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1、实验十实验十 常见无机阳离子的分离与鉴别常见无机阳离子的分离与鉴别一、实验目的一、实验目的 1、运用所学元素及化合物的基本知识，、运用所学元素及化合物的基本知识， 进行常见物质的分离和鉴别进行常见物质的分离和鉴别 2、进一步培养观察实验和分析现象中所遇、进一步培养观察实验和分析现象中所遇到的问题的能力到的问题的能力二、实验原理二、实验原理二、实验原理二、实验原理1 1 1 1、物质的检验方法与技巧、物质的检验方法与技巧、物质的检验方法与技巧、物质的检验方法与技巧 （1 1 1 1）、物质的检验的类型）、物质的检验的类型）、物质的检验的类型）、物质的检验的类型 物质的检验包括鉴定、鉴别和推断等类
2、型。物质的检验包括鉴定、鉴别和推断等类型。物质的检验包括鉴定、鉴别和推断等类型。物质的检验包括鉴定、鉴别和推断等类型。鉴定鉴定鉴定鉴定：鉴定是根据一种物质的特性，用化学方法检验它是不是：鉴定是根据一种物质的特性，用化学方法检验它是不是：鉴定是根据一种物质的特性，用化学方法检验它是不是：鉴定是根据一种物质的特性，用化学方法检验它是不是这种物质。若是离子化合物，必须检验它的阳离子和阴离子；这种物质。若是离子化合物，必须检验它的阳离子和阴离子；这种物质。若是离子化合物，必须检验它的阳离子和阴离子；这种物质。若是离子化合物，必须检验它的阳离子和阴离子；鉴别鉴别鉴别鉴别：鉴别是根据几种物质的不同特性，区
3、别它们各是什么物：鉴别是根据几种物质的不同特性，区别它们各是什么物：鉴别是根据几种物质的不同特性，区别它们各是什么物：鉴别是根据几种物质的不同特性，区别它们各是什么物质；质；质；质；推断推断推断推断：推断是根据已知实验步骤和实验现象，运用物质特性进：推断是根据已知实验步骤和实验现象，运用物质特性进：推断是根据已知实验步骤和实验现象，运用物质特性进：推断是根据已知实验步骤和实验现象，运用物质特性进行分析，通过推理，判断被检验的样品是什么物质。或样品中行分析，通过推理，判断被检验的样品是什么物质。或样品中行分析，通过推理，判断被检验的样品是什么物质。或样品中行分析，通过推理，判断被检验的样品是什么
4、物质。或样品中含有什么物质，不含什么物质等。含有什么物质，不含什么物质等。含有什么物质，不含什么物质等。含有什么物质，不含什么物质等。2 2 2 2、物质检验的方法、物质检验的方法、物质检验的方法、物质检验的方法物质的检验一般包括物质的检验一般包括物质的检验一般包括物质的检验一般包括取样、操作、现象、结论取样、操作、现象、结论取样、操作、现象、结论取样、操作、现象、结论四个部分：四个部分：四个部分：四个部分： “ “ “ “先取样，后操作先取样，后操作先取样，后操作先取样，后操作”。如果样品是固体，一般先用水溶。如果样品是固体，一般先用水溶。如果样品是固体，一般先用水溶。如果样品是固体，一般先
5、用水溶解，配成溶液后再检验；解，配成溶液后再检验；解，配成溶液后再检验；解，配成溶液后再检验；要要要要“各取少量溶液分别加入几支试管中各取少量溶液分别加入几支试管中各取少量溶液分别加入几支试管中各取少量溶液分别加入几支试管中”进行检验，不进行检验，不进行检验，不进行检验，不得在原试剂瓶中进行检验；得在原试剂瓶中进行检验；得在原试剂瓶中进行检验；得在原试剂瓶中进行检验；要要要要“先现象，后结论先现象，后结论先现象，后结论先现象，后结论”，如向，如向，如向，如向NaNaNaNa2 2 2 2COCOCOCO3 3 3 3溶液中滴加盐酸，溶液中滴加盐酸，溶液中滴加盐酸，溶液中滴加盐酸，所观察到的现象
6、应记录为所观察到的现象应记录为所观察到的现象应记录为所观察到的现象应记录为“有气泡产生有气泡产生有气泡产生有气泡产生”或或或或“有无色气体放出有无色气体放出有无色气体放出有无色气体放出”，不能说成，不能说成，不能说成，不能说成“碳酸钠和盐酸反应，放出二氧化碳碳酸钠和盐酸反应，放出二氧化碳碳酸钠和盐酸反应，放出二氧化碳碳酸钠和盐酸反应，放出二氧化碳”，或，或，或，或“有有有有无色二氧化碳气体放出无色二氧化碳气体放出无色二氧化碳气体放出无色二氧化碳气体放出”。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分n
7、n1 1、已知阳离子混合溶液的分析、已知阳离子混合溶液的分析、已知阳离子混合溶液的分析、已知阳离子混合溶液的分析n n根据阳离子化合物的溶解性、溶液的酸碱性的不根据阳离子化合物的溶解性、溶液的酸碱性的不根据阳离子化合物的溶解性、溶液的酸碱性的不根据阳离子化合物的溶解性、溶液的酸碱性的不同以及相应的配合物的生成，选取合适的试剂作同以及相应的配合物的生成，选取合适的试剂作同以及相应的配合物的生成，选取合适的试剂作同以及相应的配合物的生成，选取合适的试剂作消去实验。结合观察试液的颜色，消去实验。结合观察试液的颜色，消去实验。结合观察试液的颜色，消去实验。结合观察试液的颜色，PHPH值，消去不值，消去
8、不值，消去不值，消去不可能存在的离子，初步确定试样的组成，并对可可能存在的离子，初步确定试样的组成，并对可可能存在的离子，初步确定试样的组成，并对可可能存在的离子，初步确定试样的组成，并对可能存在的离子进行确证实验。能存在的离子进行确证实验。能存在的离子进行确证实验。能存在的离子进行确证实验。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分n n2 2、未知阳离子混合溶液的分析、未知阳离子混合溶液的分析、未知阳离子混合溶液的分析、未知阳离子混合溶液的分析n n消去不可能存在的离子，具体如下：消去不可能存在的
9、离子，具体如下：消去不可能存在的离子，具体如下：消去不可能存在的离子，具体如下：（1 1）观察颜色）观察颜色）观察颜色）观察颜色（2 2）测）测）测）测PHPH值值值值（3 3）依次用）依次用）依次用）依次用HClHCl，HH2 2SOSO4 4、NaOHNaOH、氨水、氨水、氨水、氨水、HH2 2S S等组试剂等组试剂等组试剂等组试剂进进进进 行消去实验行消去实验行消去实验行消去实验（4 4）对未消去的离子选择合适的方法加以确证。）对未消去的离子选择合适的方法加以确证。）对未消去的离子选择合适的方法加以确证。）对未消去的离子选择合适的方法加以确证。 阳离子分析阳离子分析一、一、一、一、 常见
10、阳离子的分组常见阳离子的分组常见阳离子的分组常见阳离子的分组常常见的的阳阳离离子子有有二二十十几几种种，我我们们讨论的的是是下下列列24种种：Ag+、Hg22+、Hg2+、Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、As(,)、Sb(,)、Sn(,)、Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、 Mn2+、 Zn2+、 Co2+、 Ni2+、 Ba2+、 Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+。 在阳离子的鉴定反应中，相互干扰的情况较在阳离子的鉴定反应中，相互干扰的情况较多，实验室常用的混合阳离子分组法有多，实验室常用的混合阳离子分组法有硫化氢系统硫化氢系统法和两酸两碱系统法法和两酸两碱系统法。变
