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1、目录目录采样装置和操作步骤采样装置和操作步骤2安全注意事项安全注意事项3 1采样器的维护保养采样器的维护保养3 3 目录目录操作步骤操作步骤5采样管线采样管线3 4采样标识采样标识3 6一、液态乙烯的采样法一、液态乙烯的采样法1、安全注意事项、安全注意事项v1.1通常情况下，乙烯是一种无色稍有气味的气体通常情况下，乙烯是一种无色稍有气味的气体，易燃易燃易爆，因此应在低温下以液态贮存和运输。易爆，因此应在低温下以液态贮存和运输。v1.2乙烯的临界温度为乙烯的临界温度为9.5，临界压力为，临界压力为10.5 MPa，在大气压下的沸点为在大气压下的沸点为-103. 9 ，因此所采取的液态乙，因此所采
2、取的液态乙烯，在室温下不能保持其液体状态，所以采样器必须能承烯，在室温下不能保持其液体状态，所以采样器必须能承受其完全汽化后的压力。受其完全汽化后的压力。v1.31.3在采样过程中，由于乙烯的上述物性，温度可在在采样过程中，由于乙烯的上述物性，温度可在1-2 1-2 minmin内从内从-100-100升至升至2020，因此采样设备的结构和材质必，因此采样设备的结构和材质必须能承受温度的急剧变化，应优先选用经钝化处理的不锈须能承受温度的急剧变化，应优先选用经钝化处理的不锈钢。钢。 v1.41.4操作者应使用防护手套以防低温灼伤，同时还应佩操作者应使用防护手套以防低温灼伤，同时还应佩戴护目镜。戴
3、护目镜。v1.51.5乙烯极易燃烧，操作场所必须通风良好，避免形成爆乙烯极易燃烧，操作场所必须通风良好，避免形成爆炸气氛，尤其在冲洗操作时更应注意。为防静电采样器应炸气氛，尤其在冲洗操作时更应注意。为防静电采样器应予接地予接地。液态乙烯采样法液态乙烯采样法液态乙烯采样法液态乙烯采样法v2.1采样器采样器v 选用双阀带调整管型采样钢瓶（见图选用双阀带调整管型采样钢瓶（见图1）。容积为）。容积为0.11L，工作压力，工作压力19.6 MPa(200 kg/cm2)。为保证采。为保证采样量不超过容积的样量不超过容积的30%，调整管末端的位置应确保采样，调整管末端的位置应确保采样器内有器内有70%的预
4、留空间。采样器出口端应设置防爆片。的预留空间。采样器出口端应设置防爆片。采样器每两年进行一次技术检验，水压试验压力为采样器每两年进行一次技术检验，水压试验压力为29.4 MPa(300 kg/cm2)。 液态乙烯采样法液态乙烯采样法v2.2采样管线采样管线v 由内径由内径4 mm、长度不超过、长度不超过2m的不锈钢管的不锈钢管和调节阀和调节阀P、排放阀、排放阀Q组成。其两端均有接口螺组成。其两端均有接口螺纹，以备与样品源采样阀纹，以备与样品源采样阀P及采样器进口阀及采样器进口阀A相连相连接。接。 液态乙烯密闭采样法液态乙烯密闭采样法v操作步骤：操作步骤：v1、将带有快速接头的钢瓶入口端和出口端
5、分别与两条采、将带有快速接头的钢瓶入口端和出口端分别与两条采样管连接好。将采样阀门打至采样位置，再依次打开钢瓶样管连接好。将采样阀门打至采样位置，再依次打开钢瓶的入口阀与出口阀，让样品通过采样管流入钢瓶并经另一的入口阀与出口阀，让样品通过采样管流入钢瓶并经另一条采样管流回管线或去火炬，置换条采样管流回管线或去火炬，置换2-3分钟后，将取好样分钟后，将取好样的钢瓶阀门（入口阀和出口阀）关闭。的钢瓶阀门（入口阀和出口阀）关闭。v2、将采样阀打到泄压位置，将采样管内残留的样品泄去，、将采样阀打到泄压位置，将采样管内残留的样品泄去，泄压完毕，将采样阀打至关闭位置。取下钢瓶，并将下端泄压完毕，将采样阀打
