分子光谱分析实例模板课件

《分子光谱分析实例模板课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《分子光谱分析实例模板课件（95页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、分子光谱分析实例分子光谱分析实例实例硼实例硼水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法编委会编委会 编编水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法 （第四版）（第四版）第三篇第三篇 综合指标和无机污染物综合指标和无机污染物第二章第二章 无机阴离子无机阴离子n 硼（硼（B B）是植物生长的营养元素）是植物生长的营养元素, ,对一般作物来对一般作物来说，硼缺乏的临界浓度是说，硼缺乏的临界浓度是0.50mg/L0.50mg/L，但灌溉用水含，但灌溉用水含硼量超过硼量超过2.0mg/L2.0mg/L时，对某些植物又有害。时，对某些植物又有害。n 天然水中含硼量很少，其量一般不超过天然水中含硼量很少，其量一

2、般不超过1.0mg/L1.0mg/L，这种浓度对人体无害，而在盐湖水、卤，这种浓度对人体无害，而在盐湖水、卤水及某些矿泉水中有少量或教高含量的硼存在。水及某些矿泉水中有少量或教高含量的硼存在。n 作物饮用水要求硼含量不超过作物饮用水要求硼含量不超过1mg/L1mg/L，因为人，因为人摄入大量硼会影响中枢神经系统，长期摄入可引起摄入大量硼会影响中枢神经系统，长期摄入可引起硼中毒的临床综合症状。硼中毒的临床综合症状。 姜黄素光度法姜黄素光度法 方法原理方法原理 姜黄素（姜黄素（Curcumin）是由植物中提取的黄色色素，以）是由植物中提取的黄色色素，以酮型和烯醇型存在。酮型和烯醇型存在。n 姜黄素

3、不溶于水，但溶于甲醇、丙酮和冰乙姜黄素不溶于水，但溶于甲醇、丙酮和冰乙酸中呈黄色。酸中呈黄色。n 在酸性介质中，与硼结合呈玫瑰红色的络在酸性介质中，与硼结合呈玫瑰红色的络合物，因反应条件不同可形成两种有色络合物，合物，因反应条件不同可形成两种有色络合物，即玫瑰花青苷（即玫瑰花青苷（RosocyaninRosocyanin）和红色姜黄素）和红色姜黄素（RubrocurcuminRubrocurcumin）。前者是两个姜黄素和一个硼）。前者是两个姜黄素和一个硼原子络合而成，检出灵敏度高（原子络合而成，检出灵敏度高（1.80101.80105 5），），最大吸收峰在最大吸收峰在555nm555nm，

4、其结构式如下：，其结构式如下： n 红色姜黄素则为一个姜黄素分子、一个草酸分红色姜黄素则为一个姜黄素分子、一个草酸分子与硼的络合物，灵敏度较低（子与硼的络合物，灵敏度较低（4.0104），最），最大吸收峰在大吸收峰在540nm，玫瑰花青苷溶于乙醇后，在，玫瑰花青苷溶于乙醇后，在室温下室温下12h稳定。稳定。 干扰及消除干扰及消除 n 硝酸盐氮含量大于硝酸盐氮含量大于20mg/L时，产生干扰，必时，产生干扰，必须除去。可取适量水样，加氢氧化钙使呈碱性后，须除去。可取适量水样，加氢氧化钙使呈碱性后，在水浴上蒸发至干，再慢慢灼烧以破坏硝酸盐。在水浴上蒸发至干，再慢慢灼烧以破坏硝酸盐。再用一定量的再用

5、一定量的0.1mol/L盐酸溶解残渣，并定容，盐酸溶解残渣，并定容，吸取吸取1.00ml溶液进行测定。溶液进行测定。n 钙和镁的硬度超过钙和镁的硬度超过100mg/L（以（以CaCO3计）时，计）时，分析结果可能偏高，可将样品通过阳离子交换树分析结果可能偏高，可将样品通过阳离子交换树脂消除去。经试验，脂消除去。经试验，10mg的的Al3+、Cu2+、Fe3+、K+、Na+、Mg2+、Mn2+、PO43-等对等对1mg的硼未见的硼未见干扰。干扰。 方法的适用范围方法的适用范围 n本方法的最低检出浓度为：本方法的最低检出浓度为：0.02mg/L，测定上限为，测定上限为1mg/L（相当于（相当于5.

6、0mg/L HBO2）。）。n 适用于饮用水、地表水、生活污水和废适用于饮用水、地表水、生活污水和废水中硼的测定。水中硼的测定。仪器仪器 n分光光度计，分光光度计，10mm10mm比色皿。比色皿。n恒温水浴锅：温度为恒温水浴锅：温度为553553。n聚乙烯烧杯：聚乙烯烧杯：50mL50mL。标准系列和水样所用全部蒸发。标准系列和水样所用全部蒸发皿，其大小、形状均应用相同，为塑料容器。皿，其大小、形状均应用相同，为塑料容器。n搅拌：塑料棒或在玻璃棒外套以聚乙烯管，并使管搅拌：塑料棒或在玻璃棒外套以聚乙烯管，并使管端封闭，其长短和蒸发皿相适应。端封闭，其长短和蒸发皿相适应。计算计算式中：式中：m由

