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1、滴定滴定操作练习操作练习一、实验目的一、实验目的1. 初步掌握滴定管的使用方法和滴定基本操作。初步掌握滴定管的使用方法和滴定基本操作。2. 学会辨认滴定终点。学会辨认滴定终点。二、实验原理二、实验原理 1. 比较滴定及其作用比较滴定及其作用酸（如盐酸）碱（如氢氧化钠）滴定达到酸（如盐酸）碱（如氢氧化钠）滴定达到化学计量点时，可以求得两者体积之比值化学计量点时，可以求得两者体积之比值这一过程叫比较滴定。这一过程叫比较滴定。根据化学计量点时根据化学计量点时 c ( HCl) V ( HCl ) = c ( NaOH ) V ( NaOH ) 或或所以，若已知所以，若已知 c ( HCl) 或或 c
2、 ( NaOH ) 就可算得就可算得 c ( NaOH ) 或或 c ( HCl) 。2. 滴定突跃范围及指示剂选择滴定突跃范围及指示剂选择因为因为 0.1 molL-1 HCl 滴定同浓度的滴定同浓度的 NaOH 时滴时滴定的突跃范围定的突跃范围(0.1%相对误差的范围相对误差的范围)为为 pH 9.7 4.3，所以，甲基红（变色范围所以，甲基红（变色范围 pH 4.4 6.2）、酚酞）、酚酞(变色范围变色范围 pH 8.0 9.6) 都是合适的指示剂。都是合适的指示剂。三、滴定管的使用三、滴定管的使用 滴定管按用途分为酸式滴定管滴定管按用途分为酸式滴定管和碱式滴定管。和碱式滴定管。 a.酸
3、式滴定管酸式滴定管b.碱式滴定管碱式滴定管酸式滴定管用玻璃活塞控制流速酸式滴定管用玻璃活塞控制流速碱式滴定管用玻璃珠控制流速碱式滴定管用玻璃珠控制流速酸式滴定管用于酸或氧化剂溶液酸式滴定管用于酸或氧化剂溶液,碱式滴定管用于碱或还原剂溶液。碱式滴定管用于碱或还原剂溶液。 四、酸式滴定管的准备四、酸式滴定管的准备 1. 洗涤洗涤若滴定管用水湿润后内壁挂水珠，可用洗若滴定管用水湿润后内壁挂水珠，可用洗涤剂溶液荡洗。若有明显油污（挂水珠较涤剂溶液荡洗。若有明显油污（挂水珠较多），可用铬酸溶液洗。多），可用铬酸溶液洗。 洗涤方法为：洗涤方法为： 加入加入 5 10 mL 洗液，洗液， 边转动边将滴定管放
4、平，并将滴定管口边转动边将滴定管放平，并将滴定管口 对着洗液瓶口，以防洗液洒出。对着洗液瓶口，以防洗液洒出。 洗净后将一部分洗液从管口放回原瓶，洗净后将一部分洗液从管口放回原瓶，最后打开活塞，将剩余的洗液放回原瓶，最后打开活塞，将剩余的洗液放回原瓶，必要时可加满洗液浸泡一段时间。必要时可加满洗液浸泡一段时间。用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水充分洗净，并将管外壁擦干，以便观察充分洗净，并将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。若挂水珠说明未洗干内壁是否挂水珠。若挂水珠说明未洗干净，必须重洗。净，必须重洗。2. 涂油涂油将滴定管平放在桌面上，将滴定管平放在桌面上，
5、取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用吸水纸将活塞和活塞套擦干，用吸水纸将活塞和活塞套擦干，将酸管放平，以防管内水再次进入活塞套。将酸管放平，以防管内水再次进入活塞套。用食指蘸取少许凡士林，在活塞的两端各涂一用食指蘸取少许凡士林，在活塞的两端各涂一薄层凡士林，如下图所示。薄层凡士林，如下图所示。也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上，也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上，另用纸卷或火柴梗将凡士林涂抹在活另用纸卷或火柴梗将凡士林涂抹在活塞套的小口内侧，塞套的小口内侧，将活塞插入活塞套内，将活塞插入活塞套内，按紧、并向同一方向转动，按紧、并向同一方向转动，直到活塞和塞套上的凡士林全部
