正态分布分布l平均平均值l方差方差l各各变量量值与其均与其均值之差的平方的平均数之差的平方的平均数l标准偏差（准偏差（标准差）准差）l方差的平方根方差的平方根正正态分布分布图l正正态分布分布图（续）置信区置信区间与置信水平与置信水平l若用若用单次次测量量值x来估来估计真真实值l真真值被包括在被包括在x1内的可能性内的可能性p=68.3%，l真真值被包括在被包括在x2内的可能性内的可能性p=95.5%,l真真值被包括在被包括在x3内的可能性内的可能性p=99.7%。l真真值被包括的区被包括的区间可表示可表示为：=
63、xl这个区个区间叫叫单次次测量量结果的置信区果的置信区间，p叫置信水平。（也有称置信度的）叫置信水平。（也有称置信度的）t分布分布l在分析在分析测试中，中，测定次数是有限的，一般平行定次数是有限的，一般平行测定定3-5次，无法次，无法计算算总体体标准差准差和和总体平均体平均值，而有限，而有限次次测定的随机定的随机误差并不无安全服从正差并不无安全服从正态分布，而服从分布，而服从类似于正似于正态分布的分布的t分布。分布。l测定次数定次数趋向于无向于无穷时，t分布分布趋向于正向于正态分布。分布。2-3样本的参数本的参数l平均平均值l标准偏差准偏差l与与总体的体的标准偏差有区准偏差有区别l又称又称为单
64、次次测量的量的标准偏差准偏差l相相对标准偏差（准偏差（变异系数）异系数）l标准偏差准偏差/平均平均值2-3样本的参数（本的参数（续）l平均平均值的的标准偏差准偏差l对同一被同一被测量量进行多行多组测量量(每每组皆皆测n次次)，则对应每每组n次次测量都有一个算量都有一个算术平均平均值。描述它。描述它们的分散的分散程度同程度同样可以用可以用标准偏差作准偏差作为评定指定指标。l多次多次测量可以减小量可以减小误差。但差。但过多的次数减小的量不明多的次数减小的量不明显样品的置信区品的置信区间l有限次有限次测量量结果平均果平均值的置信区的置信区间为：l其中，其中，t置信因子，是置信因子，是试验次数次数n、
65、置信水平、置信水平p的函数。的函数。t值表表l2-4准确度与精密度准确度与精密度l2-5离群离群值l在一在一组数据中有一个或几个数数据中有一个或几个数值与其他数与其他数值相比差异相比差异较大，称大，称为离群离群值。l出出现离群离群值时，首先要，首先要检查在在测试过程中是否有明程中是否有明显的失的失误。l记录错误，操作，操作错误，测试时的不正常的不正常现象，象，这些些错误如果能确如果能确认，该离群离群值应舍弃。否舍弃。否则，需要使用，需要使用统计方法来确方法来确认离群离群值的取舍。的取舍。离群离群值的舍弃的舍弃l离群离群值的的检验方法很多，越精确的方法越复方法很多，越精确的方法越复杂l4d法法l
66、求出可疑求出可疑值xi以外的其余数据的平均以外的其余数据的平均值x和平均偏差和平均偏差d，l|xi-x|4d，则可疑可疑值舍去，否舍去，否则保留保留lQ检验法法不同置信水平下的不同置信水平下的Q值表表2-6最小二乘法和相关系数最小二乘法和相关系数l标准曲准曲线的的拟合常用最小二乘法。合常用最小二乘法。l最小二乘法要求各最小二乘法要求各测量量值yi与与拟合出的曲合出的曲线上的上的对应y值的偏差的平方和的偏差的平方和为最小最小l可以可以拟合函数和曲合函数和曲线，测量中通常是量中通常是拟合直合直线。l拟合直合直线即确定即确定y=ax+b中的中的a值及及b值。2-6最小二乘法和相关系数最小二乘法和相关
67、系数l用相关系数用相关系数r判断判断测量数据量数据对拟合曲合曲线的偏离程度的偏离程度l-1r1，负值表示表示负相关；相关；0表示不相关；正表示不相关；正值表示正相关。表示正相关。lr越接近越接近1相关性越好。相关性越好。第三章第三章试验用水用水l水的分水的分级与制与制备l纯水工水工艺流程流程l水的水的检查l制制药用水用水标准准l制制药用水的用水的TOC检查3-1水的分水的分级（国（国标）名称名称一级一级二级二级三级三级pH值范围（值范围（25C）5.07.0电导率（电导率（25C）mS/m0.010.100.50可氧化物质可氧化物质【以以O计计】mg/L0.080.4吸光度吸光度(254nm，
68、1cm光程光程)0.0010.01蒸发残渣（蒸发残渣（1052C）mg/L1.02.0可溶性硅可溶性硅【以以SiO2计计】mg/L0.010.02水的分水的分级（国（国标）l一一级水用于有水用于有严格要求的分析格要求的分析试验，包括，包括对颗粒有要求的粒有要求的试验。l一一级水可用二水可用二级水水经过石英石英设备蒸蒸馏或离子交或离子交换混合床混合床处理后，再理后，再经0.2m微孔微孔滤膜膜过滤来制取。来制取。l二二级水用于无机痕量分析等水用于无机痕量分析等试验。l二二级水可用多次蒸水可用多次蒸馏或离子交或离子交换等方法制取。等方法制取。l三三级水用于一般化学分析水用于一般化学分析试验。l三三级
