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1、实验八、筛板塔精馏过程实验 一一.实验目的实验目的n了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。n学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。n学习测定精馏塔全塔效率的实验方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。二.基本原理 1.全塔效率 又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值，即 全塔效率简单地反映了整个塔内塔板的平均效率，说明了塔板结构、物性系数、操作状况对塔分离能力的影响。对于塔内所需理论塔板数，可由已知的双组分物系平衡关系，以及实验中测得的塔顶、塔釜出液的组成，回流比R和热状况q等，用图解法求得。2单板效率 3.图解法
2、求理论塔板数n图解法又称麦卡勃蒂列（McCabeThiele）法，简称MT法，其原理与逐板计算法完全相同，只是将逐板计算过程在yx图上直观地表示出来。n加料线（q线）方程可表示为： 其中 :n式中， q进料热状况参数； 进料液组成下的汽化潜热，kJ/kmol； 进料液的泡点温度，； 进料液温度，； 进料液在平均温度/2下的比热容，kJ/（kmol）； 进料液组成，摩尔分数。n回流比R(实际回流比 )的确定：n式中， r回流液组成下的汽化潜热，kJ/kmol； cp回流液在与平均温度下的平均比热容，kJ/（kmol） D馏出液量，kmol/s。 L回流液量，kmol/s 全回流时理论板数的确定
3、n(1)全回流操作 在精馏全回流操作时，操作线在yx图上为对角线，如图所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。部分回流操作n部分回流操作时，如图，图解法的主要步骤为：n根据物系和操作压力在yx图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；n在x轴上定出xxD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b；n在y轴上定出yCxD/(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线；n由进料热状况求出q线的斜率q/（q-1），过点f作出q线交精馏段操作线于点d；n连接点d、b作出提馏段操作线；n从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，
4、就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；n所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器），跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。部分回流时理论板数的确定 三三.实验装置和流程实验装置和流程n本实验装置的主体设备是筛板精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。n本实验料液为乙醇水溶液，釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升，经与各板上的液体传质后，进入盘管式换热器壳程，冷凝成液体后再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。 四
5、实验步骤与注意事项四实验步骤与注意事项1全回流n（1） 配制浓度10%20%(体积百分比)的料液加入贮罐中，打开进料管路上的阀门，由进料泵将料液打入塔釜，至釜容积的2/3处（由塔釜液位计可观察）。n（2） 关闭塔身进料管路上的阀门，启动电加热管电源，调节加热电压至适中未知，使塔釜温度缓慢上升（因塔中部玻璃部分较为脆弱，若加热过快玻璃极易碎裂，使整个精馏塔报废，故升温过程应尽可能缓慢）。n（3） 打开塔顶冷凝器的冷却水，调节合适冷凝量，并关闭塔顶出料管路，使整塔处于全回流状态。n（4） 当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别取塔顶浓度XD和塔釜浓度XW，利用比重瓶测的比重并从表中查出乙醇的含量
6、.2 部分回流n（1）在储料罐中配制一定浓度的乙醇水溶液（约1020%）。n（2）待塔全回流操作稳定时，打开进料阀，调节进料量至适当的流量。n（3）控制塔顶回流和出料两转子流量计，调节回流比R(R=14)。n（4）当塔顶、塔内温度读数稳定后即可取样。3取样与分析n（1） 进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。n （2）将样品利用比重瓶进行分析 4注意事项n（1）塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大导致危险。n（2）料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。五实验报告五实验报告n1将塔顶、塔底温度和组成，以及各流量计读数等原始数据列表。n2按全回流和部分回流分别用图解法计算理论板数。n3计算全塔效率 n4.分析并讨论实验过程中观察到的现象。六思考题六思考题n1.试分析实验结果成功或失败的原因，提出改进意见。 n2. 测定全回流和部分回流总板效率时各需测几个参数？
