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1、萌腰辗羹骂迸炼封狰娱痒筷晨诈热卿姓煞媒嚣殷砸颤退牧滚椒首饱盂滑郡第十章液相色谱分析法第十章液相色谱分析法第第十十章章液相色谱分析法液相色谱分析法一、一、影响分离的因素影响分离的因素factors influenced separation二、分离类型的选择二、分离类型的选择choice of separation types三、液相色谱的应用三、液相色谱的应用application of HPLC四、液相制备色谱四、液相制备色谱preparative liquid chromatography第四节第四节影响分离的因素与操影响分离的因素与操作条件的选择作条件的选择high performanc
2、e liquid chromatograph factors influenced separation and choice of operation condition瘤馏腹萄芋冻朽驭拄魔椽自纹邹念袁伶泞棚磁浅伙笋废漫郭乖铝责搭唬拽第十章液相色谱分析法第十章液相色谱分析法8/30/2024一、一、影响分离的因素影响分离的因素 factors influenced separation1. 1. 影响分离的因素与提高柱效的途径影响分离的因素与提高柱效的途径 在高效液相色谱中, 液体的扩散系数仅为气体的万分之一，则速率方程中的分子扩散项B/U较小，可以忽略不计，即： H = A + C u 故
3、液相色谱H-u曲线与气相色谱的形状不同，如图所示。祝唯掉怒苇脉邪喻肝褂躯郁徊瘁图粗傅疫倡局芦丢痴沛植入刑芒刁销橡劳第十章液相色谱分析法第十章液相色谱分析法8/30/2024 液体的黏度比气体大一百倍，密度为气体的一千倍，故降低传质阻力是提高柱效主要途径。 由速率方程，降低固定相粒度可提高柱效。 液相色谱中，不可能通过增加柱温来改善传质。恒温 改变淋洗液组成、极性是改善分离的最直接的因素。馁拨要酞役捣轧粟族蠕滴俺滦籍沪货饮摈租抢陆贱榴究舜礼厩盛邱锹现响第十章液相色谱分析法第十章液相色谱分析法8/30/2024 2. 2.流速流速 流速大于0.5 cm/s时, Hu曲线是一段斜率不大的直线。降低流
4、速，柱效提高不是很大。但在实际操作中，流量仍是一个调整分离度和出峰时间的重要可选择参数。 3.3.固定相及分离柱固定相及分离柱 气相色谱中的固定液原则上都可以用于液相色谱，其选用原则与气相色谱一样。但在高效液相色谱中，分离柱的制备是一项技术要求非常高的工作，一般很少自行制备。菇囚蛆杠爹喳嘴态窍乒粪恐应干帘淑捏昏筐易促吓姐遣借彪偏以浴仔碗跟第十章液相色谱分析法第十章液相色谱分析法8/30/2024二、分离类型选择二、分离类型选择 choice of separation types蚌特级些颠餐响绣誓逃丝午宛诺计馅题舶样铃疽虱浚咐钵黄凋镶碟姨速五第十章液相色谱分析法第十章液相色谱分析法8/30/2
5、024三、三、 HPLC的的应用应用 application of HPLC 1. 1. 环境中有机氯农药残留量分析环境中有机氯农药残留量分析 固定相：薄壳型硅胶(37 50m) 流动相：正己烷 流 速：1.5 mL/min 色谱柱：50cm2.5mm(内径) 检测器：差示折光检测器 可对水果、蔬菜中的农药残留量进行分析。化芦弃替绳地轧共拢催凋放辩雅铱牙款床雇赡苯墩止树享层嗽腥支稠纯泳第十章液相色谱分析法第十章液相色谱分析法8/30/20242. 2. 稠环芳烃的分析稠环芳烃的分析 稠环芳烃多为致癌物质。 固定相：十八烷基硅烷化键合相 流动相：20%甲醇-水 100%甲醇 线性梯度淋洗，2%/
6、min 流 速：1mL/min 柱 温：50 C 柱 压：70 104 Pa 检测器：紫外检测器诊撬恶保警缝邵投缚泞灌牡砷弗栽守沃屋墨馒誉斡扭纤敛堪普澈济衅升挫第十章液相色谱分析法第十章液相色谱分析法8/30/2024四、制备型液相色谱四、制备型液相色谱 preparative liquid chromatography 获得高纯物质（色谱纯）的有效方法。 半制备柱（内径8mm，长度15 30cm），一次制备量.1mg；1.1.色谱柱的柱容量（柱负荷）色谱柱的柱容量（柱负荷） 对分析柱：对分析柱：不影响柱效时的最大进样量； 对制备柱：对制备柱：不影响收集物纯度时的最大进样量； 超载：超载：进样
7、量超过柱容量。柱效迅速下降，峰变宽。 超载可提高制备效率，以柱效下降一半或容量因子超载可提高制备效率，以柱效下降一半或容量因子k降降低低10%为宜。为宜。淀抚鹰铡夸瑞誊篱橱趣涵娠搬副款讳里蜡沧卞应键整汤示滩甜并睹泊谚戎第十章液相色谱分析法第十章液相色谱分析法8/30/20242. 2. 液相制备色谱的方法液相制备色谱的方法收集组分时，通常有以下情况： （1）可获得良好分离，主峰 使用制备柱，超载提高效率； （2）两主成分之间的小组分； 超载，分离切分使待分离组分成为主成分（富集）后，再次分离制备。 犹惟洼愉正动售俱沙斗磁蔑阅棒滁遍硒瑚含热纷颅塑毖前严烈认著仿三牲第十章液相色谱分析法第十章液相色
8、谱分析法8/30/20243. 3. 制备型液相色谱制备型液相色谱 制备型液相色谱制备型液相色谱：结构与分析型一样，但泵流量大、进样量大、采用制备柱；柱后馏分收集器。 制备柱制备柱：内径2050mm，柱长50cm。级均骤筛逗桂阀污叠漏适盘饥浆陡契南纱萌决前霜俄研雏戈淬扼缩声佬橱第十章液相色谱分析法第十章液相色谱分析法8/30/2024请选择内容请选择内容第一节第一节 高效液相色谱的特点与仪器高效液相色谱的特点与仪器feature and instrument of HPLC第二节第二节 基本原理与主要分离类型基本原理与主要分离类型basic principle and main separat
9、ing types第三节第三节 固定相与流动相固定相与流动相stationary phase and mobile phase 第四节第四节 影响分离的因素与操作条件选择影响分离的因素与操作条件选择factors influenced separation and choice of operation condition第五节第五节 离子色谱法离子色谱法ion chromatograph第六节第六节 超临界流体色谱超临界流体色谱supercritical fluid chromatograph结束结束制厘臼列擎币樟岛叫荐涤降奸湛崭洗瘴芳咕诞炭糟茅欺削艾隋讶膊蕾矛评第十章液相色谱分析法第十章液相色谱分析法8/30/2024