6、至关闭位置。取下钢瓶，并将下端的采样管街头插入上端采样管接头中，此时采样完毕。的采样管街头插入上端采样管接头中，此时采样完毕。v3、在采好样的钢瓶上贴上标识，并注明所采样品的详细、在采好样的钢瓶上贴上标识，并注明所采样品的详细信息：样品名称、采样日期、采样地点和部位、信息：样品名称、采样日期、采样地点和部位、 样品量、样品量、采样者、不正常现象的说明等。采样者、不正常现象的说明等。v乙烯乙烯v采采样样钢钢瓶瓶v采样管采样管v采样管采样管v去火炬去火炬v液态乙烯密闭采样法液态乙烯密闭采样法液态乙烯采样法液态乙烯采样法v2.3操作步骤操作步骤v2.3.1将采样器（采样器内如有残留样品应全都将采样器
7、（采样器内如有残留样品应全都放清）用氮气冲洗并干燥。采样器尽可能专样专放清）用氮气冲洗并干燥。采样器尽可能专样专用。用。 按图按图1所示，用采样管线将采样器与样品源所示，用采样管线将采样器与样品源连接。连接。v2.3.2关闭采样器进口阀关闭采样器进口阀A及出口阀及出口阀B，开启阀，开启阀P和和P，并缓慢开启阀，并缓慢开启阀Q，以冲洗采样管线。当放，以冲洗采样管线。当放空管末端出现液态样品时，即关闭阀空管末端出现液态样品时，即关闭阀Q。液态乙烯采样法液态乙烯采样法2、采样装置和操作步骤、采样装置和操作步骤液态采样装置示于图液态采样装置示于图1。图图1液态乙烯采样装置液态乙烯采样装置液态乙烯采样法
8、液态乙烯采样法v 2.3.3 开启采样器的阀开启采样器的阀A及阀及阀B，待少量样品进入采样，待少量样品进入采样器后，关闭阀器后，关闭阀B和阀和阀A，然后再开启阀，然后再开启阀B将样品全部排出。将样品全部排出。重复此采样器冲洗操作应不少于三次或密闭采样置换重复此采样器冲洗操作应不少于三次或密闭采样置换2-3分钟。分钟。v2.3.4 采样器冲洗完毕关闭阀采样器冲洗完毕关闭阀B，再依次开启阀，再依次开启阀A及阀及阀B，开始取样。，开始取样。v 2.3.5 当液态样品在阀当液态样品在阀B的放空管末端出现时，立即关闭的放空管末端出现时，立即关闭阀阀A，随即关闭阀，随即关闭阀B。v2.3.6 取样操作完成
9、后，关闭阀取样操作完成后，关闭阀P和阀和阀P。开启阀。开启阀Q，泄，泄压后卸下采样器。压后卸下采样器。液态乙烯采样液态乙烯采样v 采样器在使用了一段时间后可被油、水或溶剂污染，采样器在使用了一段时间后可被油、水或溶剂污染，从而造成分析结果的差异。此时可用过热蒸气冲洗，并在从而造成分析结果的差异。此时可用过热蒸气冲洗，并在钢瓶冷却之前再用干燥氮气冲洗。对新钢瓶可用惰性气体钢瓶冷却之前再用干燥氮气冲洗。对新钢瓶可用惰性气体如氮气等冲洗，以驱除空气。此操作应重复三次。如氮气等冲洗，以驱除空气。此操作应重复三次。3、采样器的维护保养、采样器的维护保养v 通常均应以液态采样，但有时受到安全法规的约束或仅
10、需少量样品时通常均应以液态采样，但有时受到安全法规的约束或仅需少量样品时也可以气态采样。也可以气态采样。v气态采样装置示于图气态采样装置示于图2。 二、气态乙烯的采样法二、气态乙烯的采样法 图2气态乙烯采样装置v 由内径由内径4 mm、长度不超过、长度不超过2m的不锈钢管和调节阀的不锈钢管和调节阀A组成。其一端有螺纹接口与采样器进口阀组成。其一端有螺纹接口与采样器进口阀C相连接，另相连接，另一端可与一根尽可能短的硅橡胶管（或聚四氟乙烯管）相一端可与一根尽可能短的硅橡胶管（或聚四氟乙烯管）相连，该短管的另一端再与样品源的采样阀连，该短管的另一端再与样品源的采样阀B相连接。此短相连接。此短管只能使
