微观结构分析基本原理

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1、第一章第一章微观结构分析基本原理微观结构分析基本原理第一章第一章微观结构分析基本原理微观结构分析基本原理l用用载载能能粒粒子子作作为为入入射射束束轰轰击击样样品品，在在与与样样品品相相互互作作用用后后便带有样品的结构信息，分为吸收和发射光谱。便带有样品的结构信息，分为吸收和发射光谱。l所所用用波波长长应应该该与与要要分分析析的的结结构构细细节节相相应应，例例如如要要想想分分析析原子排列，必须用波长接近或小于原子间距的入射束。原子排列，必须用波长接近或小于原子间距的入射束。l电子、电子、X-射线、离子束、光子和中子是最常见的束源。射线、离子束、光子和中子是最常见的束源。入射束入射束出射束出射束

2、物质物质我我们们向向平平静静的的湖湖面面上上投投入入一一个个小小石石子子，可可以以看看到到石石子子激激起起的的水水波波形形成成圆圆形形的的波波纹纹，并并向向周周围围传传播播当当波波纹纹遇遇到到障障碍碍物物( (如如芦芦苇苇) )以后的情况以后的情况后会怎样？后会怎样？ 波的衍射现象波的衍射现象 波可以绕过障碍物继续传播，这种现波可以绕过障碍物继续传播，这种现象叫做波的衍射象叫做波的衍射【演示动画】【演示动画】 【演示实验】【演示实验】 在水波槽里放一个较大的挡板，让波源发出在水波槽里放一个较大的挡板，让波源发出的圆形波遇到挡板，观察波还能否绕到挡板的圆形波遇到挡板，观察波还能否绕到挡板后面？后

3、面？现象：水波绕不到挡板后面而继续传播现象：水波绕不到挡板后面而继续传播说明说明: : 发生衍射现象的条件与障碍物的大小发生衍射现象的条件与障碍物的大小有关。有关。 猜想猜想: : 那么那么障碍物的大小障碍物的大小与与波的那个参量有波的那个参量有关？关？发生明显的波的衍射的条件发生明显的波的衍射的条件实验：实验： (1) (1)使波长相同的水波通过宽度不同的窄缝。使波长相同的水波通过宽度不同的窄缝。 (2) (2)使波长不同的水波通过宽度相同的窄缝。使波长不同的水波通过宽度相同的窄缝。 (3) (3)波长不断变小的水波通过宽度不断增大的窄缝波长不断变小的水波通过宽度不断增大的窄缝 (4) (4

4、)水波绕障碍物的情形。水波绕障碍物的情形。实验表明：实验表明：只有缝、孔的宽度或阻碍物的尺寸跟波只有缝、孔的宽度或阻碍物的尺寸跟波长相差不多，或者比波长更小时，才能观察长相差不多，或者比波长更小时，才能观察到明显的衍射现象到明显的衍射现象【演示实验】在在水水波波槽槽里里放放两两块块挡挡板板，当当中中留留一一窄窄缝缝，保保持持水水波波的的波波长长不不变变，观观察察水水波波通通过过不不同同宽度的窄缝后传播的情况宽度的窄缝后传播的情况 演示结论演示结论 在在波波长长不不变变的的条条件件下下，将将障障碍碍屏屏的的孔孔由由较较大大逐逐渐渐变变小小。可可以以看看到到波波的的衍衍射射现现象象越越来来越越明明

5、显显。由由此此得得出出结结论论：窄窄缝缝越越小小，衍衍射射现象越明显。现象越明显。当当窄窄缝缝的的大大小小与与波波长长相相差差不不多多时时，波波的的衍衍射现象较明显。射现象较明显。 甲甲中中波波长长是是窄窄缝缝宽宽度度的的3/103/10，照照片片乙乙中中波波长长是是窄窄缝缝宽宽度度的的5/105/10，照片丙中波长是窄缝宽度的，照片丙中波长是窄缝宽度的7/107/10 保持窄缝的宽度不变，改变水波的波长，波的保持窄缝的宽度不变，改变水波的波长，波的传播情况有什么变化呢传播情况有什么变化呢? ? 障碍物的情形障碍物的情形结论：结论：l障碍物障碍物宽度跟波长相差不多时，有明显的衍射现象；宽度跟波

