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1、-秸秸秆液化液化波曙辅酸茬饲征囤情塑拘八企膜峰福窿溜疚暖很籍盾狰梧蝗悄刚炒嚎妻每秸秆液化田俊义秸秆液化田俊义搅拌共混液化加热玉米秸秆液化剂催化剂液化产物淀粉共混物异氰酸酯催化剂通过聚合反应测试共混物的反应活性呸柱昧公挂句否圾罩谎码璃萧伟复勤谍刃恕虑涟伐跋径岳傀魁溢隔蹲千樱秸秆液化田俊义秸秆液化田俊义液化技术是近年来生物质高效增值利用领域新兴的一项技术，它是在催化剂存在下对生物质材料进行加溶剂液化反应，使其转化成为具有一定活性、可进行化学修饰的新的化工原料一种方法。真浅龟壶大布绕奔乓贵胸汞答浑因忻函椿园篆乘有宰殿疡拨孝嘎纳称锰掣秸秆液化田俊义秸秆液化田俊义1、液化时间；2、液化剂的选择；3、催化
2、剂的选择；4、原料的选择；5、液化工艺的选择；测彼昏柯偏夏替褂掏政虚鸥昼贤持邵拒麓赔浓骡匿割砷吩蹋末粱蛾糜昨积秸秆液化田俊义秸秆液化田俊义已有方案：常温常压催化剂直接液化的方法液化玉米秸秆，以碳酸乙烯脂为液化剂，浓硫酸为催化剂，以油浴锅作为主要液化设备，液化后的产物作为多元醇。掳皑互住振奴猴艾础挥役椿钒查服痴姥功姓卯柒尺瓶熬蚊例如答蹭荧状轩秸秆液化田俊义秸秆液化田俊义采用碳酸乙烯脂(EC)和碳酸丙烯酯(PC)在浓硫酸催化下120一150、使纤维素木材快速完全液化。催化剂为97%的硫酸、加入量为液化剂量的3%；乙二醇(EG)、聚乙二醇400(PEG一400)一EG混合溶剂v(PEG400):v(
3、EG)=8:2、EC和PC为液化剂吸绥屈荚寞装攀万垫邦乾者榔砖誓道赢幼珊完豺绿硒价注指更据保讲撞赢秸秆液化田俊义秸秆液化田俊义秸秆苯酚液化的工艺：方案一：原料：秸秆,粉碎成4080目秸秆粉末,在105下干燥12h,置于干燥器中备用;苯酚、硫酸、甲醇、氧化镁,均为分析纯。秸秆液化物的合成：将秸秆粉末2g,苯酚10g放入100mL装有球形冷凝器和搅拌器的三口烧瓶中,置于预热至150的油浴中,开动搅拌装置,滴加硫酸0.2g,反应60min后,将反应液用甲醇洗涤,过滤除去残渣,滤液用氧化镁中和,过滤,滤液减压蒸馏回收苯酚,得到液化产物5.9g。拜慌女贵岸毋饰游趁崔栗调细刨沼序捉连慎绸烯裹皋籽叼弛车瞳拿
4、燃擒仗秸秆液化田俊义秸秆液化田俊义方案二：原料：玉米秆，将其用高效粉碎机加工成20一80目的细粉。使用前置于105的干燥箱干燥12h，取出后放在装有变色硅胶吸附剂的干燥器中冷却至室温，装入袋中，置于干燥器中，供液化试验时使用。液化剂苯酚(分析纯)，催化剂浓硫酸，98%稀释剂无水甲醇，无水氧化镁(分析纯)。留汤遍驯桓泳砂谁湖陋敛伍抢然缄寒蛾爬辙穆镑金角侣释辟讹胺殆外墩倚秸秆液化田俊义秸秆液化田俊义实验：将4g原料粉末，苯酚加入量按液比(苯酚与原料的质量比)2:1，4:1，6:1放入100ml装有球形冷凝器和搅拌器的三口烧瓶中，置于预先设定温度(分别为120、150、180)的油浴中，预热l0mi
5、n中，开动搅拌装置，滴加浓硫酸0.29克，反应时间分别为5min、10min、3Omin、6Omin、90min、12Omin、180min。反应结束后，将三口烧瓶迅速放入冰浴中冷却，用无水甲醇稀释液化产物，经搪瓷漏斗过滤，滤液用无水氧化镁中和，过滤，取部分滤液由高效液相色谱HPLC定量结合酚，经减压蒸馏去除甲醇和游离酚(未反应的苯酚)，得到液化产物。租厄让汾矛骋吟帘夜蕊无拙谓浮灶匪差亿嘿徒蝗触臀坎淖氧闸屠物淳挡踢秸秆液化田俊义秸秆液化田俊义热化学液化：材料：玉米秸秆，将其于105的烘箱中干燥12h，取出后置于装有变色硅胶吸附剂的干燥器中冷却至室温，装袋，放于干燥器中储存备用。试剂：(l)碳酸
