酯交换法合成碳酸二乙酯新工艺开发研究

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1、组长:温建辉组长:温建辉 组员:组员:林美虹林美虹 薛薛 爽爽 李惠静李惠静 孙杰孙杰导师:叶长燊导师:叶长燊 福建省福建省“大学生创新创业训练计划大学生创新创业训练计划” 1 项项目目简简介介2 申申请请理理由由3 项项目目方方案案和和研研究究内内容容4 项项目目特特色色与与创创新新 5经经费费使使用用计计划划6 预预期期成成果果7 项项目目进进度度及及分分工工酯交换法合成碳酸二乙酯新工艺开发研究酯交换法合成碳酸二乙酯新工艺开发研究1 项项目简介目简介 碳碳酸酸二二乙乙酯酯(Diethyl (Diethyl CarbonateCarbonate,简简称称DEC)DEC)是是碳碳酸酸酯酯的的重

2、重要要品品种种,是是一一种种重重要要的的有有机机化化工工原原料料有有着着广广泛泛的的用用途途。碳碳酸酸二二乙乙酯酯是是许许多多有有机机合合成成的的乙乙基基化化剂剂、羰羰基基化化剂剂、羰羰基基乙乙氧氧基基化化剂剂,医医药药合合成成中中间间体体,还还可可作作为为合合成成树树脂脂、天天然然树树脂脂、硝硝化化纤纤维维素素、纤纤维维素素醚醚等等物物质质的的溶溶剂剂以以及及表表面面活活性性剂剂和和电电池池液液添添加加剂剂等等;电电子子级级纯纯碳碳酸酸二二乙乙酯酯可可作作为为彩彩电电显显像像管清洁剂。管清洁剂。1 项项目简介目简介 目目前前碳碳酸酸二二乙乙酯酯的的生生产产工工艺艺是是以以碳碳酸酸二二甲甲酯酯

3、和和乙乙醇醇为为原原料料,在在甲甲醇醇钠钠催催化化作作用用下下,间歇反应合成。间歇反应合成。2 申请理由申请理由传统工传统工艺存在艺存在的问题的问题目标产物DEC收率低副产物EMC、甲醇、乙醇等存在共沸物难提纯甲醇钠催化剂易水解失活、重复利用率低为溶解甲醇钠消耗大量甲醇 催化剂回收、各组分精馏分离能耗高2 申请理由申请理由 新新工工艺艺:以以碳碳酸酸丙丙烯烯酯酯或或碳碳酸酸乙乙烯烯酯酯为为原原料料,离离子子交交换换树树脂脂为为催催化化剂剂,一一步步法法连连续续反应精馏合成碳酸二乙酯。反应精馏合成碳酸二乙酯。2 申请理由申请理由工艺改进工艺改进产品质量稳定、能耗低产品质量稳定、能耗低反应转化率高

4、反应转化率高连续反应精馏连续反应精馏重复使用重复使用无需蒸发回收、能耗低无需蒸发回收、能耗低降低物料配比、物耗低、能耗低降低物料配比、物耗低、能耗低 离子交换树脂离子交换树脂工艺简单工艺简单无中间产物、选择性高无中间产物、选择性高无共沸物、无共沸物、 易于精馏分离提纯易于精馏分离提纯一步法合成一步法合成前期准备前期准备背景背景实验装置装置撰写申请报告PPT答辩初步了解反应精馏装置离子交换树脂催化剂包了解物系基本性质酯交换反应酯交换催化剂传统工艺的缺点新工艺的优势工艺可行性文献文献调研研项目目申申请 团队情况团队情况 本本项项目目组组成成员员由由1010级级和和1111级级化化工工专专业业本本科

5、科生组成。生组成。扎实的专业基础知识:高等数学、无机化学、有机化学、物理化学、化工原理等。熟练的实践技能:无机、有机化学实验、化工实验。兴趣爱好广泛:化学知识竞赛、小组数学奥林匹克竞赛、DV大赛策划、羽毛球、篮球、爬山等。 团体意识和协作精神 : 不怕吃苦,勇于挑战,有良好的团队组织和协调能力。3.1 研究计划与技术路线研究计划与技术路线3 项目方案项目方案 通通过过动动力力学学研研究究以以使使用用寿寿命命、催催化化活活性性、机机械械强强度度等等性性能能为为主主要要指指标标筛筛选选出出适适合合的的固固体体催催化化剂剂;并并通通过过连连续续反反应应精精馏馏工工艺艺研研究究开开发发碳碳酸酸二二乙乙

6、酯酯生生产产新新工工艺艺替替代代传传统统工工艺艺,具具有有高高转转化化率率、工工艺艺简简单单、产产品品易易分分离离提提纯纯、能能耗耗物物耗耗低低等优点。等优点。动力学研究动力学研究催化剂筛选催化剂筛选适宜工艺条件适宜工艺条件反应精馏反应精馏新工艺新工艺碳酸二乙酯收率高碳酸二乙酯收率高反应副产物少反应副产物少工艺能耗物耗低工艺能耗物耗低催化剂使用寿命长催化剂使用寿命长固体催化剂固体催化剂3.1 研究计划与技术路线研究计划与技术路线3 项目方案项目方案3.2 研究内容研究内容3 项目方案项目方案 (1)催化剂的筛选 以不同类型的离子交换树脂为催化剂,在间歇反应器中进行酯交换反应动力学研究,以反应速