6、长相差不多时，有明显的衍射现象；l障碍物障碍物宽度比波长大得越多，衍射现象越不明显；宽度比波长大得越多，衍射现象越不明显；l障障碍碍物物宽宽度度跟跟波波长长相相比比非非常常大大时时，水水波波将将直直线线传传播播，观察不到明显的衍射现象观察不到明显的衍射现象声声波波的的波波长长在在1.7cm到到17m之之间间，可可以以跟跟一一般般障障碍碍物物的的尺尺寸寸相相比比，所所以以声声波波能能绕绕过过障障碍碍物物，使使我我们听到障碍物另一侧的声音们听到障碍物另一侧的声音光光也也是是一一种种波波，但但光光波波的的波波长长约约在在0.4m-0.8m的的范范围围内内，跟跟一一般般障障碍碍物物的的尺尺寸寸相相比比

7、非非常常小小，所所以以在在通通常常的的情情况况下下看看不不到到光光的的衍衍射射，光光沿沿直线传播直线传播拓宽：用惠更斯原理解释衍射现象1、惠更斯原理、惠更斯原理 媒质中波动传到的各点，都可以看作是新的次波源，媒质中波动传到的各点，都可以看作是新的次波源，这些新波源发射的波称为子波，其后任一时刻这些子波这些新波源发射的波称为子波，其后任一时刻这些子波的包络面就是该时刻的新波阵面。的包络面就是该时刻的新波阵面。 拓宽：用惠更斯原理解释衍射现象.障碍物障碍物障碍物后的障碍物后的阴影部分阴影部分障碍后障碍后的波面的波面障碍后障碍后的波线的波线2 2、波传到小孔狭缝时，缝上各点都可看作子波源，小孔仿佛一

8、个、波传到小孔狭缝时，缝上各点都可看作子波源，小孔仿佛一个新的波源，由它发出与原来同频率的波新的波源，由它发出与原来同频率的波( (称为子波称为子波) )在孔后的边缘处，在孔后的边缘处，波的传播方向发生改变传播，于是，就出现了偏离直线传播方向的波的传播方向发生改变传播，于是，就出现了偏离直线传播方向的衍射现象当狭缝缩小，与波长相近时，衍射效果显著。衍射现象当狭缝缩小，与波长相近时，衍射效果显著。惠 更 斯C.Huygens荷兰物理学家荷兰物理学家(1629-1695)1656年造出了人类年造出了人类历史上第一架摆钟历史上第一架摆钟 1666年当选为荷兰年当选为荷兰科学院院士。科学院院士。 16

9、90年出版光论年出版光论，提出了著名的，提出了著名的惠更斯原理。惠更斯原理。微观粒子的波粒二象性微观粒子的波粒二象性. . 德布罗意假设德布罗意假设那么实物粒子也应具有波动性。那么实物粒子也应具有波动性。L.V. de Broglie （法，（法，1892-1986）从自然界的从自然界的对称性对称性出发出发, ,认为认为: :既然光既然光( (波波) )具有粒子性，具有粒子性，1924.11.29.德布洛意把德布洛意把题为题为“量子理论的研究量子理论的研究”的博士论文提交巴黎大学。的博士论文提交巴黎大学。与粒子相联系的波称为与粒子相联系的波称为物质波，物质波，或或德布罗意波。德布罗意波。一个能

10、量为一个能量为E,动量为动量为 P 的的实物粒子同时具有实物粒子同时具有波动性波动性, , 且且: : 德布罗意波长。德布罗意波长。他在论文中指出他在论文中指出:若若 U=100伏伏 =1.225()经爱因斯坦的推荐，物质波理论受到了关注。经爱因斯坦的推荐，物质波理论受到了关注。答辩会上有人问答辩会上有人问:“这种波怎样用实验来证实呢？这种波怎样用实验来证实呢？”估算电子的波长估算电子的波长:设电子动能由设电子动能由U伏电压加速产生伏电压加速产生 X射线波段射线波段德布洛意答：德布洛意答：“用电子在晶体上的衍射实验可以做到。用电子在晶体上的衍射实验可以做到。”实验验证实验验证电子衍射实验电子衍

