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1、 水样中化学耗氧量水样中化学耗氧量(COD)测定测定一、实验原理一、实验原理 先用过量先用过量 KMnO4 ( V1 ) 与水样中的有机物反应与水样中的有机物反应反应完全后反应完全后, 加入比剩余的加入比剩余的 KMnO4 过量的过量的 Na2C2O4 标标准液，发生如下反应准液，发生如下反应剩余的剩余的 Na2C2O4 再用再用 KMnO4 ( V2 ) 滴定。滴定。二、实验步骤（见教材二、实验步骤（见教材 p169）1. 0.005 molL-1 Na2C2O4 标准溶液的配制标准溶液的配制用用电电子分析天平准确称取子分析天平准确称取 Na2C2O4 0.12 0.14 g于小于小烧烧杯中
2、，加杯中，加 30 mL 水溶解后水溶解后转转入入 200 mL 量量瓶中，定容，瓶中，定容，摇摇匀。匀。计计算算 c(Na2C2O4)（四位有（四位有效效数字）。数字）。 2. 0.002 molL-1 KMnO4 溶液的配制与标定溶液的配制与标定 粗配：粗配：取取 0.02 molL-1 KMnO4 溶液溶液 30mL 于于试剂试剂瓶中，加水稀瓶中，加水稀释释至至 300 mL ，摇摇匀。匀。标标定：定：用移液管取用移液管取 Na2C2O4 标标准液准液 25.00 mL 于于 250mL 锥锥形瓶中，加形瓶中，加 20 mL 去离子水，再加去离子水，再加 15 mL3 mol L-1 H
3、2SO4 ，加，加热热至至 75 85 ，趁，趁热热用上述用上述配制的配制的 KMnO4 溶液滴定。滴定溶液滴定。滴定时时，先滴入，先滴入 1 滴滴KMnO4 溶液，溶液，摇动锥摇动锥形瓶待形瓶待颜颜色消退后再色消退后再继续继续滴定。滴定至浅滴定。滴定至浅红红色且半分色且半分钟钟内不退色内不退色为终为终点。点。平行平行测测定定 2 次，次，按下式按下式计计算算 c(KMnO4)取取 2 次结果的平均值。次结果的平均值。3. COD 的测定的测定 用用 50 mL 移液管取水样移液管取水样 50.00 mL 于锥形瓶中于锥形瓶中, 加加15 mL 3 molL-1 H2SO4 ，再由滴定管放入，
4、再由滴定管放入 15 mLKMnO4 标标准溶液，加准溶液，加热热煮沸，若此煮沸，若此时红时红色退去色退去,说说明水明水样样中有机物含量中有机物含量较较多，需多，需补补加准确量的加准确量的KMnO4 标标准溶液至呈准溶液至呈现现稳稳定的定的红红色色。从冒第一。从冒第一个个大气泡开始大气泡开始计时计时，用小火准确煮沸，用小火准确煮沸 10 分分钟钟。取下取下锥锥形瓶，趁形瓶，趁热热加入加入 10 mL Na2C2O4 标标准溶液准溶液,摇摇匀匀, 此此时时溶液溶液应应由由红红色色变为变为无色无色。再用。再用 KMnO4标标准溶液滴定准溶液滴定至至稳稳定的淡定的淡红红色且半分色且半分钟钟内不退色内
5、不退色为终为终点。平行点。平行测测定定 2次，按下式次，按下式计计算算 COD 值值。取取 2此结果的平均值。此结果的平均值。4. 数据记录数据记录（1）Na2C2O4 标准溶液的配制标准溶液的配制称取称取 Na2C2O4 质量质量 / g定容体积定容体积 / mLc(Na2C2O4) / mol L-1（2）KMnO4 溶液的标定溶液的标定移取移取 Na2C2O4 体积体积 / mL序号序号 1 2 3KMnO4 终读数终读数KMnO4 初读数初读数KMnO4 用量用量 / mLc(KMnO4) / mol L-1平均值平均值相对平均偏差相对平均偏差（3）COD 的测定的测定取水样体积取水样
6、体积 / mL序号序号 1 2 3V1(KMnO4) / mL加加 Na2C2O4 体积体积 / mLKMnO4 终读数终读数KMnO4 初读数初读数V 2(KMnO4 ) / mLCOD / mg L-1平均值平均值相对平均偏差相对平均偏差五、思考题五、思考题1. KMnO4 应装入酸管还是碱管中？为什么？应装入酸管还是碱管中？为什么？盛盛 KMnO4 溶液的滴定管应怎样读数？溶液的滴定管应怎样读数？答案：答案：应装入酸管，因为是强氧化剂，用碱管应装入酸管，因为是强氧化剂，用碱管时易腐蚀乳胶管。读数时，若看不到弯曲液面时易腐蚀乳胶管。读数时，若看不到弯曲液面下沿最低点，可读取液面最上沿处读数（初读下沿最低点，可读取液面最上沿处读数（初读数和终读数均读此处刻度）；若仍能清晰看到数和终读数均读此处刻度）；若仍能清晰看到弯曲液面最低点，则读取弯曲液面最低点处读弯曲液面最低点，则读取弯曲液面最低点处读数（初读数和终读数均读此处刻度）。数（初读数和终读数均读此处刻度）。2. KMnO4 溶液为何不用滤纸过滤？溶液为何不用滤纸过滤？答案：答案：因为因为 KMnO4 会氧化滤纸，这样不仅污染会氧化滤纸，这样不仅污染了溶液，也破坏了滤纸，导致过滤操作失败。了溶液，也破坏了滤纸，导致过滤操作失败。
