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1、第三章第三章 中药制中药制剂的检查剂的检查l教学基本要求教学基本要求l 掌掌握握药药物物纯纯度度的的概概念念、药药物物中中杂杂质质的的来来源及分类杂质、检查的意义与计算方法源及分类杂质、检查的意义与计算方法l 掌掌握握一一般般杂杂质质（包包括括重重金金属属、砷砷盐盐、铁铁盐盐、硫硫酸酸盐盐、干干燥燥失失重重测测定定法法、灰灰分分和和酸酸溶溶性性灰灰分分等等）和和特特殊殊杂杂质质的的检检查查的的原原理理、注意事项、方法注意事项、方法l 熟悉黄曲霉菌和农药的检查方法熟悉黄曲霉菌和农药的检查方法一、杂质及其来源一、杂质及其来源 能危害人体健康或影响药物质量的物质能危害人体健康或影响药物质量的物质 中
2、中药药制制剂剂评评价价：首首先先是是效效力力及及其其副副作作用用；其次是所含杂质的程度及其影响。其次是所含杂质的程度及其影响。第一节第一节 杂质检查杂质检查杂质的分类：杂质的分类： 一一般般杂杂质质，检检查查方方法法均均在在药药典典附附录录中中加以规定。加以规定。 特特殊殊杂杂质质，在在药药典典中中列列入入个个别别制制剂剂的的检查项下。检查项下。杂质来源：杂质来源： 一是由中药材原料中带入；一是由中药材原料中带入； 二是在生产制备过程中引入；二是在生产制备过程中引入； 三三是是贮贮存存过过程程中中，制制剂剂的的理理化化性性质质改改变而产生。变而产生。二、杂质限量检查二、杂质限量检查 药药典典中
3、中规规定定的的杂杂质质检检查查均均为为限限量量( (或或限限度度) )检检查查( (Limit Limit Test)Test)，杂杂质质限限量量是是指指药药物物中所含杂质的最大允许量。中所含杂质的最大允许量。三、三、 杂质限量的计算方法杂质限量的计算方法 ( (一一) )重金属检查法重金属检查法 重重金金属属是是指指在在一一定定条条件件下下的的溶溶液液中中，能能与与硫硫代代乙乙酰酰胺胺或或硫硫化化钠钠作作用用，生生成成不不溶溶性性硫硫化化物的金属杂质。物的金属杂质。 第二节第二节一般杂质的检查方法一般杂质的检查方法（一）基本原理（一）基本原理酸性条件下酸性条件下 硫化钠与重金属离子作用生成不
4、溶硫化钠与重金属离子作用生成不溶性的硫化物性的硫化物碱性条件下碱性条件下（二）检查方法（二）检查方法第一法第一法 硫代乙酰胺法硫代乙酰胺法第二法第二法 炽灼残渣法炽灼残渣法第三法第三法 硫化钠法硫化钠法第四法第四法 微孔滤膜过滤法微孔滤膜过滤法第一法 硫代乙酰胺法 适用于不经有机破坏，在酸性溶液中显适用于不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查。色的重金属限量检查。第二法第二法 炽灼残渣法炽灼残渣法 本本法法适适用用于于供供试试品品需需灼灼烧烧破破坏坏，取取炽炽灼灼残残渣渣下下遗遗留留的的残残渣渣，经经处处理理后后在在酸酸性性溶溶液中显色的重金属限量检查。液中显色的重金属限量检查。第三法
5、 硫化钠法 适用于溶于碱而不溶于稀酸的药物中适用于溶于碱而不溶于稀酸的药物中的重金属。的重金属。l（三）注意事项（三）注意事项l1.方法的灵敏度方法的灵敏度l 标标准准铅铅用用量量20g所所显颜色色最最适适合合目目视法法观察察l2.反应条件反应条件l 最佳最佳pH=3.5l 硫硫代代乙乙酰酰胺胺试试液液2ml,显显色色时时间间2min(第第四法，试液用量四法，试液用量1.0ml,显色时间显色时间10min)l3.供试液有颜色时的处理供试液有颜色时的处理l 用稀焦糖液调整用稀焦糖液调整l4.其他离子干扰其他离子干扰l （1）高高铁铁盐盐：抗抗坏坏血血酸酸将将其其还还原原为为亚亚铁铁离子离子l （
