原子发射光谱定性理论依据和方法

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1、原子发射光谱的定性理论依据和原子发射光谱的定性理论依据和定性方法定性方法光谱定性分析原理光谱定性分析原理元素的特征元素的特征谱线。 元元素素的的灵灵敏敏线、最最后后线与与分析分析线。元素的特征谱线元素的特征谱线元素不同电子结构不同光谱不同特征光谱。每种原子可产生一系列不同波长的特征谱线。特征谱线。特征谱线的强度比例是一定的。光谱定性分析即通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定某元素是否存在。元素的分析线、最后线、灵敏线元素的分析线、最后线、灵敏线分析线:分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线; 最后线:最后线:浓度逐渐减小,谱线强度减小,最后消失的谱线;

2、灵敏线:灵敏线:最易激发的能级所产生的谱线,每种元素都有一条或几条谱线最强的线,即灵敏线。最后线也是最灵敏线;共振线共振线:由第一激发态回到基态所产生的谱线;通常也是最灵敏线、最后线; 在实际定性分析中,只要检测出某种元素两条以上的最后线或特征谱线组就可以判断该谱线存在与否。光谱分析是根据灵敏线或最后线来检测元素的。 在光谱分析中,也应注意 到自吸现象对谱线的影响。光谱定性分析方法光谱定性分析方法标准试样光谱比较法标准试样光谱比较法: 被测样品与标准样品在相同条件下并列摄谱,比较所得光谱图,以确定元素的存在。方法简单,但只适用于指定组分的定性鉴定。光谱定性分析灵敏度光谱定性分析灵敏度 在某试样

3、的光谱中没有某种元素的谱线,并不表示在此试样中该元素绝对不存在,而仅仅表示该元素的含量低于检测方法的灵敏度。铁光谱比较法:铁光谱比较法: 最常用的方法。用试样与纯铁并列摄谱,以铁光谱作波长标尺,判断其他元素的存在。为什么选择铁谱?为什么选择铁谱?(1 1)谱线多:在)谱线多:在210210660660nmnm范围内有大约范围内有大约4600 4600 条谱线;条谱线;(2 2)谱线间距离分配均匀:容易对比,适用面广;)谱线间距离分配均匀:容易对比,适用面广;(3 3)定位准确:已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。)定位准确:已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。 定性分析实验操作过程定性分析实验操作

4、过程(1)(1)试样处理试样处理 a. a. a. a. 金金金金属属属属或或或或合合合合金金金金可可可可以以以以试试试试样样样样本本本本身身身身作作作作为为为为电电电电极极极极,当当当当试试试试样样样样量量量量很很很很少少少少时,将试样粉碎后放在电极的试样槽内;时,将试样粉碎后放在电极的试样槽内;时,将试样粉碎后放在电极的试样槽内;时,将试样粉碎后放在电极的试样槽内; b. b. b. b. 固体试样研磨成均匀的粉末后放在电极的试样槽内;固体试样研磨成均匀的粉末后放在电极的试样槽内;固体试样研磨成均匀的粉末后放在电极的试样槽内;固体试样研磨成均匀的粉末后放在电极的试样槽内; c. c. c.

5、 c. 糊糊糊糊状状状状试试试试样样样样先先先先蒸蒸蒸蒸干干干干,残残残残渣渣渣渣研研研研磨磨磨磨成成成成均均均均匀匀匀匀的的的的粉粉粉粉末末末末后后后后放放放放在在在在电电电电极极极极的试样槽内。液体试样可采用的试样槽内。液体试样可采用的试样槽内。液体试样可采用的试样槽内。液体试样可采用ICP-AESICP-AESICP-AESICP-AES直接进行分析。直接进行分析。直接进行分析。直接进行分析。(2 2)摄谱过程)摄谱过程摄谱顺序摄谱顺序:碳电极(空白)、铁谱、试样;分分段段暴暴光光法法:先在小电流(5A)激发光源摄取易挥发元素光谱调节光阑,改变暴光位置后,加大电流(10A),再次暴光摄取难挥发元素光谱; 采用哈特曼光阑,可多次暴光而不影响谱线相对位置,便于对比。(3 3)检查谱线)检查谱线一般有两条以上灵敏线出现,可确认该元素存在。 防止过度检出或漏检。总总 结结原子发射光谱的定性分析是利用特征谱线为依据来判断某种元素的有无。光谱的定性分析方法主要有:标准试样光谱比较法和铁光谱比较法。定性分析实验操作过程为:(1)试样处理;(2)摄谱过程;(3)检查谱线。

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