69、水可用蒸水可用蒸馏或离子交或离子交换等方法制取。等方法制取。水的分水的分级与与实验要求要求l原子吸收用水要求原子吸收用水要求l做常量分析做常量分析时，需要用二，需要用二级水以上水以上l做痕量分析做痕量分析时，需要用一，需要用一级水水l主要关注：待主要关注：待测元素。尤其元素。尤其测K，Na，Ca，Mg时lTOC用水要求用水要求l零水。参考零水。参考药典，典，TOC在在100ug/L以下以下l无二氧化碳的水无二氧化碳的水l主要关注：碳元素和氧化主要关注：碳元素和氧化还原性物原性物质对水的特殊要求水的特殊要求l无硅的水。无氨的水。无无硅的水。无氨的水。无铁的水等等的水等等l无二氧化碳的水无二氧化碳
70、的水lTOC中如果要求无二氧化碳，中如果要求无二氧化碳，应当煮沸，并在当煮沸，并在带碱石灰塞子的容器内放至冷却。碱石灰塞子的容器内放至冷却。l所有所有纯化后的水化后的水质与国与国标水的分水的分级并非一一并非一一对应，实际判断是否合用判断是否合用还是要看指是要看指标和用途。和用途。水的水的纯化方法化方法l预处理理l预处理的原水是自来水理的原水是自来水l过滤，精，精滤。加。加药除除氯。活性炭吸附，超。活性炭吸附，超滤。l蒸蒸馏l一次蒸一次蒸馏得到三得到三级水。水。l二次蒸二次蒸馏，得到的水通常称二次水。，得到的水通常称二次水。l多次蒸多次蒸馏，可，可进一步提高水的一步提高水的纯度。可能得到二度。可
71、能得到二级水。水。l石英器皿石英器皿亚沸蒸沸蒸馏。可以除去金属离子。可以除去金属离子。l加高加高锰酸酸钾蒸蒸馏。可以除去有机物。可以除去有机物水的水的纯化方法化方法l电渗析（渗析（EDI）反渗透（）反渗透（RO）l去除去除细菌，去除大部分离子，去除大部分有机物菌，去除大部分离子，去除大部分有机物l紫外（紫外（UV）l去除去除细菌，保持水箱不菌，保持水箱不长菌，去除一部分有机物菌，去除一部分有机物l离子交离子交换（IX）l去除金属离子。去除金属离子。“去离子水去离子水”的概念的概念l活性炭吸附（活性炭吸附（AC）超）超滤（UF）l去除微量的去除微量的颗粒，有机物，金属离子粒，有机物，金属离子l高
72、高纯水的内部循水的内部循环水的水的检查参考参考GBT6682-2008lpH值的的测定定l电导率的率的测定定l可氧化物可氧化物质的的测定定l吸光度的吸光度的测定定l蒸蒸发残渣的残渣的测定定l可溶性硅的可溶性硅的测定定3-3制制药用水用水l饮用水用水l需要符合需要符合生活生活饮用水用水卫生生标准准l纯化水化水l酸碱度、硝酸酸碱度、硝酸盐、亚硝酸硝酸盐、氨、氨、电导率、率、总有机碳、易氧化物、不有机碳、易氧化物、不挥发物、重金属、微生物限度。物、重金属、微生物限度。总有机碳、易氧化物可二有机碳、易氧化物可二选一一l注射用水注射用水l在在纯化水的基化水的基础上，增加上，增加细菌内毒素指菌内毒素指标l
73、灭菌注射用水菌注射用水l在注射用水的基在注射用水的基础上，增加上，增加氯化物、硫酸化物、硫酸盐、钙盐指指标3-5制制药用水的用水的TOC检查l使用使用TOC仪器器检查l其其标准溶液配制用水（即零水）含准溶液配制用水（即零水）含TOC不得大于不得大于100ppb，其生，其生产用水用水TOC不得大于不得大于500ppbl附：附：TOC仪器的系器的系统适适应性性检查l分分别使用使用对苯苯醌和蔗糖配制和蔗糖配制500ug/L的溶液，两种溶液的溶液，两种溶液测定定值之比必之比必须在在85%-115%之之间。蔗糖和蔗糖和对苯苯醌第四章第四章常用器皿常用器皿l器皿材器皿材质l常用玻璃器皿常用玻璃器皿l玻璃器
74、皿的洗玻璃器皿的洗涤l常用洗常用洗涤液液4-1器皿材器皿材质l玻璃与石英器皿玻璃与石英器皿l塑料材塑料材质l陶瓷材陶瓷材质（略）（略）l金属与金属与贵金属材金属材质（略）（略）l其他材其他材质（略）（略）玻璃与石英玻璃与石英l 玻璃与石英玻璃与石英l玻璃与石英玻璃与石英l玻璃与石英玻璃与石英l普通玻璃是二氧化硅、硅酸普通玻璃是二氧化硅、硅酸钠、硅酸、硅酸钙等的混合物。玻璃等的混合物。玻璃掺杂及工及工艺不同，光学性不同，光学性质不同。硬度及耐温，不同。硬度及耐温，热膨膨胀系数也不同。但都不如石英。系数也不同。但都不如石英。l通常通常说的石英是二氧化硅的石英是二氧化硅单一一组分。硬度大，耐高温，膨
75、分。硬度大，耐高温，膨胀系数低，化学系数低，化学稳定性和定性和电绝缘性能良好，并能性能良好，并能透透过紫外紫外线和和红外外线。除。除氢氟酸、氟酸、热磷酸外，磷酸外，对一般酸有一般酸有较好的耐酸性。好的耐酸性。塑料塑料l常用塑料有聚乙常用塑料有聚乙烯（PE），聚丙），聚丙烯（PP），聚四氟乙），聚四氟乙烯（PTFE）等）等l聚四氟乙聚四氟乙烯化学性化学性质稳定，耐腐定，耐腐蚀性很性很强。可以耐王水和。可以耐王水和氢氟酸（氟酸（HF）及各种有机溶）及各种有机溶剂，所以聚四氟乙，所以聚四氟乙烯烧杯用于杯用于处理含有理含有这些物些物质的的场合。合。l聚四氟乙聚四氟乙烯使用温度使用温度-180到到+25