11、射实验(1)戴维逊戴维逊革末实验（革末实验（19271927年）年） 真空真空电子枪电子枪掠射角掠射角I IN Ni i单晶单晶U U实验装置示意图实验装置示意图假如电子具有波动性假如电子具有波动性，应满足应满足布喇格公式布喇格公式 C，2C,3C,此时电表中应出现此时电表中应出现最大的电流最大的电流即即CC CC CC CCI I实验结果实验结果: :C（2 2）G.P.汤姆逊（汤姆逊（19271927年）年） 电子通过金属多晶薄膜的衍射实验电子通过金属多晶薄膜的衍射实验. .1929年年 德布洛意获诺贝尔物理奖。德布洛意获诺贝尔物理奖。1937年年 戴维逊戴维逊 与与 G.P.汤姆逊获诺贝

12、尔物理奖。汤姆逊获诺贝尔物理奖。一、一、电子与物质相互作用：电子与物质相互作用： 透射电镜透射电镜扫描电镜扫描电镜第一章第一章微观结构分析基本原理微观结构分析基本原理一、一、电子与物质相互作用：电子与物质相互作用： 第一章第一章微观结构分析基本原理微观结构分析基本原理一、一、电子与物质相互作用：电子与物质相互作用：当当高高速速运运动动的的电电子子穿穿过过固固体体物物质质时时，会会受受到到原原子子中中的的电电子子作作用用，或或受受到到原原子子核核及及周周围围电电子子形形成成的的库库伦伦电电场场的的作作用用，从从而而改改变了电子的运动方向变了电子的运动方向-电子散射电子散射。1、弹性相互作用（、弹

13、性相互作用（D DEDD=0）：）：l入入射射电电子子在在原原子子的的库库仑仑场场作作用用下下改改变变方向而无能量变化，产生衍射和成象方向而无能量变化，产生衍射和成象l与与核核外外电电子子云云作作用用的的散散射射角角0.2，可形成可形成BRAGG衍射衍射lTEM:structure,morphology,composition）；第一章第一章微观结构分析基本原理微观结构分析基本原理一、一、电子与物质相互作用：电子与物质相互作用：1、弹性相互作用（、弹性相互作用（D DEDD=0）：）：第一章第一章微观结构分析基本原理微观结构分析基本原理l当当一一束束等等能能量量(或或单单一一波波长长)的的电电

14、子子垂垂直直穿穿透透一一薄薄膜膜样样品品时时，如如果果样样品品为为晶晶体体，由由于于原原子子排排列列的的规规律律性性，入入射射电电子子波波与与各各原原子子的的弹弹性性散散射射波波不不但但波波长长相相同同，而而且且有有一一定定的的相相位位关关系系，即即它它们之间相互干涉，把这种散射称为们之间相互干涉，把这种散射称为相干弹性散射相干弹性散射。l如如果果样样品品中中只只含含有有一一种种元元素素，且且原原子子是是任任意意分分布布的的(即即样样品品是是非非晶晶态态的的)，那那么么散散射射是是随随机机的的，并并且且相相互互无无关关，故故称称此此种种散散射为射为不相干弹性散射不相干弹性散射。l由由于于干干涉

15、涉结结果果，在在空空间间某某些些方方向向上上弹弹性性散散射射波波相相互互减减弱弱或或相相消消，在在另另一一些些方方向向上上，弹弹性性散散射射波波互互相相加加强强。干干涉涉加加强强的的极极大大值方向，就称为晶体的衍射线方向，这就是值方向，就称为晶体的衍射线方向，这就是电子衍射电子衍射。l弹性散射是透射电子显微镜的成象基础。弹性散射是透射电子显微镜的成象基础。Figure 4-9 Bright-field image of the as-cast Al sample.图4-9原始铸铝材显微结构的明场像。Figure 4.27 Magnified image of figure 4.26.图4.27

