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1、无无无无忧忧PPTPPT整理整理整理整理发发布布布布CE-MS联用技术的发展联用技术的发展及其在天然药物化学中的应用及其在天然药物化学中的应用 黄峰黄峰黄峰黄峰 中药学中药学中药学中药学无无无无忧忧PPTPPT整理整理整理整理发发布布布布CE-MS与与LC-MS1.毛细管电泳法与高效液相色谱法对比毛细管电泳法与高效液相色谱法对比u项目项目 CE HPLCu 柱效柱效 105106m 104mu样量样量 1010-1ng 10ugu驱动力驱动力 电压（电渗泵）电压（电渗泵） 液压（液压泵）液压（液压泵）u样品预处理样品预处理 一般不需一般不需 需要需要 无无无无忧忧PPTPPT整理整理整理整理发
2、发布布布布毛毛细细管管电电泳比高效液相色泳比高效液相色谱谱法柱效高的原因法柱效高的原因uH = A + B / + C u无涡流扩散项与传质阻抗项无涡流扩散项与传质阻抗项 因其使用空心毛细管柱，无涡流扩散项因其使用空心毛细管柱，无涡流扩散项(B)。内壁也不涂渍固定液，消除了组分在固定相与流动内壁也不涂渍固定液，消除了组分在固定相与流动相间的平衡所需要的时间，使传质阻抗项（相间的平衡所需要的时间，使传质阻抗项（CU）趋近于零。趋近于零。u流型不同流型不同 毛细管采用电压驱动力，不会出现抛物线型的毛细管采用电压驱动力，不会出现抛物线型的流动相形状流动相形状,所以峰行较好；而所以峰行较好；而HPCE
3、由于液压作用，由于液压作用，使中间的流速比两边快，出现抛物线的形式。使中间的流速比两边快，出现抛物线的形式。无无无无忧忧PPTPPT整理整理整理整理发发布布布布CE-MS 的的联用用 虽然虽然 CE在柱效方面比在柱效方面比HPLC更好，但更好，但CE如如果用对照品比对定性时存在重复性差、果用对照品比对定性时存在重复性差、UV检测检测限低等缺点；限低等缺点； 而质谱而质谱(MS)检测不仅有较高的灵敏度检测不仅有较高的灵敏度, 同时同时具有较强的定性能力具有较强的定性能力,能够提供样品的结构信息能够提供样品的结构信息.所以所以CE-MS是在改进是在改进CE的缺点基础上实现的强的缺点基础上实现的强强
4、联合，为近年来的研究热点。强联合，为近年来的研究热点。无无无无忧忧PPTPPT整理整理整理整理发发布布布布CE-MS的的发展展CE-MS接口技术的发展CE-MS分离模式的发展CE-MS质谱仪的发展无无无无忧忧PPTPPT整理整理整理整理发发布布布布CE-MS的的发展展CE -MS接口技术接口技术 接口技术是实现接口技术是实现CE-MS 联用的关联用的关键所在。键所在。目前新的接口技术：目前新的接口技术：1 鞘液接口技术鞘液接口技术2 无鞘液接口技术无鞘液接口技术3 芯片芯片CE-ESI-MS接口技术接口技术无无无无忧忧PPTPPT整理整理整理整理发发布布布布 优点在于通点在于通过提高提高样品流
5、速使得品流速使得喷雾更加更加稳定定,有利于形成有利于形成稳定的定的电流回路流回路,同同时可改可改变CE 运运行行缓冲液的冲液的组成成, 使其使其满足足ES I源的源的检测要求。要求。鞘液接口技术鞘液接口技术Chang等设计了低流速鞘液接口等设计了低流速鞘液接口,他们将毛细管末端套他们将毛细管末端套在装有鞘液的离心管中在装有鞘液的离心管中,鞘液低速流出与鞘液低速流出与CE 流出物混流出物混合合,离心管中插入一铂丝作为电极以构成电流回路离心管中插入一铂丝作为电极以构成电流回路; 低低流速可以降低鞘液的稀释作用流速可以降低鞘液的稀释作用,同时铂丝构成电流回同时铂丝构成电流回路可以避免因流速低所造成的