76、0摄氏度之氏度之间，超，超过250度会度会发生分解生分解释放有毒气体，需要注意。放有毒气体，需要注意。玻璃与石英器皿玻璃与石英器皿l普通容器普通容器l贮液瓶，广口瓶，液瓶，广口瓶，细口瓶，口瓶，试剂瓶瓶l用于用于贮存存试剂或溶液或溶液l反反应容器容器l试管，管，锥形瓶（三角瓶），形瓶（三角瓶），烧杯，杯，烧瓶瓶l没有精确的容没有精确的容积，通常作，通常作为反反应容器使用容器使用l可以加可以加热，但要注意加，但要注意加热均匀均匀玻璃与石英器皿玻璃与石英器皿l量器量器l量杯，量筒量杯，量筒l容量瓶，移液管，吸量管，滴定管容量瓶，移液管，吸量管，滴定管l具有精确或相具有精确或相对精确的容精确的容积，
77、用于定量或相，用于定量或相对精确的定量。精确的定量。l其中容量瓶与移液管需要定期其中容量瓶与移液管需要定期检定或校准。定或校准。l容量瓶和移液管的精度容量瓶和移液管的精度级别：A级、B级l附附录：移液器：移液器玻璃与石英器皿玻璃与石英器皿l分离用器皿分离用器皿l漏斗，分液漏斗漏斗，分液漏斗l吸吸滤瓶瓶l蒸蒸馏瓶，冷凝管瓶，冷凝管l索氏提取器索氏提取器玻璃与石英器皿玻璃与石英器皿l比色用器皿比色用器皿l比色管，比色皿（比色池）比色管，比色皿（比色池）l用于比色或者光用于比色或者光谱测定定l其他其他l称量瓶，滴管称量瓶，滴管l玻璃棒玻璃棒l表面皿，培养皿表面皿，培养皿l保干器（干燥器）保干器（干燥
78、器）4-3玻璃器皿的清玻璃器皿的清洁l洗洗涤方式方式l洗洗涤液浸泡后冲洗及液浸泡后冲洗及荡洗洗l用用试管刷、擦管刷、擦镜纸、滤纸等蘸相等蘸相应洗洗涤液去液去污粉机械式擦洗粉机械式擦洗l使用超声波振使用超声波振荡器振器振荡清洗清洗l专用洗瓶机用洗瓶机l洗洗涤效果效果l清洗干清洗干净的的标志是无水迹或者有一志是无水迹或者有一层薄薄的均匀的水膜，既不聚成水滴，又不成股流下薄薄的均匀的水膜，既不聚成水滴，又不成股流下清洗用清洗用设备l超声波清洗机超声波清洗机l采用超声波清洗，一般有两种清洗采用超声波清洗，一般有两种清洗剂：化学清洗：化学清洗剂和水基清洗和水基清洗剂。清洗介。清洗介质是化学作用，而超声波
79、清是化学作用，而超声波清洗是物理作用，两种作用相洗是物理作用，两种作用相结合，以合，以对物体物体进行充分、行充分、彻底的清洗。底的清洗。l洗瓶机洗瓶机l移液管浸泡筒移液管浸泡筒4-4常用洗常用洗涤液液l去去污粉、洗粉、洗洁精、表面活性精、表面活性剂l纯酸溶液酸溶液l盐酸乙醇溶液酸乙醇溶液l浓盐酸和乙醇按体酸和乙醇按体积比比1:2混合，可清洗被有色物混合，可清洗被有色物质污染的比色皿染的比色皿l草酸溶液或其他草酸溶液或其他还原性溶液原性溶液l可洗可洗涤氧化性物氧化性物质，如高，如高锰酸酸钾、二氧化、二氧化锰等。等。4-4常用洗常用洗涤液液l铬酸洗液酸洗液l5克重克重铬酸酸钾溶于溶于10毫升水并完
80、全冷却后，毫升水并完全冷却后，边搅拌拌边小心小心缓慢加入慢加入80毫升毫升浓硫酸（硫酸（严禁将溶液加入禁将溶液加入浓硫硫酸中！酸中！），冷却后），冷却后贮存。存。l用于清除一般洗用于清除一般洗涤液无法液无法彻底清除的底清除的污染物。染物。l小心使用，小心使用，强氧化性，氧化性，剧毒和毒和强腐腐蚀性。性。l长时间接触可腐接触可腐蚀玻璃，精密量器慎用。玻璃，精密量器慎用。l含六价含六价铬和三价和三价铬，废液需要液需要专门处理理（附）（附）浓硫酸的稀硫酸的稀释l必必须将将浓硫酸倒入水中，而不能将水倒入硫酸倒入水中，而不能将水倒入浓硫酸中。否硫酸中。否则水会在水会在浓硫酸表面沸硫酸表面沸腾喷溅。l浓硫
81、酸沿着器壁倒入，同硫酸沿着器壁倒入，同时用玻璃棒用玻璃棒连续搅拌，使得硫酸和水迅速混匀。同拌，使得硫酸和水迅速混匀。同时热量均匀散开。量均匀散开。l必要的防必要的防护措施措施第五章第五章试剂与溶液与溶液l试剂的分的分级l基准基准试剂的前的前处理理l溶液的配制溶液的配制l溶液的保存溶液的保存5-1一般的一般的试剂级别l优级纯lGR（Guaranteedreagent），常用），常用绿色色标签l分析分析纯lAR（Analyticalreagenl），常用），常用红色色标签l化学化学纯lCP（Chemicalpure），常用），常用蓝色色标签l通常的分析通常的分析实验应使用分析使用分析纯及以上及以上
82、级别一般的一般的试剂级别l基准基准试剂l基准基准试剂相当或高于相当或高于优级纯试剂，专作滴定分析的基准物作滴定分析的基准物质，用以确定未知溶液的准确，用以确定未知溶液的准确浓度或直接配度或直接配制制标准溶液。一般用准溶液。一般用绿色色标签l实验试剂lLR（Laboratoryreagent），常用黄色），常用黄色标签。不能用于分析。不能用于分析实验l高高纯试剂l国国标中有很少量称做高中有很少量称做高纯试剂的的级别，一般用于特殊用途。，一般用于特殊用途。较少用于分析。国少用于分析。国标以外，一些企以外，一些企业标准准所声称的高所声称的高纯试剂则比比较混乱。混乱。其他其他级别l国外生国外生产厂家厂
