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1、项目一项目一岗位培训岗位培训 实验室开发基础实验室开发基础12024/8/281.1 产品实验室开发的岗位产品实验室开发的岗位(1)对设计方案进行可行性研究,对原材料可配方进行筛选;确定工)对设计方案进行可行性研究,对原材料可配方进行筛选;确定工艺流程和操作条件;考察影响产品制备的因素;得出产品精细纯化的方艺流程和操作条件;考察影响产品制备的因素;得出产品精细纯化的方案;完成物料衡算及热量衡算;并尽可能认识产品制备的机理。案;完成物料衡算及热量衡算;并尽可能认识产品制备的机理。(2)建立产品的质量检测方法及工艺过程监测方法,并测定和收集研)建立产品的质量检测方法及工艺过程监测方法,并测定和收集
2、研究过程中的各种物理化学数据。究过程中的各种物理化学数据。(3)在完成小型实验的基础上,写出产品开发的可行性研究报告。)在完成小型实验的基础上,写出产品开发的可行性研究报告。对精细化工产品生产的小型模拟试验,采用小量的原材料和小型的对精细化工产品生产的小型模拟试验,采用小量的原材料和小型的仪器设备,通过研究提出工业化生产的基本原理和规律,并加快研究的仪器设备,通过研究提出工业化生产的基本原理和规律,并加快研究的速度,降低研究的费用。速度,降低研究的费用。1.1.1 主要任务主要任务2021/10/10 星期日22024/8/28原料的筛选原料的筛选确定工艺流程和操作条件确定工艺流程和操作条件毒
3、性实验毒性实验质量分析质量分析11.1.2 具体内容具体内容2021/10/10 星期日32024/8/281.2 混合物分离和提纯方法混合物分离和提纯方法普通蒸馏普通蒸馏 1.2.2分馏分馏2021/10/10 星期日42024/8/281.2.3减压蒸馏减压蒸馏1.2.4水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏2021/10/10 星期日51.2.5重结晶重结晶萃取萃取2021/10/10 星期日61.2.6升华升华把要精制的物质放入蒸发皿中。用一张穿有若干小孔的圆滤纸把把要精制的物质放入蒸发皿中。用一张穿有若干小孔的圆滤纸把锥形漏斗的口包起来,把此漏斗倒盖在蒸发皿上,漏斗颈部塞一团锥形漏斗的口包起来,把此漏
4、斗倒盖在蒸发皿上,漏斗颈部塞一团疏松的棉花。在砂浴或石棉铁丝网上将蒸发皿加热,逐渐地升高温疏松的棉花。在砂浴或石棉铁丝网上将蒸发皿加热,逐渐地升高温度,使要精制的物质气化,蒸气通过滤纸孔,遇到漏斗的内壁,又度,使要精制的物质气化,蒸气通过滤纸孔,遇到漏斗的内壁,又复冷凝为晶体,附在漏斗的内壁和滤纸上。在滤纸上穿小孔可防止复冷凝为晶体,附在漏斗的内壁和滤纸上。在滤纸上穿小孔可防止升华后形成晶体落回到下面的蒸发皿中。升华后形成晶体落回到下面的蒸发皿中。2021/10/10 星期日71.3 正交试验简介正交试验简介正交试验法一种利用正交表安排试验的数理统计方法,仅通过局正交试验法一种利用正交表安排试
5、验的数理统计方法,仅通过局部试验(上述情形若不考虑交互作用只需部试验(上述情形若不考虑交互作用只需9次试验,若考虑交互作次试验,若考虑交互作用亦只需用亦只需27次试验)就能检验出各因子及交互作用是否显著,并找次试验)就能检验出各因子及交互作用是否显著,并找出最优位级组合。出最优位级组合。指标指标 1.3.1 正交试验设计中的基本概念正交试验设计中的基本概念因素因素 位级位级 2021/10/10 星期日81.3.2 正交表构造及选用原则正交表构造及选用原则 1.3.2.1正交表及正交实验正交表及正交实验正交表的列数(最多能安排的因素个正交表的列数(最多能安排的因素个数,包括交互作用、误差等)数
6、,包括交互作用、误差等)正交表的行数正交表的行数(需要做的试验次数)(需要做的试验次数)各因素的水平数各因素的水平数(各因素的水平数相等)各因素的水平数相等)q正交表正交表的代号的代号2021/10/10 星期日9例例: 为提高某化工产品的转化率,选择了三个有关的因素进行条件试验,为提高某化工产品的转化率,选择了三个有关的因素进行条件试验,反应温度(反应温度(A),反应时间(),反应时间(B),用碱量(),用碱量(C),并确定了它们的试验),并确定了它们的试验范围:范围:A:80-90 B:90-150MinC:5-7%试验目的是搞清楚因素试验目的是搞清楚因素A、B、C对转化率的影响,哪些是主
