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1、工学工学5酸度测定酸度测定第一节第一节 绪论绪论一、一、 酸度的概念酸度的概念1. 食品中的几种酸度食品中的几种酸度 总酸度总酸度指食品中所有酸性成分的总量。指食品中所有酸性成分的总量。包括包括在测定前已离解成在测定前已离解成 H+ 的酸的浓度（游离态），的酸的浓度（游离态），也包括未离解的酸的浓度（结合态、酸式盐）。也包括未离解的酸的浓度（结合态、酸式盐）。其大小可借助标准碱液滴定来求取，故又称其大小可借助标准碱液滴定来求取，故又称可滴可滴定酸度。定酸度。有效酸度有效酸度指被测溶液中指被测溶液中H+ 的浓度。的浓度。反映的是已离解的酸的浓度，常用反映的是已离解的酸的浓度，常用pH值值表示。其
2、大小由表示。其大小由pH计测定。计测定。 pH的大小的大小与总酸中酸的性质与数量有关，还与食与总酸中酸的性质与数量有关，还与食品中缓冲物的质量与缓冲能力有关。品中缓冲物的质量与缓冲能力有关。浓度与相对离子活度活度：离子的有效浓度浓度：溶液中离子所有形式(自由的和结合的)的量度活活度度浓浓度度：因离子之间、离子与溶剂之间会发生反应，活度一般比实际浓度低，只有在无限稀释时，活度才趋向于浓度。活度和浓度的关系符合下列方程式： A=CA=C式中：A=活度 =活度系数 C=浓度人的味觉只对人的味觉只对H+有感觉，所以，总酸度高，口有感觉，所以，总酸度高，口感不一定酸。感不一定酸。在一定的在一定的 pH下
3、，人类对酸味的感受强度不同。下，人类对酸味的感受强度不同。如：如： 醋酸甲酸乳酸草酸盐酸醋酸甲酸乳酸草酸盐酸一般食品在一般食品在 pH3.0，难以适口；，难以适口； pH 5 为酸性食品；为酸性食品； pH 56 无酸味感觉。无酸味感觉。 食品色香味化学食品色香味化学 黄梅丽等编黄梅丽等编 轻工出版社轻工出版社 挥发酸挥发酸指食品中易挥发的有机酸指食品中易挥发的有机酸，如甲，如甲酸、乙酸（醋酸）、丁酸等低碳链的直链脂肪酸、乙酸（醋酸）、丁酸等低碳链的直链脂肪酸，其大小可以通过蒸馏法分离，再借标准碱酸，其大小可以通过蒸馏法分离，再借标准碱液来滴定。液来滴定。挥发酸挥发酸包含游离的和结合的两部分。
4、包含游离的和结合的两部分。 牛乳酸度牛乳酸度 外表酸度（固有酸度）外表酸度（固有酸度） 真实酸度（发酵酸度）真实酸度（发酵酸度）牛乳总酸牛乳总酸度由两部度由两部分组成分组成外表酸度外表酸度指刚挤出指刚挤出来的新鲜牛乳来的新鲜牛乳本身所具有的本身所具有的酸度。酸度。主要来源于主要来源于酪蛋白、白蛋白、酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐、磷酸盐等。柠檬酸盐、磷酸盐等。约占牛乳的约占牛乳的 0.150.18%(以乳酸计）以乳酸计）真实酸度真实酸度指牛乳在放置过程中，在乳指牛乳在放置过程中，在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。的那部分酸度。 不新鲜的牛乳总酸
5、量不新鲜的牛乳总酸量0.200.20牛乳酸度表示法牛乳酸度表示法 牛乳除按乳酸表示总酸外，还有一种表示法，牛乳除按乳酸表示总酸外，还有一种表示法， 用用T表示，滴定酸度简称表示，滴定酸度简称“酸度酸度”。牛乳牛乳T指滴定指滴定 100 ml 牛乳样品，消耗牛乳样品，消耗0.1 mol/L NaOH 溶液的溶液的 ml数，或滴定数，或滴定10 ml 样品，结果再样品，结果再乘乘10。新鲜牛乳的酸度常为。新鲜牛乳的酸度常为16 18T。二、酸度测定的意义二、酸度测定的意义 有机酸影响食品的色、香、味及稳定性。有机酸影响食品的色、香、味及稳定性。 食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好食品中有机酸的
6、种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标。坏的一个重要指标。 利用食品中有机酸的含量和糖含量之比，可利用食品中有机酸的含量和糖含量之比，可判断某些果蔬的成熟度。判断某些果蔬的成熟度。果蔬及其食品中常见的有机酸果蔬及其食品中常见的有机酸7 77 777( (三）三） 食品中酸的来源：食品中酸的来源： 生产加工不当，贮藏、运输中污染生产加工不当，贮藏、运输中污染 原料带入原料带入 加工过程中人为加入加工过程中人为加入 生产中有意让原料产酸生产中有意让原料产酸 各种添加剂带入各种添加剂带入第二节第二节 中和反应的计算和转换中和反应的计算和转换2.1 浓度单位浓度单位2.2 中和反应法和稀释法中和反应