7、校准曲线查得的由校准曲线查得的HBO2量（量（mg）；）；V水样体积（水样体积（mL）。）。实例氟化物实例氟化物空气和废气监测分析方法空气和废气监测分析方法编委会编委会 编编空气和废气监测分析方法空气和废气监测分析方法 （第四版）（第四版）第五篇第五篇 污染源监测污染源监测第四章第四章 气态污染物的测定气态污染物的测定n烟气中氟化物以气态和尘态两种形式存在。烟气中氟化物以气态和尘态两种形式存在。n 气态氟多以气态氟多以HF、SiF4等形式出现，尘态氟多等形式出现，尘态氟多以尘粒状和雾滴状出现，其中包括水溶性氟、酸以尘粒状和雾滴状出现，其中包括水溶性氟、酸溶性氟和难溶性氟。溶性氟和难溶性氟。 氟

8、试剂分光光度法氟试剂分光光度法(A) 原理原理n 使用滤筒及氢氧化钠溶液采集沉氟及气态氟，使用滤筒及氢氧化钠溶液采集沉氟及气态氟，经水蒸气蒸馏处理后制备成样品溶液。氟试剂经水蒸气蒸馏处理后制备成样品溶液。氟试剂（茜素络合酮）在（茜素络合酮）在pH4.3pH4.3溶液中，与硝酸镧反应生溶液中，与硝酸镧反应生成红色镧茜素络合酮螯合物、次螯合物。成红色镧茜素络合酮螯合物、次螯合物。n 在一定酸度、有乙酸根离子存在的体积下，在一定酸度、有乙酸根离子存在的体积下，能与氟离子反应形成蓝色的三元镧氟茜素络能与氟离子反应形成蓝色的三元镧氟茜素络合酮螯合物，根据颜色深浅，在合酮螯合物，根据颜色深浅，在620nm

9、620nm处测定。处测定。反应式如下：反应式如下：方法适用范围方法适用范围0.150mg/m3。仪器仪器n多孔玻板吸收管：多孔玻板吸收管：75mL。n具塞比色皿：具塞比色皿：10mL。n聚乙烯塑料瓶。聚乙烯塑料瓶。n聚乙烯塑料杯。聚乙烯塑料杯。n水蒸气蒸馏装置。水蒸气蒸馏装置。n烟尘采样器。烟尘采样器。n烟气采样器。烟气采样器。n大型冲击式吸收瓶：大型冲击式吸收瓶：250mL。n玻璃纤维滤筒或合成纤维滤筒。玻璃纤维滤筒或合成纤维滤筒。计算计算式中：式中：W测定时所取样品溶液中氟含量，测定时所取样品溶液中氟含量，g；W0空白滤筒氟镉含量，空白滤筒氟镉含量，g；Vt样品溶液总体积，样品溶液总体积，

10、mL；Va测定时所取样品溶液体积，测定时所取样品溶液体积，mL；Vnd标准状态下的采样体积，标准状态下的采样体积，L。以上为气态氟或气、尘氟浓度。以上为气态氟或气、尘氟浓度。实例镉及其化合物实例镉及其化合物 空气和废气监测分析方法空气和废气监测分析方法编委会编委会 编编空气和废气监测分析方法空气和废气监测分析方法 （第四版）（第四版）第五篇第五篇 污染源监测污染源监测第三章第三章 颗粒物及金属化合物的测定颗粒物及金属化合物的测定 （三）对偶氮苯重氮氨基苯磺酸（三）对偶氮苯重氮氨基苯磺酸分光光度法分光光度法(A) 原理原理将采集样品后的滤膜或滤筒用硝酸高氯酸将采集样品后的滤膜或滤筒用硝酸高氯酸消

11、解制成样品溶液。在消解制成样品溶液。在pH 9.511.5的碱性溶液的碱性溶液中，存在非离子表面活性剂条件下，镉离子与对中，存在非离子表面活性剂条件下，镉离子与对偶氮苯重氮氨基苯磺酸（缩写偶氮苯重氮氨基苯磺酸（缩写ADAAS，结构，结构式如下）式如下） n 稳定的红色络合物，于波长稳定的红色络合物，于波长532nm处有最大吸处有最大吸光度。光度。n 采气体积采气体积2m3，定容体积，定容体积25.0mL，使用光程，使用光程10mm比色皿，本方法的检出浓度为比色皿，本方法的检出浓度为1.010-4mg/m3。仪器仪器n玻璃漏斗玻璃漏斗2.5cm。n中流量采样器。中流量采样器。n烟尘采样器。烟尘采

12、样器。n过滤乙烯滤膜，玻璃纤维滤膜。过滤乙烯滤膜，玻璃纤维滤膜。n玻璃纤维滤筒。玻璃纤维滤筒。计算计算式中：式中：W样品溶液中镉含量，样品溶液中镉含量，g；W0空白溶液中镉含量，空白溶液中镉含量，g；St样品滤膜总面积，样品滤膜总面积，cm2；Sa测定时所取滤膜面积，测定时所取滤膜面积，cm2；Vnd标准状态下的采样体积，标准状态下的采样体积，m3。注：对滤筒样品，注：对滤筒样品，StSa；Vnd为标准状态下干气的采样体积为标准状态下干气的采样体积（m3）。）。实例实例4 石油类石油类 水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法编委会编委会 编编水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法 （第四版

13、）（第四版）第四篇第四篇 有机污染物有机污染物第二章第二章 有机污染物类别测定有机污染物类别测定n 环境水中石油类来自工业废水和生活污水的环境水中石油类来自工业废水和生活污水的污染。工业废水中石油类（各种烃类的混合物）污染。工业废水中石油类（各种烃类的混合物）污染物主要来自原油的开采、加工、运输以及各污染物主要来自原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的使用等行业。种炼制油的使用等行业。n 石油类碳氢化合物漂浮于水体表面，将影响石油类碳氢化合物漂浮于水体表面，将影响空气与水体界面氧的交换；分散于水中以及吸附空气与水体界面氧的交换；分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或以乳化状态存在于水中的油，它于悬浮

