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1、大气二氧化硫的测定大气二氧化硫的测定 盐酸副玫瑰苯胺比色法盐酸副玫瑰苯胺比色法吴学谦公卫楼912背景知识背景知识SO2的来源的来源含硫燃料的燃烧含硫燃料的燃烧煤、石油；空气中的煤、石油；空气中的SO2很大部分来自发电很大部分来自发电过程及工业生产（有色金属冶炼、化工等生产过程）过程及工业生产（有色金属冶炼、化工等生产过程）在北方的冬天，小型取暖锅炉和民用煤炉是地面低空在北方的冬天，小型取暖锅炉和民用煤炉是地面低空SO2污染的污染的主要来源。主要来源。天然产生天然产生SO2对人体的危害对人体的危害可溶性，易被上呼吸道和支气管粘膜的富水粘液所吸收。可溶性，易被上呼吸道和支气管粘膜的富水粘液所吸收。
2、危害主要为对呼吸道粘膜和平滑肌的刺激作用；在联合作用倍受危害主要为对呼吸道粘膜和平滑肌的刺激作用；在联合作用倍受关注，其中主要是变态反应原和促癌作用。关注，其中主要是变态反应原和促癌作用。 SO2的室外空气浓度标准值的室外空气浓度标准值国家一小时平均浓度国家一小时平均浓度0.5mg/m0.5mg/m3 31、掌握大气二氧化硫浓度测定的方法和基本原理、掌握大气二氧化硫浓度测定的方法和基本原理2、熟悉标准曲线的绘制和结果的评定、熟悉标准曲线的绘制和结果的评定3、了解进行大气、了解进行大气SO2监测的卫生学意义监测的卫生学意义实验目的实验目的大气中二氧化硫被四大气中二氧化硫被四氯汞汞钠溶液吸收后，生
3、成溶液吸收后，生成稳定的二定的二氯亚硫硫酸汞酸汞钠络合物，此合物，此络合物再与甲合物再与甲醛和和盐酸副玫瑰苯胺反酸副玫瑰苯胺反应，生成，生成玫瑰紫玫瑰紫红色化合物，根据其色化合物，根据其颜色的深浅，用比色来定量。色的深浅，用比色来定量。 SO2+（HgCl4）2- + H2O（HgCl2SO3）2- + 2Cl- + 2H+（HgCl2SO3）2- + HCHO + 2H+ HgCl2+HO-CH2-SO3HC19H18ClN3(PRA)+3HCl C19H21Cl4N3C19H21Cl4N3+HO-CH2-SO3H C22H12ClN3 (聚玫瑰聚玫瑰红甲基磺酸，甲基磺酸，玫瑰紫色玫瑰紫色）
4、实验原理实验原理 1.1.采采样方法方法（1 1）棕色）棕色U U型多孔玻板吸收管里装型多孔玻板吸收管里装5ml5ml四四氯汞汞钠吸收液吸收液注：注：用移液管。用移液管。3 3支，吸收液支，吸收液1 1支支10ml10ml；标准液；标准液2 2支支1ml1ml和和5ml5ml。 吸收液四氯汞钠溶液有毒，皮肤沾上后马上冲洗。吸收液四氯汞钠溶液有毒，皮肤沾上后马上冲洗。（2 2）仪器的器的连接：大气接：大气吸收管吸收管缓冲瓶冲瓶采采样器器注：确注：确认连接正确后再出去采接正确后再出去采样！架子的使用。！架子的使用。实验方法实验方法实验方法实验方法（3 3）采样点）采样点（1 1、2 2组）组）A
5、A点：南门点：南门（3 3、4 4组）组）B B点：图书馆外点：图书馆外（5 5、6 6组）组）C C点：药学院门口候车处点：药学院门口候车处注：采样点的高度注：采样点的高度1.5m1.5m，离墙不得少于，离墙不得少于1m1m，应避免在树下，避免围观。，应避免在树下，避免围观。（4 4）采样时间：）采样时间：4545分钟，流量为分钟，流量为0.5L/min0.5L/min，采样量，采样量22.5L22.5L。记录现场采采样条件：条件：采样记录与实验室记录同等重要采样记录与实验室记录同等重要 采采样器器类型及型及编号号 采气流量采气流量 采采样起止起止时间、持、持续时间 采采样者、采者、采样日期
