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1、在整堂课的教学中，刘教师总是让学生带着问题来学习，而问题的设置具有一定的梯度，由浅入深，所提出的问题也很明确沉淀滴定法沉淀滴定法第一组在整堂课的教学中，刘教师总是让学生带着问题来学习，而问题的设置具有一定的梯度，由浅入深，所提出的问题也很明确一、概述一、概述沉淀滴定法（沉淀滴定法（precipitationtitrationprecipitationtitration），就是利用），就是利用沉沉淀反应淀反应进行容量分析的方法。进行容量分析的方法。 沉淀滴定法必须满足的条件：沉淀滴定法必须满足的条件： 沉淀反应必须迅速，并按一定的化学计量关系沉淀反应必须迅速，并按一定的化学计量关系进行；进行；生
2、成的沉淀应具有恒定的组成，而且溶解度必须生成的沉淀应具有恒定的组成，而且溶解度必须很小；很小；有确定化学计量点的简单方法；有确定化学计量点的简单方法；沉淀的吸附现象不影响滴定终点的确定。沉淀的吸附现象不影响滴定终点的确定。在整堂课的教学中，刘教师总是让学生带着问题来学习，而问题的设置具有一定的梯度，由浅入深，所提出的问题也很明确二、银量法滴定终点的确定二、银量法滴定终点的确定莫尔法莫尔法莫尔法莫尔法-铬酸钾作指示剂法铬酸钾作指示剂法铬酸钾作指示剂法铬酸钾作指示剂法基本原理基本原理基本原理基本原理以铬酸钾为指示剂，硝酸银溶液作滴定液，在以铬酸钾为指示剂，硝酸银溶液作滴定液，在中性或弱碱性溶液中直
3、接测定氯化物和溴化物的中性或弱碱性溶液中直接测定氯化物和溴化物的银量法。银量法。终点前：终点前：Ag+Cl-AgClAg+Cl-AgCl（白色）（白色） 终点时：终点时：2Ag+CrO42-Ag2CrO4(2Ag+CrO42-Ag2CrO4(砖红色砖红色) )在整堂课的教学中，刘教师总是让学生带着问题来学习，而问题的设置具有一定的梯度，由浅入深，所提出的问题也很明确 滴定条件滴定条件滴定条件滴定条件指示剂的用量指示剂的用量 实际滴定时，通常在反应液总体积为实际滴定时，通常在反应液总体积为5050100mL100mL的溶液中，加入的溶液中，加入5%5%指示剂指示剂1mL1mL为宜。为宜。溶液的酸
4、度溶液的酸度在中性或弱碱性（在中性或弱碱性（pH=6.5pH=6.510.510.5）溶液中进行。）溶液中进行。滴定时应充分振摇滴定时应充分振摇AgClAgCl沉淀能吸附，沉淀能吸附，AgBrAgBr沉淀能吸附，使溶液中的沉淀能吸附，使溶液中的离子浓度降低，以致终点提前而引起误差。滴定离子浓度降低，以致终点提前而引起误差。滴定时必须充分振摇，使被吸附离子释放出来。时必须充分振摇，使被吸附离子释放出来。预先分离干扰离子预先分离干扰离子在整堂课的教学中，刘教师总是让学生带着问题来学习，而问题的设置具有一定的梯度，由浅入深，所提出的问题也很明确阴离子：PO4、AsO4、S、SO3阳离子：Ba、Pb、
5、Bi有色离子：Cu、Co、Ni易水解离子：Fe、Al应用范围应用范围主要用于Cl-、Br-的测定，在弱碱性溶液中也可测定CN-；不宜测定I-和SCN-，因为AgI和AgSCN沉淀有较强的吸附作用，致使终点颜色变化不明显在整堂课的教学中，刘教师总是让学生带着问题来学习，而问题的设置具有一定的梯度，由浅入深，所提出的问题也很明确福尔哈德法福尔哈德法-铁铵矾作指示剂法铁铵矾作指示剂法基本原理基本原理它是以铁铵矾为指示剂，用NH4SCN或KSCN为滴定液，在酸性溶液中测定银盐和卤素化合物的银量法。直接滴定法测定Ag在酸性溶液中，以NH4SCN或KSCN为滴定液，铁铵矾作指示剂直接测定的含量。终点前：A