7、法和稀释法 2.1 浓度单位浓度单位摩尔和当量浓度是最常用的国际单位（SI，International Scientific），我国已经不用当量浓度。在酸或碱溶液中，当量浓度常用来表示中和反应中被置换每升H+或OH-的浓度或摩尔数值。对于氧化-还原试剂，当量浓度常用来表示为反应中被置换的每升电子的浓度或摩尔数。表1： 浓度的表示方法 单位单位符号符号定义定义关系表达式关系表达式摩尔浓度M每升溶液中溶质的摩尔数M=摩尔/升当量浓度N每升溶液中溶质的当量数N=当量质量/升重量百分率Wt%溶质的重量与溶质加溶剂的重量之和的比率乘以100Wt=溶质重量乘以100除以总重量Wt/vol%溶质的重量与总体
8、积的比率乘以100Wt%=溶质的重量乘以100除以总体积体积百分率Vol%溶质的体积与总体积的比率Vol%=溶质的体积乘以100除以总体积百万分之一ppm溶质的重量或体积与总重量或体积的比率乘以1000,000ppm=mg/kg或ppm=ug/ml或ppm=mg/L十亿分之一ppb溶质的重量或体积与总重量或体积的比率乘以1000,000,000ppb=g/kg或ppb=g/L下列是一些摩尔与当量等价换算的例子：酸碱反应：1 M H2SO4 = 2 N H2SO4 此式中每摩尔酸相当于2当量H+1 M NaOH = 1 N NaOH 此式中每摩尔碱相当于1当量OH-1 M CH3COOH = 1
9、 N乙酸此式中每摩尔酸相当于1当量H+1 M H2C4H4O5=2N苹果酸 此式中每摩尔酸相当于2当量H+氧化-还原反应：HSO3- + I2 + H2O = SO42- + 2I- + 3H+ 1 M I2= 2 N碘 此式中每摩尔碘相当于2当量碘离子1 M HSO3- = 2 N 重亚硫酸盐 此式中每摩尔亚硫酸盐相当于2当量重亚硫酸盐 表-2：食品中常见的酸的分子量和当量重量 酸酸化学分子式化学分子式分子重量分子重量每摩尔当量每摩尔当量当量重量当量重量柠檬酸H3C6H5O7192.72364.04含水柠檬酸H3C6H5O7.H2O210.14370.05醋酸HC2H3O260.06160.
10、05乳酸HC3H5O390.08190.08苹果酸H2C4H4O5134.09267.05乙二酸H2C2O590.04245.02酒石酸H2C4H6O6150.09275.05抗坏血酸H2C6H6O6176.12288.06盐酸HCl36.47136.47硫酸H2SO498.08249.04磷酸H3PO498.00332.67邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4204.221204.222.2 2.2 中和反应法和稀释法中和反应法和稀释法X的浓度X的毫升数= Y的浓度Y的毫升数 1等式1也常用来解决溶液的稀释问题，即X代表原液，而Y代表工作液，当等式1用来表达稀释问题时，表示浓度值(克，摩尔，ppm
11、等)的单位都能用当量浓度来代替. 第二节第二节 酸度的测定酸度的测定一、总酸度的测定（滴定法）一、总酸度的测定（滴定法）（一）原理（一）原理 用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酞做指示剂。当滴定终点用酚酞做指示剂。当滴定终点 (pH=8.2，指示剂，指示剂显红色显红色)时，根据耗用的标准碱液的体积，计算出时，根据耗用的标准碱液的体积，计算出总酸的含量。总酸的含量。 反应式：反应式：RCOOH+NaOHRCOONa+H2O试剂试剂 0.1 molL NaOH标准溶液，标准溶液，(可按可按GB 601配制配制) 【补充：【补充：质量质量体积体积 浓度】
