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1、9章 液晶物理参数 的检测 重点检测方法 实验设备9.1 体粘滞系数的测量体粘滞系数的测量向列相液晶的某一粘滞系数只有在特定的分子排列与速度场下才能单独地显示出来,因此测量不同的系数应采用不同的几何形状与实验手段。通常采用奥氏粘度计来测定向列相液晶的体粘滞系数。粘度计由两个支管组成。其中一个支管具有一根内径为r,长度为L的毛细管,毛细管上端有一个体积为V的空腔,空腔上有刻线a和b。测量时,待测液晶自A管加入,经B管被吸至a线以上。然后使B管通大气,任液晶流下,记录液面流经a、b线所需的时间t。奥氏粘度计实验原理L这样外加力就是高度差为h的液晶自身重力W=gh,其中是液晶的密度。假定液晶流动时没
2、有湍流发生,即外加力W全部用来克服流动的粘滞阻力,则根据牛顿粘度定律导出粘滞系数式中:V为时间t内流经毛细管的液体体积;W为管两端的压力差;r为毛细管半径;L为毛细管长度。当流速比较大时,外加力除了自身重力驱动流体流动外,还有能量的消耗,对这部分能耗须予修正,这里略去。实验方法(1)洗净粘度计用洗液盛满管内,停留一段时间,倾去洗液,再用蒸馏水洗净。然后用酒精、乙醚荡洗后干燥或直接干燥备用。(2)测试标准液-蒸馏水用移液管向粘度计中注入5cm3或10cm3的蒸馏水(视粘度计的大小而定)。夹持粘度计垂直放入20C的水浴中,使之达到热平衡。用短乳胶套于B端上口,小心抽吸使蒸馏水液面上升到a刻度上方约
3、2cm处,放手使自然下降,当水面与a刻度线相一致时开启停表,目光注视水面恰当水面经过b刻度线时停表。记录时间。(3)测试液晶样品粘度从上述毛细管粘度计中倾出蒸馏水,吹烘至干燥。用同法测出液晶样品粘度。用比重瓶测出同样温度下的待测液晶的密度,并从手册中查出水在该温度下的粘滞系数和密度,就可代入公式算出待测液晶的粘滞系数。用旋转粘度计测试液晶粘滞系数用旋转粘度计测试液晶粘滞系数 实验原理同步电机以稳定的速度旋转,连接刻度圆盘,再通过游丝和转轴带动转子转动,如果转子未受到液体的阻力,则游丝、指针与刻盘同速转动,指针于刻盘上指出的读数为0。反之如果转子受到液体的粘滞阻力,则游丝产生扭矩,与粘滞阻力抗衡
4、最后达到平衡,这时与游线连接的指针在刻度盘上指示一定的读数(即游丝的扭转角)。将读数乘上特定的系数即得到液体的粘滞系数(厘泊)。Mark-E型锥型盘粘度计:用水循环系统来控制样品温度的水缸套组成。9.29.2 液晶各向异性折射率的测定液晶各向异性折射率的测定根据折射极限法设计的定型仪器,即可测定透明、半透明液体,也可测固体物质的折射率。按常规只能测液晶的寻常光no,但如果对棱镜表面进行垂直取向处理,使被测液晶光轴垂直于棱镜表面,则用阿贝折射计可同时测量no、ne。当然,所测液晶的折射率不能大于棱镜玻璃的折射率ng。测量精度主要取决于液晶分子垂直取向排列的好坏,一般精度可达到0.002。阿贝折射
5、计阿贝折射仪的基本原理即为折射定律:n1sina1=n2sina2,光线从光密介质进入光疏介质,入射角小于折射角,改变入射角可以使折射角达到900,此时的入射角称为临界角,可以看到望远镜视场分为明暗两部分,可读样品折射率。阿贝折射仪的结构测试液晶的折射率各向异性与测试普通液体的不同之处是一方面要对液晶进行取向处理,另一方面要在目镜上应用偏光片。将磷脂酰胆碱的甲醛溶液涂覆在主棱镜上来均匀排列液晶材料。寻常光折射率no用正常方法测量,而非常光ne用贴有偏光片的目镜转动900来测试的。测量是用钠灯做光源在指定温度下进行。9.3 液晶电导率的测定液晶电导率的测定实验原理:电导率是电阻率的倒数,定义为式