6、2）盐盐酸酸或或其其它它试试剂剂夹夹杂杂的的重重金金属属：对对照样品取同样量试液蒸干后，依法检查照样品取同样量试液蒸干后，依法检查l （3）若若供供试试品品为为铁铁盐盐，Fe3+在在盐盐酸酸中中生生成成HFeCl62-，用用乙乙醚醚提提取取除除去去，剩剩余余微微量量铁铁在在氨氨碱碱性性溶溶液液中中，加加KCN掩掩蔽蔽，然然后后用第三法检查。用第三法检查。l5.中药制剂中重金属检查的前处理中药制剂中重金属检查的前处理l 通通常常需需要要先先将将药药品品灼灼烧烧破破坏坏，使使有有机机物分子中的重金属游离。物分子中的重金属游离。 l6.其他其他l （1）用用硝硝酸酸铅铅配配制制标标准准铅铅贮贮备备液
7、液（加加硝硝酸酸防防止止Pb2+水水解解），标标准准铅铅溶溶液液临临用用前前稀释而成。稀释而成。l （2）一一般般用用分分析析纯纯的的硫硫化化钠钠配配置置硫硫化化钠试液，存储在棕色瓶中可保存钠试液，存储在棕色瓶中可保存1-2个月个月l （3）Pb的的中中性性或或若若酸酸性性溶溶液液，一一般般不不经经滤滤纸纸过过滤滤，必必要要时时可可对对加加酚酚酞酞呈呈微微碱碱性性的饱和醋酸铵溶液，温热后过滤。的饱和醋酸铵溶液，温热后过滤。l （4 4）若若药药物物本本身身能能生生成成不不溶溶性性硫硫化物时，可加入掩蔽剂消除干扰化物时，可加入掩蔽剂消除干扰l （5 5）采采用用第第四四法法时时应应注注意意压压力
8、力均均匀匀，滤滤器器中中不不应应存存在在气气泡泡，滤滤过过时时应避免溶液溢漏应避免溶液溢漏二、砷盐检查法二、砷盐检查法 古蔡法古蔡法 二乙基二硫代氨基甲酸银法二乙基二硫代氨基甲酸银法 遇遇HgBrHgBr2 2试试纸纸生生成成黄黄色色棕棕色色的的砷砷斑斑，与与2ml2ml标标准准砷砷溶溶液液在在相相同同条条件件下下生生成成的的砷砷斑斑比较。比较。1. 1. 原理原理（一）古蔡法（一）古蔡法 五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢比三价砷慢。原为砷化氢，但生成砷化氢比三价砷慢。影响测定结果的准确性，故必须加入碘化影响测定结果的准确性，故必须加入碘
9、化钾，酸性氯化亚锡还原剂，使五价砷还原钾，酸性氯化亚锡还原剂，使五价砷还原为三价砷。为三价砷。AsO43-+2H22I-AsO33-+H20I2AsO43-+2H+Sn2+AsO33-+H20Sn4+I2+ Sn2+2I-+ Sn4+l 游游离离的的碘碘离离子子与与反反应应中中生生成成的的锌锌离离子子能能形形成成配配合合物物，使使生生成成砷砷化化氢氢的的反反应应不不断断进行。进行。4I-+ Zn2+ZnI42-l 氯氯化化亚亚锡锡与与碘碘化化钾钾存存在在，还还可可抑抑制制锑锑化氢生成。化氢生成。l 氯氯化化亚亚锡锡可可在在锌锌粒粒表表面面形形成成锌锌锡锡齐齐起起去去极极化化作作用用，使使锌锌粒
10、粒与与盐盐酸酸作作用用缓缓和和，放放出出氢氢气气均均匀匀，使使生生成成的的砷砷化化氢氢气气体体一一致致，有有利利于于的的砷砷斑斑的的形形成成，增增加加反反应应的的灵灵敏敏度度和准确度。和准确度。2.2.检查方法检查方法（1 1）仪器装置）仪器装置l（2）标准砷斑的制备）标准砷斑的制备 l 精精密密量量取取标标准准砷砷溶溶液液2ml，置置A瓶瓶中中，加加盐盐酸酸5ml与与水水21ml，再再加加碘碘化化钾钾试试液液5ml与与酸酸性性氯氯化化亚亚锡锡试试液液5滴滴，在在室室温温放放置置10分分钟钟后后，加加锌锌粒粒2g，立立即即将将照照上上法法装装妥妥的的导导气气管管C密密塞塞于于A瓶瓶上上，并并将