6、透明。直到活塞和塞套上的凡士林全部透明。 套上橡皮圈，以防活塞脱落打碎。套上橡皮圈，以防活塞脱落打碎。 3. 检漏检漏用自来水充满滴定管，用自来水充满滴定管，夹在滴定管夹上直立夹在滴定管夹上直立 2 min，仔细观察有无水滴滴下或从缝隙渗出。仔细观察有无水滴滴下或从缝隙渗出。然后将活塞转动然后将活塞转动 180 ，再如前法检查。，再如前法检查。如有漏水现象，必须重新涂油。如有漏水现象，必须重新涂油。4. 涂油合格后，用蒸馏水洗滴定管涂油合格后，用蒸馏水洗滴定管 3 次次每次用量分别为每次用量分别为 10 mL，5 mL，5 mL。洗涤方法为：洗涤方法为：双手持滴定管两端无刻度处，双手持滴定管两
7、端无刻度处，边转动边倾斜，使水布满全管并轻轻振荡。边转动边倾斜，使水布满全管并轻轻振荡。然后直立，打开活塞，将水放掉。然后直立，打开活塞，将水放掉。五、碱式滴定管的准备五、碱式滴定管的准备1. 检查乳胶管和玻璃球是否完好检查乳胶管和玻璃球是否完好若乳胶管已老化，玻璃球过大若乳胶管已老化，玻璃球过大(不易操作不易操作)或过小或过小(漏水漏水)，应予更换。，应予更换。2. 洗涤洗涤需要用铬酸洗液洗涤时，可除去乳胶管，需要用铬酸洗液洗涤时，可除去乳胶管，用旧橡皮乳头套在下端管口上进行洗涤。用旧橡皮乳头套在下端管口上进行洗涤。在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗碱管时，在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗碱管时，捏乳
8、胶管时应不断改变方位，捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃球的四周都洗到。使玻璃球的四周都洗到。六、操作溶液的装入六、操作溶液的装入1. 用欲装溶液将滴定管漂洗用欲装溶液将滴定管漂洗 3 次（洗法与用蒸馏次（洗法与用蒸馏水漂洗相同）。水漂洗相同）。2. 将溶液直接倒入滴定管中，将溶液直接倒入滴定管中，3. 赶气泡赶气泡（1）酸式滴定管赶气泡的方法是：）酸式滴定管赶气泡的方法是：一手拿住上部，使滴定管倾斜一手拿住上部，使滴定管倾斜 30，另一手迅速打开活塞另一手迅速打开活塞, 让溶液冲出让溶液冲出, 将气泡带走。将气泡带走。（2）碱式滴定管赶气泡的方法是：）碱式滴定管赶气泡的方法是：一手拇指和食指拿
9、住玻璃珠中间偏上部位，一手拇指和食指拿住玻璃珠中间偏上部位，并将乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，并将乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，同时向一旁压挤玻璃珠，使溶液从管口喷出同时向一旁压挤玻璃珠，使溶液从管口喷出（如下图），（如下图），随之将气泡带走，随之将气泡带走，再一边捏乳胶管一边将其放直。再一边捏乳胶管一边将其放直。当乳胶管放直后再松开拇指和食指，当乳胶管放直后再松开拇指和食指，否则出口管仍会有气泡。否则出口管仍会有气泡。最后将滴定管外壁擦干。最后将滴定管外壁擦干。七、滴定管的读数七、滴定管的读数手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。无色或浅色溶液，无色或浅
10、色溶液，读弯月面下缘最读弯月面下缘最低点的数值，低点的数值，且眼睛与此最低且眼睛与此最低点在同一水平上，点在同一水平上，如图如图若溶液颜色太深若溶液颜色太深(如如 KMnO4 溶液、溶液、I2 溶液等溶液等)，可读液面两侧的最高点。可读液面两侧的最高点。常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。 蓝线衬背滴定管的读数方法：蓝线衬背滴定管的读数方法：读取两尖端相交点读取两尖端相交点读数位置读数位置八、滴定管的操作方法八、滴定管的操作方法1. 酸式滴定管的操作方法酸式滴定管的操作方法无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在尖嘴无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在尖