6、中,J为电流密度。在溶液中也常用下式定义:式中L 为两电极间的距离;A为电极的面积。电导率的单位是西门子每米(S/m)。测定溶液电导率的方法是将两个电极插入溶液,测出两电极间的电阻Rx。L/A=Q是常数。惠斯顿原理实验:万能电位计MMAII-17A实验装置液晶材料由液晶态变为各向同性液态时的温度称为清亮点TNI。液晶材料由晶态变为液晶态的相变温度称为熔点。9.4 液晶熔点和清亮点温度的测定液晶熔点和清亮点温度的测定正交偏光显微镜方法偏光显微镜方法:在熔点处织构会发生流动重组;在熔点处织构会发生流动重组;在在清亮点TNI处视场由亮变为全暗。被测物质(A)和参比物(B)被放在作为炉子的支持器中,通
7、过温差热电偶把温差温差信号改变为电信号后加以记录。待测物质(A)和参比物(B)的温差(T)是温度与时间的函数:T=TA-TB=f(T,t)以T为纵坐标,T或t为横坐标所绘出的图线即为DTA曲线。差热分析:差热分析:DTA技术具有方便、快速的优点,应用范围也十分广泛,但有重复性差,分辨率不高,热定量复杂的缺点。差示扫描量热法(DSC):DTA记录的是试样和参比物在接受相同能量条件下二者的温差,DSC是测量在各温度下输入到试样和参比物的热量差。这是两种技术的根本不同。DSC的特点是在试样侧和参比物侧各有一个阻值相等的加热丝,用改变两侧电流来保持TA=TB,同时还使通过两电阻的电流之和不变最早实用的
8、透明导电玻璃是氧化锡玻璃,而最早实用的透明导电玻璃是氧化锡玻璃,而现在广泛使用的是综合性能最好的氧化铟锡现在广泛使用的是综合性能最好的氧化铟锡(ITOITO)玻璃。)玻璃。ITOITO薄膜是一种氧化物半导体薄膜是一种氧化物半导体透明导电薄膜。其电导率的提高是由于偏离透明导电薄膜。其电导率的提高是由于偏离化学计量比形成的氧空位和进行掺杂增加了化学计量比形成的氧空位和进行掺杂增加了载流子浓度而实现的。载流子浓度而实现的。9.5 透明导电玻璃方块电阻的测定透明导电玻璃方块电阻的测定现在工业生产的现在工业生产的ITO玻璃是用磁控溅射法制造玻璃是用磁控溅射法制造的。目前ITO膜层的电阻率一般在510-4
9、.cm左右,最好的可达510-5.cm,已经接近金属的电阻率。ITO膜导电性能采用的指标是方块电阻,用R表示。当电流流过方形导电膜层时,该层的电阻为式中:为导电膜的电阻率,d为膜厚,和d是不变的定值,无论方块大小如何,其电阻均为值/d,这就是方块电阻的定义,即(方形:L1=L2)目前在高档超扭曲向列相液晶显示器中所用的ITO玻璃,其 最好可达到10欧左右,膜厚为1000-2000。一般低档TN产品的ITO玻璃 为100-300,膜厚为200-300。方块电阻通常用探针测试仪来测定,最常用的方法是直线四探针法。测量时是非破坏性的,因此为工厂和科研单位广泛使用。实验原理在半无穷的均匀的试样上,有四
10、根等间距为S的探针排列成一直线。由恒流源向外面两根探针1,4通入小电流I,测量中间两根探针2,3的电位差U,则由U,I,S的值求得样品的电阻率。直线四探针法测量电阻率的基本公式,它要求试样为无穷大,且半导体各边界与探针的距离大于探针的间距。实际上当试样的厚度及任一探针与试样最近的距离至少大于四倍探针间距时即可以认为已满足上述要求。在样品无限薄的情况下,可视为二维平面,由上式可得出方块电阻的计算公式:9.6 透明导电玻璃透光率的测定透明导电玻璃透光率的测定透光率的定义,以透过材料的光通量与入射的光通量之比的百分数表示,实验仪器采用紫外可见光分光光度计测试。薄膜厚度定义有三种:接近于直观形式的形状