83、家趋向于按用途划分。向于按用途划分。lMerck标准准l光光谱纯、色、色谱纯（selectpure）l专门用于用于对应的光的光谱或色或色谱实验。对杂质的要求有的要求有时高于高于对主含量的要求。主含量的要求。l保保证试剂（GR）l大致相当于基准大致相当于基准试剂l分光分光纯、UV纯（Ultravioletpure）l其他（略）其他（略）其他其他级别l电子子级试剂l在大在大规模集成模集成电路生路生产中需要使用高中需要使用高纯度的度的试剂，称，称为电子子级试剂（Electricgrade）。分三个等）。分三个等级：lUP-S级:金属金属杂质含量小于含量小于1ppb，控制，控制0.2微米粒子。微米粒子
84、。lUP级:金属金属杂质含量小于含量小于10ppb，控制，控制0.5微米粒子。微米粒子。lEL级:金属金属杂质含量小于含量小于100ppb，控制，控制1微米粒径粒子。微米粒径粒子。lMOS试剂l金属金属-氧化物氧化物-半半导体（体（Metal-Oxide-Semiconductor）电子工子工业专用高用高纯化学品。化学品。l一般用于半一般用于半导体，体，电子管等方面，其子管等方面，其杂质最高含量最高含量为0.01-10ppm，有的可降低到，有的可降低到ppb数量数量级。尘埃等埃等级达到达到0-2ppb.5-2基准基准试剂的前的前处理理l灼灼烧l如如NaCl，需要在高温下灼，需要在高温下灼烧去除
85、去除杂质，在保干器中保存，在保干器中保存l烘干烘干l如如邻苯二甲酸苯二甲酸氢钾，需要在，需要在100度以上的温度中烘干度以上的温度中烘干2小小时，在保干器中保存，在保干器中保存l干燥干燥l如如NaHCO2，需要在保干器中干燥，需要在保干器中干燥l其他其他l如高如高纯铜，需要用，需要用盐酸除去表面氧化酸除去表面氧化层，洗，洗涤，干燥待用。，干燥待用。（附）常用的干燥（附）常用的干燥剂l保干器里的常用干燥保干器里的常用干燥剂为硅胶。硅胶。l其他常用干燥其他常用干燥剂l分子分子筛，高，高氯酸酸镁（如在（如在MVU中使用），碱石灰，中使用），碱石灰，氯化化钙等等等等l干燥干燥剂的再生的再生l可在一定温
86、度下加可在一定温度下加热再生。再生后的干燥再生。再生后的干燥剂吸附能力降低，多次再生吸附能力降低，多次再生过的干燥的干燥剂不推荐使用在要求高不推荐使用在要求高的的场合（如分束器的干燥）。合（如分束器的干燥）。l干燥干燥剂包装不耐包装不耐热或有着火危或有着火危险，不可，不可带包装烘烤再生。包装烘烤再生。l使用干燥使用干燥剂时需要确需要确认其适用性，比如碱石灰不能用于干燥酸性物其适用性，比如碱石灰不能用于干燥酸性物质。5-3溶液的配制溶液的配制l不不经标定而直接得到定而直接得到浓度度值的的标准溶液准溶液l由固体由固体试剂溶解定容配制成确切溶解定容配制成确切浓度度l由第三方由第三方标准物准物质溶液稀
87、溶液稀释l需要需要标定的定的标准溶液准溶液l无法直接得到准确无法直接得到准确浓度度值的溶液需要的溶液需要标定定l不要求十分准确的不要求十分准确的浓度度值，无需，无需标定的溶液定的溶液试剂的称量的称量l天平的天平的选择l天平的最大量程天平的最大量程l天平的最小分度天平的最小分度值l称量瓶称量瓶l称量称量纸、滴瓶、滴瓶、烧杯杯l直接称量直接称量l减量法减量法l精确称量精确称量规定定质量量玻璃玻璃仪器的使用器的使用l容量瓶容量瓶l标志志线的看法，的看法，视线平平齐，看弯月面底部切，看弯月面底部切线位置位置l摇匀操作要点匀操作要点l移液管使用移液管使用l吹管与非吹管吹管与非吹管l移液前的移液前的润洗洗
88、l靠壁靠壁15秒秒l移液器的使用移液器的使用l烧杯和玻璃棒杯和玻璃棒视频资料料l容量瓶使用容量瓶使用l移液管使用移液管使用l天平称量天平称量lEDTA的配制和的配制和标定定l过滤固体固体试剂直接配制直接配制标准溶液准溶液l精确称量精确称量l溶解溶解l有的溶解有的溶解过程中会程中会发热或吸或吸热，需要注意，需要注意l有的有的试剂需酸溶或碱溶，在溶解需酸溶或碱溶，在溶解时会会发生化学反生化学反应l转移移l用用纯水清洗三次水清洗三次烧杯和玻璃棒，也要杯和玻璃棒，也要转移到容量瓶中移到容量瓶中l定容定容l容量瓶的容量瓶的选择配制后配制后标定定标准溶液准溶液l称量称量l台称？台称？l溶解溶解l转移移l定