11、将A瓶瓶置置2540水水浴浴中中,反反应应45分分钟钟，取取出出溴溴化化汞汞纸纸试试，即即得。得。 l（3）检查法）检查法 l 取取按按各各品品种种项项下下规规定定方方法法制制成成的的供供试试品品溶溶 液液，置置A瓶瓶中中,照照标标准准砷砷斑斑的的制制备备，自自“再再加加碘碘化化钾钾试试液液5ml”起起，依依法法操操作作。将将生生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。l3. 注意事项注意事项l（1）方法灵敏度）方法灵敏度l 反反应应的的灵灵敏敏度度约约为为0.75g，砷砷斑斑色色泽的的深度随砷化深度随砷化氢的量而定。的量而定。l 标准准砷砷斑斑为2ml标准准砷砷溶
12、溶液液所所形形成成的的色色斑斑l 供供试品品中中砷砷限限量量不不同同时，采采用用改改变供供试品取用量的方法来适品取用量的方法来适应要求，要求，l（2）反应液的酸度及各试剂的用量）反应液的酸度及各试剂的用量l 酸度相当于酸度相当于2mol/L的盐酸液的盐酸液l KI浓度为浓度为2%l SnCl2浓度为浓度为0.3%l 锌粒锌粒2gl（3）反应温度与时间）反应温度与时间 反应温度反应温度25-40 时间为时间为45min45minl（4 4）锌粒的影响）锌粒的影响l 选用选用2mm2mm作用的锌粒作用的锌粒l（5 5）汞试纸的选择）汞试纸的选择l 中速定量滤纸中速定量滤纸l（6）醋酸铅棉花的作用）
13、醋酸铅棉花的作用l 消消除除锌锌粒粒及及供供试试品品中中少少量量硫硫化化物物的的干干扰扰，醋酸铅棉花醋酸铅棉花60mg装管高度装管高度6080mm。（二）Ag-DDC法 检查、含量测定 ChP(2000)、USP（24） 1.基本原理基本原理 砷砷化化氢氢与与Ag-DDCAg-DDC溶溶液液作作用用，还还原原AgAgDDCDDC为为红红色色胶胶态态银银，直直接接比比色色或或于于510nm510nm波波长处测定吸收度，进行比较。长处测定吸收度，进行比较。 2.2.检查方法检查方法（1 1）仪器装置）仪器装置 （2 2）标准砷对照液的制备标准砷对照液的制备 精精密密量量取取标标准准砷砷溶溶液液5
14、5mlml，置置A A瓶瓶中中，加加盐盐酸酸5 5mlml与与水水2121mlml，再再加加碘碘化化钾钾试试液液5 5mlml与与酸酸性性氯氯化化亚亚锡锡试试液液5 5滴滴，在在室室温温放放置置1010分分钟钟后后，加加锌锌粒粒2 2g g，立立即即将将导导气气管管C C与与A A瓶瓶密密塞塞，使使生生成成的的砷砷化化氢氢气气体体导导入入D D管管中中，并并将将A A瓶瓶置置25254040水水浴浴中中反反应应4545分分钟钟，取取出出D D管管，添添加加氯氯仿仿至刻度，混匀，即得。至刻度，混匀，即得。（3 3）检查法）检查法 取取供供试试液液, ,置置A A瓶瓶中中, ,照照标标准准砷砷对对