14、微粒上或以乳化状态存在于水中的油，它们被微生物氧化分解，将消耗水中的溶解氧，使们被微生物氧化分解，将消耗水中的溶解氧，使水质恶化。水质恶化。n 石油类中所含的芳烃类虽较烷烃类少，但其石油类中所含的芳烃类虽较烷烃类少，但其毒性要大得多。毒性要大得多。（二）红外分光光度法（二）红外分光光度法（A） 方法原理方法原理n 用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物。然用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物。然后将萃取液用硅酸镁吸附，去除动、植物油等极性物质后，后将萃取液用硅酸镁吸附，去除动、植物油等极性物质后，测定石油类。测定石油类。n 总萃取物和石油类的含量均总萃取物和石油类的含量均由波数分别为

15、由波数分别为2930cm-1（CH2基团中基团中CH键的伸缩振动）、键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团基团中中CH键的伸缩振动）和键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中（芳香环中CH键的键的伸缩振动）谱带处的吸光度伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960和和A3030进行计算进行计算。动、植物油的含量为总萃取物与石油类含量之差。动、植物油的含量为总萃取物与石油类含量之差。干扰及消除干扰及消除 本方法不受油品的影响。本方法不受油品的影响。 方法的适用范围方法的适用范围 n 本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动、植物

16、油的测定。业废水中石油类和动、植物油的测定。n 样品体积为样品体积为500mL，使用光程为，使用光程为4cm的比色的比色皿时，方法的检出限为皿时，方法的检出限为0.1mg/L；样品体积为；样品体积为5L时，其检出限为时，其检出限为0.01mg/L。n 本方法的检测下限可达本方法的检测下限可达10-6mol/L。n石油类石油类 ：在规定的条件下，在规定的条件下，经四氯化碳萃取而不经四氯化碳萃取而不被硅酸镁吸附被硅酸镁吸附，在波数为，在波数为2930cm2930cm-1-1、2960cm2960cm-1-1和和3030cm3030cm-1-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。全部或部分谱带处有特征

17、吸收的物质。 注：当使用其它溶剂（如三氯三氟乙烷等）或吸附剂（如三注：当使用其它溶剂（如三氯三氟乙烷等）或吸附剂（如三氧化二铝、氧化二铝、5A分子筛等）时，需进行测定位置的校正。分子筛等）时，需进行测定位置的校正。 n动、植物油：动、植物油：在规定的条件下，在规定的条件下，用四氯化碳萃用四氯化碳萃取，并且被硅酸镁吸附的物质取，并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有。当萃取物中含有非动、植物油极性物质时，应在测试报告中加以非动、植物油极性物质时，应在测试报告中加以说明。说明。 仪器仪器 n红外分光光度计：能在红外分光光度计：能在34002400cm-1之间进行之间进行扫描操作，并配有扫描操作，并

18、配有1cm和和4cm带盖石英比色皿。带盖石英比色皿。n分液漏斗：分液漏斗：1000mL，活塞上不得使用油性润滑剂，活塞上不得使用油性润滑剂（最好为聚四氟乙烯活塞的分液漏斗）。（最好为聚四氟乙烯活塞的分液漏斗）。n容量瓶：容量瓶：50mL、100mL和和1000mL。n玻璃砂芯漏斗：玻璃砂芯漏斗：G-1型型40mL。n采样瓶：玻璃瓶。采样瓶：玻璃瓶。计算计算 n总萃取物量总萃取物量水样中总萃取物量水样中总萃取物量C1（mg/L）按下式计算：）按下式计算： 式中：式中：X、Y、Z、F校正系数；校正系数； A1,2930、A1,2960、A1,3030各对应波数下测得萃取液的吸光度；各对应波数下测得

19、萃取液的吸光度； V0萃取溶剂定容体积（萃取溶剂定容体积（mL）；）； VW水样体积（水样体积（mL）；）； D萃取液稀释倍数；萃取液稀释倍数； l测定校正系数时所用比色皿的光（测定校正系数时所用比色皿的光（cm）；）； L测定水样时所用比色皿的光程（测定水样时所用比色皿的光程（cm）。）。n石油类含量石油类含量水样中石油类的含量水样中石油类的含量C2（mg/L）按下式计算：）按下式计算： 式中：式中：A2,2930、A2,2960、A2,3030各对应波数下测得硅酸镁吸附各对应波数下测得硅酸镁吸附后滤出液的吸光度。后滤出液的吸光度。 n动、植物油含量动、植物油含量水样中动、植物油的含量水样中

20、动、植物油的含量C3（mg/L）按下式计算：）按下式计算：C3 C1 C2实例实例5 石油类石油类水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法编委会编委会 编编水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法 （第四版）（第四版）第四篇第四篇 有机污染物有机污染物第二章第二章 有机污染物类别测定有机污染物类别测定（三）非分散红外光度法（三）非分散红外光度法（A） 方法原理方法原理 本方法利用油类物质的甲基（本方法利用油类物质的甲基（CH3）和亚甲）和亚甲基（基（CH2）在近红外区的特征吸收进行测定。）在近红外区的特征吸收进行测定。标准油为污染源油（受污染地点水样的溶剂萃取标准油为污染源油（受污染地点水样的