12、浓度】注意：正确配制、注意：正确配制、邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾准确标定、妥善保存。准确标定、妥善保存。 1%酚酞指示剂酚酞指示剂 称取酚酞称取酚酞1g溶解于溶解于100 ml 95%乙醇中。变色范围乙醇中。变色范围pH（8.210.0）。）。为什么实验中要用新煮沸并冷却的蒸馏水？为什么实验中要用新煮沸并冷却的蒸馏水？为何以为何以pH8.2为终点而不是为终点而不是pH7? 因为食品中有机酸均为弱酸，用强碱滴定因为食品中有机酸均为弱酸，用强碱滴定生成强碱弱酸盐，显碱性。一般生成强碱弱酸盐，显碱性。一般 pH8.2 pH8.2左右，左右，故选酚酞为指示剂。此盐在水解时生成金属阳故选酚酞为指示剂。
13、此盐在水解时生成金属阳离子，弱酸，离子，弱酸，OHOH。故显碱性。例：。故显碱性。例： CH CH3 3COONa+HCOONa+H2 2OCHOCH3 3COOH+NaCOOH+Na+ +OH+OH（二）（二） 操作方法操作方法 样液的制备样液的制备 固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品用粉固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品用粉碎机或高速组织捣碎机粉碎，混合均匀。取适碎机或高速组织捣碎机粉碎，混合均匀。取适量样品（约量样品（约 25 g，精确至，精确至 0.01 g）（最后滴定）（最后滴定用碱量用碱量 5 ml，最好在，最好在10 15 ml），用），用 150 ml 水将样品移入水将样品移入
14、250 ml容量瓶中，在容量瓶中，在75 80 水浴上加热半小时，冷却，加水至刻度，用干水浴上加热半小时，冷却，加水至刻度，用干燥滤纸过滤，弃去初液，收集滤液备用。燥滤纸过滤，弃去初液，收集滤液备用。 含含CO2 的饮料、酒类，要先除的饮料、酒类，要先除CO2。 调味品及不含调味品及不含CO2 的饮料、酒类，直接的饮料、酒类，直接 取样。取样。 咖啡样品，粉碎，加乙醇（提取脂肪酸？），咖啡样品，粉碎，加乙醇（提取脂肪酸？），放置过夜。放置过夜。 固体饮料，加水研磨，定容，过滤固体饮料，加水研磨，定容，过滤。 测定测定 滴定用移液管吸取滤液滴定用移液管吸取滤液 50 ml，注入三角瓶中，注入三角
15、瓶中，加入酚酞指示剂加入酚酞指示剂35滴。用滴。用 0.1 mol/L 的的 NaOH 溶液滴定至浅（微）红色且溶液滴定至浅（微）红色且 30 秒不褪色。记秒不褪色。记录消耗的录消耗的 NaOH 量。量。注：用碱式滴定管，先用水洗净，检查是否漏液，注：用碱式滴定管，先用水洗净，检查是否漏液，排气泡，再使用。排气泡，再使用。（三）计算（三）计算 因食品中含有多种有机酸，总酸度的测定结因食品中含有多种有机酸，总酸度的测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。要在结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。要在结果中注明以哪种酸计。果中注明以哪种酸计。 K K值的变化见公式下边说明。值的变化见公式下边说明
16、。（四）讨论（四）讨论 1. 上述方法适用于各种浅色食品的总酸的测定。如上述方法适用于各种浅色食品的总酸的测定。如果是深色样品可采取以下措施：果是深色样品可采取以下措施： 滴定前把（滴定前把（50 ml 样液已放入三角瓶内的）再样液已放入三角瓶内的）再用无用无CO2 水稀释一倍。水稀释一倍。 若还不行，在上述快到终点时，用小烧杯取出若还不行，在上述快到终点时，用小烧杯取出 2 3 ml 液体，再加入液体，再加入 20 ml 水稀释，观察。水稀释，观察。 如果样液颜色过深或浑浊，则宜用电位滴定法，如果样液颜色过深或浑浊，则宜用电位滴定法，经测经测pH值来定终点，一边滴定，一边电磁搅拌，值来定终点
17、，一边滴定，一边电磁搅拌，到规定到规定 的的pH值时为终点。值时为终点。二、有效酸度（二、有效酸度（pH）值的测定）值的测定在食品酸度测定中，有效酸度在食品酸度测定中，有效酸度(pH值值)的测定，的测定，往往比测定总酸度更有实际意义，更能说明问题，往往比测定总酸度更有实际意义，更能说明问题，表示食品介质的酸碱性。测表示食品介质的酸碱性。测H的活度的活度(近似认为是近似认为是浓度浓度)。pH值的测定方法：值的测定方法： 电位法电位法 ( pH计法计法 ) 比色法比色法 化学法化学法利用蔗糖的转化速度重氮基醋酸利用蔗糖的转化速度重氮基醋酸 乙酯或乙缩醛的分解速度来求乙酯或乙缩醛的分解速度来求pH值