15、照照液液的的制制备备, , 将将所所得得溶溶液液与与标标准准砷砷对对照照液液比比较较, ,所所得得溶溶液液的的颜颜色色不不得得比比标标准准砷砷对对照照液液更更深深. .必必要要时时用用适适宜宜的的分分光光光光度度计计或或比比色色计计在在510510nmnm波波长长处处以以二二乙乙基基二二硫硫代代氨氨基基甲甲酸酸银银试试液液作作空空白白, ,测测定定吸吸收收度度, ,与与标标准准砷砷对对照照液液按同法测得的吸收度比较按同法测得的吸收度比较, ,即得。即得。l3.注意事项注意事项l（1）有机碱液的选择）有机碱液的选择l 中和反应中的二乙基二硫代氨基甲酸中和反应中的二乙基二硫代氨基甲酸l 中中国国药
16、药典典含含1.8%三三乙乙胺胺的的0.25%二乙基二硫代氨基甲酸银溶液。二乙基二硫代氨基甲酸银溶液。l（2）反应温度和时间）反应温度和时间 反应温度反应温度25-40 时间为时间为45min45min四、铁盐检查法四、铁盐检查法（一）硫氰酸盐法（一）硫氰酸盐法 ChP（2000）、）、USP（24)（1 1）原理）原理 （2） 检查方法检查方法 除另有规定外除另有规定外, ,取各药品项下规定量的取各药品项下规定量的供试品供试品, ,加水溶解使成加水溶解使成25ml,25ml,移置移置50ml50ml纳氏纳氏比色管中比色管中, ,加加稀盐酸稀盐酸4ml4ml与与过硫酸铵过硫酸铵50mg50mg,
17、 ,用水稀释使成用水稀释使成35m135m1后后, ,加加30%30%硫氰酸铵溶液硫氰酸铵溶液3ml,3ml,再加水适量稀释成再加水适量稀释成50ml50ml，摇匀；如显，摇匀；如显色色，立立即即与与标标准准铁铁溶溶液液一一定定量量制制成成的的对对照照溶溶液液（取取各各药药品品项项下下规规定定量量的的标标准准铁铁溶溶液液，置置50ml50ml纳纳氏氏比比色色管管中中，加加水水使使成成25ml25ml，加加稀稀盐盐酸酸4ml4ml与与过过硫硫酸酸铵铵50mg50mg，用用水水稀稀释释使使成成35m135m1后后，加加30%30%硫硫氰氰酸酸铵铵溶溶液液3ml3ml，再再加加水水适量稀释成适量稀释
18、成50ml50ml，摇匀）比较，即得，摇匀）比较，即得. .l3.注意事项注意事项l（1）方法灵敏度：）方法灵敏度：l 50ml溶溶液液中中含含Fe3+为为2050g时，色色泽梯度明梯度明显易于区易于区别。l（2）加入稀）加入稀盐酸的目的和用量酸的目的和用量l防止水解防止水解l50ml溶液中含稀溶液中含稀盐酸酸4ml为宜宜l（3）加入过硫酸铵的目的）加入过硫酸铵的目的l 将将Fe2+氧化为氧化为Fe3+l 防防止止由由于于光光线线使使硫硫氰氰酸酸铁铁还还原原或或分分解解褪褪色色l（4）光线和温度影响颜色的稳定性）光线和温度影响颜色的稳定性l（5）其他离子的干扰）其他离子的干扰l（6）硫酸铁铵的
19、配置）硫酸铁铵的配置l五、干燥失重法五、干燥失重法l 系系指指药药品品在在规规定定的的条条件件下下，经经干干燥燥后后减减失失的的重重量量，主主要要是是水水分分，洁洁净净水水，但但也也包包括其他挥发性的物质如乙醇等。括其他挥发性的物质如乙醇等。l（一）检查方法（一）检查方法u1.常压恒温干燥法常压恒温干燥法u2.干燥剂干燥法干燥剂干燥法u3.减压干燥法减压干燥法u4.热分析法热分析法l（一）注意事项（一）注意事项l 1.供试品的颗粒大小：供试品的颗粒大小：2mm以下以下l 2.供试品用量：供试品用量： 1gl 3.供供试试品品厚厚度度：厚厚度度不不可可超超过过5mm,疏疏松物质厚度不可超过松物质