21、溶剂萃取物），或将正十六烷、异辛烷、和苯按物），或将正十六烷、异辛烷、和苯按65: 25: 10的比例配制。的比例配制。 干扰干扰 n 本方法有一定的选则性，所有含甲基、亚甲基本方法有一定的选则性，所有含甲基、亚甲基的有机物都将引起干扰。对动、植物油脂以及脂的有机物都将引起干扰。对动、植物油脂以及脂肪酸物质引起的干扰，可采用预分离方法去除，肪酸物质引起的干扰，可采用预分离方法去除，但要加以说明。但要加以说明。n 当水样中石油类正构烷烃、异构烷烃和芳香烃当水样中石油类正构烷烃、异构烷烃和芳香烃的比例含量与标准油相差较大时，测定误差也较的比例含量与标准油相差较大时，测定误差也较大，这时要采用红外分

22、光光度法测定。大，这时要采用红外分光光度法测定。 方法的适用范围方法的适用范围 本方法适用于地表水、地下水、生活污本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动、植物油的测水和工业废水中石油类和动、植物油的测定。水样体积为定。水样体积为0.55L时，测定范围为时，测定范围为0.021000mg/L。仪器仪器 n红外分光光度计：能在红外分光光度计：能在32002700cm-1之间之间进行扫描操作，并配有适当光程的带盖石进行扫描操作，并配有适当光程的带盖石英比色皿。英比色皿。n非分散红外测油仪：能在非分散红外测油仪：能在2930cm-1（3.4m）的近红外区进行操作、测定。）的近红外区

23、进行操作、测定。n其他仪器与红外分光光度法相同。其他仪器与红外分光光度法相同。 计算计算 n总萃取物量总萃取物量水样中总萃取的量水样中总萃取的量C1（mg/L）按下式计算：）按下式计算： 式中：式中：C1萃取溶剂中总萃取物浓度（萃取溶剂中总萃取物浓度（mg/L）；）； V0萃取溶剂定容体积（萃取溶剂定容体积（mL）；）； VW水样体积（水样体积（mL）；）； D萃取液稀释倍数。萃取液稀释倍数。 n石油类含量石油类含量水样中石油类的含量水样中石油类的含量C2（mg/L）按式计算：）按式计算： 式中：式中：C2硅酸镁吸附后滤出液中石油类含量（硅酸镁吸附后滤出液中石油类含量（mg/L）；）； V0萃

24、取溶剂定容体积（萃取溶剂定容体积（mL）；）； VW水样体积（水样体积（mL）；）； D萃取液稀释倍数。萃取液稀释倍数。 n动、植物油含量动、植物油含量水样中动、植物油的含量水样中动、植物油的含量C3（mg/L）按下式计算：）按下式计算：C3 C1 C2实例实例6 总有机碳（总有机碳（TOC） 水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法编委会编委会 编编水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法 （第四版）（第四版）第三篇第三篇 综合指标和无机污染物综合指标和无机污染物第三章第三章 营养盐及有机污染物综合指标营养盐及有机污染物综合指标n 总有机碳（总有机碳（TOC），是以碳的含量表示水体），是以碳

25、的含量表示水体中有机物总量的综合指标。中有机物总量的综合指标。n 由于由于TOC的测定采用燃烧法，因此将有机物全的测定采用燃烧法，因此将有机物全部氧化，它比部氧化，它比BOD5或或COD更能直接表示有机物更能直接表示有机物的总量，因此常常被用来评价水体中有机物污染的总量，因此常常被用来评价水体中有机物污染的程度。的程度。 燃烧氧化燃烧氧化 非分散红外吸收法非分散红外吸收法（A） 方法原理方法原理（1）差减法测定总有机碳）差减法测定总有机碳 将试样连同净化空气（干燥并除去二氧化碳）分别导入将试样连同净化空气（干燥并除去二氧化碳）分别导入高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的水样受高温催高温燃烧

26、管和低温反应管中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化为二氧化碳；经化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化为二氧化碳；经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳；低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳；其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外检测器。其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外检测器。n 由于由于一定波长一定波长的红外线可被二氧化碳选择吸收，的红外线可被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度于二氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳于二氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳（TC）和无

27、机碳（）和无机碳（IC）进行定量测定。）进行定量测定。n 总碳与无机碳的差值，即为总有机碳（总碳与无机碳的差值，即为总有机碳（TOC）。）。（2）直接法测定总有机碳）直接法测定总有机碳n 将水样酸化后曝气，将无机碳酸盐分解生成二将水样酸化后曝气，将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除，再注入高温燃烧管中，可直接测定氧化碳驱除，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。总有机碳。n 由于在曝气过程中会造成水中挥发性有机物的由于在曝气过程中会造成水中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此其测定结果只是不可损失而产生测定误差，因此其测定结果只是不可吹出的有机体，而不是吹出的有机体，而不是TOC。 方法的适用

28、范围方法的适用范围 n 本方法适用于工业废水、生活污水及地表水中本方法适用于工业废水、生活污水及地表水中总有机碳的测定。总有机碳的测定。n 测定浓度范围为测定浓度范围为0.5100mg/L，高浓度样品，高浓度样品可进行稀释测定，检测下限为可进行稀释测定，检测下限为0.5mg/L。 干扰干扰 n 地表水中常见共存离子超过下列含量地表水中常见共存离子超过下列含量（mg/L）时，对测定有干扰：）时，对测定有干扰：SO42- 400；Cl- 400；NO3- 100；PO43- 100；S2- 100。n 水样含大颗粒悬浮物时，由于受水样注射器水样含大颗粒悬浮物时，由于受水样注射器针孔的限制，测定结果