16、 图4.26的局部放大。图4.28 在波纹衬度所穿过的晶界处摄取的选区电子衍射图，揭示出小角晶界的特征。一、一、电子与物质相互作用：电子与物质相互作用：2、非弹性相互作用（非弹性相互作用（D DE0）：）：入入射射（primarye）电电子子不不仅仅改改变变方方向向，而而且且与与物物质质交交换换能能量量，产产生生热热、光光、X射线及二次电子发射等等，主要用于分析样品的成分及电子结构。射线及二次电子发射等等，主要用于分析样品的成分及电子结构。(1)单电子激发单电子激发l样样品品内内原原子子的的核核外外电电子子在在受受到到入入射射电电子子轰轰击击时时，有有可可能被激发到较高的空能级甚至被电离。能被

17、激发到较高的空能级甚至被电离。l价价电电子子与与核核的的结结合合能能很很小小，被被激激发发时时只只引引起起入入射射电电子子少量的能量损失和小角度散射。少量的能量损失和小角度散射。l内内层层电电子子的的结结合合能能较较大大，受受到到入入射射电电子子激激发发时时需需要要消消耗它较多的能量，并发生大角散射。耗它较多的能量，并发生大角散射。第一章第一章微观结构分析基本原理微观结构分析基本原理ValenceL3L2L1Kefree eKa2特征X射线Auger eK激发态 发射K光子（重元素）平均自由程mm 发射俄歇电子（轻元素） 平均自由程,表面几层原子 Energy Dispersive Analy

18、sis of X-rays (EDAX)Wave length Dispersive Analysis of X-rays (Electron Microprobe)Auger spectroscopyFigure 4-6 Typical SEM morphology on near-surface cross section of pure aluminum (1006mm) bombarded with 15 EB pulses 图4-6 轰击表面熔化区内的微观典型形貌A. 火山坑状“熔孔” B. 颗粒状熔体Figure 4-7 SEM image for the cross sectio

19、n at near-surface layer after chemical corrosion 图4-7 轰击试样截面近表层腐蚀后的高倍电子扫描形貌二次电子像二次电子像一、一、电子与物质相互作用：电子与物质相互作用：2、非弹性相互作用（非弹性相互作用（D DE0）：）：(2)等离子激发（等离子激发（plasmon）:l晶晶体体是是由由处处于于点点阵阵固固定定位位置置上上的的带带正正电电的的原原子子实实(即即剥剥去去价价电电子子的的正正离离子子)和和漫漫散散在在整整个个晶晶体体空空间间的的价价电电子子云云所所组组成成的的电电中中性性体体系系，因因此此可可把把它它看看成成等等离子体；离子体；l高

20、高能能电电子子入入射射晶晶体体时时，会会瞬瞬时时地地破破坏坏入入射射区区域域的的电电中中性性。在在其其周周围围的的价价电电子子受受到到排排斥斥，作作径径向向发发散散运运动动。在在入入射射点点附附近近产产生生带带正正电电的的区区域域，而而在在较较远远的区域由于价电子的多余，出现带负电的区域。的区域由于价电子的多余，出现带负电的区域。l然然后后在在两两区区域域库库仑仑电电场场作作用用下下，使使负负电电区区域域多多余余的的价价电电子子向向正正电电区区域域运运动动，当当其其超超过过平平衡衡位位置置后后，正正电电区区域域变变成成负负电电区区，而而负负电电区区域域变变成成正正电电区区域域，如此往复不已，引