20、厚度不可超过10mml 4.瓶盖的放置瓶盖的放置l 5.若若供供试试品品在在未未达达到到规规定定温温度度即即融融化化时时，应应先先将将供供试试品品置置较较低低温温度度下下干干燥燥至至大大部部分分水分除去后，在按规定条件干燥。水分除去后，在按规定条件干燥。l 6.减压时需注意压力变化减压时需注意压力变化l 7.恒恒重重系系指指供供试试品品连连续续2次次干干燥燥后后的的重重量量差异在差异在0.3mg以下。以下。六、水分测定法六、水分测定法 水分测定法仅仅测定供试品中的水分。水分测定法仅仅测定供试品中的水分。 是指采用规定的方法对不同性质的中药是指采用规定的方法对不同性质的中药材及其制剂进行水分含量
21、测定材及其制剂进行水分含量测定中国药典一部收载四种方法：中国药典一部收载四种方法： 烘干法，烘干法， 甲苯法，甲苯法， 减压干燥法减压干燥法 气相色谱法气相色谱法（一）测定方法（一）测定方法l1 1烘干法烘干法 u适用于不含或含少量挥发性成分的药品适用于不含或含少量挥发性成分的药品u厚度不超过厚度不超过5 5mmmm，疏松样品不超过疏松样品不超过1010mmmmu打开瓶盖在打开瓶盖在100100105105干燥干燥5 5小时小时u冷却冷却3030分钟，精密称定重量分钟，精密称定重量u至连续两次称重的差异不超过至连续两次称重的差异不超过5 5mgmgu根据减失的重量根据减失的重量, ,计算水分的
22、百分数。计算水分的百分数。 2 2甲苯法甲苯法 适用于含挥发性成分的药材。适用于含挥发性成分的药材。 仪器装置仪器装置l测定法测定法l 取取供供试试品品适适量量( (约约相相当当于于含含水水量量1 14 4mL)mL)精精密密称称定定, ,置置A A瓶瓶中中, ,加加甲甲苯苯约约200200mLmL，必必要要时时加加入入玻玻璃璃珠珠数数粒粒，将将仪仪器器各各部部分分连连接接, ,自自冷冷凝凝管管顶顶端端加加入入甲甲苯苯，至至充充满满B B管管的的狭狭细细部部分分。将将A A瓶瓶置置电电热热套套中中或或其其它它适适当当方方法法缓缓缓缓加加热热, ,待待甲甲苯苯开开始始沸沸腾腾时时，调调节节温温度
23、度, ,使每秒钟馏出使每秒钟馏出2 2滴滴. .待水分完全馏出待水分完全馏出, ,l将将冷冷凝凝管管内内部部先先用用甲甲苯苯冲冲洗洗，再再用用饱饱蘸蘸甲甲苯苯的的长长刷刷或或其其他他适适当当方方法法，将将管管壁壁上上附附着着的的甲甲苯苯推推下下，继继续续蒸蒸馏馏5 5分分钟钟，放放冷冷至至室室温温，拆拆卸卸装装置置，如如有有水水粘粘附附在在B B管管的的管管壁壁上上，可可用用蘸蘸甲甲苯苯的的铜铜丝丝推推下下，放放置置，使使水水分分与与甲甲苯苯完完全全分分离离。检检读读水水量量，并并计计算算成成供供试试品品中含有水分的百分数。中含有水分的百分数。 3 3减压干燥法减压干燥法 先先取取直直径径12
24、12cmcm的的培培养养皿皿，加加入入新新鲜鲜五五氧氧化化二二磷磷 干干燥燥剂剂适适量量，使使铺铺成成0.50.51 1cmcm的的厚厚度度，放放入入直直径径3030cmcm的的减减压压干干燥燥器器中中。然然后后取取供供试试品品2-42-4g g，混混合合均均匀匀。分分取取约约0.5-10.5-1g g，置置已已在在与与供供试试品品相相同同条条件件下下干干燥燥并并称称重重的的瓶瓶中中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压精密称定，打开瓶盖，放入上述减压适用于含有挥发性成分的贵重药品。适用于含有挥发性成分的贵重药品。 干干燥燥器器中中，减减压压至至2.672.67kPakPa以以下下持持续续半半小小
