《大环内酯类PPT课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《大环内酯类PPT课件（43页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、化学药品快检工作手册化学药品快检工作手册化学药品快检工作手册化学药品快检工作手册培培培培 训训训训中国药品生物制品检定所中国药品生物制品检定所中国药品生物制品检定所中国药品生物制品检定所化学药品快速检验教学组化学药品快速检验教学组化学药品快速检验教学组化学药品快速检验教学组 药药 品品 快快 速速 鉴鉴 别别 系系 统统快速鉴别系统快速鉴别系统二者相辅相成，二者相辅相成，共同构成对同类共同构成对同类药品的快速鉴别。药品的快速鉴别。化学反应化学反应薄层色谱鉴薄层色谱鉴别试验别试验判断药品真伪判断药品真伪单方制剂单方制剂可疑样品（现场）可疑样品（现场）通过化学鉴别方法进行通过化学鉴别方法进行初筛，
2、必要时辅以薄层鉴别法初筛，必要时辅以薄层鉴别法对可疑样品进行确证，对可疑样品进行确证，构成药品化学快速鉴别系统。构成药品化学快速鉴别系统。官能团鉴别方官能团鉴别方法（初筛）法（初筛）薄层鉴别方薄层鉴别方法（确证）法（确证）药物快速系统鉴别方法药物快速系统鉴别方法建立的基本原则建立的基本原则 以能有效区分结构相似的药以能有效区分结构相似的药品，快速、简便、经济、可操作性品，快速、简便、经济、可操作性强为基本原则。强为基本原则。按照其结构类别分类按照其结构类别分类药物按药理作用分为大类药物按药理作用分为大类心血心血管系管系统用统用药药解热解热镇痛镇痛用药用药抗抗菌菌药药抗抗生生素素分分 类类原原
3、则则解热镇痛用药分类解热镇痛用药分类芳酰胺芳酰胺吡唑酮吡唑酮水杨酸水杨酸芳基烷酸芳基烷酸苯磺酰胺苯磺酰胺按基本结构共分五大类按基本结构共分五大类举举 例例药物快速系统鉴别方法药物快速系统鉴别方法建立的基本特点建立的基本特点化学反应化学反应 选择通用、快捷、简便、反选择通用、快捷、简便、反应机理明确、低毒、环保的专属应机理明确、低毒、环保的专属性官能团反应。性官能团反应。 药物快速系统鉴别方法药物快速系统鉴别方法建立的基本特点建立的基本特点薄层色谱鉴别薄层色谱鉴别统一使用快统一使用快检检专用硅胶专用硅胶GF254GF254薄层板薄层板参比物参比物替替代对照品，代对照品，使对照品使对照品数目降低数
4、目降低到最少到最少以样品的以样品的绝对绝对RfRf值值以及以及相对相对RfRf值值二者共同作为二者共同作为定性参数定性参数TLCTLC的检视的检视主要以主要以UV254UV254、UV366UV366为主，为主，辅以碘熏和辅以碘熏和喷雾显色喷雾显色实验方案设计的总体思路实验方案设计的总体思路单方制剂单方制剂结合结合TLCTLC法法的的RfRf值进行值进行进一步确证。进一步确证。根据各样品特有的官能团，根据各样品特有的官能团，选择选择1 12 2个专属性反应个专属性反应再根据该组分特有的官能团，再根据该组分特有的官能团，选择选择1 12 2个专属性反应个专属性反应复方制剂复方制剂根据样品母核官能
