磁石に見る磁性材料の製法

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1、磁石見磁性材料製法安達信泰名古屋工業大学基盤工学研究機能創製研究部門複合機能研究(別名)平成16年度名古屋工業大学公開講座研究機能活製法評価法磁石材料身近日用品機器網羅磁石歴史良磁石条件磁石性質、用語、特性表記製造過程磁石応用研究紹介人磁石出会-黒天然鉄鉱石-中国紀元前世紀慈母慕寄赤坊慈石慈石(磁鉄鉱)取地方磁州(河北省磁県)伴、慈石磁石言。地方磁鉄鉱、呼、mgnetite, magnet言。紀元前世紀頃高性能磁石開発歴史鋼鉄、炭素合金 本多光太郎、高木弘発明(1917年)当時3倍保磁力世界最強磁石。鋼Kichizaemon Sumitomo鉄、 合金三島徳七発明(1932年)KS鋼2倍以上保

2、磁力400600 OeMishima TokusuCo磁石磁石Fe2O3主成分酸化物武井武、加藤與五郎発明(1931年)MK鋼保磁力上回600900 Oe戦後Phylips社BaO6Fe2O3大量生産(1952)希土類磁石登場(1960 )SmCo5Sm2Co17Nd-Fe-B系USA 空軍材料研Swiss日本、USA(住特金、佐川)良磁石条件小体積強力磁界発生熱外部磁界対安定最大積(BH)MAX大Nd-Fe-B系 MGOe温度高、保磁力大磁石原料代安化合物磁気特性理解電流磁界磁石極極磁気起源強磁性体磁性磁性HH磁石極極磁気起源強磁性体磁性磁性電子(自転)軌道運動(公転)正確、電子粒子波性質同

3、時非日常的物体、量子電磁力学*電子軌道確率分布関数表。基礎磁気大表磁気(単位mB:原子用)磁化(単位gauss, A/m: 日常用)量子電磁力学:戦後完成物理理論、年朝永、Feynman,Shwinger賞量子力学:年代完成物理理論、Bohr, Heisenberg, Dirac, Shoredinger, Pauri,Born 賞磁気起源磁子磁子強磁性体磁性物質分類物質電子持磁性示常磁性体()強磁性体強磁性体(鉄代表)(鉄代表)反強磁性体(酸化物多)反磁性体(超電導体反磁性体)外部磁界原子揃力働(交換相互作用)量子電磁力学説明力自発磁化生(磁石原因)磁化曲線飽和磁化温度変化磁気履歴()曲線磁

4、性磁性磁性大磁性小磁石求性質:磁性磁化過程磁区磁区磁壁交換相互作用静磁競合静磁:体積増大。結晶粒多磁区構造結晶粒界磁気異方性原子個:向対360度等方的結晶中:結晶構造、形状磁化容易方向困難方向強力磁石条件大磁化大保磁力磁化容易軸単磁区磁化容易軸配向結晶化単磁区構造(粒界必要)原子磁気最大活用磁石製法磁石磁石磁石製法磁石製法磁石応用車部品用磁石医療研究施設超電導磁石用超電導磁石用放射光発生(放射光発生( in in 播磨)播磨)原理図原理図 磁石国内生産金額推移希土類元素埋蔵量生産量諸外国磁石生産量増、国内生産量減少日本磁石産業求高度技術用高付加価値持Olympus Olympus 1 1本本5

5、00050001000010000例用探針例用探針()()応用応用:Micro Electro Mechanical SystemMicro Electro Mechanical System 応用小型動犬型小型動犬型用動力、NdFeB系高性能薄膜磁石研究Nd2F14B:1983年住友特殊金属佐川発明現在世界最強永久磁石Basic Characterization1996年、我住特金共同研究薄膜磁石研究研究紹介研究紹介NdFeB薄膜磁石合成単磁区粒子系制御(200300nm)垂直磁気異方性制御高性能薄膜磁石得基板加熱型基板加熱型長所:膜法線方向c軸配向成長容易短所:高保磁力膜得(10kOe)結

6、晶粒大熱処理結晶化型熱処理結晶化型結晶粒小長所:単磁区結晶析出容易短所:c軸配向成長困難1.22 nm0.882 nmNdFeB機械研磨0.1mm限界直接成膜必要1990年代半進展Mo(100)上MBE成長例本実験: as-rollMo板使用X線回折(100)配向圧延方向圧延面(200)TARGET HOLDERSubstrate Holdercasted Nd20Fe64B16Ar0.1 mm Mo Cooling WaterInOut2 x 10-6 Torr5 x 10-3 Torr0.1 mm Glass SheetRF Sputtering Set UpFe sheet作製方法組成最