89、容定容l标定定l由已有的由已有的标准溶液准溶液标定定l由基准由基准试剂直接直接标定定标准溶液的稀准溶液的稀释l移液管（移液移液管（移液枪、吸量管）的、吸量管）的选择l精度精度选择l移液次数尽量少，使用的管种移液次数尽量少，使用的管种类尽量少尽量少l容量瓶的容量瓶的选择l移液管和容量瓶的相移液管和容量瓶的相对校准校准l25ml移液管移移液管移纯水水4次到次到100ml容量瓶中容量瓶中l在水面平在水面平齐的位置做的位置做标记l相相对校准后的移液管和容量瓶要成校准后的移液管和容量瓶要成对使用使用标准溶液的稀准溶液的稀释l1.000g/L的的Mn溶液稀溶液稀释到到1.00ppb（ug/L）l一步稀一步
90、稀释l取取1.00uL，加水，加水1000kg？错误！l分步稀分步稀释l取取1.00ml，定容，定容100ml，三次，三次l取取1.00ml，定容，定容1000ml，两次，两次l移液管的移液管的润洗洗思考思考题lTOC仪器器线性的确性的确认需要配制需要配制0，2，4mgC/L的溶液。的溶液。现从从邻苯二甲酸苯二甲酸氢钾基准基准试剂开始配制。开始配制。纯水的水的TOC含量含量为XmgC/L，当作零水使用。，当作零水使用。l请提出一个配制方案，并提出一个配制方案，并计算配制出的算配制出的0，2，4mgC/L的的标准溶液的准溶液的实际TOC值5-4试剂和溶液的保存和溶液的保存l固体固体试剂l原包装保
91、存原包装保存l使用使用带塞子或盖的广口瓶保存塞子或盖的广口瓶保存l液体液体试剂和溶液和溶液l原包装保存，原包装保存，l使用使用带塞子或盖的塞子或盖的细口瓶保存。口瓶保存。l碱溶液、氟化碱溶液、氟化氢溶液等需要用塑料瓶溶液等需要用塑料瓶l容量瓶不容量瓶不应该用来溶解用来溶解样品或者保存溶液品或者保存溶液l吸附等作用吸附等作用5-4试剂和溶液的保存和溶液的保存l带包装的包装的试剂通常有通常有标示的保存期示的保存期l打开包装的打开包装的试剂，应尽快使用尽快使用l配制的溶液根据配制的溶液根据浓度不同保存期也不同度不同保存期也不同l通常通常浓溶液的保存期要溶液的保存期要长一点一点l如如TOC用用1000
92、mgC溶液推荐保存期溶液推荐保存期为2个月个月l低低浓度溶液的保存期相度溶液的保存期相应缩短短lmg/L（ppm）级及以下的溶液一般需要及以下的溶液一般需要现配配现用用避光避光阴凉阴凉干燥干燥通通风l需要避光的需要避光的试剂一般使用棕色瓶保存。一般使用棕色瓶保存。l容易容易热分解的分解的试剂应当置于阴凉当置于阴凉处。l容易吸水潮解的容易吸水潮解的试剂应当保存在干燥的当保存在干燥的环境中，一般使用保干器境中，一般使用保干器l有有挥发毒性的物毒性的物质应当保存在通当保存在通风的地方，或者增加通的地方，或者增加通风设备。l冰箱和冰柜保存冰箱和冰柜保存时，需要注意，需要注意设置温度置温度第六章第六章化
93、学物化学物质的性的性质l化学名、俗名、商品名、化学名、俗名、商品名、缩写写l分子式、分子量、化学分子式、分子量、化学结构构l一般理化性一般理化性质l其他理化性其他理化性质（包括材料的性（包括材料的性质）6-1化学名、俗名、商品名化学名、俗名、商品名l化学名化学名l按照相按照相应命名命名规则命名命名l缩写写l邻苯二甲酸苯二甲酸氢钾：KHP。醋酸：。醋酸：HAcl俗名俗名l日常使用，日常使用，约定俗成，如：酒精定俗成，如：酒精l商品名商品名l商商业活活动中使用，有中使用，有时等同于俗名等同于俗名l乙醇，酒精乙醇，酒精l2-（乙（乙酰氧基）苯甲酸，乙氧基）苯甲酸，乙酰水水杨酸，阿司匹林酸，阿司匹林6
94、-2分子量、分子式分子量、分子式l分子量（摩分子量（摩尔质量）量）l分子式分子式l只写明原子及其个数（只写明原子及其个数（C2H6O)l按基按基团或根写（或根写（CH3CH2OH)l结构式构式6-3一般理化性一般理化性质l外外观和性状和性状l颜色、气味、形色、气味、形态l密度密度l溶解性溶解性l冷水、冷水、热水、有机溶水、有机溶剂l熔点、沸点熔点、沸点6-3一般理化性一般理化性质l稳定性定性l对热稳定性，定性，l对可可见光和紫外光光和紫外光稳定性，定性，l对水或潮湿水或潮湿环境下的境下的稳定性定性l对空气的空气的稳定性定性l危危险性性l易燃、易爆、腐易燃、易爆、腐蚀、氧化、有毒、氧化、有毒l详
95、细内容内容请参考安全知参考安全知识部分部分理化性理化性质（续）（可燃物）（可燃物）l闪点点l规定条件下，材料或制品加定条件下，材料或制品加热到到释放出的气体瞬放出的气体瞬间着火并出着火并出现火焰的最低温度火焰的最低温度l燃点燃点l可燃物与火源接触就会燃可燃物与火源接触就会燃烧，移去火源后，移去火源后还继续燃燃烧的最低温度的最低温度l自燃点自燃点l不用任何不用任何辅助引燃源而达到燃助引燃源而达到燃烧的最低温度的最低温度理化性理化性质（续）l折射率折射率l光从真空射入介光从真空射入介质发生折射生折射时，入射角的正弦，入射角的正弦值与折射角正弦与折射角正弦值的比的比值l旋光率旋光率l用用线偏振光通偏
