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1、第四讲 离子色谱方法及应用2004年3月14日一、离子色谱基本原理离子色谱中发生的基本过程就是离子交换，因此，离子色谱本质上就是离子交换色谱。阳离子交换：阴离子交换：离子交换树脂上可以离解的离子和流动相中具有相同电荷的的溶质离子之间进行的可逆交换，根据这些离子对交换剂有不同的亲和力而被分离。在离子色谱的基本组成中，重要的和与其他高效液相色谱不同的就是抑制器和电导检测器。抑制器的作用抑制器的作用废液Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3(700S)NaF,NaCl,NaNO3Na2HPO4,Na2SO4Retention timeConductivityNaFNaCl NaNO
2、3Na2HPO4Na2SO4Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3(700S)Retention timeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4Retention timeBack Ground： H2CO3 (15S)Conductivity阴离子抑制阴离子抑制器器抑制器的作用抑制器的作用淋洗液淋洗液( (NaNa2 2COCO3 3) )分析柱分析柱HF, HCI, HF, HCI, H H2 2SOSO4 4 in in H H2 2COCO3 3NaFNaF, , NaClNaCl, , NaNa2 2SOSO4 4 in in NaNa2 2
3、COCO3 3废液废液H H2 2OO不经过抑制不经过抑制不经过抑制不经过抑制对离子对离子 S S时间时间 S S时间时间经过抑制经过抑制经过抑制经过抑制废液废液H H2 2OOH H+ +NaNa+ +1294312943样品样品 F , CI , SOF , CI , SO4 42 2- - - -F FSOSO4 42 2CICI- - - -F FSOSO4 42 2CICI- - - -负极负极正极正极OHOH- -自动连续再生阴离子抑制器中电自动连续再生阴离子抑制器中电化学化学反应和离子移动反应和离子移动NaOHNaOH , H , H2 2H H+ +废液废液废液废液阳极阳极检测
4、器检测器H H+ + + O+ O2 2H H2 2 + OH + OH - -H H2 2OOH H2 2OONaNa+ +H H+ + + OH+ OH- -H H2 2OOH H+ +, , X X - -H H+ + , , X X- - in in H H2 2O O H H2 2OOH H2 2OOH H2 2O, OO, O2 2阳离子交换膜阳离子交换膜NaNa+ +, , X X- - 在在 NaOHNaOH 淋洗液中淋洗液中阴极阴极抑制器w 安装在安装在电导电导池之前池之前w 提高待提高待测测离子的离子的电导电导率率： ： 提高灵敏度提高灵敏度Na+, Cl- H+, Cl-
5、w 降低背景降低背景电导电导 (淋洗液淋洗液) : 减少噪音减少噪音Na+, HCO3- H2CO3Na+,OH-H2O极限摩尔电导值 Cation Anion Total conductivity （ （ ） ） （ （ ） ） （unit：S/m equivalent）二、离子色谱仪器淋洗液 泵色谱柱检测器 泵液分离 检测 记录F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-进样阀抑制器检测池进样不同的操作者都可得到好的样品分析重现性不同的操作者都可得到好的样品分析重现性 经过稀释、过滤后可以测定多种样品经过稀释、过滤后可以测定多种样品 多价态可氧化元素（多价态可氧化元素（NONO2
6、 2- - & NO& NO3 3- -, SO, SO3 32-2-&SO&SO4 42-2- etc.etc.）, , 不同价态离子（不同价态离子（FeFe3+3+ & Fe & Fe2+2+, ,CrCr3+3+ & Cr & Cr6+6+ etc.etc.） 可单独测定某种离子可单独测定某种离子. .（通常为同时测定（通常为同时测定) )与前面提到的高效液相色谱仪器不同的是：离子色谱用的泵是匹克（PEEK）材料衬里的不锈钢泵。离子色谱的流动相一般是缓冲溶液或者含有少量的有机试剂，一般称为淋洗液。离子色谱有抑制器和电导检测器样品处理样品处理过滤样品中除去颗粒物用0.45m或0.22m滤膜
7、用高纯水冲洗滤膜，以减少沾污稀释待测物浓度较高时，应预先稀释.降低干扰物的浓度.去除干扰物预处理柱，超滤固相萃取液相萃取离心盐析在线柱处理离子色谱使用的水与试剂离子色谱使用的水与试剂纯度尽可能高高纯水：电阻率17M、0.22m滤膜过滤：JISK0557(Waterusedforindustrialwaterandwastewateranalysis)：淋洗液脱气（真空和搅动）试剂：尽可能使用优级纯：配标准的试剂应预先干燥淋洗液的配制与保存淋洗液的配制与保存w阴离子淋洗液的配制碳酸盐 (AS4A,AS12A,AS14等.）配100x浓度的淋洗液作为储备液，使用时用高纯水稀释氢氧化钠(AS10,A
8、S11，AS15，16等.)配制50%(w/w)NaOH储备溶液.使用时用高纯水稀释w阳离子淋洗液的配制甲烷磺酸(MSA)取一定浓度的MSA配成储备液(可以配制为1M的储备液)w保存 使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗处及 4 左右. （ 通常可以保存6个月） 淋洗液要经常更换 操作步骤 启动仪器与仪器的稳定 提供一定压力的氮气并检查压力是否合适 系统中有淋洗液流出，并进入了抑制器 淋洗泵中无气泡淋洗泵中无气泡 确认系统中无液体/气体泄漏 确认系统有稳定的压力与背景电导 开始测定 用注射器注入标准或者样品例行保养例行保养 (1) (1)检查是否有气体泄漏 检查是否有液体泄漏记录使用的色谱条件日期,
9、操作者,色谱柱类型,流速系统压力,背景电导理论塔板数,分离度清洗色谱柱例行保养例行保养 (2) (2)CleaningsolutionPumpWaste色谱柱清洗最好分别清洗保护柱与分离柱如要同时清洗，应将分离柱置于保护柱之前溶液流动方向:保持方向例行保养例行保养 (3) (3)清洗抑制器清洗ELUENT和REGEN两部分清洗时应先关闭抑制器电源清洗后要向抑制器内泵10分钟高纯水，以便于平衡系统CleaningsolutionPumpWasteREGEN OUTREGEN OUTELUENT OUTELUENT OUTREGEN INREGEN INELUENT INELUENT INDION
10、EXw抑制器的使用如果电源关闭不要连续向抑制器内泵淋洗液停泵时抑制器的电源应关闭测量结束关闭仪器前, 允许泵在关闭抑制器电源的情况下继续运行 30秒左右,确认再生液出口处没有气泡后再停泵经常检查废液桶确保气体不会存在桶内例行保养例行保养 (4) (4)Gas separator tubeLet it reach the bottomof drain tankTube from suppressorLet the upper edge of separator tubebe out of the spout of drain tankUse wide spout (about 10cmdiameter )bottle for drain tank工作站使用简介Any Questions about my lectures？