11、用一次，以避免样品中痕量杂质的转移而失去代管只能使用一次，以避免样品中痕量杂质的转移而失去代表性。如果样品源采样阀与采样管线连接端的距离不能保表性。如果样品源采样阀与采样管线连接端的距离不能保持在持在20 cm之内时，则应采用玻璃管连接。之内时，则应采用玻璃管连接。1、采样管线、采样管线气态乙烯的采样法气态乙烯的采样法v2.1准备洁净的采样器。如图准备洁净的采样器。如图2所示连接采样装置。所示连接采样装置。v2.2在采样前，应用样品气冲洗采样管和采样器。在采样前，应用样品气冲洗采样管和采样器。 开启样品源采样阀开启样品源采样阀B和调节阀和调节阀A，然后开启采样器进口，然后开启采样器进口阀阀C，
12、待适量气态乙烯通入采样器后，关闭阀，待适量气态乙烯通入采样器后，关闭阀B。再开启。再开启采样器出口阀采样器出口阀D将乙烯全部排出。重复此冲洗操作应不少将乙烯全部排出。重复此冲洗操作应不少10次或密闭采样置换次或密闭采样置换3-5分钟。分钟。v2.3采样器冲洗完毕，关闭阀采样器冲洗完毕，关闭阀D，开始采样。，开始采样。v2.4取样完毕，关闭阀取样完毕，关闭阀C，然后依次关闭阀，然后依次关闭阀A、阀、阀B，缓慢，缓慢松开采样管线接头，卸下采样器。松开采样管线接头，卸下采样器。 2、操作步骤、操作步骤气态乙烯的采样法气态乙烯的采样法乙烯的采样法乙烯的采样法3、采样标识、采样标识采样标识应写明采样标识
13、应写明有关样品的全部资料，有关样品的全部资料，至少应包含如下内容至少应包含如下内容：样品名称和采样器编号等样品名称和采样器编号等采样日期、采样地点和部位采样日期、采样地点和部位样品量样品量采样者采样者不正常现象的说明不正常现象的说明本方法也适用于液态丁烯一或异丁烯的采样本方法也适用于液态丁烯一或异丁烯的采样v1.11.1 当液态丙烯或丁二烯从金属表面蒸发时，将会引起剧当液态丙烯或丁二烯从金属表面蒸发时，将会引起剧冷，如果接触钢瓶表面则会引起冻伤冷，如果接触钢瓶表面则会引起冻伤 ，因此采样器应配，因此采样器应配置手柄，操作者应佩戴护目镜和防护手套。置手柄，操作者应佩戴护目镜和防护手套。v1.21
14、.2 丙烯属室息性物质，丁二烯作为有害物质，在空气中丙烯属室息性物质，丁二烯作为有害物质，在空气中的最高允许浓度为的最高允许浓度为 100m100m3 3，而且二者均能与空气混，而且二者均能与空气混合形成爆炸气氛。因此，采样现场必须保证良好的通风条合形成爆炸气氛。因此，采样现场必须保证良好的通风条件。件。v1.31.3 由于液态丙烯或丁二烯的蒸气密度比空气大由于液态丙烯或丁二烯的蒸气密度比空气大 ，故试，故试样放空时所产生的大量蒸气会立即蔓延至周围大气中，并样放空时所产生的大量蒸气会立即蔓延至周围大气中，并聚积在低处。因此处理液态试祥时，必须遵守以下规则：聚积在低处。因此处理液态试祥时，必须遵
15、守以下规则： 1、安全注意事项安全注意事项安全注意事项安全注意事项处理液态试祥时，处理液态试祥时，必须遵守必须遵守 为了消除静电，在样品排空时，采样器应予接地 。 v操作者应使用操作者应使用防护手套以防防护手套以防低温灼伤，同时低温灼伤，同时还应佩戴护目镜。还应佩戴护目镜。v操作场所必须操作场所必须通风良好，避免通风良好，避免形成爆炸气氛，形成爆炸气氛，尤其在冲洗操作尤其在冲洗操作时更应注意。时更应注意。v 选用双阀带调整管形采样器（如图所示）材质为选用双阀带调整管形采样器（如图所示）材质为不锈钢或优质碳素钢，容积不锈钢或优质碳素钢，容积0.15一一1.5L （一般情况下选（一般情况下选用用0