5、团的特征，根据样品母核官能团的特征，选择特征反应进行初步鉴别选择特征反应进行初步鉴别官能团鉴别官能团鉴别官能团鉴别官能团鉴别先根据处方中各成分的溶先根据处方中各成分的溶解性质进行提取分离解性质进行提取分离 主主 要要 内内 容容第五章第五章 磺胺类用药磺胺类用药第二章第二章 - -内酰胺类抗生素内酰胺类抗生素第四章第四章 解热镇痛用药解热镇痛用药第三章第三章 心血管系统用药心血管系统用药 第一章第一章 大环内酯类抗生素大环内酯类抗生素大环内酯类抗生素大环内酯类抗生素大环内酯类抗生素大环内酯类抗生素快速鉴别系统快速鉴别系统快速鉴别系统快速鉴别系统 大环内酯类大环内酯类抗生素的结构特点抗生素的结构
6、特点和分类和分类大环内酯类大环内酯类抗生素化学鉴别系统抗生素化学鉴别系统介绍介绍颜色反应鉴别法颜色反应鉴别法 介绍介绍薄层色谱系统薄层色谱系统 大环内酯类大环内酯类抗生素化学系统鉴抗生素化学系统鉴别的总体思路别的总体思路 大环内酯类抗生素是以大环内酯为母体，通过羟基，以苷 键和糖分子相连的一类抗生素。 分 类 u按母核结构，即内酯环大小多数药物可分为十四元环大环内酯和阿奇霉素，十六元环大环内酯两类。十四元环大环内酯十四元环大环内酯十六元环大环内酯十六元环大环内酯结结 构构 制剂特点制剂特点片剂片剂 口服混悬剂口服混悬剂 胶囊剂胶囊剂颗粒剂颗粒剂咀咀嚼嚼片片肠肠溶溶片片含含片片分分散散片片v十四
7、元环大环内酯抗生素，共十四元环大环内酯抗生素，共6 6个品种。分别为：红霉素个品种。分别为：红霉素 、琥、琥乙红霉素乙红霉素 、罗红霉素、罗红霉素 、依托红、依托红霉素霉素 、克拉霉素、克拉霉素、阿奇霉素阿奇霉素 。 品品 种种v十六元环大环内酯抗生素，共十六元环大环内酯抗生素，共6 6个品个品种。分别为：麦白霉素种。分别为：麦白霉素 、麦迪霉、麦迪霉素素 、交沙霉素、交沙霉素 、吉他霉素、吉他霉素 、乙酰、乙酰螺旋霉素螺旋霉素 、乙酰吉他霉素、乙酰吉他霉素 。 品品 种种u首先采用浓硫酸反应初步确认是否大环首先采用浓硫酸反应初步确认是否大环内酯类抗生素；再通过高锰酸钾反应，内酯类抗生素；再通
8、过高锰酸钾反应，根据试液褪色的快慢区分根据试液褪色的快慢区分十四元环、阿十四元环、阿奇霉素与十六元环大环内酯奇霉素与十六元环大环内酯类抗生素抗生素化化 学学 鉴鉴 别别 方方 法法可疑的大环内酯类抗生素可疑的大环内酯类抗生素浓硫酸反应浓硫酸反应假药假药大环内酯类抗生素大环内酯类抗生素高锰酸钾反应高锰酸钾反应十四元环、十四元环、阿奇霉素阿奇霉素十六元环十六元环3030秒以上褪色秒以上褪色3030秒以内褪色秒以内褪色1. 1. 浓硫酸反应浓硫酸反应呈色呈色大环内酯类大环内酯类H2SO4初步判断供试品初步判断供试品是否为大环内酯是否为大环内酯类抗生素类抗生素 大环内酯水解大环内酯水解原原 理理化化