11、膜厚dT;表现薄膜质量的量的概念的质量膜厚dM;实际上很有用的薄膜物性等价厚度的物性膜厚dP。多数情况是:dTdMdP。为了要知道膜厚,人们发展了各种各样的膜厚测试技术。 9.79.7薄膜厚度的测定薄膜厚度的测定广泛使用的方法有两种:一种是用针扫描薄膜表面并将针的上下运动放大,以机械方式来确定表面形状,这种方法称为触针法:首先将基片与薄膜之间做出沟槽,形成台阶形状,这种触针法膜厚测试仪就是台阶仪。另一种是利用单色光的多次反射干涉而产生鲜明的干涉条纹,根据条纹的偏移来确定薄膜的厚度,这种方法称为多光束干涉测量法(MBI法),它是所有膜厚测量方法中最普遍采用的方法之一。测量形状膜厚的光学方法还有等
12、色级干涉法(FECO法)和双光束干涉法,另外还有电子显微镜法。形状膜厚的测量利用重力测量质量的方法和测量与原子数对应的量来测量质量的方法:可用化学天平法、微量天平法、扭力天平法和石英晶体振荡法。天平法测量膜厚的缺点是难以实现自动化,石英晶体振荡法可适用于自动化,而且在真空设备内部很容易安装,其原理是:在石英振荡器上附着薄膜,使石英的表观质量增加,从而改变了石英的固有振荡周期,将石英振荡器组装到振荡回路中使薄膜质量的变化作为频率的变化读出。测量原子数量的方法有比色法、荧光X射线法、离子检测法和辐射分析法等。质量膜厚的测量物质的电阻、光的吸收等多种物理性质与物质的量有关系,凡是随厚度而变化的物理性
13、质,按理说都可以用于膜厚测量,但考虑灵敏度高低,测量是否简便等原因,膜厚测量中最广泛利用的是电和光的性质。物性膜厚的电学测量方法有电阻法、总电压法、涡流法和电容法;光学测量方法有干涉色法、偏振光解析法和光吸收法。物性膜厚的测量:双光束干涉原理平行光9.7.1 液晶盒间隙的测定液晶盒间隙的测定I=I1+I2+2(I1I2)1/2sin(2nd/)1/m+1-1/m=2nd干涉法测量cellgap当膜厚远小于光的波长时,有效的测量方法是椭偏测量法。椭圆偏振法广泛应用于测量光学薄膜的折射率、厚度等。它的灵敏度高、精度好。对样品没有什么特殊要求,是一种简单而有效的测量方法。在液晶器件物理实验测试中,可
14、以用椭圆偏振法测试玻璃基板上透明电极ITO膜的厚度(500)和取向层PI膜的厚度(500)。9.7.2 取向膜厚度的测定取向膜厚度的测定椭偏仪测膜厚和折射率入射光照射样品时,通常反射光的振幅减小并且发生相移。如果在表面上存在一层薄膜,则还会出现多次反射。各反射光将进一步相互干涉,产生强度极大值和极小值。这种干涉效应与它们的相对振幅,各面之间的光程差和相移有关。薄膜两侧的介质是半无限大的,折射率分别为no和n2。通常no为环境(空气等)的折射率,介质n2为衬底。薄膜折射率为n1,它与两侧介质界面平行并且都是理想光滑平面,两界面之间的距离就是膜厚d。如果入射光是线偏振的,可以将它分解为平行于入射面
15、的P分量和垂直于入射面的S分量。反射以后,两个分量则经受了不同的相移,而且它们的反射系数也是不同的。这样,反射光不再是线偏振的,而呈椭圆偏振。椭偏仪的基本原理 P分量和S分量,经过反射后,两分量可能出现两种情况:第一,无相移,但强度相对变化,反射光仍是线偏振光,但振动面发生了转动,转角为;第二,出现了相移(位相差)ps,和就是椭圆偏振法测量中的两个椭偏角。可以采用调整检偏器的方位角至使通过检偏器的偏振光达到消光状态来确定反射光偏振转动的变化;另外反射光S和分量的相移,可以附加光学元件引入一个相移来补偿,使之重新变成线偏振光从而确定。由实验测定和后出现的问题是如何将这两个参数与薄膜的厚度和折射率