16、.25和和1.5L ）。用于液态丙烯，工作压力为）。用于液态丙烯，工作压力为MPa；用于液态丁二烯，工作压力为；用于液态丁二烯，工作压力为 MPa。调整管末。调整管末端的位置应确保采样器内有端的位置应确保采样器内有20的预留空间。采样器每的预留空间。采样器每二年进行一次技术检验，水压试验分别为二年进行一次技术检验，水压试验分别为5.9MPa（60kg/cm2）和）和4.5MPa（45kg/cm2）。）。2 采样装置采样装置1 采样器采样器 调整管一进口阀，一出口阀，一提手，筒体，防姆片调整管一进口阀，一出口阀，一提手，筒体，防姆片v采样装置采样装置v采样管线由不锈钢管和排放阀采样管线由不锈钢管
17、和排放阀V3组成。两端有螺纹接口（组成。两端有螺纹接口（1和和2）以便与样品贮槽采样阀）以便与样品贮槽采样阀V4及采样器进口阀及采样器进口阀 V2相连接（如图相连接（如图 所示）。所示）。2 采样管线采样管线 v采样装置采样装置v3.1将采样器（采样器内如有残留试样应全部放空）用氮将采样器（采样器内如有残留试样应全部放空）用氮气或试样冲洗，专样专用。按图所示连接采样装置。气或试样冲洗，专样专用。按图所示连接采样装置。v3.2关闭采样器进口阀关闭采样器进口阀2和出口阀和出口阀1，先开启样品贮槽，先开启样品贮槽排料阀排料阀5，然后再开启采样阀，然后再开启采样阀V4和排放阀和排放阀3以冲洗采以冲洗采
18、样管线。当液态试样在样管线。当液态试样在3的放空管末端出现时，立即关的放空管末端出现时，立即关闭排放阀闭排放阀3。v3.3开启采样器进口阀开启采样器进口阀2和出口阀和出口阀1，适量试样进入采，适量试样进入采样器后，关闭出口阀样器后，关闭出口阀1和进口阀和进口阀2，然后再开启出口，然后再开启出口阀阀1，将试样全部排出以进行冲洗，将试样全部排出以进行冲洗 ，重复此采样器冲洗，重复此采样器冲洗操作应不少于次或密闭采样置换操作应不少于次或密闭采样置换2-3分钟。分钟。 3 操作步骤操作步骤v3.4采样器冲洗完毕采样器冲洗完毕 ，关闭出口阀，关闭出口阀1，再依次开启进口，再依次开启进口阀阀2和出口阀和出
19、口阀1，开始取样。当液态试样在，开始取样。当液态试样在1的放空的放空管出现时，立即关闭出口阀管出现时，立即关闭出口阀1，并随即关闭进口阀，并随即关闭进口阀2。为了调节采样量为采样器容积的。为了调节采样量为采样器容积的80，可开启出口阀，可开启出口阀，以放出过量液体，以放出过量液体 ，当一有气相出现时立即关闭出，当一有气相出现时立即关闭出口阀口阀1。然后关闭排料阀。然后关闭排料阀5，并开启采样管线上的排，并开启采样管线上的排放阀放阀3，泄压后在接头，泄压后在接头2处卸下采样器。处卸下采样器。 v操作步骤操作步骤4、采样标识、采样标识采样标识采样标识至少应包含如下内容至少应包含如下内容：试祥名称试祥名称 采样日期、采样地点和部位采样日期、采样地点和部位样品量样品量采样者采样者不正常现象的说明不正常现象的说明注释：注释：v上述采样法均参考标准上述采样法均参考标准GB/T 13289- 91、GB/T 13290- 91 编写，在操作过程中如有矛编写，在操作过程中如有矛盾和不完善之处，请以标准为准。盾和不完善之处，请以标准为准。