21、起价电子云的集体振荡。如此往复不已，引起价电子云的集体振荡。第一章第一章微观结构分析基本原理微观结构分析基本原理一、一、电子与物质相互作用：电子与物质相互作用：2、非弹性相互作用（非弹性相互作用（D DE0）：）：(3)声子发射声子发射:l晶体振动的能量也是量子化的，其能量量子叫声子；晶体振动的能量也是量子化的，其能量量子叫声子；l热热运运动动很很容容易易产产生生声声子子，在在常常温温下下晶晶体体中中有有许许多多的的声声子；子；l声声子子波波长长比比较较短短（约约几几个个埃埃），比比等等离离子子要要小小23个个数量级，动量相当大。数量级，动量相当大。l入入射射电电子子与与晶晶格格相相互互作作用

22、用可可以以看看作作是是激激发发或或吸吸收收声声子子的过程；的过程；l虽虽然然入入射射电电子子激激发发或或吸吸收收声声子子后后能能量量变变化化甚甚微微，但但是是动量相当大，将使入射电子发生大角度散射。动量相当大，将使入射电子发生大角度散射。第一章第一章微观结构分析基本原理微观结构分析基本原理一、一、电子与物质相互作用：电子与物质相互作用：2、非弹性相互作用（非弹性相互作用（D DE0）：）：（4）轫致辐射）轫致辐射l高高速速入入射射电电子子受受原原子子核核库库仑仑电电场场的的作作用用可可能能引引起起大大角角度度弹弹性性散散射射，但但也也可可能能被被原原子子核核库库仑仑电电场场所所制制动动而而减减

23、速速，发发生生非非弹弹性性散射。散射。l带带负负电电的的电电子子在在受受到到减减速速作作用用的的同同时时，在在其其周周围围的的电电磁磁场场将将发发生生急急剧剧的的变变化化，将将产产生生一一个个电电磁磁波波脉脉冲冲，这这种种现现象象叫叫做做轫轫致致辐射。辐射。l由由于于大大量量电电子子入入射射固固体体样样品品的的时时间间和和条条件件不不尽尽相相同同，每每一一个个入入射射电电子子受受到到减减速速作作用用也也不不一一样样，损损失失的的能能量量大大小小不不等等，所所释释放放的的电电磁磁波波波波长长也也就就长长短短不不一一，故故此此，无无确确定定的的特特征征值值而而构构成成连续谱连续谱X射线。射线。第一

24、章第一章微观结构分析基本原理微观结构分析基本原理背散射电子背散射电子被被固固体体样样品品原原子子反反射射回回来来的的一一部部分分入入射射电电子子，以以叫叫做做反反射射电电子子、初初级级背散射电子。背散射电子。弹弹性性背背散散射射电电子子：只只受受到到原原子子核核单单次次或或很很少少几几次次大大角角度度弹弹性性散散射射后后即即被被反反射射回回来来的的入入射射电电子子，能能量量没没有有发发生生变变化化。通通常常也也把把稍稍有有能能量量变变化化(如如因因激激发发或或吸吸收收声声子子而而损损失失或或增增加加了了一一些些能能量量)的的反反射射电电子子也也近近似似地地看看作作是是弹性背散射电子；弹性背散射

25、电子；非非弹弹性性背背散散射射电电子子：入入射射电电子子与与核核或或核核外外电电子子发发生生非非弹弹性性散散射射，如如激激发发等等离离子子，轫轫致致辐辐射射，内内层层电电子子激激发发或或电电离离，尤尤其其是是价价电电子子激激发发或或电电离离等等，使使入入射射电电子子不不同同程程度度地地损损失失能能量量。经经过过多多次次(几几十十次次甚甚至至几几百百次次不不等等)各各种种类类型型的的非非弹弹性性散散射射(其其中中也也可可能能有有弹弹性性散散射射)后后，能能量量损损失失愈愈来来愈愈大大。当当最最终终散散射射过过程程接接近近样样品品表表层层时时，总总散散射射角角大大于于90的的那那些些入入射射电电子