29、往往不包括全部颗粒态有针孔的限制，测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。机碳。 仪器仪器 n非色散红外吸收非色散红外吸收TOC分析仪。分析仪。 工作条件：工作条件： 环境温度：环境温度：535。 工作电压：仪器额定电压，交流电。工作电压：仪器额定电压，交流电。 总碳燃烧管温度及无机碳反应管温度：按仪器说明书总碳燃烧管温度及无机碳反应管温度：按仪器说明书 规定的仪器条件设定。规定的仪器条件设定。 载气流量：载气流量：150180mL/min。n单笔记录仪或微机数据处理系统：与仪器匹配。单笔记录仪或微机数据处理系统：与仪器匹配。n微量注射器：微量注射器：50.0L（具刻度）。（具刻度）。计算计算 n

30、差减测定法差减测定法 根据所测试样吸收峰峰高，减去空白试验吸收峰的根据所测试样吸收峰峰高，减去空白试验吸收峰的校正值，从校准曲线上查得或由校准回归方程算得校正值，从校准曲线上查得或由校准回归方程算得（TC，mg/L）和无机碳（）和无机碳（IC，mg/L）值，两者之差即）值，两者之差即为样品总有机碳（为样品总有机碳（TOC，mg/L）的浓度：）的浓度：TOC（mg/L） TC（mg/L） IC（mg/L） n直接测定法直接测定法 根据所测试样吸收峰峰高，减去空白试验吸收根据所测试样吸收峰峰高，减去空白试验吸收峰峰高的校正值，从标准曲线上查得或由校准曲峰峰高的校正值，从标准曲线上查得或由校准曲线回

31、归方程算得总碳（线回归方程算得总碳（TC，mg/L）值，即为样品）值，即为样品总有机碳（总有机碳（TOC，mg/L）的浓度：）的浓度：TOC（mg/L）= TC（mg/L） 进样体积为进样体积为20.0L，其结果以一位小数表示。，其结果以一位小数表示。实例实例7 一氧化碳一氧化碳 空气和废气监测分析方法空气和废气监测分析方法编委会编委会 编编空气和废气监测分析方法空气和废气监测分析方法 （第四版）（第四版）第三篇第三篇 空气质量监测空气质量监测第一章第一章 气态无机污染物气态无机污染物(一一)非分散红外吸收法非分散红外吸收法(C) 方法原理方法原理 一氧化碳对以一氧化碳对以4.5m为中心波段的

32、红外辐射具为中心波段的红外辐射具有选则性吸收，在一定浓度范围内，其吸收程度有选则性吸收，在一定浓度范围内，其吸收程度与一氧化碳浓度呈线性关系，根据吸收值确定样与一氧化碳浓度呈线性关系，根据吸收值确定样品中一氧化碳浓度。品中一氧化碳浓度。 干扰干扰 水蒸气、悬浮颗粒物干扰一氧化碳测定。水蒸气、悬浮颗粒物干扰一氧化碳测定。测定时，样品需经变色硅胶或无水氧化钙测定时，样品需经变色硅胶或无水氧化钙过滤管去除水蒸气，经玻璃纤维滤膜去除过滤管去除水蒸气，经玻璃纤维滤膜去除颗粒物。颗粒物。方法的适用范围方法的适用范围n 方法检出限为方法检出限为1.25mg/m3（1ppm）。）。 n 测定范围为测定范围为0

33、62.5mg/m3（050ppm）。）。 仪器仪器 n铝箔采气袋、聚乙烯塑料采气袋或衬铝塑料采气袋。铝箔采气袋、聚乙烯塑料采气袋或衬铝塑料采气袋。n双联球或小型采气泵。双联球或小型采气泵。n非分散红外一氧化碳分析仪非分散红外一氧化碳分析仪。 计算计算一氧化碳（一氧化碳（CO，mg/m3） 1.25C式中：式中：C分析仪指示的一氧化碳浓度，分析仪指示的一氧化碳浓度，ppm； 1.25一氧化碳浓度从一氧化碳浓度从ppm换算为标准状态换算为标准状态 下质量浓度（下质量浓度（mg/m3）的换算系数。）的换算系数。实例实例8 一氧化碳一氧化碳 空气和废气监测分析方法空气和废气监测分析方法编委会编委会 编

34、编空气和废气监测分析方法空气和废气监测分析方法 （第四版）（第四版）第五篇第五篇 污染源监测污染源监测第四章第四章 气态污染物的测定气态污染物的测定（一）非分散红外吸收法（一）非分散红外吸收法(A) 方法原理方法原理 一氧化碳（一氧化碳（CO）对）对4.67m、4.72m二波长二波长处的红外辐射具有选择性吸收，在一定波长范围处的红外辐射具有选择性吸收，在一定波长范围内，吸收值与一氧化碳的浓度呈线性关系（遵循内，吸收值与一氧化碳的浓度呈线性关系（遵循朗伯比尔定律），根据吸收值确定样品中一氧朗伯比尔定律），根据吸收值确定样品中一氧化碳的浓度。化碳的浓度。方法的适用范围方法的适用范围n方法检出限为方

35、法检出限为20mg/m3。n定量测定的浓度范围为定量测定的浓度范围为6015104mg/m3。仪器仪器 n非分散红外气体分析仪非分散红外气体分析仪 抗干扰：对抗干扰：对CO2和和H2O分别具有分别具有2000:1和和1000:1 或更好的抗干扰性；或更好的抗干扰性； 精确度：精确度：3%满量程；满量程； 量程：量程：050000mg/m3。n除湿装置除湿装置 一般情况下采样气体吸收瓶中填装玻璃棉，依靠一般情况下采样气体吸收瓶中填装玻璃棉，依靠烟气冷却凝结水分除湿；若烟气湿度高，含湿量大，烟气冷却凝结水分除湿；若烟气湿度高，含湿量大，需采用冷凝器除湿。需采用冷凝器除湿。 计算计算 如仪器指示值为