7、要因素,哪对转化率的影响,哪些是主要因素,哪些是次要因素,从而确定最优生产条件,即温度、时间及用碱量各为多些是次要因素,从而确定最优生产条件,即温度、时间及用碱量各为多少才能使转化率提高。试制定试验方案。少才能使转化率提高。试制定试验方案。2021/10/10 星期日10 这里,对因素这里,对因素A、B、C在试验范围内分别选取三个水平在试验范围内分别选取三个水平A:A180、A285、A390B:B190Min、B2120Min、B3150MinC:C15%、C26%、C37% 正交试验设计中,因素可以定量的,也可以定性的。而定量因素正交试验设计中,因素可以定量的,也可以定性的。而定量因素各水
8、平间的距离可以相等也可以不等。各水平间的距离可以相等也可以不等。2021/10/10 星期日11取三因素三水平,通常有两种试验方法:取三因素三水平,通常有两种试验方法:(1)全面实验法:)全面实验法: A1B1C1 A2B1C1 A3B1C1 A1B1C2 A2B1C2 A3B1C2 A1B1C3 A2B1C3 A3B1C3 A1B2C1 A2B2C1 A3B2C1 A1B2C2 A2B2C2 A3B2C2 A1B2C3 A2B2C3 A3B2C3 A1B3C1 A2B3C1 A3B3C1 A1B3C2 A2B3C2 A3B3C2 A1B3C3 A2B3C3 A3B3C3 共有共有3=27次试
9、验,如图所示,立方体包含了次试验,如图所示,立方体包含了27个节点,分别表示个节点,分别表示27次试验。次试验。2021/10/10 星期日12A1 A2 A3B3B2B1C1C2C3全面实验法的试验点全面实验法的试验点2021/10/10 星期日13全面试验法的优缺点:全面试验法的优缺点:优点:对各因素于试验指标之间的关系剖析得比较清楚优点:对各因素于试验指标之间的关系剖析得比较清楚缺点:缺点:(1)试验次数太多,费时、费事,当因素水平比较多时,试验无法试验次数太多,费时、费事,当因素水平比较多时,试验无法完成。完成。 (2) 不做重复试验无法估计误差。不做重复试验无法估计误差。 (3)无法
10、区分因素的主次。无法区分因素的主次。 例如选六个因素,每个因素选五个水平时,全面试验的数目是例如选六个因素,每个因素选五个水平时,全面试验的数目是56 15625次。次。又如绪言里所提到的又如绪言里所提到的,1978年,七机部由于导弹设计的要求,提出了一年,七机部由于导弹设计的要求,提出了一个五因素的试验,希望每个因素的水平数要多于个五因素的试验,希望每个因素的水平数要多于10,此时靠全面试验法,此时靠全面试验法是无法完成的。是无法完成的。2021/10/10 星期日14变一个因素而固定其它因素,如先固定变一个因素而固定其它因素,如先固定B、C于于B1、C1,使,使A变化,则:变化,则: A1
11、B1C1 A2 A3(好结果好结果) B1A3C1 B2(好结果好结果) B3 C1A3B2 C2 (好结果好结果) C3如果得出结果如果得出结果A3最好,则固定最好,则固定A于于A3,C还是还是C1,使,使B变化,则:变化,则:得出结果得出结果B2最好,则固定最好,则固定B于于B2,A于于A3,使,使C变化,则:变化,则:试验结果以试验结果以C3最好。于是得出最佳工艺条件为最好。于是得出最佳工艺条件为A3B2C2。(2)简单比较法:)简单比较法:2021/10/10 星期日15A1 A2 A3B3B2B1C1C2C3简单比较法的试验点简单比较法的试验点2021/10/10 星期日16简单比较
12、法的优缺点:简单比较法的优缺点:优点:试验次数少优点:试验次数少缺点:缺点: (1)试验点不具代表性。考察的因素水平仅局限于局部区域,)试验点不具代表性。考察的因素水平仅局限于局部区域,不能全面地反映因素的全面情况。不能全面地反映因素的全面情况。 (2)无法分清因素的主次。)无法分清因素的主次。 (3)如果不进行重复试验,试验误差就估计不出来,因此无法)如果不进行重复试验,试验误差就估计不出来,因此无法确定最佳分析条件的精度。确定最佳分析条件的精度。 (4)无法利用数理统计方法对试验结果进行分析,提出展望好)无法利用数理统计方法对试验结果进行分析,提出展望好条件。条件。 2021/10/10
13、星期日17用正交表安排试验时,对于例:用正交表安排试验时,对于例:A1 A2 A3B3B2B1C1C2C3123654789用正交试验法安排试验只需要用正交试验法安排试验只需要9次试验次试验2021/10/10 星期日18正交试验方案的设计的基本步骤正交试验方案的设计的基本步骤设计好正交试验方案是发挥正交试验优越性的首要环节,主要有五步:设计好正交试验方案是发挥正交试验优越性的首要环节,主要有五步:确定目标,选定因素,确定位级。确定目标,选定因素,确定位级。确定因素位级表。确定因素位级表。选用合适的正交表按选定的正交表确定表头,确定实验方案。选用合适的正交表按选定的正交表确定表头,确定实验方案。组织实施方案。组织实施方案。试验结果分析。试验结果分析。2021/10/10 星期日19