11、嘴左侧。左侧。拇指在活塞柄的靠近操作者拇指在活塞柄的靠近操作者一侧，一侧，食指和中指在活塞柄的另一食指和中指在活塞柄的另一侧，侧，在转动活塞的同时，中指和在转动活塞的同时，中指和食指应稍微弯曲，轻轻往手食指应稍微弯曲，轻轻往手心方向用力，防止活塞松脱，心方向用力，防止活塞松脱，造成漏液。造成漏液。2. 碱式滴定管的操作方法碱式滴定管的操作方法左手无名指及小指夹住末端玻璃尖管，左手无名指及小指夹住末端玻璃尖管， 拇指与食指向一侧挤乳胶管，拇指与食指向一侧挤乳胶管， 使溶液在玻璃球旁空隙处流出。使溶液在玻璃球旁空隙处流出。 不要用力捏玻璃珠，不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下也不能使玻璃珠上下移
12、动，移动，尤其不要捏玻璃珠尤其不要捏玻璃珠下部的乳胶管，下部的乳胶管，如果这样会在停止滴定、如果这样会在停止滴定、松开手时吸进气泡，松开手时吸进气泡，造成体积测量错误。造成体积测量错误。无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面3 种加液方法：种加液方法： 逐滴连续滴加；逐滴连续滴加； 只加一滴；只加一滴； 使液滴悬而未落使液滴悬而未落, 用瓶内壁沾下，用瓶内壁沾下，用蒸馏水冲下用蒸馏水冲下然后摇匀，加入了半滴。然后摇匀，加入了半滴。九、滴定操作九、滴定操作滴定前应观察滴定管尖端是否悬挂液滴，滴定前应观察滴定管尖端是否悬挂液滴，若有，若有， 应用锥形瓶外壁沾下。应用锥
13、形瓶外壁沾下。滴定时一般用左手握滴定管，滴定时一般用左手握滴定管，右手前三指拿住锥形瓶颈，右手前三指拿住锥形瓶颈， 使瓶底离滴定台约使瓶底离滴定台约 13 cm， 调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约约 1 cm。左手按上述方法滴加溶液，左手按上述方法滴加溶液，右手运用腕力摇动锥形瓶，右手运用腕力摇动锥形瓶，边滴加边摇动，边滴加边摇动，摇动时使溶液向同一方向摇动时使溶液向同一方向作圆周运动，作圆周运动， 眼睛注意溶液落点周围颜眼睛注意溶液落点周围颜色的变化，色的变化，开始时，滴定速度可稍快些，开始时，滴定速度可稍快些，但不能流成但不能流成“水线水线
14、” 接近终点时，应改为加一滴、摇几下。接近终点时，应改为加一滴、摇几下。最后，每加半滴、即摇动锥形瓶。最后，每加半滴、即摇动锥形瓶。直至溶液出现明显的颜色变化。直至溶液出现明显的颜色变化。在烧杯中进行滴定时，在烧杯中进行滴定时， 将烧杯放在白磁板上将烧杯放在白磁板上, 调节滴定管高度调节滴定管高度, 使滴定管使滴定管下端伸入烧杯约下端伸入烧杯约 1 cm左右。左右。 滴定管下端应在烧杯中心的滴定管下端应在烧杯中心的左后方，但不能接触过近。左后方，但不能接触过近。 在左手滴加溶液的同时，在左手滴加溶液的同时，右手不断地作圆周搅拌，右手不断地作圆周搅拌， 加入半滴溶液时，用玻棒末端加入半滴溶液时，
15、用玻棒末端承接半滴溶液，放入溶液中搅承接半滴溶液，放入溶液中搅拌。拌。 十、仪器和试剂十、仪器和试剂 1. 仪器仪器 酸式滴定管，碱式滴定管。酸式滴定管，碱式滴定管。 2. 试剂试剂 0.2% 甲基红，甲基红， 0.1% 酚酞，酚酞， 0.1 mol L-1 HCl， 0.1 mol L-1 NaOH。十一、实验步骤十一、实验步骤1. 滴定管的准备滴定管的准备 按上述酸式滴定管和碱式滴定管的准备按上述酸式滴定管和碱式滴定管的准备方法方法准备酸式滴定管和碱式滴定管各一支，准备酸式滴定管和碱式滴定管各一支，分别装入分别装入 HCl 溶液和溶液和 NaOH 溶液。溶液。 2. 滴定操作和滴定终点辨认
16、练习滴定操作和滴定终点辨认练习 （1）用）用 HCl 溶液滴定溶液滴定 NaOH 从碱式滴定从碱式滴定管放出约管放出约 20 mL NaOH 溶溶液于锥形瓶中液于锥形瓶中 加加 2 3 滴滴甲基红甲基红指示剂指示剂用用 盐酸盐酸溶液溶液滴定滴定 直至加直至加 1 滴或半滴或半滴盐酸后滴盐酸后, 溶液由溶液由黄色变为橙色黄色变为橙色, 即即为终点颜色。为终点颜色。 然后再加然后再加0.5 1 mL NaOH 溶液溶液, 溶液变黄色溶液变黄色, 再用再用 HCl 溶液溶液滴定至橙滴定至橙色色多次重复多次重复 两步两步, 直到既能直到既能正确辨认终点颜色正确辨认终点颜色,又能掌握边又能掌握边滴边摇和