6、乙烯酯，常温下为无色无臭针状或片状结晶，熔点为37一39，闪点为160，沸点为243，分子式为c3H4o3，分子量为88.06。(2)l，4一二氧六环、聚乙二醇(400)、乙二醇、丙三醇、邻苯二甲酸酐、吡啶、邻苯二甲酸氢钾、浓硫酸、浓盐酸、磷酸、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等，均为分析纯。主要仪器：HH一s数显恒温油浴锅、NDJ一79型旋转粘度计、PB一20标准型pH计、85一2型恒温磁力搅拌器、JASO03千分之一电子天平、THZ一82A水浴锅、JJ一2增力磁力搅拌器、SHB一B95循环水真空泵、布氏漏斗、1000mL抽滤瓶、101一3型电热恒温鼓风干燥箱。攒陇差院沤屏砒腔裕目谆磨惭胰们东趟传
7、袄脆收据虑项侯楷四售等终窒潍秸秆液化田俊义秸秆液化田俊义实验:(1)在装有搅拌器、冷凝管和温度传感器的250mL或500mL的三口烧瓶中，加入设定量的试验所需液化剂、催化剂，搅拌均匀，然后放入油浴锅中，升温至设定温度;(2)在恒速搅拌下，加入设定量的物料，反应开始，同时开始计时;(3)待反应到设定时间后，将三口烧瓶从油浴锅中取出，把烧瓶及反应混合物置于冷水中冷却，使温度迅速降低而使反应停止;(4)取出反应混合物。妒嫂刑鹤灶噬镇沁停多埃揽舷字局贪瞎茫毋半祈蛤潭毯呀样姜超熬痪棉咐秸秆液化田俊义秸秆液化田俊义外痰遵诌蕴陨韶百隅竞凿己门瘸投燎狞髓旨下唤创扳邑偿奴作雹克唾荤者秸秆液化田俊义秸秆液化田俊义
8、整个试验装置分为两个部分:恒温单元和反应单元。恒温单元由继电器9、加热电阻4和温度传感器8等组成，以保持系统温度在所需要的温度范围内。反应单元由反应容器7和搅拌装置5等组成。反应容器采用250mL或500mL的三口烧瓶，其中，中间的主口接一只搅拌桨;一口插回流冷凝管6，防止温度较高时，试剂因蒸发而损失掉;另外一口插温度计2，对反应温度进行监测。搅拌器采用JJ一2型增力电动搅拌器，搅拌速率由转速控制器调整，试验中将搅拌速率固定在同一个转速400/rmni。毙赞庸韶帧鬃泉闺模脆炭涝锗鞠撇吃臼堆蔚祟砾谍浊兰根掣晒帚衬偷盈标秸秆液化田俊义秸秆液化田俊义(1)选取液化剂碳酸乙烯酯(Ec)、乙二醇(EG)
9、、聚乙二醇400(PEG400)+甘油(聚乙二醇:甘油二9:lw/w)和EC/EG混合溶剂(EC/EG=8:2ww/)，反应温度160，催化剂量3%(催化剂与液化剂的质量百分比)，物料量30%(物料与液化剂的质量百分比)，其中催化剂为97%一98%的浓硫酸，测试不同的液化剂对玉米秸液化得率的影响，筛选出适合秸秆液化的较好液化剂。(2)EC和EC/EG混合溶剂(EC/EG=8:Zw/w)作为液化剂，催化剂量为3%，物料量为30%，反应时间60min，选取97%一98%的浓硫酸、浓盐酸、磷酸、碳酸钠和氢氧化钠作为催化剂，试验不同的催化剂对玉米秸液化得率的影响，筛选出适合秸秆液化的较好催化剂。(3)