11、电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分 阳离子的种类较多，个别检出时，容易发生相互干阳离子的种类较多，个别检出时，容易发生相互干阳离子的种类较多，个别检出时，容易发生相互干阳离子的种类较多，个别检出时，容易发生相互干扰，所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性，扰，所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性，扰，所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性，扰，所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性，先分成几组，然后再根据阳离子的个别特性加以检出。先分成几组，然后再根据阳离子的个别特性加
12、以检出。先分成几组，然后再根据阳离子的个别特性加以检出。先分成几组，然后再根据阳离子的个别特性加以检出。凡凡凡凡能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀而与其它组能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀而与其它组能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀而与其它组能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀而与其它组阳离子分离的试剂称为阳离子分离的试剂称为阳离子分离的试剂称为阳离子分离的试剂称为组试剂组试剂组试剂组试剂，利用不同的组试剂把阳离，利用不同的组试剂把阳离，利用不同的组试剂把阳离，利用不同的组试剂把阳离子逐组分离再进行检出的方法叫做阳离子的系统分析。在子逐组分离再进行检出的方法叫做阳离子的
13、系统分析。在子逐组分离再进行检出的方法叫做阳离子的系统分析。在子逐组分离再进行检出的方法叫做阳离子的系统分析。在阳离子系统分离中利用不同的组试剂，有很多不同的分组阳离子系统分离中利用不同的组试剂，有很多不同的分组阳离子系统分离中利用不同的组试剂，有很多不同的分组阳离子系统分离中利用不同的组试剂，有很多不同的分组方案。方案。方案。方案。实验室常用的混合阳离子分组法有实验室常用的混合阳离子分组法有硫化氢系统法硫化氢系统法和两酸两碱系统法和两酸两碱系统法。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分硫化氢系统
14、分析简介硫化氢系统分析简介 n n 硫化氢系统分析法，依据的主要是各阳离子硫化氢系统分析法，依据的主要是各阳离子硫化氢系统分析法，依据的主要是各阳离子硫化氢系统分析法，依据的主要是各阳离子硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐和氢氧化物的硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐和氢氧化物的硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐和氢氧化物的硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐和氢氧化物的溶解度不同，按照一定顺序加入组试剂，把阳离溶解度不同，按照一定顺序加入组试剂，把阳离溶解度不同，按照一定顺序加入组试剂，把阳离溶解度不同，按照一定顺序加入组试剂，把阳离子分成五个组。然后在各组内根据各个阳离子的子分成五个组。然后在各组内根据各个
15、阳离子的子分成五个组。然后在各组内根据各个阳离子的子分成五个组。然后在各组内根据各个阳离子的特性进一步分离和鉴定。特性进一步分离和鉴定。特性进一步分离和鉴定。特性进一步分离和鉴定。 n n 硫化氢系统的优点是系统严谨，分离比较完硫化氢系统的优点是系统严谨，分离比较完硫化氢系统的优点是系统严谨，分离比较完硫化氢系统的优点是系统严谨，分离比较完全，能较好地与离子特性及溶液中离子平衡等理全，能较好地与离子特性及溶液中离子平衡等理全，能较好地与离子特性及溶液中离子平衡等理全，能较好地与离子特性及溶液中离子平衡等理论相结合，但其缺点是硫化氢气体有毒，会污染论相结合，但其缺点是硫化氢气体有毒，会污染论相结
16、合，但其缺点是硫化氢气体有毒，会污染论相结合，但其缺点是硫化氢气体有毒，会污染空气，污染环境。空气，污染环境。空气，污染环境。空气，污染环境。 表表1简化的硫化氢系统分组方案简化的硫化氢系统分组方案组别组试剂组内离子内离子组的其他名称的其他名称稀稀HClAg+、Hg22+、Pb2+盐酸酸组，银组H2S(TAA)A（硫化物不溶于（硫化物不溶于Na2S）(0.3mol/LHCl)Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+硫化硫化氢组，铜锡，铜锡组B（硫化物溶于（硫化物溶于Na2S）Hg2+、As,、Sb,、Sn,(NH4)2SAl3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+(NH3+NH4Cl)Mn2+、Zn2
17、+、Co2+、Ni2+硫化硫化铵组，铁组(NH4)2CO3Ba2+、Ca2+、Sr2+碳酸铵组碳酸铵组(NH3+NH4Cl)V-Mg2+、K+、Na+、NH4+可溶可溶组，钙钙钠组变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分 二、二、第一组阳离子分析第一组阳离子分析（一）本组离子的分析特性（一）本组离子的分析特性（一）本组离子的分析特性（一）本组离子的分析特性 本本组包包括括Ag+、Hg22+、Pb2+等等3种种离离子子，称称为银组。由由于于它它们能能与与HCl生生成成氯化化物物沉沉淀淀。最最先先从从试
18、液液中中分分离离出出来来，所所以以按按顺序序称称为第第一一组，按按组试剂称称为盐酸酸组。1.1.离子的存在形式离子的存在形式离子的存在形式离子的存在形式本本组三三种种离离子子均均无无色色。银和和铅主主要要以以Ag+、Pb2+形形式式存存在在，亚汞汞离离子子是是以以共共价价键结合合的的双双聚聚离离子子+Hg:Hg+，故故记为Hg22+。但但两两个个汞汞离离子子间的的键并并不牢固，在水不牢固，在水溶液溶液中有如下的平衡：中有如下的平衡：Hg22+=Hg2+Hg 2.难溶化合物溶化合物本本组离离子子具具有有18或或18+2的的电子子外外壳壳，所所以以都都有有很很强强的的极极化化作作用用和和变形形性性
19、，能能同同易易变形形的的阴阴离离子子如如C1-、Br-、I-、CN-、CO32-、SO42-、PO43-等等生生成成共共价价化化合合物物，难溶溶于于水水，这些些难化合物的溶解度随着阴离子化合物的溶解度随着阴离子变形性的增大而降低。形性的增大而降低。3.络合物合物本本组组离离子子生生成成络络合合物物的的能能力力有有很很大大差差异异。Ag+的的络络合合能能力力很很强强，能能同同多多种种试试剂剂生生成成络络合合物物，其其中中在在定定性性分分析析中中用用得得较较多多的的有有Ag(NH3)2+、Ag(CN)2-、Ag(S2O3)23-等等；Pb2+的的络络合合能能力力较较差差，在在定定性性分分析析中中较
20、较有有意意义义的的除除一一些些螯螯合合物物外外，Pb(Ac)42-的的生生成成常常用用于于难难溶溶铅铅盐盐(PbSO4、BaSO4)的的溶溶解解；Hg22+基本上没有很重要的无机络合物。基本上没有很重要的无机络合物。 （二）组试剂与分离条件（二）组试剂与分离条件（二）组试剂与分离条件（二）组试剂与分离条件本本组离离子与子与组试剂HCl的反的反应为：Ag+Cl-AgCl(白色凝乳状，遇光白色凝乳状，遇光变紫、紫、变黑黑)Hg22+2Cl-Hg2Cl2(白色粉末状白色粉末状)Pb2+2C1-PbCl2(白色白色针状或片状状或片状结晶晶)为了了创造造适适宜宜的的沉沉淀淀条条件件。我我们需需要要注注意
