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1、呼呼风风唤唤雨雨提取模块提取模块- 分离模块分离模块- 干燥模块干燥模块-生产综合模块生产综合模块-溶剂回流提取茶多酚溶剂回流提取茶多酚超声波法提取香菇多糖超声波法提取香菇多糖正交法优化提取杭白菊黄酮正交法优化提取杭白菊黄酮液液萃取分离茶多酚液液萃取分离茶多酚大孔树脂分离荷叶生物碱大孔树脂分离荷叶生物碱超滤膜分离海带多糖超滤膜分离海带多糖真空浓缩大蒜提取液真空浓缩大蒜提取液喷雾干燥生姜风味物质喷雾干燥生姜风味物质牛磺酸制备工艺牛磺酸制备工艺茶黄素制备工艺茶黄素制备工艺提取模块提取模块231实验操作回顾实验操作回顾实验中的关键实验中的关键提取总结提取总结操作回顾操作回顾welcome to us
2、e these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience溶剂回流提取茶多酚溶剂回流提取茶多酚 称取茶叶称取茶叶20g20g揉碎揉碎置于圆底烧瓶中置于圆底烧瓶中120ml65%120ml65%乙醇乙醇恒温(恒温(8080)回流提取)回流提取60min60min趁热过滤趁热过滤滤渣滤渣等滤液体积等滤液体积65%65%乙醇乙醇恒温回流提取恒温回流提取45min45min趁热过滤趁热过滤合并滤液合并滤液冷却后量体积冷却后量体积测茶多酚的含量测茶多酚的含量 准确吸取样本试液1ml,注入25ml的容量瓶中,加水4ml和酒石酸
3、亚铁溶液5ml,充分混合,再加PH=7.5的磷酸缓冲液至刻度,用10mm比色杯,在波长540nm处,以试剂空白溶液作参比,测吸光度(A) 式中: L1-试液的总量,ml; L2-测定时的用液量,ml; M-试样的质量,g; m-试样干物质含量百分率,%; A-试样的吸光度;茶多酚的检测茶多酚的检测我们的收获:我们的收获:通过通过这这次实验次实验,我们我们学习学习并并掌握掌握了用溶了用溶剂回流法提取茶叶中的茶多酚剂回流法提取茶叶中的茶多酚,并使用并使用分光光度仪测定其吸光度分光光度仪测定其吸光度,计算其含量。计算其含量。操作回顾操作回顾welcome to use these PowerPoin
4、t templates, New Content design, 10 years experience超声波法提取香菇多糖超声波法提取香菇多糖 称取干香菇称取干香菇1010克克粉碎粉碎置于圆底烧瓶中置于圆底烧瓶中200ml200ml热水热水7070超声波发生器(水预热在超声波发生器(水预热在6060左右)左右)提取提取45min45min(中间停顿(中间停顿2 2次,每次,每次次5min5min)过滤过滤滤渣滤渣等滤液体积热水等滤液体积热水7070提取提取30min30min(中间超声波停(中间超声波停2 2次,每次次,每次5min5min)过滤过滤合并滤液合并滤液抽滤抽滤滤液滤液量量体积标
5、识贮藏备用体积标识贮藏备用 量取135ml的香菇提取液,在沸腾状态下,将多糖浓缩液的pH值调至910,加入氯化钠使浓度达5% (w/v),搅拌,煮沸30min,冷却至室温,过滤,得脱蛋白多糖液。 去蛋白去蛋白样品含量测定样品含量测定1制作标准曲线:制作标准曲线:准确吸取1mg/ ml 葡萄糖标准溶液1.0 、2.0 、3.0 、4.0 、5.0ml 置于50ml 容量瓶定容,准确吸取该系列溶液各2ml ,然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却,室温放置20分钟以后于490nm测光密度,以2.0ml水按同样显色操作为空白,横坐标为多糖微克数,纵坐标为光密度值,得标准曲线。2. 样
6、品的测定样品的测定:取去完蛋白的样液2ml,然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却,室温放置20分钟以后于490nm测光密度。多糖的测定多糖的测定 超声波具有超声波具有频率高频率高、方向性好方向性好、穿透力穿透力强强、能量集中能量集中等特性等特性, , 用于天然产物的提取用于天然产物的提取, , 能够提高破碎速度能够提高破碎速度, , 缩短破碎时间缩短破碎时间, , 促进化促进化学物质向溶剂中溶解学物质向溶剂中溶解, , 有利于提高提取效率。有利于提高提取效率。我们的收获:我们的收获: 通过本次实验,我们了解了超声波清通过本次实验,我们了解了超声波清洗器的原理及一些应用,知道了