96、振光通过单位厚度旋光物位厚度旋光物质后其偏振面旋后其偏振面旋转的角度表示。的角度表示。l透射与吸收透射与吸收l透透过物体的光通量与其入射光通量的比率。物体的光通量与其入射光通量的比率。l吸光度是透吸光度是透过率的率的负对数数理化性理化性质（续）l介介电常数常数l介介电常数是物常数是物质相相对于真空来于真空来说增加增加电容器容器电容能力的度量。容能力的度量。l电导率率l电阻率的倒数。表示物阻率的倒数。表示物质导电的性能。的性能。电导率越大率越大则导电性能越性能越强，反之越小。，反之越小。单位西位西门子子/米米l电阻率，阻率，单位位长度度单位面位面积某材料的某材料的电阻。阻。单位欧姆米。位欧姆米。
97、理化性理化性质（续）l粘度粘度l液体流液体流动时，分子，分子间产生内摩擦，称生内摩擦，称为粘性，其大小用粘度表示。粘性，其大小用粘度表示。l粘度又分粘度又分为动力黏度、运力黏度、运动黏度和条件粘度。黏度和条件粘度。l硬度硬度l固体材料固体材料对外界物体外界物体压陷、刻划等作用的局部抵抗能力，表征材料陷、刻划等作用的局部抵抗能力，表征材料软硬程度。硬程度。l划痕硬度、划痕硬度、压入硬度等等入硬度等等理化性理化性质（续）l汽化汽化热l在在标准大气准大气压下，使一摩下，使一摩尔物物质在一定温度下蒸在一定温度下蒸发所需要的所需要的热量量l熔化熔化热l单位位质量的晶体物量的晶体物质在熔点在熔点时变成同温
98、度的液成同温度的液态物物质所需吸收的所需吸收的热量。量。l比比热l单位位质量的某种物量的某种物质升高升高单位温度所需的位温度所需的热量量第七章第七章样品前品前处理理l采采样与与缩分分l样品的制品的制备l富集与分离富集与分离7-1采采样l采采样需要有代表性需要有代表性l液体采液体采样l气体采气体采样l固体采固体采样l均匀固体的采均匀固体的采样与不均匀固体的采与不均匀固体的采样l采采样量与粒度的关系量与粒度的关系Q=kd2l特定行特定行业的采的采样标准（国准（国标或部或部标）7-1采采样与与缩分分l样品的干燥品的干燥l样品的保存方式与保存品的保存方式与保存时间l缩分分l缩分不能降低分不能降低样品的
99、代表性。品的代表性。l四分法四分法7-2样品的制品的制备l水溶水溶l加加热，搅拌拌l振振荡，加，加热振振荡，加，加热搅拌拌l酸溶酸溶l混合酸溶（如王水）混合酸溶（如王水）l酸加酸加过氧化氧化氢l赶酸赶酸l碱溶碱溶l加加热，回流，回流7-2样品的制品的制备l熔融法熔融法l熔熔剂的的选择l碱性熔碱性熔剂，如碳酸，如碳酸钠，碳酸，碳酸钾，氢氧化氧化钠l酸性溶酸性溶剂，如硫酸，如硫酸氢钾，铵盐l氧化氧化剂，如，如过氧化氧化钠l还原原剂，如碳酸，如碳酸钠+硫硫l不同的熔不同的熔剂和和样品，需要使用不同材品，需要使用不同材质的坩的坩埚l危危险性大，必性大，必须注意防注意防护l熔熔样机机7-2样品的制品的制
100、备l灰化法灰化法l灼灼烧l碳化碳化l低温灰化低温灰化l干灰化与湿灰化的比干灰化与湿灰化的比较l干灰化法可干灰化法可处理理较大量的大量的样品，品，污染小。但干灰化温度染小。但干灰化温度较高，一些低温元素容易高，一些低温元素容易损失，需要加入灰化失，需要加入灰化助助剂，或者，或者选取湿灰化法。另外也有可能待取湿灰化法。另外也有可能待测元素留在器壁上或者形成酸不溶化合物，造成元素留在器壁上或者形成酸不溶化合物，造成损失。失。l湿灰化法即加酸溶解，可以更大程度保留低温元素，但容易受到湿灰化法即加酸溶解，可以更大程度保留低温元素，但容易受到试剂的的污染。染。样品的制品的制备l微波消解微波消解l普通的加普
101、通的加热溶解称溶解称为消解消解l利用微波加利用微波加热，在高，在高压高温下溶解高温下溶解样品称微波消解品称微波消解l高高压有危有危险，需，需严格格执行安全操作行安全操作规程程l微波消解微波消解仪在在线播放播放微波消解微波消解仪的使用的使用l1运行前，先运行前，先检查温温压指示是否正常。指示是否正常。l2称称样。严格控制格控制样品量。品量。l3加酸。不同酸的加酸。不同酸的选择，严格控制加入量。格控制加入量。l4容器安装。容器安装。摆放消解罐。放消解罐。l5设置或置或载入方法。入方法。l6开始消解程序。开始消解程序。微波消解微波消解仪的使用的使用l7消解程序完成后，等待冷却。消解程序完成后，等待冷
102、却。l8容器排气。冷却后，取出消解罐在通容器排气。冷却后，取出消解罐在通风橱内橱内缓慢旋开盖子慢旋开盖子释放剩余放剩余压力后，再全部旋开盖子。力后，再全部旋开盖子。l9赶酸。可使用赶酸赶酸。可使用赶酸设备，或者人工赶酸。，或者人工赶酸。l10转移、定容。移、定容。7-3样品的分离与富集品的分离与富集l蒸蒸发浓缩与蒸与蒸馏l蒸蒸发浓缩取取浓缩液，蒸液，蒸馏取取馏分分l普通蒸普通蒸馏l减减压蒸蒸馏l水蒸气蒸水蒸气蒸馏l旋旋转蒸蒸发器器l氮吹氮吹7-3样品的分离与富集品的分离与富集l沉淀、离心与沉淀、离心与过滤l定量定量滤纸与定性与定性滤纸l快速，中速与慢速快速，中速与慢速l滤膜膜l普通漏斗与玻璃漏