36、如仪器指示值为ppm时，按下式换算成时，按下式换算成质量浓度：质量浓度：一氧化碳（一氧化碳（CO，mg/m3） 1.25C 式中：式中：C仪器指示质，仪器指示质，ppm； 1.25换算系数。换算系数。实例实例9 饮食业油烟饮食业油烟 空气和废气监测分析方法空气和废气监测分析方法编委会编委会 编编空气和废气监测分析方法空气和废气监测分析方法 （第四版）（第四版）第五篇第五篇 污染源监测污染源监测第二章第二章 颗粒物及金属化合物的测定颗粒物及金属化合物的测定红外分光光度法红外分光光度法(A) 方法原理方法原理 用采样气泵等速抽取油烟排气筒内的气体，将用采样气泵等速抽取油烟排气筒内的气体，将油烟吸附

37、在油烟雾采集头内。将收集了油烟的滤油烟吸附在油烟雾采集头内。将收集了油烟的滤芯置于带盖的聚四氟乙烯套筒中，回实验室后用芯置于带盖的聚四氟乙烯套筒中，回实验室后用聚四氟乙烯作溶剂进行超声清洗，移入比色管中聚四氟乙烯作溶剂进行超声清洗，移入比色管中定容，用红外分光光度计法测定油烟的含量。定容，用红外分光光度计法测定油烟的含量。 油烟的含量由油烟的含量由波数分别为波数分别为2930cm1（CH2基基团中团中CH键的伸缩振动）、键的伸缩振动）、2960cm1（CH3基团中基团中CH键的伸缩振动）和键的伸缩振动）和3030cm1（芳香环中（芳香环中CH键的伸缩振动）键的伸缩振动）谱带处的吸光度谱带处的吸

38、光度A2930、A2960和和A3030进行计算。进行计算。方法的适用范围方法的适用范围n 本方法的检出限为本方法的检出限为0.5mg/L。n 采样标干体积为采样标干体积为125L时，最低检出浓度为时，最低检出浓度为0.1mg/m3。 仪器仪器n红外分光光度计：能在红外分光光度计：能在34002400cm1之间进行之间进行扫描操作，并配有扫描操作，并配有4cm带石英盖比色皿。带石英盖比色皿。n超声清洗仪。超声清洗仪。n容量瓶：容量瓶：50mL、25mL。n比色管：比色管：25mL。n油烟采集器与滤筒。油烟采集器与滤筒。n带盖聚四氟乙烯圆柱形套筒。带盖聚四氟乙烯圆柱形套筒。n烟尘采样器，其采样系

39、统技术指标要求参照烟尘采样器，其采样系统技术指标要求参照HJ/T 481999。 计算计算（1）排放浓度：）排放浓度：式中：式中：C油烟排放浓度，油烟排放浓度，mg/m3； C溶液溶液滤筒清洗液油烟浓度，滤筒清洗液油烟浓度，mg/L； V滤筒清洗稀释液定容体积，滤筒清洗稀释液定容体积，mL； Vd采样体积，采样体积，mL；（2）治理效率）治理效率 指经处理设施净化治理后的油烟与治理之前的指经处理设施净化治理后的油烟与治理之前的油烟的质量百分比。油烟的质量百分比。 式中：式中：P油烟去除效率，；油烟去除效率，； C前前治理设施前的油烟浓度，治理设施前的油烟浓度，mg/m3； Q前前治理设施前的排

40、风量，治理设施前的排风量，m3/h； C后后治理设施后的油烟浓度，治理设施后的油烟浓度，mg/m3； Q后后治理设施后的排风量，治理设施后的排风量，m3/h。实例实例10 苯并苯并a芘芘 水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法编委会编委会 编编水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法 （第四版）（第四版）第四篇第四篇 有机污染物有机污染物第四章第四章 特定有机污染物特定有机污染物 （三）苯并（三）苯并a芘芘 乙酰化滤纸层析乙酰化滤纸层析荧光分光光度法（荧光分光光度法（A） 苯并苯并a芘简称芘简称Bap，是一种由五个苯环构成的，是一种由五个苯环构成的多环芳烃。分子式为多环芳烃。分子式为C20H

41、12，分子量为，分子量为252，结构，结构式如下：式如下： n BapBap是一种有代表性的强致癌物质，由于它对是一种有代表性的强致癌物质，由于它对人体的严重危害，引起了世界各国卫生及环境组人体的严重危害，引起了世界各国卫生及环境组织的高度重视，所以它已被列为环境污染致癌物织的高度重视，所以它已被列为环境污染致癌物检测工作中常规检测项目之一。检测工作中常规检测项目之一。n 水中的水中的BapBap以吸附于某些固体颗粒上、溶解于以吸附于某些固体颗粒上、溶解于水中和呈胶体状态等三种形式存在。其中大部分水中和呈胶体状态等三种形式存在。其中大部分吸附在颗粒物上。吸附在颗粒物上。它们主要来自洗刷大气的雨