26、子也也可可能能从从样样品品表表面面反反射射回回来来。这这些些不不仅仅改改变变运运动动方方向向，还还有有不不同同程程度度的的能能量量损失的入射电子叫做非弹性背散射电子。损失的入射电子叫做非弹性背散射电子。第一章第一章微观结构分析基本原理微观结构分析基本原理二、二、固体样品受到入射电子激发产生的各种信号固体样品受到入射电子激发产生的各种信号二次电子二次电子在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子叫做二次电子。在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子叫做二次电子。 当当原原子子的的核核外外电电子子从从入入射射电电子子获获得得了了大大于于相相应应的的结结合合能能(临临界界电电离离激激发发能

27、能)的的能能量量后后，可可离离开开原原子子变变成成自自由由电电子子。如如果果这这种种散散射射过过程程发发生生在在比比较较接接近近样样品品表表层层，那那些些能能量量尚尚大大于于材材料料逸逸出出功功的的自自由由电电子子可可能能从从样样品品表表面面逸逸出出，变变成成真真空空中中的的自自由由电电子，即二次电子。子，即二次电子。由由于于价价电电子子结结合合能能很很小小，对对于于金金属属来来说说大大致致在在l0eV左左右右。内内层层电电子子结结合合能能则则高高得得多多(有有的的甚甚至至高高达达10keV以以上上)，相相对对于于价价电电子子来来说说，内内层层电电子子电电离离几几率率很很小小，越越是是内内层层

28、越越小小。一一个个高高能能入入射射电电子子被被样样品品吸吸收收时时，可可以以在在样样品品中中产产生生许许多多自自由由电电子子，其其中中价价电电子子电电离离约约占占电电离离总总数数的的90。所所以以，在在样样品品表表面面上上方方检检测测到到的的二二次次电电子子绝大部分是来自价电子电。绝大部分是来自价电子电。二次电子能量比较低，一般小于二次电子能量比较低，一般小于50eV，大部分在，大部分在23eV之间。习惯上把在样品之间。习惯上把在样品上方检测到的，能量低于上方检测到的，能量低于50eV的自由电子叫做的自由电子叫做“真正真正”二次电子，而把能量高于二次电子，而把能量高于50eV的电子叫做初级背散

29、射电子的电子叫做初级背散射电子(包括弹性和非弹性背散射电子和特征能量损失包括弹性和非弹性背散射电子和特征能量损失电子电子)。第一章第一章微观结构分析基本原理微观结构分析基本原理二、二、固体样品受到入射电子激发产生的各种信号固体样品受到入射电子激发产生的各种信号吸收电子吸收电子有有一一部部分分电电子子进进入入试试样样后后，经经过过多多次次非非弹弹性性散散射射，能量耗尽，被试样吸收，这些电子称为吸收电子。能量耗尽，被试样吸收，这些电子称为吸收电子。试试样样在在吸吸收收电电子子以以前前是是电电中中性性的的，吸吸收收电电子子以以后后带带负负电电。如如果果将将试试样样用用导导线线与与地地相相接接，中中间

30、间接接一一电电流流表表(如如毫毫微微安安表表)，就就可可以以测测出出吸吸收收电电子子产产生生的的吸吸收收电流，又称试样电流。电流，又称试样电流。第一章第一章微观结构分析基本原理微观结构分析基本原理二、二、固体样品受到入射电子激发产生的各种信号固体样品受到入射电子激发产生的各种信号透射电子透射电子对于薄试样，入射电子可透过试样。如果在对于薄试样，入射电子可透过试样。如果在试样下方放一接收器，便可接收到透射电子。试样下方放一接收器，便可接收到透射电子。透射电子中有弹性散射电子和非弹性散射电透射电子中有弹性散射电子和非弹性散射电子。透射电子的数量取决于入射电子所穿过子。透射电子的数量取决于入射电子所

31、穿过的试样微区的厚度，成分，晶体结构及位。的试样微区的厚度，成分，晶体结构及位。第一章第一章微观结构分析基本原理微观结构分析基本原理二、二、固体样品受到入射电子激发产生的各种信号固体样品受到入射电子激发产生的各种信号如果使试样接地保持电中性，那么入射电子如果使试样接地保持电中性，那么入射电子激发固体样品产生的四种电子信号强度与入激发固体样品产生的四种电子信号强度与入射电子束强度射电子束强度ip之间仍然满足以下关系：之间仍然满足以下关系：Ib+is+ia+it=ipIb-背散射电子信号强度背散射电子信号强度Is-二次电子信号强度二次电子信号强度Ia-吸收电子信号强度吸收电子信号强度It-透射电子

