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1、NaA分子筛膜的合成及在渗透蒸发分子筛膜的合成及在渗透蒸发中的应用中的应用 大连理工大学吸附与无机膜研究所大连理工大学吸附与无机膜研究所报 告 人：周志辉指导教师：王金渠教授，博士生导师目目 录录l 一、一、NaA 分子筛膜的介绍分子筛膜的介绍l 二、二、NaA 分子筛膜的合成方法分子筛膜的合成方法 l 三、三、NaA 分子筛膜在渗透蒸发中的应用分子筛膜在渗透蒸发中的应用 l 四、四、NaA 分子筛膜渗透蒸发过程经济分析分子筛膜渗透蒸发过程经济分析 l 五、五、NaA 分子筛膜的制备和应用展望分子筛膜的制备和应用展望 沸石分子筛膜是利用多孔材料作载体，在其表面合 成沸石分子筛，形成均匀的沸石分
2、子筛薄膜；具 有耐高温、耐化学腐蚀、机械强度大、不易溶胀， 孔径分布均匀等优点。NaA 分子筛是一种具有三维孔道结构的沸石， 孔口直径为0.41nm， Si/Al 的摩尔比例为1.一一、 NaA 分子筛（膜）的介绍分子筛（膜）的介绍孔口孔口孔口孔口二、二、NaA 分子筛膜的合成方法分子筛膜的合成方法 NaANaA 沸石膜最常用的合成方法有水热合成法、沸石膜最常用的合成方法有水热合成法、沸石膜最常用的合成方法有水热合成法、沸石膜最常用的合成方法有水热合成法、 微波合成法和蒸汽相转移法微波合成法和蒸汽相转移法微波合成法和蒸汽相转移法微波合成法和蒸汽相转移法 水热合成法：包括原位水热合成法和二次合成
3、法水热合成法：包括原位水热合成法和二次合成法水热合成法：包括原位水热合成法和二次合成法水热合成法：包括原位水热合成法和二次合成法 原位水热合成法是将原料按一定的比例加入到反应原位水热合成法是将原料按一定的比例加入到反应原位水热合成法是将原料按一定的比例加入到反应原位水热合成法是将原料按一定的比例加入到反应 釜中，放入无晶种的载体，在一定的温度下合成。釜中，放入无晶种的载体，在一定的温度下合成。釜中，放入无晶种的载体，在一定的温度下合成。釜中，放入无晶种的载体，在一定的温度下合成。 缺点：缺点：缺点：缺点：1 1、合成时间长，、合成时间长，、合成时间长，、合成时间长， 2 2、膜难以连续、致密、
4、膜难以连续、致密、膜难以连续、致密、膜难以连续、致密 二次合成法二次合成法 二次合成法是先在支撑体表面预涂沸石分子筛晶二次合成法是先在支撑体表面预涂沸石分子筛晶二次合成法是先在支撑体表面预涂沸石分子筛晶二次合成法是先在支撑体表面预涂沸石分子筛晶 种层，再置于按一定比例配制的合液中，在一定种层，再置于按一定比例配制的合液中，在一定种层，再置于按一定比例配制的合液中，在一定种层，再置于按一定比例配制的合液中，在一定 温度下水热合成成膜。温度下水热合成成膜。温度下水热合成成膜。温度下水热合成成膜。 优点：优点：优点：优点：1 1、合成时间短；合成时间短；合成时间短；合成时间短； 2 2、能够控制膜层
5、厚度；、能够控制膜层厚度；、能够控制膜层厚度；、能够控制膜层厚度； 3 3、膜致密、连续。、膜致密、连续。、膜致密、连续。、膜致密、连续。2.5 cm 自组装在载体表面上引入单层晶种自组装在载体表面上引入单层晶种 Adv. Adv. Mater., Mater., 2000, 2000, 12:1114-12:1114-11171117ScienceScience, 2003, 300: 456-460, 2003, 300: 456-460 提拉方法引入晶种提拉方法引入晶种 载体在一定浓度的载体在一定浓度的载体在一定浓度的载体在一定浓度的 分子筛悬浮液浸渍设定的时间分子筛悬浮液浸渍设定的时间
6、分子筛悬浮液浸渍设定的时间分子筛悬浮液浸渍设定的时间， 后按一定的提拉速度拉出，再晾干，待用后按一定的提拉速度拉出，再晾干，待用后按一定的提拉速度拉出，再晾干，待用后按一定的提拉速度拉出，再晾干，待用。 Chem. Commun., 1997, 1193-1194 电泳方法引入晶种电泳方法引入晶种 Multi-channel platePower supplyZeolite suspension Platinum anode 引入晶种方法除了上面介绍的，还有真空法、引入晶种方法除了上面介绍的，还有真空法、引入晶种方法除了上面介绍的，还有真空法、引入晶种方法除了上面介绍的，还有真空法、 静电吸引
7、法、打磨法静电吸引法、打磨法静电吸引法、打磨法静电吸引法、打磨法 微波合成法微波合成法 Adv. Mater., Adv. Mater., 2000, 12: 195-1982000, 12: 195-198 三、三、NaA 分子筛膜在渗透蒸发中的应用分子筛膜在渗透蒸发中的应用 渗透蒸发的原理 在乙醇脱水中的应用在乙醇脱水中的应用在乙醇脱水中的应用在乙醇脱水中的应用 Sep. Purif. Techn., 2001, 25: 251-260 在异丙醇脱水中的应用在异丙醇脱水中的应用 异丙醇是高精机器和电子产品的清洁剂异丙醇是高精机器和电子产品的清洁剂异丙醇是高精机器和电子产品的清洁剂异丙醇是高