25、时时，室室温温放放置置2424小小时时，在在减减压压干干燥燥器器出出口口连连接接新新鲜鲜无无水水氯氯化化钙钙干干燥燥管管，打打开开活活塞塞，待待内内外外压压一一致致，关关闭闭活活塞塞，打打开开干干燥燥器器，盖盖上上瓶瓶盖盖，取取出出称称量量瓶瓶迅迅速速精精密密称称定定重重量量，计算供试品中含有水分的百分数。计算供试品中含有水分的百分数。l 4.气相色谱法气相色谱法l 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 l 用用直直径径为为0.250.18mm的的二二乙乙烯烯苯苯-乙乙基基乙乙烯烯苯苯型型高高分分子子多多孔孔小小球球作作为为载载体体，柱柱温温为为140150，热热导导检检测测器器检
26、检测测。注注入入无水乙醇，照气相色谱法（附录无水乙醇，照气相色谱法（附录E）测定）测定l应符合下列要求应符合下列要求：l (1) 理理论论板板数数按按水水峰峰计计算算应应大大于于1000；理论板数按乙醇峰计算的应大于理论板数按乙醇峰计算的应大于150l (2) 水和乙醇两峰的分离度应大于水和乙醇两峰的分离度应大于2。l (3) 将将无无水水乙乙醇醇注注样样5次次，水水峰峰面面积积的的相对标准偏差不得大于相对标准偏差不得大于3.0%。l标准溶液的制备标准溶液的制备 l 取取纯纯化化水水约约0.2g，置置25ml量量瓶瓶中中，精精密密称定称定,加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。加无水乙醇至刻度，摇匀，
27、即得。l供试品溶液的制备供试品溶液的制备 l 取取供供试试品品适适量量(含含水水量量约约0.2g),粉粉碎碎或或研研细细,精精密密称称定定,置置具具塞塞锥锥形形瓶瓶中中,精精密密加加入入无无水水乙乙醇醇50ml,密密塞塞,混混匀匀,超超声声处处理理20分分钟钟,放放置置12h,再再超超声声处处理理20分分钟钟,密密塞塞放放置置,待待澄澄清清后后倾取上清液倾取上清液,即得。即得。l测定法测定法 l 取取无无水水乙乙醇醇、对对照照溶溶液液及及供供试试品品溶溶液液各各5 l，注入气相色谱仪，测定，即得。，注入气相色谱仪，测定，即得。l（二）注意事项（二）注意事项l 1.测测定定用用供供试试品品：直直
28、径径不不超超过过3mm的的颗粒或碎片颗粒或碎片l 2.甲甲苯苯法法中中，为为减减少少因因甲甲苯苯与与微微量量水水混混溶溶引引起起水水分分测测定定结结果果偏偏低低，在在测测定定前前，甲甲苯苯需需先先加加少少量量水水，充充分分振振摇摇使使达达饱饱和和后后放放置置，将将水水层层分分离离弃弃去去，经经蒸蒸馏馏后后方方可可使使用。用。l 3.进进行行减减压压干干燥燥时时，减减压压操操作作宜宜逐逐渐渐进进行，不可骤然大幅度减压。行，不可骤然大幅度减压。l 4. 采用气相色谱法时应注意：采用气相色谱法时应注意：l (1) 对对照照溶溶液液与与供供试试品品溶溶液液的的配配制制须须用用新开启的同一瓶无水乙醇。新
29、开启的同一瓶无水乙醇。l (2)用用外外标标法法计计算算供供试试品品中中的的含含水水量量。计计算时应扣除无水乙醇中的含水量。算时应扣除无水乙醇中的含水量。l方法如下：方法如下：l 对对照照溶溶液液中中实实际际加加入入的的水水的的峰峰面面积积对对照照溶溶液液中中总总水水峰峰面面积积K对对照照溶溶液液中中乙乙醇峰面积醇峰面积l 供供试试品品溶溶液液中中水水峰峰面面积积供供试试品品溶溶液液中中总总水水峰峰面面积积K供供试试品品溶溶液液中中乙乙醇醇峰峰面面积积K无水乙醇中水峰面积无水乙醇中水峰面积无水乙醇中乙醇峰面积无水乙醇中乙醇峰面积 七、炽灼残渣检查法七、炽灼残渣检查法 取取供供试试品品1.01.