7、去蛋白洗器的原理及一些应用,知道了去蛋白的方法及制作标准曲线和测多糖的方法。的方法及制作标准曲线和测多糖的方法。 去蛋白去蛋白的方法:的方法:三氯乙酸法、鞣酸沉淀三氯乙酸法、鞣酸沉淀法、盐酸法、氯化钠法、低温酸碱法、木法、盐酸法、氯化钠法、低温酸碱法、木瓜蛋白酶法、氯化钙法瓜蛋白酶法、氯化钙法等。等。操作回顾操作回顾welcome to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience正交法优化提取杭白菊黄酮正交法优化提取杭白菊黄酮 称取干杭白菊10克剪碎圆底烧瓶适当体积75%热乙醇超声波发生器(水预
8、热在乙醇沸腾温度约80左右)按时提取(每提取10min,中间停顿1min)过滤滤渣按照试验设计提取过滤合并滤液抽滤滤液量体积检测总黄酮含量样品含量测定:样品含量测定:1,标准曲线的绘制:,标准曲线的绘制:用60%乙醇配制0.1mg/ml的芦丁对照液精确吸取芦丁对照液0.00、0.5、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml于试管中分别加入5%亚硝酸钠溶液0.30ml摇匀静置6min加入10%硝酸铝溶液0.30ml摇匀静置6min加入4%氢氧化钠溶液4.00ml依次分别加入5.40、4.90、4.40、3.40、2.40、1.40、0.40ml60%乙醇使反应液体积达到10ml摇匀静
9、置12min于510nm处测定吸光值,2,总黄酮含量的测定:,总黄酮含量的测定:取样液0.5ml,按上步骤处理后,于510nm出测定吸光度,再按标准曲线计算出总黄酮含量。黄酮含量的测定黄酮含量的测定正交优点正交优点 按表格安排试验,使用按表格安排试验,使用方便方便; 布点均衡、试验布点均衡、试验次数较少次数较少; 只有一两个因素起主要作用时,正交试验法能只有一两个因素起主要作用时,正交试验法能保证主要因素的各种可能都保证主要因素的各种可能都不会漏掉不会漏掉。 正交试验法提供一种分析结果的方法,结果正交试验法提供一种分析结果的方法,结果直直观易分析。观易分析。 因其具有正交性,易于分析出各因素因
10、其具有正交性,易于分析出各因素主效应主效应我们的收获:我们的收获:通过正交表的结果分析,我们可以直观通过正交表的结果分析,我们可以直观发现发现提取次数提取次数、提取时间提取时间、料液比料液比这些这些因素都是影响提取效率的重要因素。因素都是影响提取效率的重要因素。实验中的关键技术回顾实验中的关键技术回顾提取总结提取总结溶剂提取法溶剂提取法1,溶剂提取法的原理:(将有效成分从药材组织内溶解出来的方法 )2,溶剂的选择:(常用为水,乙醇等)3,提取方法:浸渍法;渗漉法;回流提取法;超声波提取;微波辅助提取等分离模块分离模块231实验操作回顾实验操作回顾试验中的关键试验中的关键分离总结分离总结操作回顾
11、操作回顾液液萃取分离茶多酚液液萃取分离茶多酚 A:茶叶:茶叶10g120ml蒸馏水蒸馏水微微沸沸10min、过滤、定容至、过滤、定容至100ml测吸光值测吸光值A取样液取样液25ml B:称取粗茶多酚:称取粗茶多酚0.5g超声波超声波溶解于溶解于25ml蒸馏水蒸馏水转入梨形分转入梨形分液漏斗液漏斗 氯仿萃取氯仿萃取2次次水水相乙酸乙酯萃相乙酸乙酯萃取取3次次收集脂相、收集脂相、水相,检测多酚水相,检测多酚含量含量 溶剂萃取法溶剂萃取法是利用混合物中各是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中成分在两种互不相溶的溶剂中分分配系数配系数的不同而达到分离的方法。的不同而达到分离的方法。萃取时如果各成
12、分在两相溶剂中萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数分配系数相差越大,相差越大,则则分离效率分离效率越高。越高。根据:1.957用10mm比色杯,当吸光度等于0.50时,每毫升茶汤中含茶多酚相当于1.957mg。如果符合重复性(同一样品的两次测定值之差,每100g试样不超过0.5g),则取两次测定两次算术平均值作为结果,结果保留小数点后一位。总结公式:式中:式中:m-茶多酚含量,茶多酚含量,mg A-吸光值吸光值 n-稀释倍数稀释倍数茶多酚的检测茶多酚的检测K0= =P(萃取百分率萃取百分率)=我们的收获:我们的收获:通过通过此次实验,了解到此次实验,了解到利用两相溶利用两相溶剂萃取法萃取茶汤中