32、信号强度透射电子信号强度第一章第一章微观结构分析基本原理微观结构分析基本原理二、二、固体样品受到入射电子激发产生的各种信号固体样品受到入射电子激发产生的各种信号特征特征X射线射线当当人人射射电电子子激激发发试试样样原原子子的的内内层层电电子子，使使原原子子处处于于能能量量较较高高的的激激发发态态，这这是是一一种种不不稳稳定定状状态态。外外层层的的电电子子会会迅迅速速填填补补到到内内层层电电子子空空位位上上，使使原原子子体体系系的的能能量量降降低低、趋趋向向较较稳稳定定的的状状态态。处处于于激激发发态态的的原原子子系系统统释释放放能能量量的的一一种种形形式式是是直直接接辐辐射射出具有特征能量和波

33、长的电磁波，即出具有特征能量和波长的电磁波，即特征特征(或标识或标识)X射线。射线。特特征征X射射线线的的能能量量和和波波长长只只取取决决于于被被激激发发物物质质的的原原子子能能级级结结构，而与其它因素无关，它是物质固有的特征。构，而与其它因素无关，它是物质固有的特征。特特征征X射射线线的的强强度度与与激激发发区区相相应应的的元元素素含含量量有有关关，这这是是用用波波谱仪和能谱仪进行微区元素定性，定量分析得以实现的基础。谱仪和能谱仪进行微区元素定性，定量分析得以实现的基础。第一章第一章微观结构分析基本原理微观结构分析基本原理二、二、固体样品受到入射电子激发产生的各种信号固体样品受到入射电子激发

34、产生的各种信号俄歇电子俄歇电子原原子子从从激激发发态态转转变变到到基基态态释释放放能能量量的的另另一一种种方方式式是是外外层层电电子子跃跃迁迁到到内内层层电电子子空空位位的的同同时时，将将多多余余的的能能量量传传给给另另一一外外层层电电子子，使使其其脱脱离离原原子子系系统统，成为二次电子。这种二次电子称为俄歇电子。成为二次电子。这种二次电子称为俄歇电子。俄歇电子与特征俄歇电子与特征X射线一样具有特征量值。其能量用射线一样具有特征量值。其能量用Ewxy表示，它表示表示，它表示W壳层的电子被壳层的电子被X壳层的电子填充，使壳层的电子填充，使y壳层的电子逸出试样而成为俄歇电壳层的电子逸出试样而成为俄

35、歇电子的能量，即子的能量，即WXY俄歇电子的能量。俄歇电子的能量。根据俄歇电子的能量测定试样成分的仪器称为俄歇电子能谱仪。俄歇电根据俄歇电子的能量测定试样成分的仪器称为俄歇电子能谱仪。俄歇电子能量一般为子能量一般为501500eV,它在固体中的平均自由程非常短。它在固体中的平均自由程非常短。显然，一个原子中至少有三个以上的电子才能产生俄歇效应。至少有两显然，一个原子中至少有三个以上的电子才能产生俄歇效应。至少有两个能级和三个电子参与俄歇过程，所以氢原子和氦原子不能产生俄歇电个能级和三个电子参与俄歇过程，所以氢原子和氦原子不能产生俄歇电子。同样孤立的锂原子因为最外层只有一个电子，也不能产生俄歇电