42、水，它们主要来自洗刷大气的雨水，工业排污和船舶油污等。而以焦化、炼油、沥青、工业排污和船舶油污等。而以焦化、炼油、沥青、塑料等工业污水含量较高。塑料等工业污水含量较高。n 检测检测Bap的方法，一般包括有机溶剂萃取，的方法，一般包括有机溶剂萃取，吸附柱层析，薄层分离，再经吸附柱层析，薄层分离，再经高压液相色谱法、气高压液相色谱法、气相色谱法、荧光分光光度法相色谱法、荧光分光光度法进行定量测定。进行定量测定。n 由于由于Bap在水中含量很低，一般都是在水中含量很低，一般都是ppb级，级，所以采样时要取大量水样进行富集、浓缩、分离后所以采样时要取大量水样进行富集、浓缩、分离后再用上述分析方法测定。

43、再用上述分析方法测定。n 本方法采用乙酰化滤纸、纸层析法直接分离本方法采用乙酰化滤纸、纸层析法直接分离Bap ，然后再用荧光分光光度计测量，具体分析，然后再用荧光分光光度计测量，具体分析手续简单、操作方便、污染小、灵敏度高、成本低、手续简单、操作方便、污染小、灵敏度高、成本低、适于普及等特点。适于普及等特点。n 水样保存除应在玻璃瓶中避光外，并于当日用水样保存除应在玻璃瓶中避光外，并于当日用环己烷萃取。环己烷萃取液可放入冰箱中保存。环己烷萃取。环己烷萃取液可放入冰箱中保存。 方法原理方法原理 苯并苯并a芘易熔于环己烷、咖啡因水溶液、苯、芘易熔于环己烷、咖啡因水溶液、苯、三氯甲烷等有机溶剂。三氯

44、甲烷等有机溶剂。 本方法将水中苯并本方法将水中苯并a芘等多环芳烃及其它环己芘等多环芳烃及其它环己烷可溶物萃取到环己烷中，萃取液用无水硫酸钠脱烷可溶物萃取到环己烷中，萃取液用无水硫酸钠脱水，水，K-D浓缩器浓缩，浓缩物经乙酰化滤纸分离。浓缩器浓缩，浓缩物经乙酰化滤纸分离。苯并苯并a芘斑点用丙酮溶解后，以荧光分光光度法芘斑点用丙酮溶解后，以荧光分光光度法定量测定。定量测定。 干扰及消除干扰及消除 对含油污水必须用二甲亚砜去油后才能对含油污水必须用二甲亚砜去油后才能在纸层析上分离。在纸层析上分离。 方法的适用范围方法的适用范围 n 本方法适用于饮用水、地表水、生活污本方法适用于饮用水、地表水、生活污

45、水、工业废水。最低检出浓度为水、工业废水。最低检出浓度为0.004g/L0.004g/L。n 对含苯并对含苯并aa芘芘0.2g/L0.2g/L的沥青加工污的沥青加工污水回收率可达到水回收率可达到80%80%93%93%，相对标准偏差是，相对标准偏差是4 413%13%。含苯并。含苯并aa芘芘0.1g/L0.1g/L的焦化污水的焦化污水回收率回收率73%73%120%120%，相对标准偏差，相对标准偏差3 318%18%。 仪器仪器 n具紫外激发和荧光分光的荧光分光光度计，具紫外激发和荧光分光的荧光分光光度计，光程为光程为10mm的石英比色皿。的石英比色皿。n紫外分析仪（带紫外分析仪（带365n

46、m或或254nm滤光片）。滤光片）。n康氏振荡器。康氏振荡器。n磁力恒温搅拌器。磁力恒温搅拌器。n立式离心机，转速为立式离心机，转速为4000r/min。n分液漏斗，分液漏斗，1L、3L、100mL。活塞上禁用。活塞上禁用油性润滑剂。油性润滑剂。nK-D浓缩器。浓缩器。n250mL具塞锥形瓶。具塞锥形瓶。n5mL具塞刻度离心管。具塞刻度离心管。n恒温水浴锅。恒温水浴锅。n层析缸。层析缸。n点样用玻璃毛细管（自制）。点样用玻璃毛细管（自制）。步骤步骤 （1）样品预处理）样品预处理（略）（略）（2）样品测定）样品测定 将标准苯并将标准苯并a芘斑点和样品斑点的丙酮芘斑点和样品斑点的丙酮洗脱液倒入洗脱

47、液倒入10mm的石英池中，在激发、发的石英池中，在激发、发射狭缝分别为射狭缝分别为10nm和和20nm，激发波长为，激发波长为367nm处，测其发射波长处，测其发射波长402、405、408nm处的相对荧光强度（处的相对荧光强度（F），如图），如图4-4-26所示。所示。 计算计算 用窄基线法按下列公式计算出标准苯并用窄基线法按下列公式计算出标准苯并a芘芘和样品中的相对荧光强度（和样品中的相对荧光强度（F），再计算水样中苯），再计算水样中苯并并a芘的含量（相对比较计算法）：芘的含量（相对比较计算法）： 式中式中:C水样中苯并水样中苯并a芘的含量（芘的含量（g/L）；）； M标准苯并标准苯并a芘

48、点样量（芘点样量（g）；）； F1、F2标准苯并标准苯并a芘和样品斑点的相对荧光强度；芘和样品斑点的相对荧光强度； V水样体积（水样体积（L）；）； R环己烷萃取液总体积与浓缩时所取的环己烷萃取液的体积比。环己烷萃取液总体积与浓缩时所取的环己烷萃取液的体积比。实例实例11 苯并苯并a芘芘空气和废气监测分析方法空气和废气监测分析方法编委会编委会 编编空气和废气监测分析方法空气和废气监测分析方法 （第四版）（第四版）第六篇第六篇 有机污染物分析有机污染物分析第二章第二章 芳烃类化合物芳烃类化合物 八八 苯并苯并a芘芘 乙酰化滤纸层析乙酰化滤纸层析荧光分光光度法（荧光分光光度法（A）方法原理方法原理