16、联系起来。在波长、入射角、衬底等参数一定的条件下,和是膜厚d和膜材料折射率n的函数,即=(d,n),=(d,n)。因此反射光与入射光的偏振状态不同,这种变化与膜厚和折射率有关。P光S光的复反射率比 测膜厚实验方法测膜厚实验方法入射单色平行光束,经起偏器P变成线偏振光,通过4波片后通常为一椭圆偏振光。光束经透明薄膜反射后,其偏振态即振幅与相位发生变化,对于给定的透明薄膜试样,只要调节起偏器P和4波片的相对方位,可使透明薄膜反射后的椭圆偏振光补偿成线偏振光。调节检偏器A 至消光位置,以确定振幅衰减量。激光椭圆偏振仪(1)将被测样品放在载物台的中央,旋转载物台使达到预定的入射角700,并使反射光白屏
17、上形成一亮点。(2)置4波片快轴于+450,仔细调节检偏器A和起偏器P,使白屏上的亮点消失,记下消光点的2套A和P值,A值分别为大于和小于900。(3)然后将4波片快轴转到-450,也可以找到两组消光位置数值。(4)将测得的4组数据经下列公式换算后取平均值,就得到所要求的A和P值:最后查P,An,d数据表得到n,d,或者用计算机解方程算出透明薄膜的厚度d和折射率n。,当膜厚超过一个周期时,需用其他方法判断周期。9.7.3 光延迟的测量光延迟=(ne-no)d椭偏仪的测量干涉法测量光延迟Cauchy色散关系色散关系:1、测液晶膜厚2、测液晶光延迟3、计算有序度干涉法测量O光光程nod9.7.4在
18、做液晶盒之前,用椭偏仪分别测量ITO和取向膜的厚度tITO、tP,使影响光程的未知数只剩下nod,再以nod、A1、A2、A6为拟合参数拟合I-曲线,获得nod。光程nod 的测量拟合干涉法测量e光光程ned将偏振片光轴平行液晶光轴,透过光强的表达式中液晶层的光程为ned,且需考虑色散。其它做法同上。为防止施加电压时发生倾斜畴向错,液晶分子的排列需要有一定的预倾角。预倾角的大小与液晶材料、取向剂材料和液晶盒的制作工艺有直接的关系;同时,对于不同扭曲角的器件,又要求有不同的预倾角。测定预倾角的方法有晶体旋转法、电容法、零磁场法和全反射衰减法等,其中,晶体旋转法精度高测试时间短而得到广泛的应用.
19、9.8 液晶分子预倾角的测试实验晶体旋转法测定液晶分子预倾角的原理是根据液晶的双折射效应:当一液晶盒置于偏振方向平行或正交的两偏光片之间,液晶盒取向层的摩擦方向与偏光片的偏振方向成450角;一束单色光通过这一系统时产生双折射效应;由于液晶层很薄,两束双折射光是相干的。如果液晶盒按图示方向旋转时,相当于e光的折射率改变,故单色光的衍射光强变化。设为液晶分子预倾角,o光和e光位相差表达式:a为入射角;为波长;d为液晶盒厚度。当光的偏振方向与液晶分子长轴平行时,o光和e光的位相差最大,此时入射角a=am。由此得出:预倾角较小(一般TN型30,STN型60)的情况下,n2()no2,cossin,得出
20、:它适用于更大范围的预倾角测量。 当较大时偏差已很大,把2展开到三阶,得: 当液晶盒的厚度较薄时,对称点与非对称点的峰或谷的差别不明显,造成测试结果偏离真实值较远,所以应用旋转晶体法测试预倾角时,一般要求液晶盒厚大于20um。 为测试薄盒预倾角,可以对旋转晶体法进行改进:加入一恒定位相差,有助于判定对称点的准确位置,可以提高测试精度。实验方法 晶体旋转法测试预倾角的基本装置如前图所示。入射偏振器和出射偏振器的偏振方向互相垂直,液晶盒的摩擦方向与偏振器的偏光方向成450,液晶盒可以绕与摩擦方向垂直而且通过液晶层中心的轴旋转,如果液晶盒厚较薄,在光路中加入补偿器。由步进电机带动液晶盒转动。单色光经
21、过液晶盒后产生双折射,干涉光强度信号由光电倍增管接收,经信号放大,A/D变换后由计算机进行数据处理。计算机画出干涉光强度随入射角度变化的曲线,通过计算机找出曲线上的极值角度am或其两侧的对称峰角度a-i,a+i,选择计算模式计算出预倾角。力矩矩9.9(方位)锚定能测试系统通常有以下几方面的测试项目: (1)对比度:对比度的电压相依性;对比度 的视角相依性;对比度的波长相依性。 (2)视角。 (3)阈值电压和饱和电压。 (4)功耗电流。 (5)占空比:占空比的电压、温度相依性。 (6)响应时间:响应时间的电压、温度相依 性。9.10 液晶器件电光特性的测定液晶器件电光特性的测定液晶显示器的相对透