9、学学 鉴鉴 别别 方方 法法 大环内酯类抗生素大环内酯类抗生素浓硫酸反应浓硫酸反应假药假药大环内大环内酯类抗酯类抗生素生素其它大环其它大环内酯类抗内酯类抗生素生素克拉霉素克拉霉素浓硫酸反应浓硫酸反应特特 点点2. 2. 高锰酸钾反应高锰酸钾反应大环内酯大环内酯类类K2MnO4试液试液试液褪色试液褪色确定大环内酯类确定大环内酯类抗生素母核结构抗生素母核结构大环内酯类抗生素大环内酯类抗生素高锰酸钾反应高锰酸钾反应确定母核结构确定母核结构试液褪色的快慢试液褪色的快慢十四元环、阿十四元环、阿奇霉素奇霉素十六元环十六元环 具有共轭双键结构具有共轭双键结构 3030秒以内褪色秒以内褪色3030秒以上褪色秒
10、以上褪色 无共轭双键结构无共轭双键结构 原原 理理特特 点点大环内酯类大环内酯类抗生素抗生素TLCTLC系统介绍系统介绍u展开系统展开系统A：乙酸乙酯正己烷：乙酸乙酯正己烷氨水（）氨水（）u展开系统展开系统B：三氯甲烷甲醇：三氯甲烷甲醇氨水（氨水（100: 5: 1）u显色：碘蒸气显色显色：碘蒸气显色 uu乙乙乙乙酰酰酰酰吉吉吉吉他他他他霉霉霉霉素素素素 uu乙乙乙乙酰酰酰酰螺螺螺螺旋旋旋旋霉霉霉霉素素素素 uu吉吉吉吉他他他他霉霉霉霉素素素素 uu交交交交沙沙沙沙霉霉霉霉素素素素uu麦麦麦麦迪迪迪迪霉霉霉霉素素素素uu麦麦麦麦白白白白霉霉霉霉素素素素uu阿阿阿阿奇奇奇奇霉霉霉霉素素素素uu依
11、依依依托托托托红红红红霉霉霉霉素素素素uu克克克克拉拉拉拉霉霉霉霉素素素素uu罗罗罗罗红红红红霉霉霉霉素素素素uu琥琥琥琥乙乙乙乙红红红红霉霉霉霉素素素素uu红红红红霉霉霉霉素素素素 展开展开系统系统A展开展开系统系统Buu乙乙乙乙酰酰酰酰吉吉吉吉他他他他霉霉霉霉素素素素 uu乙乙乙乙酰酰酰酰螺螺螺螺旋旋旋旋霉霉霉霉素素素素 uu吉吉吉吉他他他他霉霉霉霉素素素素 uu交交交交沙沙沙沙霉霉霉霉素素素素uu麦麦麦麦迪迪迪迪霉霉霉霉素素素素uu麦麦麦麦白白白白霉霉霉霉素素素素大大环环内内酯酯类类抗抗生生素素初步判断初步判断化学系统鉴别的总体思路化学系统鉴别的总体思路浓硫酸浓硫酸反应反应进行进行 确证
12、确证 高锰酸钾高锰酸钾反应反应完成完成颜色颜色反应反应初筛初筛 确定母确定母核结构核结构TLC方法方法完成完成同类同类药品药品的快的快速鉴速鉴别别快快 检检方方 法法大环内酯类抗生素大环内酯类抗生素系统鉴别框图系统鉴别框图大大环环内内酯酯类类抗抗生生素素浓硫酸反应浓硫酸反应3030秒不秒不褪色褪色高锰酸钾高锰酸钾反应反应3030秒内秒内褪色褪色高锰酸钾高锰酸钾反应反应3030秒内秒内不褪色不褪色棕色至棕色至墨绿色墨绿色 微棕红色为微棕红色为克拉霉素克拉霉素TLCTLC3030秒内秒内褪色褪色3030秒内秒内不褪色不褪色十四十四元环元环抗生抗生素素阿奇阿奇霉素霉素十六十六元环元环抗生抗生素素系统
13、系统A或或B确证确证 系统系统A确证确证 红霉素红霉素琥乙红霉素琥乙红霉素罗红霉素罗红霉素 依托红霉素依托红霉素阿奇霉素阿奇霉素克拉霉素克拉霉素 麦白霉素麦白霉素 麦迪霉素麦迪霉素 交沙霉素交沙霉素 吉他霉素吉他霉素 乙酰螺旋霉素乙酰螺旋霉素 乙酰吉他霉素乙酰吉他霉素 TLCTLCTLC图谱图谱麦麦麦麦白白白白霉霉霉霉素素素素麦麦麦麦迪迪迪迪霉霉霉霉素素素素交交交交沙沙沙沙霉霉霉霉素素素素吉吉吉吉他他他他霉霉霉霉素素素素乙乙乙乙酰酰酰酰螺螺螺螺旋旋旋旋霉霉霉霉素素素素丙丙丙丙酸酸酸酸交交交交沙沙沙沙霉霉霉霉素素素素麦麦麦麦白白白白霉霉霉霉素素素素麦麦麦麦迪迪迪迪霉霉霉霉素素素素交交交交沙沙沙沙