21、意以以下下三个三个问题。1.1.沉淀的溶解度沉淀的溶解度沉淀的溶解度沉淀的溶解度AgC1和和Hg2C12的的溶溶解解度度很很小小，可可以以在在本本组组沉沉淀淀完完全全，PbCl2的的溶溶解解度度较较大大，25时时，在在其其饱饱和和溶溶液液中中每每毫毫升升可可溶溶解解11mg之之多多，而而且且随随着着温温度度升升高高，其溶解度显著增大其溶解度显著增大 。 2.2.防止防止防止防止BiBi3+3+、SbSb3+3+的水解的水解的水解的水解 第第二二组离离子子中中，Bi3+、Sb3+有有较强强的的水水解解倾向向，当溶液的酸度不够高时，它们生成碱当溶液的酸度不够高时，它们生成碱式式盐沉淀：沉淀：Bi3
22、+C1-+H2O=BiOCl+2H+Sb3+Cl-+H2OSbOCl+2H+此此种种情情况况在在溶溶液液的的酸酸度度低低于于1.21.5mol/L时时发发生生。为为防防止止它它们们水水解解，应应使使上上述述平平衡衡向向左左移移。为为此此，要要保保证证溶溶液液有有足足够够的的H+浓浓度度。本本组组组组试试剂剂所所以以采采用用HCl，就就是是考考虑虑到到它它既既含含有有C1-，又又含含有有防防止止水水解解所所需要的需要的H+。 3.3.防止生成胶性沉淀防止生成胶性沉淀防止生成胶性沉淀防止生成胶性沉淀 本本组氯化化银沉沉淀淀很很容容易易生生成成难以以分分离离的的胶胶性性沉沉淀淀。为防防止止此此种种现
23、象象发生生，加加入入适适当当过过量量的的沉沉淀淀剂剂，以以便便提提供供使使胶胶体凝聚的体凝聚的电解解质。综上所述，综上所述，本组氯化物沉淀的条件是：本组氯化物沉淀的条件是：在在室室温温下下的的酸酸性性溶溶液液中中加加入入适适当当过过量量的的HCl。作作为为沉沉淀淀剂使用的一般为剂使用的一般为6mol/LHCl。（三）本组离子的系统分析（三）本组离子的系统分析（三）本组离子的系统分析（三）本组离子的系统分析本本组离离子子以以组试剂沉沉淀淀为氯化化物物后后，首首先先，PbCl2溶溶于于热水水，而而AgCl、Hg2Cl2不不溶溶，据据此此可可将将铅与与银和和亚汞汞分分开开。其其次次，AgC1溶溶于于
24、氨氨水水，而而Hg2Cl2不不溶溶。它它们与与氨氨水水各各自自发生以下的反生以下的反应：AgCl+2NH3Ag(NH3)2+C1+Hg2C12+2NH3Hg(NH2)C1+Hg+NH4Cl借此可将银跟亚汞分开。借此可将银跟亚汞分开。 1.1.本本本本组组的沉淀的沉淀的沉淀的沉淀 取取分分析析试液液，首首先先检查其其酸酸碱碱性性，若若为碱碱性性，应以以HNO3中中和和至至微微酸酸性性，然然后后加加入入适适当当过量量的的盐酸酸。适适宜宜的的C1-浓度度应为0.5mol/L，而而H+浓度度应大大于于2.0mol/L。此此时如如有有白白色色沉沉淀淀产生生，表表示示本本组存存在在。离离心心沉沉降降，沉沉
25、淀淀经1mol/lHCl洗洗涤作本作本组分析。分析。2.2.铅铅的分离和的分离和的分离和的分离和鉴鉴定定定定 PbC12的的溶溶解解度度随随温温度度升升高高而而显显著著增增大大，AgCl和和Hg2Cl2的的溶溶解解度度很很小小，虽虽然然温温度度升升高高时时也也成成倍倍增增加加，但但其其绝绝对对重重量量仍仍然然微微不不足足道道。因因此此在在三三种种氯氯化化物物沉沉淀淀上上加加水水并并加加热热，则则PbCl2溶溶解解，可可趁趁热热将将它它分分离离。在在此此Pb2+量量很很大大时时，则则离离心心液液冷冷却却后后，即即可可析析出出PbCl2的的白白色色针针状状结结晶晶；但但Pb2+量量不不大大时时，白
26、白色色结结晶晶可可能能不不会会析析出出。此此时时以以HAc酸酸化化溶溶液液，加加K2CrO4鉴定，如析出黄色鉴定，如析出黄色PbCrO4沉淀，示有铅。沉淀，示有铅。 3.银与与亚汞的分离及汞的分离及亚汞的汞的鉴定定分分出出PbCl2后后的的沉沉淀淀应以以热水水洗洗涤干干净，然然后后加加入入氨氨水水，此此时AgCl溶溶解解，生生成成Ag(NH3)2+,分分出出后后另另行行鉴定定。Hg2Cl2与与氨氨水水作作用用，生生成成HgNH2Cl+Hg，残渣，残渣变黑，表示汞的存在。黑，表示汞的存在。4.银的的鉴定定在在分分出出的的Ag(NH3)2+溶溶液液中中加加入入HNO3酸酸化化，可可以重新得到以重新
27、得到AgCl白色沉淀：白色沉淀：Ag(NH3)2+C1-+2H+AgCl+2NH4+此现象说明有银的存在。此现象说明有银的存在。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分 （一）本组离子的分析特性（一）本组离子的分析特性（一）本组离子的分析特性（一）本组离子的分析特性本本 组组 包包 括括 Pb2+、 Bi3+、 Cu2+、 Cd2+、 Hg2+、As,、Sb,、Sn,等等离离子子，称称为为铜铜锡锡组组。它它们们的的共共同同特特点点是是不不被被HCl沉沉淀淀，但但在在0.3mol/LHCl酸酸性性溶溶
28、液液中中，可可与与H2S生生成成硫硫化化物物沉沉淀淀。按按本本组组分分出出的的顺顺序序，称为第二组。按照所用的组试剂，称为硫化氢组。称为第二组。按照所用的组试剂，称为硫化氢组。1.1.离子的存在形式离子的存在形式离子的存在形式离子的存在形式除除Cu2+为为蓝蓝色色外外，其其余余均均无无色色。铅铅、铋铋、铜铜、镉镉、汞汞具具有有显显著著的的金金属属性性质质，在在水水溶溶液液中中主主要要以以金金属属离离子子形形式式存存在在；而而砷砷、锑锑、锡锡等等三三种种元元素素则则表表现现出出不不同程度的非金属性质。同程度的非金属性质。三、第二组阳离子的分析三、第二组阳离子的分析三、第二组阳离子的分析三、第二组
29、阳离子的分析 它它们们在在溶溶液液中中的的主主要要存存在在形形式式，随随酸酸碱碱环环境境而而不不同同，因因而而当当泛泛指指该该元元素素的的离离子子时时，只只标标出出其其氧氧化化数数而而不不具体指明其存在形式。具体指明其存在形式。砷砷、锑、锡三三种种元元素素主主要要以以阴阴离离子子形形式式存存在在于于溶液中。但由于存在下述平衡溶液中。但由于存在下述平衡AsO33-+6H+As3+3H2OSbCl63-=Sb3+6C1-SnCl42-Sn2+4Cl-溶液中也或多或少地存在着简单阳离子，并能生成溶液中也或多或少地存在着简单阳离子，并能生成相应的硫化物相应的硫化物(如如SnS2、As2S3等等)，所以
30、这些元素还，所以这些元素还是作为阳离子来研究。是作为阳离子来研究。 2.2.氧化氧化氧化氧化还还原性原性原性原性质质 砷砷、锑、锡三三元元素素的的离离子子具具有有两两种种比比较稳定定的的价价态，它它们在在分分析析上上都都具具有有重重要要的的意意义。例例如如，在在沉沉淀淀本本组硫硫化化物物时，As的的反反应速速度度较慢慢，必必须采采取取相相应的的措措施施将将其其还原原为As。为了了在在组内内更更好好地地进行行分分离离，将将Sn氧化氧化为Sn是一般分析方案都采取的步是一般分析方案都采取的步骤。铜铜、汞汞也也各各有有一一价价和和二二价价阳阳离离子子，但但Cu+不不够够稳稳定定，所所以以不不作作研研究
31、究；Hg+和和Hg2+都都比比较较常常见见，后后者者是是前前者者的的还还原原产产物物，己己在在第第一一组组研研究究过过。Hg22+很很容容易易被被进进一一步步还还原原，得得到到黑黑色色的的金金属属汞汞，故故将将Hg22+还还原原为为Hg的的反反应应常常用用于于汞汞的的鉴鉴定定。铋铋的的阳阳离离子子主主要要以以Bi3+形形式存在。将式存在。将Bi3+还原为还原为Bi是铋的重要鉴定反应之一。是铋的重要鉴定反应之一。 3.3.络络合物合物合物合物本组离子都能生成多种络合物。其中最常见的本组离子都能生成多种络合物。其中最常见的是氯络离子是氯络离子,因而大量因而大量Cl-存在时可影响到各简单离存在时可影