18、值。电位法电位法 (pH计法计法) 1.原理原理 以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中，组成极为参比电极，插入待测样液中，组成原电池，该电池电动势的大小，与溶液原电池，该电池电动势的大小，与溶液pHpH值有直线关系。值有直线关系。E = E- 0.0591 pH (25E = E- 0.0591 pH (25）2.2.适用范围适用范围 本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品，以本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品，以及肉、蛋类等食品中及肉、蛋类等食品中pHpH值的测定。测定值可准值的测定。测定值可准确到确到0.01pH0.01pH单位。单位。3
19、. 仪器仪器 酸度计酸度计 pHS- 29A 型型 （手提式）（手提式） pHS-2型（实验中使用的）型（实验中使用的） pHS-25型（老型号）型（老型号） pHS-3C型（数字显示）型（数字显示） PhHJ90B型（盒式）型（盒式） 231型或型或221型玻璃电极型玻璃电极 玻璃电极头部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成，是电玻璃电极头部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成，是电极的主要部分，仅对氢离子有作用，里边为极的主要部分，仅对氢离子有作用，里边为Ag.AgCl泡泡在在0.1 mol/L 盐酸溶液中。盐酸溶液中。a) 231 型玻型玻+ 232 型甘汞电极，可测试型甘汞电极，可测试 pH 014。 2
20、21 型玻型玻+ 222型甘汞电极，可测试型甘汞电极，可测试 pH 19。b) 新电极或很久未用的干燥电极，必须先浸在蒸馏水新电极或很久未用的干燥电极，必须先浸在蒸馏水 或或 0.1 mol/L的盐酸溶液中的盐酸溶液中24小时以上。小时以上。c) 每换一次样液，须将电极用蒸馏水清洗一次，擦干每换一次样液，须将电极用蒸馏水清洗一次，擦干 再用。再用。图1：电位计测量pH值的检测电路 玻璃指示电极甘汞参比电极 232型型 或或 222型甘汞电极型甘汞电极 甘汞电极内装甘汞电极内装 Hg Hg2Cl2 KCl (饱）饱）（a)甘汞电极的两个橡胶小帽，使用时应摘下，甘汞电极的两个橡胶小帽，使用时应摘下
21、，用完后还应戴上。用完后还应戴上。（b) 检查内部检查内部KCl是否能接近侧口，不能有气泡是否能接近侧口，不能有气泡存在。存在。（c）安装时要让内部）安装时要让内部KCl液面高于外边被测样的液面高于外边被测样的液面。液面。 现有复合电极现有复合电极 将两个电极装在一起，有保护措施，将两个电极装在一起，有保护措施， E-201-0型型试剂：试剂： 缓冲溶液（标准）注意使用温度是缓冲溶液（标准）注意使用温度是20， (见实验讲义见实验讲义 p22） 自己配制要用优级纯试剂，也可购买配好的药自己配制要用优级纯试剂，也可购买配好的药品，溶解后使用。品，溶解后使用。（色谱纯、优级纯、分析纯、化学纯、工业
22、纯）（色谱纯、优级纯、分析纯、化学纯、工业纯） 4. 操作方法操作方法(1) 样品制备：样品制备： 一般液体样品摇匀后可直接取样测定。一般液体样品摇匀后可直接取样测定。 含含CO2的液体样品，除的液体样品，除CO2后再测，方法同总后再测，方法同总酸。酸。 果蔬样品：榨汁后，取汁液直接测果蔬样品：榨汁后，取汁液直接测pH. 果蔬干制品：取适量样品加数倍的无果蔬干制品：取适量样品加数倍的无 CO2水，水，于水浴上加热于水浴上加热30分钟，捣碎，过滤，取滤液测分钟，捣碎，过滤，取滤液测定。定。 肉类制品：称取肉类制品：称取 10 克已除去油脂并捣碎的样品，克已除去油脂并捣碎的样品，加入加入 100