103、斗普通漏斗与玻璃漏斗l减减压过滤（抽（抽滤）l离心机的使用离心机的使用l结晶与重晶与重结晶晶样品的分离与富集品的分离与富集l萃取与分液萃取与分液l利用待利用待测物物质在两种溶在两种溶剂中溶解度的不同中溶解度的不同l固相萃取（固相萃取（SPE）l较常用的方法是使液体常用的方法是使液体样品通品通过一吸附一吸附剂，保留其中被，保留其中被测物物质，再，再选用适当用适当强度溶度溶剂冲去冲去杂质，然后，然后用少量良溶用少量良溶剂洗脱被洗脱被测物物质，从而达到快速分离，从而达到快速分离净化与化与浓缩的目的。的目的。l也可也可选择性吸附干性吸附干扰杂质，而，而让被被测物物质流出；流出；l或同或同时吸附吸附杂质
104、和被和被测物物质，再使用合适的溶，再使用合适的溶剂选择性洗脱。性洗脱。样品的分离与富集品的分离与富集l纸色色谱l将将试样溶液涂于溶液涂于滤纸的一端，然后将此端的的一端，然后将此端的边沿部分浸入展开沿部分浸入展开剂中。展开中。展开剂顺滤纸流流动。各种成分移。各种成分移动速度不同，因而分布在速度不同，因而分布在滤纸的不同部位。的不同部位。l薄薄层色色谱l使用薄使用薄层板，原理及操作与板，原理及操作与纸色色谱基本相同基本相同l柱色柱色谱l与液相色与液相色谱原理相同，不同的是柱色原理相同，不同的是柱色谱的色的色谱柱是手工装填，容量大，可以用于柱是手工装填，容量大，可以用于处理理较大量的大量的样品品l电
105、泳（用于生物泳（用于生物样品）品）Cookbook：环境水境水样（1）l样品含有有机物品含有有机物质的情况下需要前的情况下需要前处理，如果待理，如果待测元素以胶体、螯合物的形式存在，即使似乎是透明、澄元素以胶体、螯合物的形式存在，即使似乎是透明、澄清的也需要前清的也需要前处理。理。la)加加盐酸或硝酸煮沸酸或硝酸煮沸l此法一般用于有机物此法一般用于有机物质或或悬浮物极少的浮物极少的样品。品。l每每100ml样品加品加5ml的硝酸或的硝酸或盐酸加酸加热煮沸煮沸约10分分钟。lb)加硝酸或加硝酸或盐酸分解酸分解l适宜含适宜含氢氧化物、硫化物和磷酸氧化物、硫化物和磷酸盐等的等的样品。品。l每每100
106、ml加加5ml的的盐酸或硝酸，加酸或硝酸，加热浓缩到到15ml。Cookbook：环境水境水样（2）lc)硝酸和高硝酸和高氯酸分解酸分解l此法使用于含有不容易氧化的有机物此法使用于含有不容易氧化的有机物质的的样品。品。l取一定量加入取一定量加入5到到10ml的硝酸，加的硝酸，加热分解有机物分解有机物质。然后加入高。然后加入高氯酸，在硝酸存在下加酸，在硝酸存在下加热到冒白烟，到冒白烟，分解有机物分解有机物质。ld)硝酸和硫酸分解硝酸和硫酸分解l这是是标准分解方法，可用于很多准分解方法，可用于很多类样品。但品。但处理后留下大量的硫酸理后留下大量的硫酸盐，一般不推荐用于直接，一般不推荐用于直接喷雾的
107、原的原子吸收分析。子吸收分析。l样品充分混合后，取一定量，加品充分混合后，取一定量，加5到到10ml的硝酸，加的硝酸，加热分解。然后加分解。然后加10ml硫酸硫酸(1+1)加加热到冒到冒白烟，有机物白烟，有机物质分解分解为止。止。Cookbook：环境水境水样（3）le)灰化分解灰化分解l样品蒸品蒸发干燥后，残渣在干燥后，残渣在450到到500C灰化，然后用酸溶解，或碱熔后用酸溶解。此法不能用于灰化，然后用酸溶解，或碱熔后用酸溶解。此法不能用于测定定Hg，As，Se等等样品，因品，因为激烈加激烈加热会会导致致挥发损失。失。lPb，Zn，Fe，Sb等的等的氯化物在灰化化物在灰化时会会挥发，因此必
108、，因此必须前前处理，加硫酸蒸理，加硫酸蒸发，转化成硫酸化成硫酸盐后再灰后再灰化。化。Cookbook：排气分析：排气分析Cd和和Pbl附有附有样品的品的滤纸切开，置入切开，置入圆底底烧瓶。加硝酸瓶。加硝酸(1+1)和和过氧化氧化氢(30%)，装上冷凝器，在水浴中加，装上冷凝器，在水浴中加热回流回流1到到2小小时l回流操作中，加两次回流操作中，加两次过氧化氧化氢(30%)。冷却后冷凝器用水洗。冷却后冷凝器用水洗涤，并入，并入样品溶液。用品溶液。用滤纸过滤。l烧瓶中加瓶中加30ml的的热水。然后在水浴加水。然后在水浴加热5到到10分分钟用用滤纸过滤。重复洗。重复洗涤几次。几次。l滤纸用用热稀硝酸稀
109、硝酸(2+98)洗洗涤。合并。合并滤液和洗液和洗涤液，在水浴上加液，在水浴上加热蒸蒸发浓缩。冷却后定容。冷却后定容。Cookbook：排气分析：排气分析Crl附着附着样品的品的滤纸用用电炉炉(500C)灰化后，灰化后，转移到白金坩移到白金坩埚中，加几滴硫酸中，加几滴硫酸(1+3)和和20ml的的氢氟酸，氟酸，缓缓加加热至开始冒白烟。冷却，加至开始冒白烟。冷却，加5ml的的氢氟酸，再加氟酸，再加热直至白烟几乎消失。冷却，加碳酸直至白烟几乎消失。冷却，加碳酸钠和硝酸和硝酸钠，加盖，加盖，升温到升温到900C。不。不时地地摇动坩坩埚使内部混合，加使内部混合，加热熔融熔融20分分钟。l冷却后，用少量的