13、的成分,获得剂萃取法萃取茶汤中的成分,获得脂相和水相脂相和水相;操作回顾操作回顾welcome to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience大孔树脂分离荷叶生物碱大孔树脂分离荷叶生物碱A: 称取荷叶10g粉碎加入120ml水微沸10min超声10min过滤滤液备用 测其吸光度B:粗荷叶生物碱提取物5.0g125ml乙醇冷凝回流1h(分两次)过滤、滤液合并测其吸光度静态吸附静态吸附树脂 5ml加入15ml待分离液25ml5%的乙醇超声15min、静置15min,过滤得滤液树脂 树脂45ml5%
14、乙醇,过滤得树脂滤液,合并滤液,检测树脂45ml95%乙醇,超声15min、静置15min,过滤得滤液树脂 树脂45ml5%乙醇,过滤得滤液,合并滤液,检测动态分离动态分离装柱,计算上样量,上样测吸光值(每20ml) 待吸光值相同,绘出A-V曲线图 1BV的蒸馏水和70%的乙醇洗脱 通过吸附性和分子筛原吸附性和分子筛原理理有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经过一定的溶剂洗脱而达到分离,分离,纯化,除杂,浓缩纯化,除杂,浓缩等不同的目的。我们的收获:我们的收获:学会了学会了装柱,装柱,及及大孔树脂分离洗脱的大孔树脂分离洗脱的操作要点及注意事项。操作要点及注意事项。在此次实
15、验中,我们自主设计了从荷在此次实验中,我们自主设计了从荷叶中提取生物碱。叶中提取生物碱。操作回顾操作回顾welcome to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience超滤膜分离海带多糖超滤膜分离海带多糖海带50g700ml水,90水浴提取1h,冷却 离心15min,保留上清液减压浓缩,加入1倍体积的95%乙醇,沉淀过滤 多糖粗产品无水乙醇洗涤,定容至500ml超滤硫酸-蒽酮法测定每段溶液中总糖的含量葡萄糖标准曲线葡萄糖标准曲线蒽酮硫酸法蒽酮硫酸法标准曲线制作:标准曲线制作:准确吸取工作液0、0
16、.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml于10ml具塞试管,用水定容至2ml,再加入蒽酮标准液8ml,摇匀,冰浴冷却。沸水浴10min,再冰浴冷却10min,在625nm波长下检测吸光度。 我们的收获:我们的收获:学习并学习并分析分析了了海带多糖的性质,筛选膜孔径,海带多糖的性质,筛选膜孔径,过膜压力过膜压力; ;提取效率检测分析提取效率检测分析。学会了用葡萄糖标准曲线学会了用葡萄糖标准曲线蒽酮硫酸法蒽酮硫酸法来测定海带中得多糖。来测定海带中得多糖。实验中的关键技术回顾实验中的关键技术回顾出现乳化层出现乳化层过滤或离心分离,化学法过滤或离心分离,化学法(加电解质破坏双电层),(加电解质破坏双电
17、层),物理法(超声波,加热等)物理法(超声波,加热等)装柱时出现气泡;太实装柱时出现气泡;太实手指弹一弹;用反冲洗手指弹一弹;用反冲洗超滤结束超滤结束要对超滤膜组件进行反冲要对超滤膜组件进行反冲洗洗分离总结分离总结经典分离方法经典分离方法溶剂分离法溶剂萃取法结晶法透析法盐析法大孔吸附树脂分离法超临界流体萃取法高速逆流色谱分离法膜分离法高速离心分离技术现代分离方法现代分离方法干燥模块干燥模块231实验操作回顾实验操作回顾试验中的关键试验中的关键干燥总结干燥总结操作回顾操作回顾welcome to use these PowerPoint templates, New Content design
18、, 10 years experience真空浓缩大蒜提取真空浓缩大蒜提取A:大蒜去皮清洗粉碎称取20g加75%100ml乙醇回流提取1h过滤浓缩除臭B:大蒜去皮清洗粉碎称取20g加75%60ml乙醇超声波浸提1H 抽滤除臭操作回顾操作回顾welcome to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience喷雾干燥生姜风味物喷雾干燥生姜风味物A:取处理好的生姜 加四倍体积沸水煮45min 过滤、离心滤渣用8倍体积50% 乙醇回流浸提1h 过滤旋转蒸发器低压浓缩 姜辣素提取液B:取烘干的生姜 10g加