8、精机器和电子产品的清洁剂，也是，也是，也是，也是 合成药品的溶剂合成药品的溶剂合成药品的溶剂合成药品的溶剂 膜面积膜面积0.72 m2，393 K下每小时可处理下每小时可处理10 L 88.6 % (质量分数质量分数) 的水的水/异丙醇混合物异丙醇混合物, 产物含水量低于产物含水量低于 0.5 %Sep. Purif. Techn., 2003, 32: 191-198 在其他有机物脱水中的应用在其他有机物脱水中的应用 Feed solution(A/B, wt.% of A)Temp(C)Q(kg/(m2 h)(W/E)Water/methanol (10)500.572 100Water/
9、acetone (10)500.915 600Water/dioxane (10)601.879 300Water/UDMH(95)1003.9552 000 UDMH : 1,1-UDMH : 1,1-二甲基联肼二甲基联肼二甲基联肼二甲基联肼(1-1-(1-1-dimethylhydrazinedimethylhydrazine) ) 在脱水反应中的应用在脱水反应中的应用 NaANaA分子筛膜可以使反应生成的水及时的排出，分子筛膜可以使反应生成的水及时的排出，分子筛膜可以使反应生成的水及时的排出，分子筛膜可以使反应生成的水及时的排出， 进而打破反应的热力学平衡，使反应不断的往进而打破反应的热
10、力学平衡，使反应不断的往进而打破反应的热力学平衡，使反应不断的往进而打破反应的热力学平衡，使反应不断的往 目标产物方向进行目标产物方向进行目标产物方向进行目标产物方向进行 J.Membr. Sci., 2002, 199: 117-123四、四、NaA 分子筛膜渗透蒸发过程经济分析分子筛膜渗透蒸发过程经济分析Membrane Mean water flux (kg/m2h) Required membrane surface area (m2) Membrane life time (year) module cost ( /m2) Annual cost ( /per year) PVA m
11、odule 110011 500150 000NaA module 25023 00075 000100 kg/h water flux : 欧元欧元 Chem. Eng. Proc., 2003, 42: 23-28 NaA NaA分子筛膜对于分离水含量不是很高的组分分子筛膜对于分离水含量不是很高的组分( (水含量小于水含量小于20 %)20 %)时，经济效应才比较显著，如果时，经济效应才比较显著，如果对于被分离的组分水含量比较高时，可以将蒸馏和对于被分离的组分水含量比较高时，可以将蒸馏和渗透蒸发结合起来，这样比较节能。渗透蒸发结合起来，这样比较节能。 渗透蒸发工艺条件适用范围渗透蒸发工艺条
12、件适用范围 Ind. Eng. Chem. Res. 2004, 43: 5248-5259 不同的脱水操作过程总成本的比较不同的脱水操作过程总成本的比较 D-PV(Polymer)D-PV(Ceramic)D-PV-D(Polymer)D-PV-D(Ceramic)AzeotropicAzeotropicdistillationdistillationOperation costs (/t product) 17.2517.2517.2517.2517.25Investment costs ( /t product) 42.1642.1642.1642.1642.16Maintenance
13、costs (/t product) 12.4512.4512.4512.4512.45Total (/t product) 71.8671.8671.8671.8671.86D: 蒸馏操作过程；蒸馏操作过程；D-PV: 先进行蒸馏，后再渗透蒸发；先进行蒸馏，后再渗透蒸发；DPVD: 先进行蒸先进行蒸馏，后渗透蒸发，最后再进行蒸馏；馏，后渗透蒸发，最后再进行蒸馏； 欧元欧元 Sep. Purif. Techn., 2004, 37: 33-49 五、五、NaA 分子筛膜的制备和应用展望分子筛膜的制备和应用展望 （1 1）渗透蒸发要与其它分离过程结合起来，拓展渗透蒸发要与其它分离过程结合起来，拓
14、展渗透蒸发要与其它分离过程结合起来，拓展渗透蒸发要与其它分离过程结合起来，拓展渗透蒸发分离过程的应用范围，可降低有机物的生渗透蒸发分离过程的应用范围，可降低有机物的生渗透蒸发分离过程的应用范围，可降低有机物的生渗透蒸发分离过程的应用范围，可降低有机物的生产成本，同时达到节能的目的；产成本，同时达到节能的目的；产成本，同时达到节能的目的；产成本，同时达到节能的目的； （2 2）NaANaA 分子筛膜耐酸性比较差，影响其在酯化分子筛膜耐酸性比较差，影响其在酯化分子筛膜耐酸性比较差，影响其在酯化分子筛膜耐酸性比较差，影响其在酯化反应等低反应等低反应等低反应等低pHpH 值溶液中的应用，应该通过改性值溶液中的应用，应该通过改性值溶液中的应用，应该通过改性值溶液中的应用，应该通过改性NaANaA 分子筛膜的表面，提高其耐酸性能；分子筛膜的表面，提高其耐酸性能；分子筛膜的表面，提高其耐酸性能；分子筛膜的表面，提高其耐酸性能；（3 3） 提高膜的渗透通量，制备提高膜的渗透通量，制备提高膜的渗透通量，制备提高膜的渗透通量，制备薄的无缺陷的膜；薄的无缺陷的膜；（4） 在载体内表面制备高渗透通量和高分离在载体内表面制备高渗透通量和高分离 数的数的NaA 分子筛膜；分子筛膜； （5） 拓展拓展NaA 分子筛膜的应用范围。分子筛膜的应用范围。谢 谢 大 家
