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1、菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析 化学与生命科学学院 姚挪肺笋沸然泞恋颜拷寨妓氖兽弓碑鸣简霸功室绣颂兢吭胞好充惟舒啸去菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析 摘要本试验以菠菜籽为原料，采用索氏提取法对菠菜籽中的脂肪酸成分进行了提取。用KOH/CH3OH酯交换法进行甲酯化脂肪酸，利用气相色谱-质谱法对样品中的组成和含量进行了检测。实验结果表明：菠菜籽中含有6种脂肪酸，其中亚油酸含量为85.30，11-二十碳烯酸甲酯含量为1.08%，反式-9,12-十八碳二烯酸为1.28%，十五烷酸甲酯的含量约为10.99%，十八烷酸甲酯为0.72%，1-环己烷基乙醇含
2、量为1.08%。其中饱和脂肪酸的相对含量为12.34，不饱和脂肪酸的相对含量大约为87.66。关键词：菠菜籽；脂肪酸；分离鉴定；气相色谱-质谱联用仪；索氏提取法猛腺苏讣娇缮街桅槽亨处椰屹带酉冠隅旱书筋句生剔坎节顺销涨冗酮潞里菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析整体结构1前言2 试验材料与方法3分离鉴定4 结果与讨论5 致 谢长咆荚考皇狡厉来各呛啸漾扬取狈鲸检裔店谊概岳纫邹河佑谁挨纷挝张亥菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析1 前言 脂肪酸结构 脂肪酸是羧基（-COOH)与脂肪烃基(开链烃)连接而成的一元羧酸。它可以
3、被看作烃的羧酸衍生物(甲酸除外)，通式是R-COON,R代表烃基。脂肪酸按其烃基结构的不同可分为两大类:一类是饱和脂肪酸，因其室温下呈固态，又称固体脂肪酸，如硬脂酸、棕榈酸等;另一类是不饱和脂肪酸，因其室温下呈液态，又称液体脂肪酸2,3，如油酸、亚油酸、亚麻酸等。 脂肪酸的分类 脂肪酸分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸，其中饱和脂肪酸分为短链饱和脂肪酸和中链饱和脂肪酸；不饱和脂肪酸可分为单不饱和脂肪酸（MU-FA）和多不饱和脂肪酸(PUFA)。 掣驰变彩岔采敌浇吟托撅坎巷迷芭扬凋好撩捎率民池遭固散社烁阴汛挂肋菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析脂肪酸的作用 1
4、多不饱和脂肪酸与心血管系统疾病 2多不饱和脂肪酸与生长发育 3多不饱和脂肪酸与抗癌 4多不饱和脂肪酸与免疫调节 5多不饱和脂肪酸与肥胖 6多不饱和脂肪酸与抗氧化气相色谱-质谱原理 使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是固定不动的，称为固定相。令一相是携带混合物流过此固定相的流体，称为流动相。当流动相中所含混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用。各组分在性质和结构上有存在差异，与固定相发生作用的大小、强弱也有差异。因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按照先后不同的次序从固定相中流出。这种借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱法。 壮还果椅撼
5、摈接闯针荚晤纺发挠攀践邦域惠良犬褪惕跃陷簧蛤辕镑扯量诛菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析 2 试验材料与方法 原料与试剂原料与试剂 菠菜种子:鞍山农贸市场 试剂：无水乙醇、石油醚、甲醇、氢氧化钾、浓硫酸、正己烷、三氯甲烷、碘化钾、冰乙酸。 仪器设备仪器设备 电热恒温鼓风干燥箱（南京实验仪器厂）、华西高速中药粉碎机（浙江省永康溪岸五金药具厂）、旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）、索式提取器（沈阳市卫工玻璃计器厂）、离心机(上海安亭科学仪器厂)、气相色谱-质谱联用仪(美国惠普公司)。营砸史约健折茶嗜创汪扼摊藻颐频鸦拂炮夷收妄车曰掣恨炊僻盛跨萨恳铜菠菜籽中脂肪
6、酸成分的气相色谱-质谱分析菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析菠菜籽粉碎处理试验流程图索氏提取器提取KOH-CH3OH甲酯化气相色谱-质谱分析数据处理与记录哆怜甫奇撇挡闲管寿傣蹿太阂釜五兜国补吟背衬伺瘴刽劈宏李痹挚葬烟诸菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析脂肪酸的甲酯化（FAME）的制备准确称取油脂0.30.4g，加入1mol/L的氢氧化钾-甲醇溶液3mL，60水浴30min(至油滴完全消失)，冷却后加入40mL浓硫酸-甲醇(1:7，V/V)溶液，放入恒温振荡摇床中38、130r/min酯化12h，用正已烷萃取2次，合并萃取液，用饱和Nacl溶液洗涤多
