《重铬酸钾法测定化学需氧量》由会员分享，可在线阅读，更多相关《重铬酸钾法测定化学需氧量（8页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、w化学需氧量：化学需氧量： 是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下，以氧化水样在一定条件下，以氧化1升水样中还原性物质所消耗的升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数，以氧的毫克数，以mg/L表示。它反映了水中受还原性物质污表示。它反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。w测定的主要方法有：测定的主要方法有：重铬酸钾标准法，分光光度
2、法，微波消解光度法，极谱法，库仑法，电化学探头法，静电流法等重铬酸钾标准法重铬酸钾标准法一一. .原理：原理： 是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间，硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算重铬酸钾的量计算CODCOD的值。的值。重铬酸钾标准法重铬酸钾标准法二、仪器1500mL全玻璃回流装置。2加热装置(电炉)。325mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、
3、移液管、容量瓶等。三、试剂1重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2试亚铁灵指示液 3硫酸亚铁铵标准溶液c(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L 重铬酸钾标准法重铬酸钾标准法w四. 实验步骤标定标定 ：准确吸取准确吸取10.00mL10.00mL重铬酸钾标准溶液于重铬酸钾标准溶液于500mL500mL锥形瓶中，锥形瓶中，加水稀释至加水稀释至110mL110mL左右，缓慢加入左右，缓慢加入30mL30mL浓硫酸，摇匀。冷却浓硫酸，摇匀。冷却后，加入后，加入3 3滴试亚铁灵指示液滴试亚铁灵指示液( (约约0.15mL)0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶，用硫
4、酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。测定：1.1.水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流介质中加热回流 2h2.2.冷却后，用冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。 3.3.溶液再度冷却后，加溶液再度冷却后，加3 3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的
5、用量。点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4.4.测测定水定水样样的同的同时时，取，取20.00mL20.00mL重蒸重蒸馏馏水，按同水，按同样样操作步操作步骤骤作作空白空白实验实验。记录记录滴定空白滴定空白时时硫酸硫酸亚铁铵标亚铁铵标准溶液的用量。准溶液的用量。重铬酸钾标准法重铬酸钾标准法五.计算CODCODCrCr(O(O2 2，mg/L)=mg/L)= 81000(V 81000(V0 0-V-V1 1) )C/VC/V六.优点：准确可靠 缺点： (1)该方法耗时太多 (2)回流设备占用较大空间，使批量测定有困难 (3)分析费用较高(银盐耗量大) 关于实验的几点讨论w一.空白对照 可以用不
6、同的实验用水进行空白对照，根据标定时硫酸亚铁铵溶液的消耗量和滴定后的体积，计算不同水质的COD空白值，值小的水质较好。w二.消除氯离子的干扰 一般实验对氯离子的干扰是加入硫酸汞消除，但它的毒性很大，我们可以用硝酸银掩蔽氯离子，在实验回流前加入硝酸银产生砖红色沉淀，若回流冷却后仍有沉淀可加入少量氯化钠溶液使砖红色沉淀消失关于实验的几点讨论w三.不同取样方法对测定结果的影响 取样时水样一定要摇匀，有的水样上下层液COD值相差很大，所以在取样的时候一定要摇匀后马上吸取。实验时注意的几点问题w冷凝式流量要足够大，用手摸冷凝管不能赶到温热，这样会影响实验结果。w滴定过程必须在溶液冷却到室温后再进行。w实验时要在酸性的环境下进行，所以使用的仪器都要在酸液浸泡后使用。