6、g+SCN-AgSCN（白色）终点时：Fe3+SCN-Fe(SCN)2（棕红色）在整堂课的教学中，刘教师总是让学生带着问题来学习，而问题的设置具有一定的梯度，由浅入深，所提出的问题也很明确返滴定法测定卤素离子向样品溶液中加入准确过量的AgNO3滴定液，使卤素离子生成银盐沉淀，然后再以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN滴定液滴定剩余的AgNO3。终点前：Ag+（准确过量）+X-AgX（白色）Ag+（剩余量）+SCN-AgSCN（白色）终点时：Fe3+SCN-Fe(SCN)2+（淡棕红色）在整堂课的教学中，刘教师总是让学生带着问题来学习，而问题的设置具有一定的梯度，由浅入深，所提出的问题也很明确滴定条
7、件滴定条件将生成的AgCl沉淀滤出，再用NH4SCN滴定液滴定滤液，但这一方法需要过滤、洗涤等操作，手续较繁。在用NH4SCN滴定液回滴之前，向待测Cl-溶液中加入13ml硝基苯，并强烈振摇，使硝基苯包在AgCl的表面上，减少AgCl与SCN-的接触，防止转化。此法操作简便易行。利用高浓度的Fe3+作指示剂（在滴定终点时使浓度达到0.2mol/L），实验结果证明终点误差可减少到0.1%。在整堂课的教学中，刘教师总是让学生带着问题来学习，而问题的设置具有一定的梯度，由浅入深，所提出的问题也很明确注意事项注意事项注意事项注意事项为防止为防止Fe3+Fe3+的水解，应在酸性（的水解，应在酸性（HNO
8、3HNO3）溶液）溶液中进行滴定，在酸性溶液中，中进行滴定，在酸性溶液中，Al3+Al3+、Zn2+Zn2+、Ba2+Ba2+及及CO32-CO32-等离子的存在也不干扰。与铬酸钾等离子的存在也不干扰。与铬酸钾指示剂法相比，这是本法的最大优点。指示剂法相比，这是本法的最大优点。为避免由于沉淀吸附为避免由于沉淀吸附Ag+Ag+过早到达终点，在用过早到达终点，在用硝基苯包裹硝基苯包裹AgClAgCl沉淀时，临近终点应轻轻旋摇，沉淀时，临近终点应轻轻旋摇，以免沉淀转化，直到溶液出现稳定的淡棕红色为以免沉淀转化，直到溶液出现稳定的淡棕红色为止。止。本法测定本法测定I- I-和和Br-Br-时，由于时，
9、由于AgIAgI和和AgBrAgBr的溶解度的溶解度都小于都小于AgClAgCl的溶解度，不存在沉淀转化问题，不的溶解度，不存在沉淀转化问题，不需加入有机溶剂或滤去沉淀，滴定终点明显确切。需加入有机溶剂或滤去沉淀，滴定终点明显确切。滴定不宜在较高温度下进行，否则红色络合物滴定不宜在较高温度下进行，否则红色络合物褪色。褪色。在整堂课的教学中，刘教师总是让学生带着问题来学习，而问题的设置具有一定的梯度，由浅入深，所提出的问题也很明确应用范围应用范围应用范围应用范围直接滴定法可测定直接滴定法可测定AgAg等阳离子，返滴定法可测等阳离子，返滴定法可测定定ClCl、BrBr、I I、SCNSCN、PO4
10、PO4等阴离子。等阴离子。发扬司法发扬司法发扬司法发扬司法-吸附指示剂法吸附指示剂法吸附指示剂法吸附指示剂法 基本原理基本原理基本原理基本原理它是以它是以AgNO3AgNO3为滴定液，以吸附指示剂确定滴定为滴定液，以吸附指示剂确定滴定终点，测定卤化物含量的银量法。终点，测定卤化物含量的银量法。若以若以Fl-Fl-代表荧光黄指示剂的阴离子，则变化情况代表荧光黄指示剂的阴离子，则变化情况为：为：终点前：终点前：Cl-Cl-过量过量(AgCl)Cl-(AgCl)Cl- M+M+终点时：终点时：Ag+Ag+过量过量(AgCl)Ag+(AgCl)Ag+ X-X-（黄绿色）（黄绿色） (AgCl)Ag+(