6、断流路可以避免因流速低所造成的断流.无无无无忧忧PPTPPT整理整理整理整理发发布布布布无鞘液接口技无鞘液接口技术u无鞘液接口技无鞘液接口技术由于不存在任何稀由于不存在任何稀释效效应而逐而逐渐受到研究者的青受到研究者的青睐。uFana li等等设计了一种加了一种加压的液接型接口。液接型接的液接型接口。液接型接口是无鞘液接口技口是无鞘液接口技术中比中比较特特别的一种。与其他的一种。与其他无鞘液接口相比无鞘液接口相比, 液接型接口可以通液接型接口可以通过液接液体来液接液体来改改变CE 运行运行缓冲液的冲液的组成成, 使其使其满足足电喷雾离子离子源的要求。源的要求。无无无无忧忧PPTPPT整理整理整
7、理整理发发布布布布芯片芯片CE-ESI-MSCE-ESI-MS接口技术接口技术芯片芯片CE与与ESI-MS联用的方法主要分用的方法主要分为两两类:一一类是将是将ESI源和源和CE 微芯片整合在一起微芯片整合在一起, 另一另一类是把毛是把毛细管管喷雾器附加在器附加在CE 微芯片内。后者的微芯片内。后者的应用更用更为广泛广泛, 其其优势在于更有利于装置的微型化。在于更有利于装置的微型化。无无无无忧忧PPTPPT整理整理整理整理发发布布布布CE-MS的的发展展uCE-MS分离模式的研究进展分离模式的研究进展 CE的一些常用分离模式的一些常用分离模式, 如毛细管区带电泳如毛细管区带电泳(CZE) 、胶
8、束电动色谱、胶束电动色谱(MEKC) 、毛细管电色、毛细管电色谱谱(CEC)等等,都在都在CE-MS中得到了应用。中得到了应用。 采取不同的分离模式可以得到不同的分离效采取不同的分离模式可以得到不同的分离效果。但选择分离模式时还要充分考虑作为流动果。但选择分离模式时还要充分考虑作为流动相的相的缓冲溶液缓冲溶液的影响。的影响。无无无无忧忧PPTPPT整理整理整理整理发发布布布布CE-MS的的发展展uCE-MS分离模式的研究进展分离模式的研究进展 因为因为CE背景缓冲液背景缓冲液中的盐或者中的盐或者MEKC（胶束电动色谱）中的（胶束电动色谱）中的表面活性表面活性剂剂等会降低被分析物的离子化效率甚至
9、等会降低被分析物的离子化效率甚至严重污染严重污染MS离子源。离子源。无无无无忧忧PPTPPT整理整理整理整理发发布布布布CE-MS的的发展展uCE-MS新的分离模式新的分离模式 非水毛细管电泳非水毛细管电泳(NACE)缓冲液中用到的有机溶缓冲液中用到的有机溶剂挥发性好、表面张力低剂挥发性好、表面张力低,在与在与MS的联用中有着的联用中有着很好的应用前景。很好的应用前景。 21世纪初毛细管管电色谱世纪初毛细管管电色谱-质谱联用法（质谱联用法（CEC-MS）发展起来，）发展起来，CEC可以不用含有非挥发性缓可以不用含有非挥发性缓冲盐的流动相，仍然具有的高选择性及高分离能冲盐的流动相，仍然具有的高选
10、择性及高分离能力的特点而言，有望解决背景电解质的问题。力的特点而言，有望解决背景电解质的问题。无无无无忧忧PPTPPT整理整理整理整理发发布布布布CE-MS的的发展展uCE-MS质谱类型的研究进展质谱类型的研究进展 在在MS方面方面,几乎各种不同类型质量分析几乎各种不同类型质量分析器的质谱仪都可与器的质谱仪都可与CE联用联用,其中三重四极杆其中三重四极杆质谱质谱( TQ-MS )和离子阱质谱和离子阱质谱( IT-MS )以其仪以其仪器简单、分析速度快的特点应用最为广泛器简单、分析速度快的特点应用最为广泛;无无无无忧忧PPTPPT整理整理整理整理发发布布布布CE-MS的的发展展uCE-MS质谱类