17、控制滴定速度、以及加滴边摇和控制滴定速度、以及加一滴或半滴溶液的操作技术。一滴或半滴溶液的操作技术。（2）用）用 NaOH 溶液滴定溶液滴定 HCl从酸式滴从酸式滴定管放出约定管放出约 20 mL 盐酸盐酸于锥形瓶中于锥形瓶中加加23滴滴酚酞指酚酞指示剂示剂用用 NaOH溶液溶液滴定滴定直至加直至加1滴或半滴滴或半滴NaOH后后,溶液由无溶液由无色变粉红色且色变粉红色且30 s不不褪色即为终点颜色褪色即为终点颜色然后再加然后再加0.5 1 mL 盐盐酸溶液酸溶液, 溶液溶液变无色变无色,再用再用 NaOH溶溶液滴定至液滴定至终点终点多次重复多次重复 两步两步, 直到既能直到既能正确辨认终点颜色
18、正确辨认终点颜色,又能掌握边又能掌握边滴边摇和控制滴定速度、以及加滴边摇和控制滴定速度、以及加一滴或半滴溶液的操作技术。一滴或半滴溶液的操作技术。3. 酸碱溶液的比较滴定酸碱溶液的比较滴定（1）用）用 HCl 溶液滴定溶液滴定 NaOH将将 HCl 溶液和溶液和 NaOH溶溶液分别装入酸、碱滴定液分别装入酸、碱滴定管管(注意赶气泡和除去注意赶气泡和除去尖端悬挂的液滴尖端悬挂的液滴), 记记录初读数录初读数由滴定管放出约由滴定管放出约25 mL NaOH溶液于溶液于250 mL锥形瓶中锥形瓶中,静置静置1 min 后读取后读取终读数终读数加加 3 4 滴甲滴甲基红指基红指示剂示剂用用 0.1 m
19、olL-1 HCl 溶液滴定，直到溶液滴定，直到溶液由黄色变橙溶液由黄色变橙色为止色为止读取读取 HCl溶液的终溶液的终读数读数平行滴定平行滴定 3 次次, 每次滴定每次滴定前都要把酸、碱滴定管前都要把酸、碱滴定管装液至装液至“0”刻度或刻度或“0”以下附近刻度以下附近刻度(精精密度高密度高)。 （2）用）用 NaOH 溶液滴定溶液滴定 HCl将将 HCl 溶液和溶液和 NaOH溶溶液分别装入酸、碱滴液分别装入酸、碱滴定管，记录初读数定管，记录初读数由酸式滴定管放由酸式滴定管放出约出约 25 mL HCl 溶溶液于锥形瓶中液于锥形瓶中加加 2 3 滴酚滴酚酞酞用用 0.1 molL-1 NaO
20、H 溶液滴定至溶液滴定至由无色变粉红色且由无色变粉红色且粉红色粉红色 30 s 不褪即不褪即为滴定终点为滴定终点记记录录终终读读数数平行测定平行测定 3 次。根据次。根据滴定数据计算酸碱滴定数据计算酸碱溶液的体积比溶液的体积比, 求出求出 3 次结果的平均值和次结果的平均值和相对平均偏差。相对平均偏差。 HCl 滴定滴定 NaOHNaOH 滴定滴定 HCl甲基甲基红红指示指示剂剂酚酚酞酞指示指示剂剂123123HCl 终读终读数数HCl 初初读读数数用去用去 HCl 体体积积 / mL 25.05 0.00 25.05 25.16 0.10 25.06 25.20 0.02 25.18NaOH
21、 终读终读数数NaOH 初初读读数数用用 NaOH 体体积积 / mL 26.93 0.00 26.93 26.95 0.10 26.85 27.31 0.20 27.10V(HCl) / V(NaOH) 0.9300 0.9340 0.9293 平均平均值值0.9311相对平均偏差相对平均偏差 0.2%4 4. .数据处理数据处理将数据及计算结果填入如下表格（示例）将数据及计算结果填入如下表格（示例） 十二、思考题十二、思考题 1. 洗净的滴定管为什么在装溶液之前要用欲装液洗净的滴定管为什么在装溶液之前要用欲装液漂洗几次？滴定中使用的锥形瓶（或烧杯）是否也要漂洗几次？滴定中使用的锥形瓶（或烧
22、杯）是否也要用待装溶液漂洗？为什么？用待装溶液漂洗？为什么？ 2. 为什么每次滴定前都要将酸碱溶液装至滴定管为什么每次滴定前都要将酸碱溶液装至滴定管“0”刻度或刻度或“0”以下附近刻度？以下附近刻度？ 3. 在滴定开始前，为什么必须赶走滴定管下端尖在滴定开始前，为什么必须赶走滴定管下端尖管或乳胶管中存在的气泡？管或乳胶管中存在的气泡？ 4. 用用 NaOH 溶液滴定溶液滴定HCl溶液，甲基橙和酚酞两溶液，甲基橙和酚酞两种指示剂是否都可选用？用哪一种更合适？为什么？种指示剂是否都可选用？用哪一种更合适？为什么？ 5. 简述滴定时加半滴溶液的操作方法。简述滴定时加半滴溶液的操作方法。 6. 滴定前滴定管尖嘴处有气泡未赶除，滴定过程滴定前滴定管尖嘴处有气泡未赶除，滴定过程中气泡逸出，这对滴定结果有何影响？中气泡逸出，这对滴定结果有何影响？ 7. 简述酸、碱滴定管赶气泡的操作方法。简述酸、碱滴定管赶气泡的操作方法。