6、日期 气温、气气温、气压、气湿、气湿 风向、向、风速等速等实验方法实验方法分析步分析步骤：（1）配制）配制标准系列，准系列，10ml具塞比色管具塞比色管编号。号。 SO2标准溶液准溶液浓度度为2ug/ml 管管 号号 0 1 2 3 4 5 6 7 样品品标准溶液（准溶液（ml） 0 0.20 0.60 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 0吸收液吸收液 （ml） 5.00 4.80 4.40 4.00 3.50 3.00 2.50 2.00 5.00SO2含量（含量（ug） 0 0.4 1.2 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0吸光度吸光度 （A） ？（2）采）采样完成后，
7、将吸收液移至完成后，将吸收液移至10ml具塞比色管。具塞比色管。转移移时注意：注意：倒倒时进气口朝上气口朝上 用吸耳球吹剩余的液体，采用吸耳球吹剩余的液体，采样管管倾斜斜 不足不足5ml，吸取少量吸收液冲冼吸收管，吸取少量吸收液冲冼吸收管补足至刻度足至刻度线 采采样完成后，再完成后，再进行第三步。行第三步。放置时间和温度对显色有影响，放置时间和温度对显色有影响，采采样回回实验室后室后马上分析上分析 ： (3) 上述上述标准系列和准系列和样品同品同时加加试剂进行行显色（使用加色（使用加样枪加）加加）加样枪的用法的用法 A.加加0.5ml 1.2%氨基磺酸氨基磺酸铵（消除（消除NOx干干扰），），
8、摇匀，静置匀，静置10min B.加加0.5ml 0.2甲甲醛和和0.5ml 0.02%盐酸副玫瑰苯胺溶液（酸副玫瑰苯胺溶液（显色），色），摇匀，静置匀，静置5-8分分钟，使显色，显玫瑰紫红色使显色，显玫瑰紫红色 。注意加注意加样顺序序可见光分光光度计：可见光分光光度计： 旋转按钮调整波长旋转按钮调整波长560nm560nm紫外紫外- -可见光分光光度计：可见光分光光度计： 调整波长调整波长 560nm560nm放入黑色比色皿放入黑色比色皿透光度透光度T= 0T= 0OABS 100%OABS 100%按按ModeMode键选择吸光度键选择吸光度AbsorbanceAbsorbance测标准系
9、列及样品测标准系列及样品实验方法实验方法（4）分光光度计比色，绘制标准曲线。）分光光度计比色，绘制标准曲线。560nm注：注： 样品浓度太高，高于标准系列最高浓度时稀释成相应倍数再行比色。样品浓度太高，高于标准系列最高浓度时稀释成相应倍数再行比色。 吸收液有毒，防止通过下水道污染环境，比色后废液统一倒进实验室的废液桶。吸收液有毒，防止通过下水道污染环境，比色后废液统一倒进实验室的废液桶。 使用分光光度计测时，标准系列由低浓度到高浓度测量，这样可以不洗比色皿，使用分光光度计测时，标准系列由低浓度到高浓度测量，这样可以不洗比色皿，测样品时，要用蒸馏水清洗比色皿。测样品时，要用蒸馏水清洗比色皿。SO
10、2（g)吸吸光光度度按按ModeMode键选择透光度键选择透光度TransmittanceTransmittance 按按ModeMode键选择透光度键选择透光度Transmittance Transmittance 100% 100%按按ModeMode键选择吸光度键选择吸光度AbsorbanceAbsorbance测标准系列及样品测标准系列及样品实验方法实验方法 即即 计算计算SO2SO2浓度测量结果汇总：浓度测量结果汇总：思考：思考：不同采样点间浓度差别的原因？不同采样点间浓度差别的原因？相同采样点不同组别之间的差别是否很大？相同采样点不同组别之间的差别是否很大？所测浓度与国家一小时平均
11、浓度所测浓度与国家一小时平均浓度0.5mg/m3比较比较 采样点 A点 B点 C点一组二组平均浓度课堂任务课堂任务1 1、分组至各采样点采样，采样后回实验室分析。检测、分组至各采样点采样，采样后回实验室分析。检测结果共用。结果共用。2 2、实验报告内容要求：除目的、原理、仪器、方法、实验报告内容要求：除目的、原理、仪器、方法、结果等外，结果等外，要对采样分析结果进行讨论分析，是要对采样分析结果进行讨论分析，是否达标？为什么达标否达标？为什么达标/ /不达标？为什么各采样点的浓不达标？为什么各采样点的浓度不一样？度不一样？本实验的注意事项：实验操作注意？本实验的注意事项：实验操作注意？影响结果的因素？影响结果的因素？谢谢！谢谢！