22、光率随外加信号电压变化的特性,就是电光响应特性。外加电压高于某个数值时透光率开始变化,此时的电压称为阈值电压Uth,Uth一般为13伏,与液晶的介电常数和弹性常数有关。另外几个重要的参数是Ul0,U50和U90,分别是透光率达到10、50和90时对应的外加电压值。9.10.1阈值电压和饱和电压透光率各种测试仪器的综合误差应小于被测量允许误差的13。测试时应选用合适的量程。各种仪表应在各自校验的有效期内工作。 直流电源电压波纹系数不大于1,稳定度不低于1。光源应符合国际照明委员会(CIE)规定的A,C两类光源;应使用平行光束,其扩散度不大于100。液晶显示器件参数的测试应在GB242181电工电
23、子产品基本环境试验规程总则规定的正常大气条件下(环境温度15350C,相对湿度为4575以及气压为8610kPa)进行。检测要求 驱动信号源电压为3V,4V,5V,5V,6V,75V,9V,12V,15V中一个或几个,频率为32Hz,l00Hz,200Hz,1000Hz中的一个或几个。驱动信号源波形为对称方波,其周期允许有1的变化;其直流分量小于50mV。测试驱动信号:驱动方式分为静态驱动和动态驱动:加有持续驱动的信号为空间分割的静态驱动;同时施加扫描信号和寻址信号称为时间分割的动态驱动。LCD属被动型显示器件,不能用亮度标定其显示效果,只能用对比度来标定其显示效果。对比度定义:在恒定的照明条
24、件下,液晶显示器件显示部分的亮态与暗态亮度之比称为对比度Cr.液晶显示器在非选择段(亮态)透过率与选择段(暗态)透过率之比值:9.10.2 液晶器件对比度的测定液晶器件对比度的测定式中Te为非选择段(亮态)的透过率;Td为选择态(暗态)的透过率;Ue为光电变换器在亮态的输出电压;Ud为光电变换器在暗态的输出电压。 对比度一般数值要求不小于35。但是,在不同的测试条件下测得的显示对比度差异是很大的。一般在白光照射下测得的对比度在5:1到20:1之间。而在激光下测得的对比度值却可达100:1以上。我国国家标准规定了标准光源条件。9.10.3显示视角1偏振光器件的分类(1)检测出特定偏振光状态的直线
25、偏振器P,简称为偏振器。(2)变换两个正交方向分量相对位相差的直线位相器R,简称位相器。(3)变换偏振光方位(等效改变二个方向的振幅比)的旋光器T。9.11 偏光片性能的测试偏光片性能的测试2.获得直线偏振光的方法(1)利用晶体的双折射方法。如用方解石制作的尼科尔棱镜和用方解石或石英制作的格兰汤姆逊棱镜。(2)利用反射光产生偏振的方法。如布儒斯特角偏振器和玻璃堆层状偏振器。(3)借助偏光片的方法。如人工偏光片和电气石。由高分子材料成膜、浸碘液并拉伸而制成的产品称为人工偏光片,自1932年Land公司出售以来直到现在仍是世界各地最便宜、最方便的一种。这种偏光片透光率高,而且大型的也能批量生产。偏光片是液晶显示器生产所需的主要原材料之一。液晶显示器的显示性能,如对比度,亮度等,与偏光片的性能有很大关系。偏光片的主要光学性能指标有透光率和偏光度。偏光片的透光率以透过偏光片的光通量T2与入射光通量T1之比的百分率表示偏光片的偏光度PIP,IS分别为两个互相垂直的分量的透射光强度。广东福地日合偏光器件公司偏光片规格的光学性能样品测试值:单体透光率43;偏光度97。9.12分子取向度的测量A2=1/3(2Ao2+Ae2)