32、响到各简单离子的浓度。子的浓度。Cu2+、Cd2+都能生成氨合或氰合络离子都能生成氨合或氰合络离子Cu(NH3)42+、Cd(NH3)42+、Cu(CN)42+、Cd(CN)42+，它们在，它们在Cu2+、Cd2+的分离和鉴定上有很多应用。的分离和鉴定上有很多应用。Bi3+与与I-生成黄色的碘合络离子生成黄色的碘合络离子BiI4-，用于铋的鉴定。，用于铋的鉴定。Hg2+与与I-无色碘合络离子无色碘合络离子HgI42-,它与它与KOH一起的溶一起的溶液，可用于液，可用于NH4+的鉴定，称为奈氏试剂。的鉴定，称为奈氏试剂。 （二）组试剂与分离条件（二）组试剂与分离条件（二）组试剂与分离条件（二）组
33、试剂与分离条件 本本组与与第第三三、四四、五五组的的分分离离，是是基基于于硫硫化化物物溶溶解解度度的的不不同同。本本组硫硫化化物物可可在在0.3mol/LHCl酸酸性性溶溶浓中中生生成成，而而第第三三组硫硫化化物物的的沉沉淀淀则要要求求更更低低的的酸度。第四、五酸度。第四、五组不生成硫化物沉淀。不生成硫化物沉淀。为了了将将本本组比比较完完全全地地同同第第三三组分分开开，我我们需需要要讨论以下几个以下几个问题。1.1.沉淀要求的酸度沉淀要求的酸度沉淀要求的酸度沉淀要求的酸度 第第二二组组阳阳离离子子硫硫化化物物的的溶溶度度积积比比第第三三组组阳阳离离子子硫硫化化物物的的溶溶度度积积小小得得多多。
34、在在实实际际分分析析中中，第第二二组组中中较较难难沉沉淀淀的的是是CdS，它它的的溶溶度度积积也也比比第第三三组组中中溶溶度度积最小的积最小的ZnS要小近十万倍。要小近十万倍。 Ksp(CdS)7.110-28Ksp(ZnS)=1.210-23显然然，沉沉淀淀第第二二组所所需需要要的的S2-浓度度远远小小于于沉沉淀淀第第三三组所所需需要要的的。这就就提提供供了了一一种种可可能能性性：控控制制S2-的的浓度度，使使第第二二组硫硫化化物物沉沉淀淀，而而第第三三组离离子子仍仍然然可可以留在溶液中，从而将两以留在溶液中，从而将两组彼此分开。彼此分开。控控制制S2-浓度度的的方方法法，在在于于利利用用离
35、离子子平平衡衡的的原原理理。在溶液中，在溶液中，S2-的的浓度是由下述平衡决定的：度是由下述平衡决定的：H+2S2-/H2S=K1K2=5.7l0-81.210-15=6.810-23S2-6.810-23H2S/H+2即即硫硫离离子子浓度度与与氢离离子子浓度度的的平平方方成成反反比比，调节溶液的酸度就可以达到控制硫离子溶液的酸度就可以达到控制硫离子浓度的目的。度的目的。那那么么，S2-浓浓度度控控制制在在多多大大时时才才能能使使第第二二组组沉沉淀淀完完全全，而而第第三三组组又又不不沉沉淀淀呢呢?从从理理论论上上讲讲这这是是可可以以通过下列方法进行计算。通过下列方法进行计算。 事事实上上，沉沉
36、淀淀本本组硫硫化化物物的的最最适适宜宜的的酸酸度度，是是通通过实验方方法法测得得的的，分分离离第第二二、三三组所所需需要要的的酸酸度度约为0.3mol/LHCl，超超过这个个酸酸度度，则第第二二组硫硫化化物物便便不不能能完完全全沉沉淀淀。相相反反，酸酸度度太太低低不不仅第第三三组硫硫化化物物有有可可能能沉沉淀淀，就就是是对于于第第二二组中中的的砷砷、锑、锡等硫化物沉淀也是很不利的。等硫化物沉淀也是很不利的。这是因是因为：1.它它们只只有有在在酸酸性性环境境中中才才能能产生生出出生生成成硫硫化化物所必需的物所必需的简单阳离子。以砷阳离子。以砷为例：例：AsO33-+6H+=As3+3H2O锑盐和
37、和锡盐的情况与此的情况与此类似。似。2.在在中中性性或或碱碱性性溶溶液液中中，上上述述三三种种离离子子同同S2-生生成硫代酸成硫代酸盐，而不是生成，而不是生成硫硫化物沉淀。化物沉淀。所所以以，在在0.3mol/LHCl溶溶液液中中通通H2S，是是分分离离第第二二组与第三与第三组的的最佳条件。最佳条件。 2 2、 五价砷的沉淀五价砷的沉淀五价砷的沉淀五价砷的沉淀在在冷冷的的稀稀HCl溶溶液液中中，三三价价砷砷可可以以很很快快地地同同H2S生生成成As2S3沉沉淀淀，而而五五价价砷砷却却并并不不宜宜接接与与H2S生生成成As2S5沉沉淀淀，为了了加加速速反反应，可可以以把把溶溶液液加加热或或在在溶
38、溶液液中中加加入入I-，先使五价砷，先使五价砷还原原为三价砷：三价砷：AsO43-+2I-+2H+=AsO33-+I2+H2OI-转变为I2后，与后，与H2S反反应还可再生出来：可再生出来：I2+H2S2I-+2H+S 33、 防止硫化物生成胶体防止硫化物生成胶体防止硫化物生成胶体防止硫化物生成胶体 硫硫化化物物，特特别别是是IIB组组硫硫化化物物生生成成胶胶体体的的倾倾向向较较大大，为为了了防防止止这这一一现现象象发发生生，第第一一要要保保持持溶溶液液的的适适当当酸酸度度，以以促促进进胶胶体体的的凝凝聚聚(这这个个目目的的在在调调节节酸酸度度时时即即已已达达到到)；第第二二硫硫化化物物沉沉淀
39、淀要要在在热热溶溶液液中中进进行。行。其目的是促进胶体凝聚和加速五价砷的还原。其目的是促进胶体凝聚和加速五价砷的还原。 4 4、 二价二价二价二价锡锡的氧化的氧化的氧化的氧化在在本本组内内部部分分离离时，Sn与与Sn给分分析析带来来很很大大不不便便。为使使Sn全全部部转化化Sn，可可在在通通人人H2S之之前前加加H2O2将将Sn氧氧化化为Sn然然后后将将过剩剩的的H2O2加加热分分解，以免以后与解，以免以后与H2S发生作用。生作用。综综上所述，本上所述，本上所述，本上所述，本组组的沉淀条件是的沉淀条件是的沉淀条件是的沉淀条件是：1.在在酸酸性性时，Sn加加H2O2氧氧化化Sn,然然后后加加热破
40、破坏坏过量量H2O2;2.调节溶液中溶液中HCl浓度度为0.3mol/L;3.加加入入NH4I少少许，As还原原As,(Sb也也同同时被被还原原为Sb);加加热热，通通H2S，冷冷却却，将将试试液液稀稀释释1倍倍，再再通通H2S，至至本本组组完完全全沉沉淀淀(使使用用硫硫代代乙乙酰酰胺胺时时最最后后应稀至酸度为应稀至酸度为0.1mol/L)。 TAATAA代替代替代替代替HH2 2S S作作作作为组试剂为组试剂具有的特点具有的特点具有的特点具有的特点: :1TAA的的沉沉淀淀为均均相相沉沉淀淀,故故得得到到的的晶晶形形好好,易易于分离和洗于分离和洗涤。2TAA在在90及酸性溶液中，可将及酸性溶
41、液中，可将As(V)、Sb(V)还原原为As(III)、Sb(III)，故，故不需要加入不需要加入NH4I。3TAA在碱性溶液中，除可在碱性溶液中，除可产生生S2外，外，还可可产生一些多硫化物，可将生一些多硫化物，可将Sn(II)氧化氧化Sn(IV)，故，故不不需要另加需要另加H2O2。4.由由于于TAA提提供供的的S2浓浓度度低低，故故此此时时沉沉淀淀的的酸酸度为度为0.2mol/LHCl。 （三）铜组与锡组的分离（三）铜组与锡组的分离（三）铜组与锡组的分离（三）铜组与锡组的分离 本本组包包括括由由八八种种元元素素所所形形成成的的离离子子，为了了分分析析的方便、的方便、还可以把它可以把它们分
42、成两个小分成两个小组。分成小组的根据是本组硫化物的酸碱性不同。分成小组的根据是本组硫化物的酸碱性不同。铅、铋、铜、镉的硫化物属于碱性硫化物，它们不铅、铋、铜、镉的硫化物属于碱性硫化物，它们不溶于溶于NaOH、Na2S、(NH4)2S等碱性试剂，这些离子等碱性试剂，这些离子称为铜组称为铜组(IIA)，砷、锑、锡，砷、锑、锡(IV)的硫化物属于两的硫化物属于两性硫化物，而且其酸性更为明显，因而能溶于上述性硫化物，而且其酸性更为明显，因而能溶于上述几种碱性试剂中，称为锡组几种碱性试剂中，称为锡组(IIB)。汞的硫化物酸。汞的硫化物酸性较弱，只能溶解在含有高浓度性较弱，只能溶解在含有高浓度S2-的试剂