11、AgCl)Ag+吸附吸附Fl-(AgCl)Ag+Fl-(AgCl)Ag+ Fl-Fl-（粉红色）（粉红色）在整堂课的教学中，刘教师总是让学生带着问题来学习，而问题的设置具有一定的梯度，由浅入深，所提出的问题也很明确滴定条件滴定条件滴定条件滴定条件（1 1）吸附指示剂不是使溶液发生颜色变化，而是使沉淀的）吸附指示剂不是使溶液发生颜色变化，而是使沉淀的表面发生颜色变化。因此，应尽可能使表面发生颜色变化。因此，应尽可能使卤化银卤化银沉淀呈沉淀呈胶体胶体状态，具有较大的表面。为此，在滴定前应将溶液稀释并状态，具有较大的表面。为此，在滴定前应将溶液稀释并加入加入糊精糊精、淀粉等亲水性高分子化合物以形成保
12、护胶体。、淀粉等亲水性高分子化合物以形成保护胶体。同时，应避免大量中性盐存在，因为它能使胶体凝聚。同时，应避免大量中性盐存在，因为它能使胶体凝聚。（2 2）胶体颗粒对指示剂离子的吸附力，应略小于对被测离）胶体颗粒对指示剂离子的吸附力，应略小于对被测离子的吸附力，否则指示剂将在等当点前变色。但对指示剂子的吸附力，否则指示剂将在等当点前变色。但对指示剂离子的吸附力也不能太小，否则等当点后也不能立即变色。离子的吸附力也不能太小，否则等当点后也不能立即变色。滴定卤化物时，卤化银对卤化物和几种常用的吸附指示剂滴定卤化物时，卤化银对卤化物和几种常用的吸附指示剂的吸附力的大小次序如下：的吸附力的大小次序如下
13、：I-I-二甲基二碘荧光黄二甲基二碘荧光黄Br-Br-曙红曙红Cl-Cl-荧光黄荧光黄因此在测定因此在测定Cl-Cl-时不能选用曙红，而应选用荧光黄为指时不能选用曙红，而应选用荧光黄为指示剂。示剂。在整堂课的教学中，刘教师总是让学生带着问题来学习，而问题的设置具有一定的梯度，由浅入深，所提出的问题也很明确（3 3）溶液的）溶液的pHpH应适当，常用的吸附指示剂多是有应适当，常用的吸附指示剂多是有机弱酸，而起指示剂作用的是它们的阴离子。因机弱酸，而起指示剂作用的是它们的阴离子。因此，溶液的此，溶液的pHpH应有利于吸附指示剂阴离子的存在。应有利于吸附指示剂阴离子的存在。也就是说，也就是说，电离电
14、离常数小的吸附指示剂，溶液的常数小的吸附指示剂，溶液的pHpH就要偏高些；反之，电离常数大的吸附指示剂，就要偏高些；反之，电离常数大的吸附指示剂，溶液的溶液的pHpH就要偏低些。就要偏低些。（4 4）指示剂的离子与加入滴定剂的离子应带有相反）指示剂的离子与加入滴定剂的离子应带有相反的电荷。的电荷。（5 5）带有吸附指示剂的卤化银胶体对光线极敏感，）带有吸附指示剂的卤化银胶体对光线极敏感，遇光易分解析出金属银，在滴定过程中应避免强遇光易分解析出金属银，在滴定过程中应避免强光照射光照射在整堂课的教学中，刘教师总是让学生带着问题来学习，而问题的设置具有一定的梯度，由浅入深，所提出的问题也很明确三、滴
15、定液的配置与标定三、滴定液的配置与标定硝酸银滴定液硝酸银滴定液硝酸银滴定液硝酸银滴定液配制间接法配制配制间接法配制标定用基准氯化钠标定，以荧光黄指示液标定用基准氯化钠标定，以荧光黄指示液指示终点。指示终点。贮藏置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。贮藏置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。硫氰酸硫氰酸硫氰酸硫氰酸铵滴定液铵滴定液铵滴定液铵滴定液配制间接法配制配制间接法配制标定用硝酸银滴定液标定，以硫酸铁铵指标定用硝酸银滴定液标定，以硫酸铁铵指示液指示终点。示液指示终点。在整堂课的教学中，刘教师总是让学生带着问题来学习，而问题的设置具有一定的梯度，由浅入深，所提出的问题也很明确注意事项注意事项注意事项注意事
16、项用铬酸钾指示剂法，必须在近中性或弱碱性溶用铬酸钾指示剂法，必须在近中性或弱碱性溶液（液（pH6.5pH6.510.510.5）中进行滴定。因铬酸钾是弱酸）中进行滴定。因铬酸钾是弱酸盐，在酸性溶液中，盐，在酸性溶液中，CrO42-CrO42-与与H+H+结合，降低结合，降低CrO42-CrO42-浓度，在等当点时不能立即生成铬酸银沉浓度，在等当点时不能立即生成铬酸银沉淀；此法也不能在碱性溶液中进行，因银离子淀；此法也不能在碱性溶液中进行，因银离子氢氢氧根氧根离子生成离子生成氧化银氧化银沉淀。沉淀。应防止氨的存在，氨与银离子生成可溶性应防止氨的存在，氨与银离子生成可溶性Ag(NH3)2+Ag(N