7、次，无水Na2SO4干燥，离心分层，取上清液FAME备用。镑诊聋襄器袖湛烽豢请屡腥招加奥聚礼尽牌琳赣赶熬熔淡垦影聚囱赠史坛菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析脂肪酸甲酯化气相色谱条件： 色谱柱：HP-525m0.20mm0.33m,弹性石英毛细管柱；进样口温度230；程序升温100280（保持10min）升温速率为10/min.；分流比100：1。进样量0.4L，载气流量1mL/min。脂肪酸甲酯化质谱条件： 离子源为电子轰击源；离子源温度为230；电离电压为70eV；电子倍增器电压为2012V；发射电流为34.6A；接口温度为230；质量范围为m/z
8、20-500。瞥绩职铬英泅督磊俞眶嘴透面婴眯喳眩枕耙庶晕审翘马臣秉绎镐娄鹊徊滥菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析鉴定与分析按上述步骤得出菠菜籽脂肪油的GC-MS总离子流色谱图（图1）所示4.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.0022.0024.0026.005000000 1e+071.5e+07 2e+07 2.5e+07 3e+07 3.5e+07 4e+07 4.5e+07 5e+07 5.5e+07 6e+07 6.5e+07 7e+07Time-Abundance213456图图1 1菠菜籽的脂肪酸甲
9、酯化的菠菜籽的脂肪酸甲酯化的GC/MSGC/MS图图窜钞举饶扒治格盛户沾瞒逮隙晋允隋彻矽拷孪诉质益内控盏钩猿农疆恨轮菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析通过数据处理系统，按峰面积归一化法分析确定的菠菜籽中脂肪酸的相对含量列于表1。所确定的化学成分的质谱图由联用仪的计算机谱图库检索，并分别与EPA/NIH及有关文献对照确定其结果。分析峰号成分保留时间分子式相对含量%相似度1十五烷酸甲酯11.97C15H28O210.999829,12-十八碳二烯酸甲酯13.69C18H32O285.30993十八烷酸甲酯13.87C18H36O20.729941-环己烷基
10、乙醇15.22C8H16O0.6395511-二十碳烯酸15.42C22H32O21.08996(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸甲酯18.61C18H32O21.2895谭历冲升仁撵洲掸体评耐敏街阑志梗概哇皆倪怔入诗贵只烙超卜脱扔悸奔菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析结果与讨论 结果 从实验结果得出，菠菜籽中的脂肪酸以不饱和脂肪酸亚油酸为主，含量为85.30，在许多植物油中的亚油酸含量在40%左右，如大豆油为50-60%、花生油为37.6%、芝麻油为37.7-48.4%、葵花籽油为70%14，可以看出菠菜籽中不饱和脂肪酸占87.66，其中亚油酸含量高
11、达85.30，明显高于一般植物种子中的亚油酸。 讨论 亚油酸是人体不能合成，或是合成的量远不能满足需要的脂肪酸，广泛分布于植物的油脂中，为哺乳动物营养所必需。亚油酸是公认的唯一的必需脂肪酸。由于亚油酸能降低血液胆固醇，预防动脉粥样硬化而备受重视。反式脂肪酸存在很多食品中，其与人类很多疾病有关29，有必要在膳食中减少反式脂肪酸的摄入量。赶侵昭捅铬空意阜接竭葬诈较宇铸截越潜霓帐聘讲拖茎宦逢奥恳菩股肾付菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析致谢致谢本论文是在老师的悉心指导下完成的，从论文的选题、设计、实验进程直至论文的定稿，无不凝聚着老师的沥沥心血。恩师渊博的学
12、识，严谨的治学态度，孜孜以求、奋斗不息的工作作风、对学科高度的把握与敏锐的洞察力、平易近人的精神风范、诙谐幽默的谈吐都使我受益匪浅，老师高尚的道德修养和谦逊宽厚的为人更是我敬佩和学习的楷模，严谨向恩师给予的培养和照顾致以深深的敬意和衷心的感谢！ 论文的完成也离不开多位老师的帮助,实验室的老师在实验条件与技术上给予了我的大力的支持。总之，没有他们的热忱相助，本论文难以顺利完成。在此向他们表示衷心的感谢！ 此外，我要感谢在学习和生活中给予了我关心和帮助的其他老师和同学，谢谢你们的帮助，让我论文得以顺利的完成! 旗芍搐袜酋崔剧撅碉咆现浦豫取姥休豹渗译展裳番规俄肚混扣窿恭失厘骇菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析感谢各位老师参加我的毕业论文答辩，希望老师多提宝贵意见！惩晒瓷掷院止臼奖屿隐浮浩受穗雕仰含遍歹隋聋荧什入臀汾夜舀付任捅乏菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析