43、的试剂Na2S中。中。用用Na2S处理第二组硫化物时，处理第二组硫化物时，HgS属于属于IIB组；用组；用(NH4)2S处理时则用于处理时则用于IIA组。我们采用组。我们采用Na2S分离，分离，也可使用碱性也可使用碱性TAA加热来代替加热来代替Na2S。 （四）铜组的分析（四）铜组的分析（四）铜组的分析（四）铜组的分析 1.1.铜组铜组硫化物的溶解硫化物的溶解硫化物的溶解硫化物的溶解 在在分分出出锡组后后的的沉沉淀淀中中可可能能含含有有PbS、Bi2S3、CuS和和CdS。沉淀用。沉淀用NH4Cl洗洗涤干干净后，加后，加6mol/LHNO3加加热溶解：溶解：3PbS+2NO3-+8H+=3Pb
44、2+3S+2NO+4H2OBi2S3+2NO3-+8H+=Bi3+3S+2NO+4H2OCuS与与CdS的溶解反应与的溶解反应与PbS的溶解反应相似。的溶解反应相似。2.2.镉镉的分离和的分离和的分离和的分离和签签定定定定在在前前述述硝硝酸酸溶溶液液中中加加入入甘甘油油溶溶液液(1:1)，然然后后再再加加过过量量的的浓浓NaOH，这这时时只只有有Cd(OH)2能能够够沉沉淀淀，其其他他三三种种离离子子因因与与甘甘油油生生成成可可溶溶性性化化合合物物而而不不被被沉沉出出。将将Cd(OH)2沉沉淀淀以以稀稀的的甘甘油油碱碱溶溶液液洗洗净净，溶溶于于3mol/LHCl中中，用用水水稀稀释释，至至酸酸
45、度度约约为为0.3mol/L，通通人人H2S或或加加硫硫代代乙乙酰酰胺胺，如如有有黄黄色色CdS沉淀析出，示有沉淀析出，示有Cd2+。 3.3.铜铜的的的的鉴鉴定定定定Cu2+、Pb2+、Bi3+等等能能与与甘甘油油生生成成可可溶溶性性化化合合物物。Cu2+与与甘甘油油的的反反应的的反反应产物物为甘甘油油铜，使使溶溶液液显蓝色色。铅和和铋的的甘甘油油化化合合物物无无色色，其其结构构与与甘甘油油铜相似。取此溶液可分相似。取此溶液可分别鉴定定铜、铅、铋。如如溶溶液液显蓝色色，已已证明明有有Cu2+存存在在。如如蓝色色不不明明显或或无无色色，则取取少少许溶溶液液以以HAc酸酸化化，加加K4Fe(CN
46、)6鉴定，定，红棕色沉淀示有棕色沉淀示有Cu2+2Cu2+Fe(CN)62-Cu2Fe(CN)64.4.铅铅的的的的鉴鉴定定定定 取取前前面面得得到到的的甘甘油油碱碱溶溶液液，以以6mol/LHAc酸酸化化，加加K2CrO4溶溶液液，黄黄色色PbCrO4沉沉淀淀，示示有有Pb2+。如如在第一组中已检出在第一组中已检出Pb2+，则此处铅的鉴定可免。，则此处铅的鉴定可免。 5.5.铋铋的的的的鉴鉴定定定定取取前前述述甘甘油油碱碱溶溶液液(保保持持原原来来的的碱碱性性)滴滴加加在在新新配配制制的的Na2SnO2溶溶液液中中、生生成成黑黑色色的的金金属属铋,示示有有Bi3+:2Bi3+3SnO22-+
47、6OH-=2Bi+2SnO32-+3H2O （五）锡组的分析（五）锡组的分析（五）锡组的分析（五）锡组的分析1.1.锡组锡组的沉淀的沉淀的沉淀的沉淀 在在用用Na2S或或碱碱性性TAA溶溶出出的的本本小小组硫硫代代酸酸盐溶溶液液中中，逐逐滴滴加加入入3mol/LHCl至至呈呈酸酸性性为止止，这时硫硫代酸代酸盐被分解析出相被分解析出相应的硫化物：的硫化物：HgS22-+2H+=HgS+H2S2AsS33-+6H+As2S3+3H2S3SbS33-+6H+=Sb2S3+3H2SSnS32-+2H+SnS2+H2S 与与此此同同时，通通常常还会会析析出出一一些些硫硫黄黄。这是是因因为Na2S很很容容
48、易易部部分分地地被被空空气气氧氧化化为多多硫硫化化物物，当当它它通通到到H+时，便，便发生如下的分解：生如下的分解：Na2S2+2H+2Na+H2S+S析出的少量硫析出的少量硫对锡组分析妨碍不大。，分析妨碍不大。，2.2.汞、砷与汞、砷与汞、砷与汞、砷与锑锑、锡锡的分离的分离的分离的分离在在上上述述硫硫化化物物沉沉淀淀上上加加8mol/LHCl并并加加热，HgS与与As2S3不不溶溶解解，而而锑和和锡的的硫硫化化物物则生生成成氯合合离子而溶解：离子而溶解：Sb2S3+6H+12Cl-2SbCl63-+3H2SSnS2+4H+6Cl-SnCl62-+2H2S 3.3.汞与砷的分离汞与砷的分离汞与
49、砷的分离汞与砷的分离 在在上上述述分分出出锑和和锡硫硫化化物物剩剩下下的的沉沉淀淀上上加加水水数数 滴滴 洗洗 沉沉 淀淀 一一 次次 ， 然然 后后 于于 沉沉 淀淀 上上 加加 过 量量12%(NH4)2CO3溶溶液液，微微热，此此时HgS(及及S)不不溶溶，而而As2S3则按下式溶解：按下式溶解：As2S3+3CO32-AsS33-+AsO33-+3CO24.4.汞的汞的汞的汞的鉴鉴定定定定经上上述述步步骤分分离离后后，如如剩剩下下黑黑色色残残渣渣，则初初步步说明明有有汞汞，但但还需需证实。将将此此残残渣渣以以王王水水(HNO3：HCl=1:3)溶解：溶解：3HgS+2NO3-+12C1
50、-+8H+=3HgC142-+3S+2NO+4H2O 然然后后加加热5-8分分钟，破破坏坏过量量的的王王水水，再再以以SnCl2鉴定：定：SnCl2+2C1-SnCl42-2HgC142-+SnCl42-Hg2C12+SnCl62-+4C1-Hg2C12+SnCl42-2Hg+SnCl62-沉淀由白沉淀由白变灰黑，示有汞。如果王水灰黑，示有汞。如果王水未未除除净，则SnCl2可被王水氧化，此可被王水氧化，此处将不能得到明确将不能得到明确结果。果。5.5.砷的砷的砷的砷的鉴鉴定定定定 取取一一部部分分用用(NH4)2CO3处理理过的的溶溶液液，小小心心地地加加3mol/LHCl(防防止止大大量量
51、气气泡泡把把溶溶液液带出出)至至呈呈酸酸性性，如有砷存在，生成黄色如有砷存在，生成黄色As2S3沉淀：沉淀：AsS33-+AsO33-+6H+As2S3+3H2O 6.6.锡锡的的的的鉴鉴定定定定 取取一一部部分分分分出出汞汞、砷砷硫硫化化物物后后的的8mol/LHCl溶溶液，用无液，用无锈的的铁丝(或或铁粉粉)将将Sn还原原为Sn：SnCl62-+FeSnCl42-+Fe2+2C1-在在所所得得溶溶液液中中加加入入HgCl2溶溶液液，锡存存在在时可可发生生下下列反列反应：SnCl42-+2HgCl2Hg2Cl2+SnCl62-SnCl42-+Hg2Cl2=2Hg+SnCl62-灰色的灰色的H
52、g2Cl2+Hg或黑色的或黑色的Hg沉淀，示有锡。沉淀，示有锡。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要
53、组成部分 四、第三组阳离子的分析四、第三组阳离子的分析（一）（一）本组离子的分析特性本组离子的分析特性本组包括由本组包括由7种元素形成的种元素形成的8种离子：种离子：Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+，称为铁组，它们的氯化物溶于水，硫，称为铁组，它们的氯化物溶于水，硫化物也不能在化物也不能在0.3mol/LHCl溶液中生成，只溶液中生成，只能在能在NH3+NH4Cl的存在下与的存在下与(NH4)2S生成硫化生成硫化物或氢氧化物沉淀，按分组顺序称为第三组。物或氢氧化物沉淀，按分组顺序称为第三组。按所用组试剂称为硫化铵组。按所用组试剂称为硫化铵组。 1.