19、入400 ml沸水煮45min 过滤,离心 滤渣,50%乙醇300ml回流提取1h过滤旋转蒸发器低压浓缩 姜辣素提取液 喷雾干燥具有喷雾干燥具有“瞬时干燥瞬时干燥”、“干燥产品质量好干燥产品质量好”、“干燥过程干燥过程简单简单”等特点。等特点。速溶咖啡、奶粉、汤料速溶咖啡、奶粉、汤料等就是喷等就是喷雾干燥得到的产品。雾干燥得到的产品。我们的收获:我们的收获:通过此次实验我们了解到大蒜除臭通过此次实验我们了解到大蒜除臭的原理,我们自主去探索掩盖蒜味的原理,我们自主去探索掩盖蒜味的办法。的办法。了解到喷雾干燥的优点及其在生活中了解到喷雾干燥的优点及其在生活中得应用。得应用。干燥总结干燥总结常用干燥
20、方法常用干燥方法加热干燥气流干燥(热风干燥)接触干燥喷雾干燥真空冷冻干燥微波真空干燥生产综合模块生产综合模块231实验操作回顾实验操作回顾试验中的关键试验中的关键生产综合总结生产综合总结操作回顾操作回顾welcome to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience称取10.00g文蛤肉组织匀浆机匀浆1次400 mL蒸馏水煮沸10 min90水浴30 min4层棉纱布过滤离心去酸性蛋白质离心去碱性蛋白质离心调节pH=5浓缩至40mL上强酸性阳离子交换树脂柱用蒸馏水洗脱接收pH=35的流出液结晶纯
21、度鉴定。牛磺酸制备工艺牛磺酸制备工艺取样品1mL加2mL显色剂(现配),加蒸馏水至8mL摇匀,100水浴保温20min,冷却至室温,在415 nm下测定吸光度可确定牛磺酸含量。牛磺酸含量的测定牛磺酸含量的测定结晶方法上柱后的流出液,浓缩至原体积的1/100,加三倍无水乙醇,置冰箱冷藏,析出纯度高的白色、针状或粉状的牛磺酸晶体。实验结果实验结果牛磺酸标准溶液的吸光度:牛磺酸/ml0.001.002003.004.005.006.00吸光度A0.0000.1650.3250.4770.6320.8040.979原液吸光度原液吸光度吸光度吸光度A A1 12 23 3平均平均值A A样品(牛品(牛磺
22、酸)磺酸)0.4780.4780.7210.7210.5890.5890.5960.596B B样品(牛品(牛磺酸)磺酸)0.7410.7410.6500.6500.8160.8160.7350.735A:次数次数PHPHA A1 1A A2 2A A3 3A A0 01 16 60.1690.1690.1900.1900.1680.1680.1760.1762 25 50.3120.3120.3110.3110.3260.3260.3160.3163 34 40.3740.3740.4020.4020.3870.3870.3880.3884 44 40.3960.3960.4050.4050
23、.4020.4020.4010.4015 54 40.4040.4040.4240.4240.4260.4260.4180.4186 63.53.50.4850.4850.4470.4470.4680.4680.4670.4677 73.53.50.4470.4470.4750.4750.4510.4510.4580.4588 83 30.4680.4680.5000.5000.5000.5000.4890.4899 94 40.4900.4900.4690.4690.4950.4950.4850.48510104 40.3370.3370.3540.3540.3330.3330.3410.3
24、4111115 50.1110.1110.1250.1250.0980.0980.1110.11112126 60.0120.0120.0300.0300.0200.0200.0210.021离子交换后流出液的离子交换后流出液的pH值值.吸光度吸光度B:(1)(2)(4)(6)(8)(10)(15)(23)(24)A10.0870.0990.3490.3530.4240.4890.4580.2290.116A20.0920.0770.4170.4670.4040.4620.4560.2580.086A30.1520.1190.4270.3220.4470.4550.4570.1790.112A