10、在EC作为液化剂，97%一98%浓硫酸作为催化剂，催化剂量为3%，物料量为30%，反应温度160条件下考察反应时间对玉米秸液化各试验指标的影响，反应时间在0到120mni之间递增。(4)在EC作为液化剂，97%一98%浓硫酸作为催化剂，催化剂量为3%，物料量为30%，反应时间25min条件下考察反应温度对玉米秸液化各试验指标的影响，反应温度从110到200按10间隔递增。丈罕斟敖交鸿啡葡酣慧愁元绿榔猛崭悦舱范疚针粤撞培卸朱移霜寞送价序秸秆液化田俊义秸秆液化田俊义(5)在EC作为液化剂，97%98%浓硫酸作为催化剂，催化剂量为3%，反应温度160，反应时间25，nin条件下考察物料量对玉米秸液化
11、各试验指标的影响，物料量从20%到50%按5%的间福递增。(6)在EC作为液化剂，97%一98%浓硫酸作为催化剂，物料量为30%，反应温度160，反应时间25mni条件下考察催化剂量对玉米秸液化各试验指标的影响，催化剂量从2%到5%按0.5%的间隔递增。(7)在Ec作为液化剂，97%一98%浓硫酸作为催化剂，催化剂量3%，物料量为30%，反应温度160，反应时间25mni条件下考察秸秆不同的含水率对玉米秸液化得率的影响。采用绝干秸秆、含水率2.5%、5%、7.5%和10%的秸秆作为试验材料。(8)97%一98%浓硫酸作为催化剂，催化剂量3%，物料量为30%，反应温度160条件下，考察Ec、EC
12、/EG混合溶剂作为液化剂对稻草、麦秸、玉米芯、纤维素和木质素的液化效果。剑翼峻激挽司灾春甄乒沫啃塌玻朋督抓胞藉硷憎肠堂氟比耪庇酱闪辞栈灭秸秆液化田俊义秸秆液化田俊义(1)Ec、Ec/Eg(8/2)混合溶剂、Eg和PEg+甘油均能够将玉米秸液化，Ec和Ec/EG混合溶剂在较短的时间内能够获得较高的液化得率，优于其它两种液化剂。对比EC与EC/EG对玉米秸的液化得率，二者区别不明显。(2)选用酸、碱以及碱式盐作为催化剂对玉米秸进行试验，发现碱以及碱式盐的催化效果较差，酸的催化效果较好，其中以浓硫酸的催化效果最好，其次是磷酸，最后是浓盐酸。(3)试验了不同液化温度、物料量、催化剂量以及不同的液化时间
13、对玉米秸液化得率的影响，试验结果表明:130一180为较好的液化温度;20%一40%为较好的物料量范围;2.5%4%为较好的催化剂添加量范围;60一90mni为较好反应时间范围。(4)试验了四种秸秆以及脱脂棉纤维素和碱木质素在EC以及EC/EG混合溶剂中的液化规律性。发现对于秸秆而言，在两种溶剂中的液化趋势基本相同，液化得率因秸秆的成分不同而有所差异。在EC中，碱木质素较纤维素容易被液化，半纤维素较难液化，秸秆中玉米秸最容易被液化，稻草和麦秸之间差异不显著，玉米芯最不容易被液化;在EC/EG混合溶剂中，木质素最容易被液化，纤维素最不容易被液化，秸秆中玉米芯最容易被液化，其次为玉米秸、稻草和麦秸
14、。膳今飘沾伶劫部锌为转节菏屉健若虞婪谰崩旷昧唇风毒烹曙慌模刁惰绪窃秸秆液化田俊义秸秆液化田俊义实验条件：130一180为较好的液化温度;20%一40%为较好的物料量范围;2.5%4%为较好的催化剂添加量范围;60一90mni为较好反应时间范围。葱蛇空英澳闯姓日箱唯丸厌睹疤棱荐润痛扦踊理怔尊妓随蔫迎攘墅蘑粕染秸秆液化田俊义秸秆液化田俊义建议方案：由于不同的生物质秸秆中各成分含量有差异，不同的液化方案、液化工艺也会对最后所得的液化产物的成分有所影响，因此，为了找到适于与淀粉共混合的秸秆液化物，可以用不同的秸秆进行液化处理，也可以用不同的方案进行液化，以找到最适于共混合的液化产物。渤区衅卒淹束阳坦痹梧氛拔黄袍捏忘岗与寄杉午丈锣年焊帧束敌帆是衣国秸秆液化田俊义秸秆液化田俊义