54、1.离子的离子的离子的离子的颜颜色色色色常常见阳阳离离子子中中带有有颜色色的的，除除Cu2+以以外外，其其余余都都集集中中到到本本组，而而本本组中中只只有有Al3+和和Zn2+无无色色。表表2-4列列举了了本本组离离子子在在不不同同存存在在形形式式时的的颜色色。这些些颜色色可可以以帮帮助助我我们对于于未未知知物物中中存存在在某某种种离离子子作作出出一一些些预测。当当然然，也也不不应忽忽略略，当当离离子子含含量量很很少少或或不不同同的的颜色色发生生互互补现象象时，溶溶液液虽然然无无色色也也不不能能排除有色离子的存在。排除有色离子的存在。2.2.离子的价离子的价离子的价离子的价态态本组除锌、铝之外
55、，其余处于周期系后几族的本组除锌、铝之外，其余处于周期系后几族的元素，都有两种以上的价态，如元素，都有两种以上的价态，如Fe(2,3)，Mn(2,3,4,5,6,7)，Cr(2,3,6),Co(2,3)，Ni(2,3)等。等。 3.3.利用价利用价利用价利用价态态的的的的变变化改化改化改化改进进分离分离分离分离 以以NaOH沉沉淀淀Co(OH)2时，因因它它的的溶溶解解度度较大大，且且容容易易被被过量量的的NaOH部部分分溶溶解解为HCoO2-，所所以以沉沉淀淀不不完完全全。为使使沉沉淀淀完完全全，一一般般都都将将Co(OH)2氧氧化化为Co(OH)3。Co(OH)2很很容容易易被被氧氧化化，
56、甚甚至至放放置置在在空空气气中中都都可可逐逐渐转变为Co(OH)3。在在实验条条件件下下，通常是加通常是加H2O2作作为氧化氧化剂：2Co(OH)2+Na2O2+2H2OCo(OH)3+2Na+2OH-但但在在加加酸酸溶溶解解Co(OH)3时时，最最好好同同时时加加入入还还原原剂剂以以促促进进溶溶解解。这这是是因因为为在在酸酸性性条条件件下下，Co3+不不如如Co2+稳定。稳定。 4.4.利用价利用价利用价利用价态态的的的的变变比比比比进进行离子行离子行离子行离子鉴鉴定定定定 Mn2+在在稀稀溶溶液液中中接接近近五五色色，而而MnO4-却却有有鲜明明的的紫紫红色色，且且灵灵敏敏度度很很高高。利
57、利用用这一一性性质，可可将将Mn2+氧氧化化为MnO4-而加以而加以鉴定。定。Cr3+的的鉴鉴定定方方法法之之一一，是是先先在在碱碱性性溶溶液液中中将将它它氧氧化化为为黄黄色色的的CrO42-，然然后后再再在在酸酸性性溶溶液液中中进进一一步步氧氧化化为为蓝蓝色色的的过过氧氧化化铬铬CrO5。这是铬比较特效的试法。这是铬比较特效的试法。5.5.形成形成形成形成络络离子的能力离子的能力离子的能力离子的能力 本本组组离离子子形形成成络络离离子子的的能能力力较较强强。这这一一性性质质对对本本组组某某些些离离子子的的分分离离和和鉴鉴定定有有很很大大的的方方便便。例例如如以以氨氨水水为为试试剂剂，利利用用
58、形形成成氨氨合合络络离离子子的的反反应应，可可以以将将Co(NH3)62+、Ni(NH3)62+、Zn(NH3)42+等等跟跟其其他他形形成成难难溶溶氢氢氧氧化化物物分分离离，利利用用与与NH4SCN形成有色络合物的性质可以鉴定形成有色络合物的性质可以鉴定Fe3+和和Co2+等。等。 （二）（二）（二）（二） 组试剂与分离条件组试剂与分离条件组试剂与分离条件组试剂与分离条件 本本组组试剂为NH3+NH4C1存存在在下下的的(NH4)2S。本本组离离子子与与组试剂作作用用时有有的的生生成成硫硫化化物物，有有的的生生成成氢氧化物：氧化物：Fe2+S2-FeS(黑黑)2Fe3+3S2-Fe2S3(黑
59、黑)Mn2+S2-MnS(肉色肉色)Zn2+S2-ZnS(白白)Co2+S2-CoS(黑黑)Ni2+S2-NiS(黑黑)2A13+3S2-+6H2O2A1(OH)3(白白)+3H2S2Cr3+3S2-+6H2O2Cr(OH)3(灰灰绿)+3H2S铝铝、铬铬生生成成氢氢氧氧化化物物的的原原因因是是它它们们的的氢氢氧氧化化物物溶溶解解度度很很小小，当当溶溶液液一一旦旦变变成成微微碱碱性性时时，它它们们既既会会以以氢氢氧化物形式沉出。氧化物形式沉出。 为了使本了使本组沉淀完全，同第四沉淀完全，同第四组分分离离需要注意：需要注意：1.1.酸度要适当酸度要适当酸度要适当酸度要适当 A1(OH)3和和Cr
60、(OH)3都都属属于于两两性性氢氧氧化化物物，酸酸度高度高时沉淀不完全，太低又容易形成偏酸沉淀不完全，太低又容易形成偏酸盐而溶解。而溶解。另另一一方方面面，第第四四组的的Mg2+在在pH=10.7时也也开开始始析析出出Mg(OH)2沉沉淀淀。综合合以以上上情情况况，沉沉淀淀本本组的的最最适宜酸度适宜酸度约为pH9。但但是是，仅仅仅仅把把溶溶液液的的pH调调到到9还还是是不不行行的的，因因为为在在反反应应过过程程中中还还有有H+生生成成，会会使使pH降降低低。为为保保持持pH9，应加入氨水和，应加入氨水和NH4C1，以构成缓冲体系。，以构成缓冲体系。 2.2.防止硫化物形成胶体防止硫化物形成胶体
61、防止硫化物形成胶体防止硫化物形成胶体 一一般般硫硫化化物物都都有有形形成成胶胶体体的的倾向向，而而以以NiS为最最强强。它它甚甚至至可可形形成成暗暗褐褐色色溶溶胶胶，根根本本无无法法分分离离。为防防止止这一一现象象，除除加加入入NH4C1外外，还须将将溶溶液液加加热，以促使胶体凝聚。，以促使胶体凝聚。如如果果在在氨氨性性溶溶液液中中加加入入硫硫代代乙乙酰胺胺以以代代替替(NH4)2S作作为沉沉淀淀剂，则由由于于沉沉淀淀是是在在均均相相中中缓慢慢生生成的，所以一般不会成的，所以一般不会产生胶体生胶体现象。象。综综合合上上述述，本本组组的的沉沉淀淀条条件件是是：在在NH3NH4Cl存存在在下下，向
62、向已已加加热热的的试试液液中中加加入入(NH4)2S。若若使使用用TAA作作沉沉淀淀剂剂，则则应应在在NH3-NH4Cl存存在在下下加加TAA，然后加热，然后加热10min。 第四讲 第二章 定性分析 4-20 表表2-4第三组离子不同存在形式的颜色第三组离子不同存在形式的颜色元素元素FeAlCrMnZnCoNi存在形式存在形式水合离子水合离子Fe2+(淡绿淡绿)Al3+Cr3+Mn2+Zn2+Co2+Ni2+Fe3+(黄黄棕棕)(无无色色)(灰灰绿绿)(浅浅粉粉)(无无色色)(粉粉红红)(翠绿翠绿)氯络离子氯络离子FeCl2+(黄黄)CrCl2+(绿绿)CoCl42-(有特征有特征CrCl2
63、+(绿绿)(蓝蓝)颜色者颜色者)含氧酸根含氧酸根AlO2-CrO42-(黄黄)MnO42-(绿绿)ZnO22-(无色无色)Cr2O72-(橙橙)MnO4-(紫红紫红)(无色无色)变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分（三）本组离子的分别鉴定（三）本组离子的分别鉴定 省略省略变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分 五、第四组阳离子的分析五、第四组阳离子的分析（一）本组离子的主要性质（一）本组离子的主要性
64、质（一）本组离子的主要性质（一）本组离子的主要性质 本本组包包括括Ca2+、Ba2+、Mg2+三三种种离离子子，称称为钙组组。按照本按照本组分出的分出的顺序称序称为第四第四组。本本组离子的主要性离子的主要性质如下：如下：1.1.离子价离子价离子价离子价态态的的的的稳稳定性定性定性定性 本本组组离离子子的的价价态态稳稳定定，而而且且每每种种离离子子只只有有一一种种价价态态，所所以以它它们们在在水水溶溶液液中中很很难难发发生生氧氧化化还还原原反反应应。它它们们的的金金属属都都是是很很强强的的还还原原剂剂，因因而而其其离离子子在在水水溶溶液中不被还原性金属液中不被还原性金属(如如Zn)还原。还原。
65、2.2.难难溶化合物溶化合物溶化合物溶化合物本本组二二价价离离子子有有较多多的的难溶溶化化合合物物，如如碳碳酸酸盐、铬酸酸盐、硫酸、硫酸盐、草酸、草酸盐和磷酸和磷酸盐3.3.络合物络合物络合物络合物 本组离子生成络合物的倾向很小：主要是与氨本组离子生成络合物的倾向很小：主要是与氨羧络合剂，如与羧络合剂，如与EDTA生成的螯合物常用于掩蔽和生成的螯合物常用于掩蔽和定量之用。定量之用。Ba2+、Sr2+与玫瑰红酸钠试剂生成的螯与玫瑰红酸钠试剂生成的螯合物为红棕色沉淀，用于这两种离子的鉴定。合物为红棕色沉淀，用于这两种离子的鉴定。Ca2+与乙二醛双缩与乙二醛双缩(2-羟基苯胺羟基苯胺)(GBHA)生
66、成的红色螯合生成的红色螯合物，可用于鉴定物，可用于鉴定Ca2+。借助。借助Ca2+能与能与SO42-生成生成Ca(SO4)22-络离子络离子,可用于可用于Ca2+与与Ba2+、Sr2+的分离。的分离。 （二）组试剂与分离条件（二）组试剂与分离条件（二）组试剂与分离条件（二）组试剂与分离条件第第第第组（又称碳酸铵组），组试剂是（组（又称碳酸铵组），组试剂是（组（又称碳酸铵组），组试剂是（组（又称碳酸铵组），组试剂是（NHNH4 4 ）2 2COCO3 3（NHNH4 4ClClNHNH3 3HH2 2OO），分离出：分离出：分离出：分离出：BaCOBaCO3 3，SrCOSrCO3 3，CaCO