30、02.02.0g g或或各各药药品品项项下下规规定定的的重重量量, ,置置已已炽炽灼灼至至恒恒重重的的坩坩埚埚中中, ,精精密密称称定定, ,缓缓缓缓炽炽灼灼至至完完全全炭炭化化, ,放放冷冷, ,除除另另有有规规定定外外, ,加加硫硫酸酸0.50.51 1mLmL使使湿湿润润, ,低低温温加加热热至至硫硫酸酸蒸蒸气气除除尽尽后后, ,在在700700800800使使完完全全灰灰化化, ,移移置置干干燥燥器器内内, ,放放冷冷, ,精精密密称称定定后后, ,再再在在700700800800炽灼至恒重炽灼至恒重, ,即可。即可。l注意事项注意事项l1.取样量根据残渣限量决定：取样量根据残渣限量决
31、定：l 限量为限量为0.1%者，取样量约为者，取样量约为1g.l 限量为限量为0.05%者，取样量约为者，取样量约为2g.l 限量为限量为0.1%以上者，取样可在以上者，取样可在1g以下以下.l2.加热使先用小火加热加热使先用小火加热l 3.如如需需将将残残渣渣留留作作重重金金属属检检查查，则则炽灼温度必须控制在炽灼温度必须控制在500600l 4.具具有有挥挥发发性性的的无无机机成成分分的的中中药药受受热热挥挥发发或或分分解解，残残渣渣非非挥挥发发性性物物质质，也也可可用炽灼残渣法测定。用炽灼残渣法测定。 八、灰分测定法八、灰分测定法 （一）检查方法（一）检查方法 1. 1.总灰分测定法总灰
32、分测定法 称称取取供供试试品品2 23 3g,g,置置于于炽炽灼灼至至恒恒重重的的坩坩埚埚中中, ,称称定定重重量量, ,缓缓缓缓炽炽热热, ,注注意意避避免免燃燃烧烧, ,至至完完全全炭炭化化时时, ,逐逐渐渐升升高高温温度度至至500500600600，使使完完全全炭炭化化并并至至恒恒重重, ,根根据据残残渣渣重重量量, ,即即可可计计算算供试品中含灰分的百分数。供试品中含灰分的百分数。 2.2.酸不溶性灰分测定法酸不溶性灰分测定法 取取上上项项所所得得灰灰分分, ,在在坩坩埚埚中中小小心心加加入入稀稀盐盐酸酸1010mL,mL,用用表表面面皿皿覆覆盖盖坩坩埚埚, ,置置水水浴浴上上加加热
33、热1010分分钟钟, ,表表面面皿皿用用热热水水5 5mLmL冲冲洗洗, ,洗洗液液并并入入坩坩埚埚中中, ,用用无无灰灰滤滤纸纸滤滤过过, ,坩坩埚埚内内的的残残渣渣用用水水洗洗于于滤滤纸纸上上, ,并并洗洗涤涤至至洗洗液液不不显显氯氯化化物物反反应应为为止止. .滤滤渣渣连连同同滤滤纸纸移移至至同同一一坩坩埚埚中中, ,干干燥燥, ,炽炽灼灼至至恒恒重重. .根根据据残残渣渣重重量量, ,计计算算供供试试品品中含酸不溶性灰分的百分数中含酸不溶性灰分的百分数. .l（二）注意事项（二）注意事项l 1.测测定定前前先先将将供供试试品品称称取取适适量量粉粉碎碎,使使其能通过其能通过2号筛号筛,将
34、粉末混合均匀后。将粉末混合均匀后。l 2.如如供供试试品品不不易易灰灰化化，可可将将坩坩埚埚放放冷冷，加加热热水水或或10%的的硝硝酸酸铵铵溶溶液液2ml，使使残残渣渣润润湿湿，然然后后置置水水浴浴上上蒸蒸干干，得得到到的的残残渣渣再再按按照上面的方法炽灼至坩埚内容物完全灰化。照上面的方法炽灼至坩埚内容物完全灰化。第三节第三节 特殊杂志检查方法特殊杂志检查方法1.1.西洋参中人参检查西洋参中人参检查2.2.土大黄甙的检查土大黄甙的检查3.3.阿胶膏剂挥发性碱性物质的检查阿胶膏剂挥发性碱性物质的检查4.4.乌头酯型生物碱检查乌头酯型生物碱检查第四节第四节 农药残留量检查法农药残留量检查法1.1.供试品的制备供试品的制备2.2.检查方法检查方法3.3.有机氯农药残留量检查有机氯农药残留量检查4.4.有机磷农药残留量检查有机磷农药残留量检查5.5.拟除虫菊酯农药残留量检查拟除虫菊酯农药残留量检查高压液相色谱法高压液相色谱法荧光分析法荧光分析法免疫化学分析法免疫化学分析法第五节第五节 黄曲霉毒素黄曲霉毒素B B1 1检查法检查法方法方法第六节第六节 二氧化硫残留量检查法二氧化硫残留量检查法1.1.蒸馏滴定法蒸馏滴定法2.2.四氯汞钠四氯汞钠- -副玫瑰苯胺比色法副玫瑰苯胺比色法3.3.离子色谱法离子色谱法4.4.示波极谱法示波极谱法