11、型新的研究进展质谱类型新的研究进展u 而与之相比而与之相比,飞行时间质谱飞行时间质谱( TOF-MS )和傅里和傅里叶变换叶变换-离子回旋共振质谱离子回旋共振质谱( FT-ICR-MS )适用于分适用于分析更大的分子析更大的分子, 并且具有更高的质量分辨率和准确并且具有更高的质量分辨率和准确度度,能够进一步提高能够进一步提高CE-MS的分析能力，所以成为的分析能力，所以成为了目前联用的重要目标。了目前联用的重要目标。无无无无忧忧PPTPPT整理整理整理整理发发布布布布CE-MS在天然在天然药物化学中的物化学中的应用用u 沈阳药科大学赵新峰、孙毓庆等沈阳药科大学赵新峰、孙毓庆等用用CE-ESI/
12、MS/MSCE-ESI/MS/MS分析了中药材熟地黄、分析了中药材熟地黄、牡丹皮、山茱萸、泽泻及成药六味地黄牡丹皮、山茱萸、泽泻及成药六味地黄丸，确定了成药及药材的丸，确定了成药及药材的3737种成分。种成分。无无无无忧忧PPTPPT整理整理整理整理发发布布布布CE-MS在天然在天然药物化学中的物化学中的应用用 陈军辉等用高效毛细管电泳陈军辉等用高效毛细管电泳-电喷雾飞行电喷雾飞行时间质谱分析黄连中的生物碱，建立了高效时间质谱分析黄连中的生物碱，建立了高效毛细管电泳毛细管电泳-电喷雾飞行时间质谱联用电喷雾飞行时间质谱联用(HPCE-ESI-TOF/MS)快速定性分析黄连中快速定性分析黄连中生物
13、碱类化合物的分析方法生物碱类化合物的分析方法. 无无无无忧忧PPTPPT整理整理整理整理发发布布布布总结和展望和展望u对于对于CE-MS未来的发展趋势未来的发展趋势, 主要仍将集中在提高主要仍将集中在提高CE的分离能力、新接口技术以及应用研究方面。的分离能力、新接口技术以及应用研究方面。(1)毛细管涂层材料的发展毛细管涂层材料的发展:通过对毛细管进行涂层可通过对毛细管进行涂层可有目的地减弱非特异性吸附有目的地减弱非特异性吸附, 同时还可控制电渗流同时还可控制电渗流(EOF) , 提高分离效率和重现性。提高分离效率和重现性。(2)通过在线富集或者与其他提取富集技术联用通过在线富集或者与其他提取富
14、集技术联用,进一进一步提高步提高CE-MS的选择性和灵敏度。的选择性和灵敏度。无无无无忧忧PPTPPT整理整理整理整理发发布布布布总结和展望和展望u(3) CE与高分辨与高分辨MS等新型质谱仪联用。目前等新型质谱仪联用。目前,与与CE联用的联用的MS主要还是四极杆主要还是四极杆MS和离子阱和离子阱MS,高分辨高分辨MS如如FT-ICR-MS和和Q-TOF-MS与与CE联用可以进一联用可以进一步提高分析的灵敏度和对化合物结构的分析能力。步提高分析的灵敏度和对化合物结构的分析能力。随着这类质谱仪的应用日益广泛随着这类质谱仪的应用日益广泛, 两者的联用也必两者的联用也必将成为一种趋势。将成为一种趋势。无无无无忧忧PPTPPT整理整理整理整理发发布布布布总结和展望和展望u(4) 应用研究领域的进一步拓展。应用研究领域的进一步拓展。CE-MS联用结合联用结合了了CE和和MS的优势的优势, 使其可以在某种程度上代替或使其可以在某种程度上代替或者补充液相色谱者补充液相色谱(LC)-MS 等其他分离分析手段的不等其他分离分析手段的不足足,因而在蛋白质组学研究等热门领域以及其他领因而在蛋白质组学研究等热门领域以及其他领域有着很好的应用前景。域有着很好的应用前景。无无无无忧忧PPTPPT整理整理整理整理发发布布布布