49、 苯并苯并a芘简称芘简称Bap，易熔于咖啡因水溶液、环，易熔于咖啡因水溶液、环己烷、苯等有机溶剂中。将采集在玻璃纤维滤膜己烷、苯等有机溶剂中。将采集在玻璃纤维滤膜上的飘尘微粒，用环己烷在水浴上连续加热提取、上的飘尘微粒，用环己烷在水浴上连续加热提取、浓缩、用乙酰化滤纸层析分离，苯并浓缩、用乙酰化滤纸层析分离，苯并a芘斑点用丙芘斑点用丙酮溶解后，最后用荧光分光光度计定量测定酮溶解后，最后用荧光分光光度计定量测定。 方法的适用范围方法的适用范围 本方法适用于大气飘尘中苯并本方法适用于大气飘尘中苯并a芘的测芘的测定。当采样体积为定。当采样体积为40m3时，最低检出浓度时，最低检出浓度为为0.002g

50、/m3。 仪器仪器 n采样器及玻璃纤维滤膜。采样器及玻璃纤维滤膜。n荧光分光光度计。荧光分光光度计。n紫外分析仪（带紫外分析仪（带365nm或或254nm滤光片）。滤光片）。n磁力恒温搅拌器。磁力恒温搅拌器。n立式离心机，转速为立式离心机，转速为3000r/min。n索氏提取器：索氏提取器：60mL。nK-D浓缩器。浓缩器。n5mL具塞刻度玻璃离心管。具塞刻度玻璃离心管。n层析缸。层析缸。n点样用玻璃毛细管（自制）。点样用玻璃毛细管（自制）。n1/10万分析天平。万分析天平。步骤步骤 （1）样品萃取）样品萃取（2）纸层析分离）纸层析分离（略）（略）（3）样品测定）样品测定 将标准苯并将标准苯并

51、a芘斑点和样品斑点的丙酮洗脱芘斑点和样品斑点的丙酮洗脱液倒入液倒入10mm的石英池中，在激发、发射狭缝分的石英池中，在激发、发射狭缝分别为别为10nm和和20nm，激发波长为，激发波长为367nm处，测其处，测其发射波长发射波长402、405、408nm处的相对荧光强度处的相对荧光强度（F）。）。 计算计算 用窄基线法按下列公式计算出标准苯并用窄基线法按下列公式计算出标准苯并a芘芘和样品中的相对荧光强度（和样品中的相对荧光强度（F），再计算水样中苯），再计算水样中苯并并a芘的含量（相对比较计算法）：芘的含量（相对比较计算法）： 式中：式中：C水样中苯并水样中苯并a芘的含量（芘的含量（g/L）；

52、）； M标准苯并标准苯并a芘点样量（芘点样量（g）；）； F1、F2标准苯并标准苯并a芘和样品斑点的相对荧光强度；芘和样品斑点的相对荧光强度； V大气飘尘样品体积，大气飘尘样品体积，m3； R环己烷萃取液总体积与浓缩时所取的环己烷萃取液的体积之比值。环己烷萃取液总体积与浓缩时所取的环己烷萃取液的体积之比值。实例实例12 SO2 空气和废气监测分析方法空气和废气监测分析方法编委会编委会 编编空气和废气监测分析方法空气和废气监测分析方法 （第四版）（第四版）第三篇第三篇 空气质量监测空气质量监测第四章第四章 空气质量连续自动监测系统（空气质量连续自动监测系统（B）二二 空气质量连续自动监测仪空气质

53、量连续自动监测仪工作原理工作原理 (一一)紫外荧光仪测定紫外荧光仪测定SO2 紫外灯发出的紫外光（紫外灯发出的紫外光（190230nm）通过）通过214nm的滤光片，激发的滤光片，激发SO2分子使其处于激发态，分子使其处于激发态，在在SO2分子从激发态衰减返回基态时产生荧光分子从激发态衰减返回基态时产生荧光（240420nm），荧光强度由一个带有滤光片），荧光强度由一个带有滤光片的光电倍增管测得。的光电倍增管测得。SO2 h SO2*SO2* SO2 + h2 式中：式中：Ia被吸收的光强；被吸收的光强； I0紫外灯光强；紫外灯光强； aSO2吸收系数；吸收系数； x激发光光程；激发光光程；

54、（SO2）SO2浓度。浓度。 当当SO2浓度相对较低，激发光的光程较短，样浓度相对较低，激发光的光程较短，样品气是空气，以上等式可简化为：品气是空气，以上等式可简化为：F K（SO2）n光电倍增管测得的荧光光电倍增管测得的荧光F与与SO2浓度呈正比。浓度呈正比。nK由荧光室几何尺寸、荧光效率等决定。由荧光室几何尺寸、荧光效率等决定。 监测系统用监测系统用SO2分析仪的主要技术指标要求：分析仪的主要技术指标要求： 测量范围：测量范围： 00.5ppm 80%跨度精密度：跨度精密度： 10ppb 最低检出限：最低检出限： 2ppb 20%跨度精密度：跨度精密度： 5ppb 零点漂移：零点漂移： 5ppb/24h 上升响应时间：上升响应时间： 5min 80%跨度漂移：跨度漂移： 10ppb/24h 下降响应时间：下降响应时间： 5min 噪音：噪音： 1ppb