23、ml 无无CO2蒸馏水，浸泡蒸馏水，浸泡 15 分钟，随分钟，随时摇动，取滤液测定。时摇动，取滤液测定。 制备好的样品不宜久存，马上测定。制备好的样品不宜久存，马上测定。（2） pHs-2型酸度计、型酸度计、 pHS-3C型的使用（见实型的使用（见实验讲义）验讲义） 例：确定啤酒HH+ + （已知pH = 4.30）解：把数字代入pH方程中：pH = -lgH+； 4.30=-lgH+； -4.30=lgH+ 510-5 = H+； H+ = 510-5 mol/LpH并不等于可滴定酸度 强酸（如盐酸、硫酸、硝酸等）在水溶液中完全解离，有机酸(柠檬酸、苯甲酸、醋酸、酒石酸等)在水溶液中只有一小
24、部分解离。 说明：说明：比较0.1M的盐酸和醋酸溶液的pH。 盐酸完全解离，在25时pH为1.02， H+为110-1mol/L 而CH3COOH在25时大约只有1%被离子化，其pH仅为2.89。 三、三、 挥发酸的测定挥发酸的测定 食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸，主要食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及酸、山梨酸及CO2、SO2等。等。 正常生产的食品中，其挥发酸的含量较稳定，正常生产的食品中，其挥发酸的含量较稳定，若生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操若生产中使用了不合格的原料
25、或违反正常的工艺操作，则会由于糖的发酵，而使挥发酸含量增加，降作，则会由于糖的发酵，而使挥发酸含量增加，降低食品的品质。因此挥发酸的含量是某些食品的一低食品的品质。因此挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标项质量控制指标。1.直接滴定法直接滴定法通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取，把挥通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取，把挥发酸分离出来，然后用标准碱液滴定。发酸分离出来，然后用标准碱液滴定。特点：操作方便，较常用于挥发酸含量较高的样品。特点：操作方便，较常用于挥发酸含量较高的样品。2. 间接法测定间接法测定将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即得定不
26、挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即得挥发酸含量。挥发酸含量。 总酸总酸 = 挥发酸挥发酸 + 不挥发酸不挥发酸特点：适用于样品中挥发酸含量较少，或在蒸馏操特点：适用于样品中挥发酸含量较少，或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染。作的过程中蒸馏液有所损失或被污染。水蒸汽蒸馏法测总挥发酸水蒸汽蒸馏法测总挥发酸(一）原理一）原理 样品经适当的处理后，加适量磷酸使结合态样品经适当的处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷却、收集后，以酚酞做指示剂，用标准碱液经冷却、收集后，以酚酞做指示剂，用标准碱液滴定至微红色，滴定至
27、微红色，30 秒秒 不褪色为终点，根据标准碱不褪色为终点，根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。的消耗量计算出样品总挥发酸含量。 反应式同反应式同“总酸度的测定总酸度的测定”。适用范围：适用于各类饮料、果蔬及其制品、适用范围：适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等中间挥发酸含量的测定。发酵制品、酒等中间挥发酸含量的测定。试剂试剂 0.1molLNaOH标准溶液，配法同前。标准溶液，配法同前。 1%酚酞乙醇溶液，配法同前。酚酞乙醇溶液，配法同前。 10%磷酸溶液，称取磷酸溶液，称取10.0g磷酸，用少许无磷酸，用少许无CO2水溶解，并稀释至水溶解，并稀释至100ml。（二）（二） 仪器