14、霉霉霉霉素素素素吉吉吉吉他他他他霉霉霉霉素素素素乙乙乙乙酰酰酰酰螺螺螺螺旋旋旋旋霉霉霉霉素素素素展开系统展开系统A展开系统展开系统展开系统展开系统B B展开系统展开系统展开系统展开系统A AA A展开结果展开结果展开结果展开结果红红红红霉霉霉霉素素素素琥琥琥琥乙乙乙乙红红红红霉霉霉霉素素素素罗罗罗罗红红红红霉霉霉霉素素素素克克克克拉拉拉拉霉霉霉霉素素素素依依依依托托托托红红红红霉霉霉霉素素素素阿阿阿阿奇奇奇奇霉霉霉霉素素素素TLC图谱图谱稀盐酸稀盐酸水解水解 uu克克克克拉拉拉拉霉霉霉霉素素素素uu罗罗罗罗红红红红霉霉霉霉素素素素uu琥琥琥琥乙乙乙乙红红红红霉霉霉霉素素素素RfRf值值接近接近
15、高锰酸高锰酸钾反应钾反应罗红霉素罗红霉素琥乙红霉素琥乙红霉素克拉霉素克拉霉素TLCuu加加加加入入入入盐盐盐盐酸酸酸酸后后后后的的的的罗罗罗罗红红红红霉霉霉霉素素素素 uu盐盐盐盐酸酸酸酸水水水水解解解解后后后后的的的的琥琥琥琥乙乙乙乙红红红红霉霉霉霉素素素素 uu罗罗罗罗红红红红霉霉霉霉素素素素 uu琥琥琥琥乙乙乙乙红红红红霉霉霉霉素素素素 操操 作作要要 点点（一）颜色反应鉴别（一）颜色反应鉴别（1）浓硫酸反应的现象较复杂，反应后溶液的颜色多为混合色。克拉霉素的反应现象与其它品种不同，显微棕红色，照片如下：2.高锰酸钾反应以高锰酸钾试液的粉红色褪去为反应终点反应终点，反应后溶液的颜色为棕色
16、至深棕色，照片如下：高锰酸钾反应：取供试品溶液高锰酸钾反应：取供试品溶液1ml1ml，加，加入入1 1滴高锰酸钾试液，滴高锰酸钾试液，立即计时，记录立即计时，记录高锰酸钾试液褪色时间高锰酸钾试液褪色时间. . （二）薄层色谱鉴别（二）薄层色谱鉴别（二）薄层色谱鉴别（二）薄层色谱鉴别1.1.各展开系统下各展开系统下各展开系统下各展开系统下的参比药品如下：的参比药品如下：的参比药品如下：的参比药品如下：展开系展开系统适用的品种和制适用的品种和制剂参比参比药品品A红霉素、琥乙红霉素、罗红霉素、阿奇霉素、克拉霉素罗红霉素B麦白霉素、麦迪霉素、吉他霉素、乙酰螺旋霉素、乙酰吉他霉素麦迪霉素(1)(1)在薄
17、层色谱系统在薄层色谱系统A A展开下，当罗红霉素展开下，当罗红霉素的的RfRf值在约的范围内时，可以根据待值在约的范围内时，可以根据待检药品给定的检药品给定的RfRf值范围进行结果判断；值范围进行结果判断；当罗红霉素的当罗红霉素的RfRf值不在上述范围内时，值不在上述范围内时，需在同一块硅胶需在同一块硅胶GF254GF254快检专用薄层板上快检专用薄层板上加点待检药品的标准品验证。加点待检药品的标准品验证。(2)(2)在展开系统在展开系统B B下，当麦迪霉素的下，当麦迪霉素的RfRf值在值在约的范围内时，可以约的范围内时，可以根据待检药品给待检药品给定的定的RfRf值范围进行结果判断；当麦迪霉值范围进行结果判断；当麦迪霉素的素的RfRf值不在上述范围内时，需在同一值不在上述范围内时，需在同一块硅胶块硅胶GF254GF254快检专用薄层板上快检专用薄层板上加点待检加点待检药品的标准品验证药品的标准品验证。