110、冷却后，用少量的热水把熔水把熔块转移到移到200ml烧杯。加杯。加2ml的硝酸的硝酸(1+1)到坩到坩埚中，将附着的熔融物溶解中，将附着的熔融物溶解并合并到上述并合并到上述烧杯。同杯。同时白金坩白金坩埚的盖子也需洗的盖子也需洗涤，合并洗，合并洗涤液。液。烧杯加上表面皿，加杯加上表面皿，加8ml的硝酸的硝酸(1+1)和和1滴滴过氧化氧化氢(30%)。煮沸。煮沸驱赶二氧化碳，且完全溶解。冷却定容。赶二氧化碳，且完全溶解。冷却定容。Cookbook：排气分析：排气分析Mnl附着附着样品的品的滤纸用用电炉灰化炉灰化(500 C)。把灰化后的。把灰化后的样品品转移到移到250mL烧杯，加杯，加30ml盐
111、酸和酸和5ml的的过氧化氧化氢(30%)然后在水浴上加然后在水浴上加热30分分钟，使之分解，加，使之分解，加10ml水冷却。用水冷却。用滤纸过滤回原回原烧杯，加杯，加30ml盐酸酸(2+98)，在水浴上加，在水浴上加热5到到10分分钟，用上述，用上述滤纸过滤，滤纸用用热盐酸反复洗酸反复洗涤，合并，合并滤液和洗液和洗涤液用水定容到刻度液用水定容到刻度。Cookbook：食品：食品样品品l硝酸，高硝酸，高氯酸分解酸分解l取碾碎和取碾碎和风干的干的样品品2至至5g置入置入锥形瓶，加水形瓶，加水润湿，加湿，加25ml硝酸，混合后，放置。然后硝酸，混合后，放置。然后缓缓加加热反反应。冷却后，加。冷却后，
112、加10ml高高氯酸，酸，缓缓加加热浓缩，中，中间如果杯内如果杯内样品品发黑，需加黑，需加2至至3ml硝酸硝酸继续加加热。直至。直至样品品变成微黄色或无色分解完成微黄色或无色分解完毕。冷却定容。冷却定容。l烘干、灰化烘干、灰化l取碾碎和取碾碎和风干的干的样品品5至至10g置入石英置入石英烧杯。在杯。在电热板上板上缓缓加加热至水分完全蒸至水分完全蒸发，部分，部分样品炭化。把品炭化。把烧杯放入杯放入电炉，以每小炉，以每小时100 C的速度升温到的速度升温到500 C，然后灰化几小，然后灰化几小时。灰化完全后，加。灰化完全后，加2至至5ml的的50%硝酸硝酸镁溶液或硝酸溶液或硝酸(1+1)。干燥后。干
113、燥后继续灰化，加灰化，加2至至4ml的水，干燥后，加的水，干燥后，加5ml的的盐酸溶解，酸溶解，用水定容。用水定容。Cookbook：药品品纯度度lPb（基体精白糖）石墨炉法（基体精白糖）石墨炉法l准确称取准确称取0.050g的的样品，品，转移到聚四氟乙移到聚四氟乙烯烧杯中，加杯中，加0.5ml硝酸，加盖在硝酸，加盖在150C加加热5小小时，冷却后，用水定容到冷却后，用水定容到5.0ml。用作。用作样品溶液。品溶液。lCd（基体水）火焰法（基体水）火焰法l转移移50.0ml样品溶液到品溶液到100ml分液漏斗中。加分液漏斗中。加0.5ml硝酸，振硝酸，振摇混合溶液，放置混合溶液，放置1小小时。
114、加。加10.0ml柠檬酸檬酸铵溶液溶液(250g/l)和和2滴麝香草酚滴麝香草酚蓝溶液溶液(0.1w/v%)。加氨水直至液体从黄。加氨水直至液体从黄转绿。加。加10.0ml硫酸硫酸铵溶液溶液(400g/l)和和5.0ml二乙基二硫代氨基甲酸二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液溶液(5w/v%)混合。放置几分混合。放置几分钟，加加10.0mlMIBK强烈振烈振摇混合。放置，然后收集混合。放置，然后收集MIBK相，用作相，用作样品溶液。品溶液。应用数据：胶囊中的用数据：胶囊中的Crl称量称量约0.5g空心胶囊，置于聚四氟乙空心胶囊，置于聚四氟乙烯消解罐内，加入硝酸消解罐内，加入硝酸510mL，混匀，浸泡，混
115、匀，浸泡过夜，盖好内盖，夜，盖好内盖，旋旋紧外套，置于微波消解炉内，外套，置于微波消解炉内，进行消解（按行消解（按仪器器规定的消解程序操作）。消解完全后，将消解罐置于定的消解程序操作）。消解完全后，将消解罐置于电热板上，板上，120缓缓加加热至至红棕色蒸气棕色蒸气挥尽并近干，尽并近干，过滤沉淀（沉淀（钛白粉）后，用白粉）后，用2%硝酸硝酸转入入50mL量量瓶中，定容至刻度，瓶中，定容至刻度，摇匀，待匀，待测。前前处理参考理参考资料料l岛津津cookbookl岛津津应用数据集用数据集l各国国各国国标lISO标准准lEPA，ASTM，IEC等机构等机构标准准l各国各国药典典实际练习的内容的内容l微波消解的参微波消解的参观与演示。与演示。l原吸原吸样品的消解品的消解处理。（干法、湿法）理。（干法、湿法）l重重铬酸酸钾的称量和溶解，紫外分光光度的称量和溶解，紫外分光光度计吸光度准确度的吸光度准确度的检查l基体改基体改进剂的使用效果演示。的使用效果演示。l标准溶液的配制准溶液的配制实作（用移液管配制一作（用移液管配制一组原吸原吸标准溶液）准溶液）