7、率、转化率、机械强度、重复使用活性等性能为评价指标,筛选出适宜的酯交换催化剂; (2)反应动力学研究 测定不同温度、催化剂用量以及不同原料配比条件下碳酸丙烯酯或乙烯酯和乙醇反应的动力学数据; (3)连续反应精馏工艺研究 以适宜的催化剂装填方式,建立连续催化反应精馏装置,通过工艺研究确定适宜的工艺参数。3.3 拟解决主要问题拟解决主要问题3 项目方案项目方案 (1)筛选出高催化活性的固体催化剂,替代甲醇钠催化剂,解决传统催化剂易失活、难回收等缺点; (2)以固体催化剂为基础,应用反应精馏技术,通过工艺研究确定适宜的工艺条件,达到提高反应转化率、降低能耗、简化工艺流程的目的。4 项目特色与创新项目

8、特色与创新 特色特色 以以离离子子交交换换树树脂脂替替代代甲甲醇醇钠钠催催化化剂剂,避避免免了了催催化化剂剂在在设设备备中中的的堵堵塞塞问问题题,解解决决了了甲甲醇醇钠钠催催化化剂剂易易失活、难回收重复使用的难题失活、难回收重复使用的难题, ,而且缩短了工艺流程。而且缩短了工艺流程。 创新创新 提提出出碳碳酸酸丙丙烯烯酯酯和和乙乙醇醇为为原原料料,酸酸性性离离子子交交换换树树脂脂为为催催化化剂剂,酯酯交交换换法法生生产产碳碳酸酸二二乙乙酯酯的的连连续续反反应应精精馏馏新新工工艺艺,不不仅仅可可提提高高反反应应转转化化率率、降降低低生生产产降降耗耗,而而且且产产品品易易于于分分离离提提纯纯;解解

9、决决了了传传统统工工艺艺转转化率低、能耗高等问题。化率低、能耗高等问题。序号序号支出项目支出项目金额(元)金额(元)依据或理由依据或理由1实验装置实验装置 1800购购买买填填料料、加加工工精精馏馏塔塔柱柱、回回流头等流头等 2购置仪器购置仪器 1900购购买买填填料料、加加工工精精馏馏塔塔柱柱、回回流头等流头等 3药品药品 3300购购买原买原料、试剂、催化剂等料、试剂、催化剂等 4分析测试费分析测试费 1000购购买标买标准样品及分析耗材。准样品及分析耗材。 5论文审稿、版论文审稿、版面费面费2000论文版面费等论文版面费等 总计总计100005 经费使用计划经费使用计划 (1)发)发表学

10、术论文表学术论文1篇;篇; (2 2)提提供供酯酯交交换换法法催催化化反反应应精精馏馏合合成成碳碳酸二乙酯新工艺方案、工艺参数及相关技术。酸二乙酯新工艺方案、工艺参数及相关技术。6 预期成果预期成果2012.052012.07 查查阅阅文文献献资资料料,确确定定研研究究与与实验方案,实验准备;实验方案,实验准备;2012.082012.10 撰撰写写开开题题报报告告,建建立立动动力力学学实验装置,预实验;实验装置,预实验;2012.112013.04 开开展展反反应应动动力力学学实实验验研研究究,筛选适宜的树脂催化剂;筛选适宜的树脂催化剂;2013.052013.08 碳碳酸酸二二乙乙酯酯合合

11、成成工工艺艺研研究究,确定反应精馏适宜工艺参数;确定反应精馏适宜工艺参数;2013.092013.12 撰撰写写研研究究论论文文、结结题题报报告告和和总结报告,结题答辩。总结报告,结题答辩。7 项目进度与分工项目进度与分工温温建建辉辉:查查阅阅文文献献资资料料,连连续续反反应应精精馏馏工工艺艺研研究究,撰写研究论文;撰写研究论文;薛薛 爽爽:查查阅阅文文献献资资料料,研研究究与与实实验验方方案案制制定定,反反应动力学实验研究;应动力学实验研究;李李惠惠静静:撰撰写写开开题题报报告告,筛筛选选催催化化剂剂,反反应应动动力力学实验研究;学实验研究;孙孙 杰:查阅文献资料,连续反应精馏工艺研究;杰:查阅文献资料,连续反应精馏工艺研究;林林美美虹虹:撰撰写写开开题题报报告告,反反应应动动力力学学实实验验,填填写写结题报告,参加结题答辩。结题报告,参加结题答辩。7 项目进度与分工项目进度与分工THANK YOU!THANK YOU!

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