67、CaCO3 3（三）本组离子的分别鉴定（三）本组离子的分别鉴定省略省略省略省略变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分六、第五组阳离子的分析六、第五组阳离子的分析六、第五组阳离子的分析六、第五组阳离子的分析（一）本组离子的主要性质（一）本组离子的主要性质（一）本组离子的主要性质（一）本组离子的主要性质 本组包括本组包括本组包括本组包括KK、NaNa、NHNH4 4三种离子，三种离子，三种离子，三种离子，称为可溶组。称为可溶组。称为可溶组。称为可溶组。 本组离子的主要性质如下：本组离子的主要性质如下：
68、本组离子的主要性质如下：本组离子的主要性质如下：1. 1. 离子价态的稳定性离子价态的稳定性离子价态的稳定性离子价态的稳定性 本组离子的价态稳定，而且每种离子只本组离子的价态稳定，而且每种离子只本组离子的价态稳定，而且每种离子只本组离子的价态稳定，而且每种离子只有一种价态有一种价态有一种价态有一种价态2. 2. 难溶化合物难溶化合物难溶化合物难溶化合物一一一一 价价价价 离离离离 子子子子 的的的的 难难难难 溶溶溶溶 化化化化 物物物物 则则则则 很很很很 少少少少 ， 如如如如K2NaCo(NO2)6K2NaCo(NO2)6和和和和NaAcZn(Ac)23UO2(Ac)29H2ONaAcZ
69、n(Ac)23UO2(Ac)29H2O。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分（二）本组离子的分别鉴定（二）本组离子的分别鉴定 省略省略变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分两酸两碱系统分析两酸两碱系统分析n n两酸两碱系统是以最普通的两酸（盐酸、硫酸）、两碱两酸两碱系统是以最普通的两酸（盐酸、硫酸）、两碱两酸两碱系统是以最普通的两酸（盐酸、硫酸）、两碱两酸两碱系统是以最普通的两酸（盐酸、硫酸）、两碱
70、（氨水、氢氧化钠）作组试剂，根据各离子氯化物、硫（氨水、氢氧化钠）作组试剂，根据各离子氯化物、硫（氨水、氢氧化钠）作组试剂，根据各离子氯化物、硫（氨水、氢氧化钠）作组试剂，根据各离子氯化物、硫酸盐、氢氧化物的溶解度不同，将阳离子分为五个组，酸盐、氢氧化物的溶解度不同，将阳离子分为五个组，酸盐、氢氧化物的溶解度不同，将阳离子分为五个组，酸盐、氢氧化物的溶解度不同，将阳离子分为五个组，然后在各组内根据它们的差异性进一步分离和鉴定。两然后在各组内根据它们的差异性进一步分离和鉴定。两然后在各组内根据它们的差异性进一步分离和鉴定。两然后在各组内根据它们的差异性进一步分离和鉴定。两酸两碱系统的优点是避免了
71、有毒的硫化氢，应用的是最酸两碱系统的优点是避免了有毒的硫化氢，应用的是最酸两碱系统的优点是避免了有毒的硫化氢，应用的是最酸两碱系统的优点是避免了有毒的硫化氢，应用的是最普通最常见的两酸两碱，但由于分离系统中用的较多的普通最常见的两酸两碱，但由于分离系统中用的较多的普通最常见的两酸两碱，但由于分离系统中用的较多的普通最常见的两酸两碱，但由于分离系统中用的较多的是氢氧化物沉淀，而氢氧化物沉淀不容易分离，并且由是氢氧化物沉淀，而氢氧化物沉淀不容易分离，并且由是氢氧化物沉淀，而氢氧化物沉淀不容易分离，并且由是氢氧化物沉淀，而氢氧化物沉淀不容易分离，并且由于两性及生成配合物的性质，以及共沉淀等原因，使组
72、于两性及生成配合物的性质，以及共沉淀等原因，使组于两性及生成配合物的性质，以及共沉淀等原因，使组于两性及生成配合物的性质，以及共沉淀等原因，使组与组的分离条件不容易控制。与组的分离条件不容易控制。与组的分离条件不容易控制。与组的分离条件不容易控制。 两酸两碱系两酸两碱系统分分组方案方案分分别别利利用用盐盐酸酸、硫硫酸酸、氨氨水水和和氢氢氧氧化化钠钠为为组组试试剂，将前述常见阳离子分为五组。剂，将前述常见阳离子分为五组。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线
73、路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分n n一一. . 第一组盐酸组阳离子的分析第一组盐酸组阳离子的分析 本组阳离子包括本组阳离子包括AgAg+、HgHg2 22 2、PbPb2 2它们的氯它们的氯化物难溶于水，其中化物难溶于水，其中PbClPbCl2 2 可溶于可溶于NHNH4 4AcAc和热水和热水中，而中，而AgCl AgCl 可溶于氨水中可溶于氨水中, ,因此检出这三种离子因此检出这三种离子时，可先把这些离子沉淀为氯化物，然后再进行时，可先把这些离子沉淀为氯化物，然后再进行鉴定反应。鉴定反应。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输
74、电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分本组阳离子与其它组阳离子的分离：本组阳离子与其它组阳离子的分离： 取分析试液，加入取分析试液，加入6mol/L HCl 至沉淀完全，离心分离。至沉淀完全，离心分离。沉淀用沉淀用1mol /L HCl数滴洗涤后按下法鉴定数滴洗涤后按下法鉴定Pb2+、Ag+、Hg22+的存在的存在(离心液中含二六组阳离子，应保留离心液中含二六组阳离子，应保留)。(1) Pb2+的鉴定的鉴定 将上面得到的沉淀加入将上面得到的沉淀加入3mol /L NH4Ac 5 滴，在水浴中滴，在水浴中加热搅拌，趁热离心分离，在离心液
75、中加入加热搅拌，趁热离心分离，在离心液中加入K2Cr2O7或或K2CrO4 23 滴，黄色沉淀表示有滴，黄色沉淀表示有Pb2+存在。沉淀用存在。沉淀用3mol /L NH4Ac数滴加热洗涤除去数滴加热洗涤除去Pb2+，离心分离后，保留沉淀作，离心分离后，保留沉淀作Ag+和和Hg22+的鉴定。的鉴定。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分(2) Ag+和Hg22+的分离和鉴定 将上面保留的沉淀，滴加6mol/L 氨水 56 滴，不断搅拌，沉淀变为灰黑色，表示有Hg22+存在。Hg2Cl2 + 2NH
76、3 = HgNH2Cl+Hg+ 2NH4+ +Cl 离心分离，在离心液中滴加HNO3 酸化，如有白色沉淀产生，表示有Ag+ 存在。AgCl + 2NH3 = Ag(NH3)2+ + Cl Ag(NH3)2+ + Cl + 2H+ = AgCl+ 2 NH4+变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分二. 第二组硫酸组阳离子的分析 本组阳离子包括Ba2+、Ca2+、Pb
77、2+，它们的硫酸盐都难溶于水，但在水中的溶解度差异较大，在溶液中生成沉淀的情况也不同，Ba2+能立即析出BaSO4 沉淀，Pb2+缓慢地生成PbSO4沉淀，CaSO4 溶解度稍大，Ca2+只有在浓Na2SO4 中生成CaSO4 沉淀但加入乙醇后溶解度能显著地降低。 用饱和Na2CO3 溶液加热处理这些硫酸盐时可发生下列转化。 MSO4 + CO32 = MCO3 + SO42 虽然BaSO4 的溶解度小于BaCO3，但用饱和Na2CO3 反复加热处理，大部分BaSO4 也可转化为BaCO3。这三种碳酸盐都能溶于HAc 中。 硫酸盐组阳离子与可溶性草酸盐如(NH4)2C2O4 作用生成白色沉淀，
78、其中BaC2O4 的溶解度较大，能溶于HAc。PbSO4 能溶于饱和NH4Ac，利用这一性质，可与Ba2+、Ca2+分离。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分本组阳离子与三、四、五、六组阳离子的分离本组阳离子与三、四、五、六组阳离子的分离1、 将分离第一组后保留的溶液，（含二六组阳离子），在水浴中加热，逐滴加入1mol /LH2SO4 至沉淀完全后，再过量数滴，加入95%乙醇45 滴，静置35min，冷却后离心分离（离心液中含三六组阳离子，应予保留）沉淀用混合溶液（10 滴1mol /L H2S
79、O4 加入乙醇3、4 滴）洗涤12 次后，弃去洗涤液，在沉淀中加入3mol /L NH4 Ac 78 滴，加热搅拌，离心分离，离心液按第一组鉴定Pb2+的方法鉴定Pb2+的存在。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分n n2 2、 沉淀中加入沉淀中加入10 10 滴饱和滴饱和Na2CO3 Na2CO3 溶液，置沸水浴中加溶液，置沸水浴中加热搅拌热搅拌1 12min2min，离心分离，弃去离心液，沉淀再用饱和，离心分离，弃去离心液，沉淀再用饱和Na2CO3 Na2CO3 同样处理同样处理2 2 次后