25、(平(平均)均)0.1100.0980.3980.3810.4250.4690.4570.2220.105PH644444566离子交换后流出液的离子交换后流出液的pH值值.吸光度吸光度我们的收获:我们的收获:通过本次实验,我们了解了牛磺酸的通过本次实验,我们了解了牛磺酸的生理作用:增加细胞抗氧化,抗自由生理作用:增加细胞抗氧化,抗自由基,降低胆固醇等。基,降低胆固醇等。通过从文蛤中提取牛磺酸,可以拓展通过从文蛤中提取牛磺酸,可以拓展到从海洋天然产物中去开发研究。到从海洋天然产物中去开发研究。操作回顾操作回顾welcome to use these PowerPoint templates,
26、New Content design, 10 years experience茶黄素的制备工艺茶黄素的制备工艺A:称取红茶10g+300ml水煮30min过滤,得滤液 加20ml乙酸乙酯+20ml磷酸二氢钠得酯相浓缩至原体积的13B:称取绿茶10g+梨汁150ml 茶多酚1g溶于25ml乙酸乙酯发酵60min 移出酯相,水相升温至80,30min滤渣加200ml沸水超声波水浴浸提15min 抽滤,合并滤液浓缩至原体积的13实验中的关键技术回顾实验中的关键技术回顾牛磺酸制备工艺牛磺酸制备工艺文蛤肉:蒸馏水文蛤肉:蒸馏水=1:50煮沸煮沸10min过柱时的流速与纯度的相过柱时的流速与纯度的相关性记
27、录关性记录茶黄素的制备工艺茶黄素的制备工艺梨汁要现制,最好要离心梨汁要现制,最好要离心发酵过程中要不停搅动发酵过程中要不停搅动柠檬酸调柠檬酸调pH时可以适当时可以适当高点高点我们有话说:我们有话说:A:孙梦:孙梦:这一学期下来,我觉得我最大的收获就是学会了各种这一学期下来,我觉得我最大的收获就是学会了各种物质的提取分离,也能自己学着设计实验方案。同时,我更加物质的提取分离,也能自己学着设计实验方案。同时,我更加深刻的体会到了深刻的体会到了团队合作团队合作的重要性。的重要性。王岚:王岚:匆匆而过的一个学期,停笔投箸,收获的是对天然产匆匆而过的一个学期,停笔投箸,收获的是对天然产物的全新认知,体验
28、到的是物的全新认知,体验到的是团队团队的分工合作,一个共同的目标,的分工合作,一个共同的目标,相信在今后的日子里,大家都会感受春华秋实的硕果。相信在今后的日子里,大家都会感受春华秋实的硕果。张伊:张伊:通过这一学期的合作学习,我学到了很多。天然产物通过这一学期的合作学习,我学到了很多。天然产物生产与实训技术这门课虽然学起来很艰难,但是教会了我很多生产与实训技术这门课虽然学起来很艰难,但是教会了我很多东西:各种提取分离方法、各种仪器使用等,有时还能自己设东西:各种提取分离方法、各种仪器使用等,有时还能自己设计实验方案,当然计实验方案,当然团队合作团队合作精神也深有体会,总之学期快结束精神也深有体
29、会,总之学期快结束了,希望期末考试时大家能好好发挥!了,希望期末考试时大家能好好发挥!我们有话说:我们有话说:B:朱泱:朱泱:一学期,虽然短暂,但是也充实了自己,学会了大孔一学期,虽然短暂,但是也充实了自己,学会了大孔树脂的装柱与分离,学会了旋转蒸发器等仪器的使用。同时树脂的装柱与分离,学会了旋转蒸发器等仪器的使用。同时在实验过程中明白了相互在实验过程中明白了相互合作合作的重要性。的重要性。金淑珍:金淑珍:通过这学期的学习,我们学会了用多种方法提取、通过这学期的学习,我们学会了用多种方法提取、分离以及干燥天然产物,还体验了天然产物的生产,这些在分离以及干燥天然产物,还体验了天然产物的生产,这些在以后都会有很好的应用,我们应该要更加巩固学过的知识,以后都会有很好的应用,我们应该要更加巩固学过的知识,把它变为己用把它变为己用!卓艳春:卓艳春:对一些天然产物的提取工艺有了一定的了解及能对一些天然产物的提取工艺有了一定的了解及能应用。应用。周璐倩:周璐倩:对于这个组,最深的体会就是我们喜欢探索,我对于这个组,最深的体会就是我们喜欢探索,我们喜欢不走寻常路;当然在做实验中难免会有小争议,但是们喜欢不走寻常路;当然在做实验中难免会有小争议,但是一学期下来我们组变一学期下来我们组变团结团结了。了。 -呼风唤雨呼风唤雨