7、適化 spluttersplutter:飛咳音、何散飛咳音、何散音意味音意味18521852年、人科学者現象発見。放年、人科学者現象発見。放電管汚原因、如何少重要。電管汚原因、如何少重要。燃料電池最初実験者燃料電池最初実験者原理原理高周波(我使用方式)高周波(我使用方式)1 1:交流、粒子加速方向電圧合変:交流、粒子加速方向電圧合変。 。2 2: :電子電子方軽移動、導電性電子電子方軽移動、導電性到達電子回路流。到達電子回路流。3 3:側電子逃場所密度高、:側電子逃場所密度高、引寄起。、引寄起。T1T2T1 T2t = 0 mmt = 1.0 mmGlass InsulationAverage

8、 Deposition Temperature ( T )Water cooled Cu substrate holderT1 T2Low Temp Deposition Ts = 300oC ?High Temp DepositionTs = 365oC Ti Coating 600 A 2 micron NdFeB FilmFilm Structure0.1 mm Mo Substrate- As rolled sheet- RMS 104 nmTi (100) 2 Mo (200)Ti (002)Purely Amorphous Mo (110)Intensity (a.u.)LTD a

9、s-depo膜TEM像Ti (002)Mo (110)2 Mo (200)NdO (black)Amorphous Matrix Intensity (a.u.)HTD as-depo 膜TEM像LTD HTDKu = 0.014 J/cm3Ku = 0.059 J/cm3H / plane Magnetization (kG)H (kOe)H (kOe)Ku = MsHc / 2磁気異方性比較Annealing Time (min)Temperature (o C)Furnace Cooling to Room Temp.650oC, 30 min Conditions for Vacuum

10、 AnnealingIR Heating Type Vacuum FurnaceVacuum Pressure = 6.7 x 10-4 Pa30 mins, 650oC, 6.7x10-4 Pa 昇温速度hr = x oC/min (x: 10)50oC/minAnnealing processDense, continuous, no voids fine crystals, some small voids surround the large and elongated 0.5 m crystallites. SEM 像hr = 50oC/min2 105004006214115008

11、208218225NdO (111)NdO (220) Mo (200) Mo (110)Intensity (a.u.)uniformly distributed grains with size 400 nmAnneal 膜微構造plain viewcross sectionInitial magnetization curveNucleation type mechanism4M (kG)H (kOe)Anneal 膜磁気特性(BH)MAX = 27 MGOe4MH (kOe)As depositedAnnealed Film annealed at 650oCAmorphous mat

12、rixNd2Fe14B matrixMatrix 中、境界多中、境界多NdO存在存在Assignment of particles in grain & boundaryParticles: Structure: fcc (a 5 nm) NdOConclusionsAnnealing at 650oC/min.TEM: Nd2Fe14B - phase & NdONd2Fe14B grain : 400 nm, near single domain,and behaves as nucleation type magnet.(BH)max 20 MGOe以上Hc15 kOe以上Ir 1.0

13、T以上垂直、面内磁化可能膜厚 m以下化(対応可能)MEMS応用求特性:(BH)MAX=27 MGOe iHc = 17 kOe 4Mr = 10.6 kG, 4Ms = 11.2 kG研究課題(可能、半導体基板上合成現課題)赤外線非晶質結晶化照射瞬間熱処理可能性照射:半導体容易結合可能加工期待Nd-Fe-B膜(2m)KrFKrF(波長:248nm)幅:20ns照射回数:1回密度:0.2,0.3,0.4,0.6J/cm2密度最適化基板基板温度:400線幅約100m使用照射真空中2.010-6Torr照射後X線回折 密度0.4J/cm2以上結晶化 結晶化膜c軸配向成長照射前従来熱処理結晶化部分密度

14、0.4J/cm2照射回数:1回 (線幅100m)用用磁性塗布MO使用照射後磁界駆動電極中心軸直径100、厚7、1分間最高1万回転。静電場合1992IBM東京、東大生産研磁気場合技術応用半導体基板上薄膜磁石合成必要変周期律表希土類元素遷移金属元素希土類元素遷移金属元素組合千差万別組合千差万別複合材料()複合材料()強力磁石生強力磁石生共同研究者(敬称略)共同研究者(敬称略)太田敏孝太田敏孝奥田高士奥田高士坂本功坂本功江龍修江龍修中西昭男中西昭男上原稔上原稔他大学院学生多数他大学院学生多数参考文献磁石日本電子工業会、理化学学習室小森栄治、磁性材料読本工業調査会他参考文献磁石日本電子工業会、理化学学習室小森栄治、磁性材料読本工業調査会他

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