28、仪器 水蒸气蒸馏装置水蒸气蒸馏装置 (P 86 图图 7-1）见下页。）见下页。 电磁搅拌器电磁搅拌器 除含除含CO2样品中的样品中的CO2。（三）（三） 样品处理方法样品处理方法 一般果蔬及饮料可直接取样。一般果蔬及饮料可直接取样。 含含CO2的饮料、发酵酒类，须排除的饮料、发酵酒类，须排除CO2 固体样品（如干鲜果蔬及其制品）及冷冻、固体样品（如干鲜果蔬及其制品）及冷冻、 粘稠等制品，取可食部分，加定量水，捣碎机粘稠等制品，取可食部分，加定量水，捣碎机 粉碎。粉碎。（四）（四） 测定测定 样品蒸馏样品蒸馏 取样品取样品 2 3 g 或或 25 ml 移到蒸馏瓶中，加移到蒸馏瓶中，加 50
29、ml无无 CO2的水和的水和 1 ml 10 H3PO4溶液，连接水蒸汽溶液，连接水蒸汽蒸馏装置打开冷凝水，加热蒸馏至馏出液约蒸馏装置打开冷凝水，加热蒸馏至馏出液约 300 ml为止，于相同条件下作一空白试验（烧瓶内加为止，于相同条件下作一空白试验（烧瓶内加 50 ml 水代替样品）。水代替样品）。 滴定滴定 将馏出液加热至将馏出液加热至 60 65 ，加入，加入3滴酚酞指示滴酚酞指示剂。用剂。用 0.1 molL 的的NaOH滴定至微红滴定至微红30秒不褪秒不褪色，记录数据。色，记录数据。（五）（五） 结果计算结果计算 食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示。食品中总挥发酸通常以醋酸的重量
30、百分数表示。 计算如下：计算如下：X % = (V1-V2) C0.06 100m式中：式中：X以醋酸计，以醋酸计，g100 g (ml) 样品。样品。 N标准碱液的浓度标准碱液的浓度 ，molL。 V1样品蒸馏液滴定时所消耗的样品蒸馏液滴定时所消耗的 0.01 molL NaOH溶液的溶液的ml数。数。 V2对空白蒸馏液滴定时消耗的标准对空白蒸馏液滴定时消耗的标准 碱的量。碱的量。 m 样品质量或体积，样品质量或体积，g 或或 ml。 0.06 换算为醋酸的系数。换算为醋酸的系数。（六）说明（六）说明 样品中挥发酸如采用直接蒸馏法比较困难，样品中挥发酸如采用直接蒸馏法比较困难，因挥发酸与水构
31、成有一定百分比的混溶体，并因挥发酸与水构成有一定百分比的混溶体，并有固定的沸点。在一定沸点下，蒸汽中的酸与有固定的沸点。在一定沸点下，蒸汽中的酸与溶液中的酸之间有一个平衡关系，（即蒸发系溶液中的酸之间有一个平衡关系，（即蒸发系数数x),在整个平衡时间内在整个平衡时间内x不变，故一般不采用直不变，故一般不采用直接蒸馏法。而水蒸气蒸馏中，挥发酸和水蒸气接蒸馏法。而水蒸气蒸馏中，挥发酸和水蒸气分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来，加速挥分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来，加速挥发酸的蒸馏速度。发酸的蒸馏速度。 在蒸馏前应先将水蒸气发生器中的水煮沸在蒸馏前应先将水蒸气发生器中的水煮沸10分分钟，或在其中加入
32、钟，或在其中加入2滴酚酞指示剂并加滴酚酞指示剂并加NaOH至至呈浅红色，以排除其中的呈浅红色，以排除其中的CO2,并用蒸汽冲洗整并用蒸汽冲洗整个装置。个装置。 溶液中总挥发酸包括溶液中总挥发酸包括游离态游离态与与结合态结合态2种。种。而而结合态结合态挥发酸又不容易挥发出来，所以要加少挥发酸又不容易挥发出来，所以要加少许磷酸，使许磷酸，使结合态结合态挥发酸挥发出来。挥发酸挥发出来。滴定前，将蒸馏液加热至滴定前，将蒸馏液加热至 60 65 ，为了使终，为了使终点明显，加速滴定反应，缩短滴定时间，减少点明显，加速滴定反应，缩短滴定时间，减少溶液与空气接触的机会。以提高测定精度。溶液与空气接触的机会。
33、以提高测定精度。若样品中含若样品中含 SO2 还要排除它对测定的干扰。还要排除它对测定的干扰。测定食品中各种挥发酸的含量，还可使用纸色测定食品中各种挥发酸的含量，还可使用纸色谱法和气相色谱法。谱法和气相色谱法。 在整个蒸馏装置中，蒸馏瓶内液面要保持恒定，在整个蒸馏装置中，蒸馏瓶内液面要保持恒定，不然会影响测定结果，另外，整个装置连接要好，不然会影响测定结果，另外，整个装置连接要好，防止挥发酸泄露。防止挥发酸泄露。第五章重点第五章重点1.食品中的几种酸度？食品中的几种酸度？2.活度？活度？3.总酸度的测定（滴定法）？总酸度的测定（滴定法）？4.有效酸度（有效酸度（pH）值的测定？值的测定？5.挥发酸的测定？直接滴定法？间接法测挥发酸的测定？直接滴定法？间接法测定？定？