17、H3)2+络合物络合物，干扰氯化银沉淀生成。，干扰氯化银沉淀生成。硫酸铁铵指示剂法应在硫酸铁铵指示剂法应在稀硝酸稀硝酸溶液中进行，因溶液中进行，因铁离子在中性或碱性介质中能形成铁离子在中性或碱性介质中能形成氢氧化铁氢氧化铁沉淀。沉淀。为防止沉淀转化（为防止沉淀转化（AgCl+SCN-AgSCN+Cl-AgCl+SCN-AgSCN+Cl-），硫酸铁铵指示剂法加硝酸银滴定液沉淀后，），硫酸铁铵指示剂法加硝酸银滴定液沉淀后，应加入应加入5ml5ml邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二丁酯或1 13ml3ml硝基苯，硝基苯，并强力振摇后再加入指示液，用硫氰酸铵滴定液并强力振摇后再加入指示液，用硫氰酸铵滴定液
18、滴定。滴定。在整堂课的教学中，刘教师总是让学生带着问题来学习，而问题的设置具有一定的梯度，由浅入深，所提出的问题也很明确滴定应在室温进行，温度高，红色络合物易褪滴定应在室温进行，温度高，红色络合物易褪色。色。滴定时需用力振摇，避免沉淀吸附银离子，过滴定时需用力振摇，避免沉淀吸附银离子，过早到达终点。但滴定接近终点时，要轻轻振摇，早到达终点。但滴定接近终点时，要轻轻振摇，减少氯化银与减少氯化银与SCN-SCN-接触，以免沉淀转化。接触，以免沉淀转化。吸附指示剂法，滴定前加入糊精、淀粉，形成吸附指示剂法，滴定前加入糊精、淀粉，形成保护胶体，防止沉淀凝聚使吸附指示剂在沉淀的保护胶体，防止沉淀凝聚使吸
19、附指示剂在沉淀的表面发生颜色变化，易于观察终点。滴定溶液的表面发生颜色变化，易于观察终点。滴定溶液的pHpH值应有利于吸附指示剂的电离，随指示剂不同值应有利于吸附指示剂的电离，随指示剂不同而异。而异。吸附指示剂法选用指示剂应略小于被测离子的吸附指示剂法选用指示剂应略小于被测离子的吸附力，吸附力大小次序为吸附力，吸附力大小次序为I-I-二甲基二碘荧光黄二甲基二碘荧光黄Br-Br-曙红曙红Cl-Cl-荧光黄荧光黄在整堂课的教学中，刘教师总是让学生带着问题来学习，而问题的设置具有一定的梯度，由浅入深，所提出的问题也很明确滴定时避免阳光直射，因卤化银遇光易分解，滴定时避免阳光直射，因卤化银遇光易分解，
20、使沉淀变为灰黑色。使沉淀变为灰黑色。有机卤化物的测定，由于有机卤化物中有机卤化物的测定，由于有机卤化物中卤素卤素结结合方式不同，多数不能直接采用银量法，必须经合方式不同，多数不能直接采用银量法，必须经过适当处理，使有机卤素转变成卤离子后再用银过适当处理，使有机卤素转变成卤离子后再用银量法测定。量法测定。适用范围适用范围适用范围适用范围铬酸钾指示剂法：在中性或弱碱性溶液中用硝铬酸钾指示剂法：在中性或弱碱性溶液中用硝酸银滴定液滴定氯化物、溴化物时采用铬酸钾指酸银滴定液滴定氯化物、溴化物时采用铬酸钾指示剂的滴定方法。示剂的滴定方法。硫酸硫酸铁铵指示剂法：在酸性溶液中，用硫氰酸铁铵指示剂法：在酸性溶液中，用硫氰酸铵液为滴定液滴定铵液为滴定液滴定Ag+Ag+，采用硫酸铁铵为指示剂，采用硫酸铁铵为指示剂的滴定方法。的滴定方法。在整堂课的教学中，刘教师总是让学生带着问题来学习，而问题的设置具有一定的梯度，由浅入深，所提出的问题也很明确吸附指示剂法：用硝酸银液为滴定液，以吸附指示剂指示终点测定卤化物的滴定方法。允许差允许差本法的相对偏差不得超过0.3%。在整堂课的教学中，刘教师总是让学生带着问题来学习，而问题的设置具有一定的梯度，由浅入深，所提出的问题也很明确谢谢观赏！