80、，用约次后，用约10 10 滴去离子水洗涤一次，滴去离子水洗涤一次，弃去洗涤液，沉淀用弃去洗涤液，沉淀用HAc HAc 数滴溶解后，加入氨水数滴溶解后，加入氨水 调节调节pH pH = 4= 45 5，加入，加入K2CrO4 2K2CrO4 23 3 滴，加热搅拌，生成黄色滴，加热搅拌，生成黄色沉淀，表示有沉淀，表示有Ba2+Ba2+存在。存在。n n3 3、 离心分离，在离心液中，加入饱和离心分离，在离心液中，加入饱和(NH4)2C2O4 (NH4)2C2O4 溶液溶液2 23 3 滴，温热后，慢慢生成白色沉淀，表示有滴，温热后，慢慢生成白色沉淀，表示有Ca2+Ca2+存在。存在。变电站电气
81、主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分三、 第三组氨合物组阳离子的分析 本组阳离子包括Cu2+、Cd2+、Zn2+、Co2+、Ni2+等离子，它们和过量的氨水都能生成相应的氨合物，故本组称为氨合物组。Fe3+、Al3+、Mn2+、Cr3+、Bi3+、Sb3+、Sn2+、Sn4+等离子在过量氨水中因生成氢氧化物沉淀而与本组阳离子分离。由于Al(OH)3 是典型的两性氢氧化物，
82、能部分溶解在过量氨水中，因此加入铵盐如NH4Cl 使OH的浓度降低，可以防止Al(OH)3 的溶解。但是由于降低了OH的浓度，Mn2+形成氢氧化物沉淀不完全，如在溶液中加入H2O2，则Mn2+可被氧化而生成溶解度较小MnO(OH)2 棕色沉淀。 因此本组阳离子的分离条件为：在适量NH4Cl 存在时，加入过量氨水和适量H2O2，这时本组阳离子因形成氨合物而和其它阳离子分离。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分本组阳离子与四、五、六组阳离子的分离本组阳离子与四、五、六组阳离子的分离 在分离第二组后保
83、留的离心液（含三六组阳离子）中，加入3mol/LNH4Cl 2 滴，3%H2O2 34 滴，用浓氨水碱化后，在水浴中加热，并不断搅拌，继续滴加浓氨水，直至沉淀完全后再过量45 滴，在水浴上继续加热1min，取出冷却后离心分离，(沉淀中含五、六组阳离子，应予保留)。 离心液(含三、四组阳离子)按下列方法鉴定Cu2+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Cd2+离子。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分(1) Cu2+的鉴定取离心液23 滴，加入HAc 酸化后，加入K4Fe (CN)6溶液12 滴，生成红
84、棕色沉淀，表示有Cu2+存在。(2) Co2+的鉴定取离心液23 滴，用HCl 酸化，饱和KSCN 溶液23 滴，丙酮56 滴，搅拌后，有机层显蓝色，表示有Co2+存在。(3) Ni2+的鉴定取离心液2 滴，加二乙酰二肟溶液1 滴，丙酮2 滴，搅拌后，出现鲜红色沉淀，表示有Ni2+存在。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分(4) Zn2+、Cd2+的分离和鉴定 取离心液15 滴，在沸水浴中加热近沸，加入(NH4)2S 溶液56 滴，搅拌，加热至沉淀凝聚再继续加热34min，离心分离（沉淀是哪些硫
85、化物？离心液中含第四组阳离子，应予保留）。 沉淀用0.1mol /L NH4Cl 溶液数滴洗涤2 次，离心分离，弃去洗涤液，在沉淀中加入2mol /L HCl 45 滴，充分搅拌片刻（哪些硫化物可以溶解？），离心分离，将离心液在沸水浴中加热，除尽H2S 后，用6mol /L NaOH 碱化并过量23 滴，搅拌，离心分离（离心液是什么？沉淀是什么？）。 取离心液5 滴加入二苯硫腙10 滴，振荡试管，水溶液呈粉红色，表示有Zn2+存在。沉淀用去离子水数滴洗涤12 次后，离心分离，弃去洗涤液，沉淀用2mol /L HCl 34 滴搅拌溶解，然后加入等体积的饱和H2S 溶液，如有黄色沉淀生成，表示有C
86、d2+存在。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分四. 第四组易溶组阳离子的分析 本组阳离子包括NH4+、K+、Na+、Mg2+，它们的盐大多数可溶于水没有一种共同的试剂可以作为组试剂，由于本组离子间相互干扰较少，因此可采用分别分析的方法进行个别鉴定。由于在系统分析过程中，多次加入氨水和铵盐，故要用原试液鉴定NH4+。检出NH4+后然后再鉴定K+、Na+、Mg2+
87、。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分(1) NH4+的鉴定 奈斯勒试剂变红棕色 (2) K +的鉴定 取上述溶液34 滴，加入45 滴Na3Co(NO2)6 溶液，用玻棒搅拌，并摩擦试管内壁，片刻后，如有黄色沉淀表示有K+存在。(3) Na+的鉴定 取上述溶液34 滴，加入6mol /L HAc 1 滴与醋酸铀酰锌溶液78 滴，用玻棒摩擦试管内壁，如有黄色沉淀生成，表示有Na+存在。(4) Mg 2+的鉴定 取上述溶液12 滴，加入6mol /L NaOH 及镁试剂各12 滴, 搅匀后，如有天
88、蓝色沉淀生成，表示有Mg 2+存在。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分五、 第五组(两性组)和第六组(氢氧化物组)阳离子的分析 第五组阳离子有Al、Cr、Sb、Sn 元素的离子，第六组阳离子有Fe、Mn、Bi、Hg 元素的离子。这两组离子存在于分离第三、四组阳离子后的沉淀中，利用Al、Cr、Sb、Sn 的氢氧化物的两性性质，用过量NaOH 可将这两组阳离子进行分离。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组
89、成部分1、第五组(两性组)与第六组(氢氧化物组)阳离子的分离 在分离第三、四组阳离子后保留的沉淀中加入3% H2O2 溶液34 滴, 6mol/L NaOH ，搅拌后，在沸水浴中加热搅拌35min，使CrO2 氧化为CrO42，并破坏过量的H2O2，离心分离，离心液作鉴定第五组阳离子用，沉淀作鉴定第六组阳离子用。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分2、 第五组阳离子的鉴定 Cr3+的鉴定 取离心液2 滴，加入乙醚5 滴, 逐滴加入浓HNO3 酸化，加3%H2O2 23 滴，振荡试管，乙醚层出现蓝
90、色，表示有Cr3+存在。 Al3+、SbV 和SnIV 的分离与鉴定 将剩余离心液用3mol/ LH2SO4 酸化，然后用6mol/L 氨水碱化并多加几滴，离心分离，弃去离心液，沉淀用0.1mol /LNH4Cl 数滴洗涤，加入3mol /LNH4Cl 及浓氨水各2 滴，(NH4)2S 溶液78 滴，在水浴中加热至沉淀凝聚，离心分离(沉淀是什么?离心液是什么?)。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分 沉淀用含数滴0.1mol/L NH4Cl 溶液洗涤12 次后，加入H2SO4 23 滴，加热使沉
91、淀溶解，然后加入6 mol/L 氨水数滴，铝试剂溶液2 滴，搅拌，在沸水浴中加热12min，如有红色絮状沉淀出现，表示有Al3+存在。 离心液用HCl 逐滴中和至呈酸性后，离心分离，弃去离心液(沉淀是什么?)。在沉淀中加入浓HCl 15 滴，在沸水浴中加热充分搅拌，除尽H2S 后，离心分离，弃去不溶物(可能为硫)，离心液供鉴定SbV 和SnIV 用.变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分SnIV 离子的鉴定 取上述离心液10 滴，加入Al 片或少许Mg 粉，在水浴中加热使之溶解完全后，再加浓HCl
92、 1 滴, 加HgCl2 2 滴，搅拌，若有白色或灰黑色沉淀析出，表示有SnIV存在.SbV 离子的鉴定 取上述离心液1 滴，于光亮的锡箔上放置约23min，如锡片上出现黑色斑点，表示有SbV 存在。变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分3、 第六组阳离子的鉴定 在第六组沉淀中，加入3mol/L H2SO4 10 滴3%H2O2 23 滴，在充分搅拌下，加热35min，以溶解沉淀和破坏过量的H2O2，离心分离，弃去不溶物，离心液供Mn2+、Bi3+、Hg2+和Fe3+的鉴定。变电站电气主接线是指变
93、电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分 Mn2+的鉴定 取离心液2 滴，加入HNO3 数滴，加少量NaBiO3 固体，搅拌，离心沉降，如溶液呈现紫红色，表示有Mn2+存在。 Bi3+的鉴定 取离心液2 滴，加NaOH 碱化，再加入亚锡酸钠溶液 (自已配制)数滴，若有黑色沉淀，表示有Bi3+存在。 Hg2+的鉴定 取离心液2 滴，加入SnCl2 数滴，白色或灰黑色沉淀析出，表示有Hg2+存在。 Fe3+的鉴定 取离心液1 滴，加入KSCN 溶液，如溶液显红色，表示有Fe3+存在变电站电气主接线是指变电站的变压器、输电线路怎样与电力系统相连接，从而完成输配电任务。变电站的主接线是电力系统接线组成中一个重要组成部分