36、子。子。同样孤立的锂原子因为最外层只有一个电子，也不能产生俄歇电子。但是在固体中价电子是共用的，所以在各种含锂化合物中也可以看到从但是在固体中价电子是共用的，所以在各种含锂化合物中也可以看到从锂发生的俄歇电子。锂发生的俄歇电子。对于孤立原子铍是产生俄歇效应的最轻元素。俄歇电子的产额随原子序对于孤立原子铍是产生俄歇效应的最轻元素。俄歇电子的产额随原子序数的增大而减少。所以俄歇电子能谱仪特别适用于分析轻元素。数的增大而减少。所以俄歇电子能谱仪特别适用于分析轻元素。第一章第一章微观结构分析基本原理微观结构分析基本原理二、二、固体样品受到入射电子激发产生的各种信号固体样品受到入射电子激发产生的各种信号

37、阴极荧光阴极荧光有些物质在高能电子束的轰击下会发出可见光，称为阴极荧有些物质在高能电子束的轰击下会发出可见光，称为阴极荧光。它也是电子跃迁过程释放能量的一种方式，不过能量较光。它也是电子跃迁过程释放能量的一种方式，不过能量较小，波长在可见光的范围内。它是价电子跃迁释放出来的，小，波长在可见光的范围内。它是价电子跃迁释放出来的，所以能量小。如果晶体内存在杂质原子，在导带和满带之间所以能量小。如果晶体内存在杂质原子，在导带和满带之间的禁带会形成局部能级，它们的能量差很小。这些局部能级的禁带会形成局部能级，它们的能量差很小。这些局部能级的电子激发和跃迁，伴随着释放可见光。的电子激发和跃迁，伴随着释放

38、可见光。阴阴极极荧荧光光的的波波长长不不但但与与基基体体物物质质有有关关，还还与与杂杂质质原原子子有有关关。因因此此，可可以以利利用用阴阴极极荧荧光光确确定定基基体体中中的的杂杂质质。晶晶体体缺缺陷陷，如如位位错错，析析出出物物附附近近的的原原子子能能态态也也发发生生变变化化，故故可可以以利利用用阴阴极极荧光观察晶体内的缺陷。荧光观察晶体内的缺陷。第一章第一章微观结构分析基本原理微观结构分析基本原理二、二、固体样品受到入射电子激发产生的各种信号固体样品受到入射电子激发产生的各种信号电子束感生电流电子束感生电流高高能能电电子子束束轰轰击击试试样样，在在其其中中产产生生许许多多电电子子空空穴穴对对

39、，如如果果在在试试样样上上加加一一电电场场，它它们们分分别别顺顺着着和和逆逆着着电电场场方方向向运运动动，便便产生电流，这就是电子束感生电流。产生电流，这就是电子束感生电流。如如果果某某一一处处存存在在位位错错或或其其他他晶晶体体缺缺陷陷，会会促促使使电电子子-空空穴穴对对的的复复合合，结结果果使使感感生生电电流流减减小小。所所以以，可可以以利利用用电电子子束束感感生生电电流研究晶体缺陷。流研究晶体缺陷。对对于于金金属属，电电子子-空空穴穴对对(即即自自由由电电子子与与正正离离子子)会会很很快快复复合合成成原原子子，很很难难测测出出感感生生电电流流。但但是是对对半半导导体体，复复合合的的时时间

40、间比比较较长长，在在P-N结结附附近近加加以以较较大大电电场场，可可以以测测出出电电子子束束感感生生电电流流。所以，利用它可以研究半导体内的缺陷。所以，利用它可以研究半导体内的缺陷。第一章第一章微观结构分析基本原理微观结构分析基本原理二、二、固体样品受到入射电子激发产生的各种信号固体样品受到入射电子激发产生的各种信号三、三、分析方法的种类及功能分析方法的种类及功能1、按照束源分类：按照束源分类：（1）电子显微术：电子显微术：同同时时获获得得结结构构（衍衍射射）、形形貌貌（成成象象）和和成成分分（X光能谱和波谱、电子能量损失谱、俄歇电子谱等）信息；光能谱和波谱、电子能量损失谱、俄歇电子谱等）信息

41、；电电子子束束的的波波长长很很小小，可可覆覆盖盖从从微微观观到到宏宏观观的的所所有有结构尺度；结构尺度；高分辨率。高分辨率。缺缺点点主主要要是是电电子子穿穿透透能能力力弱弱（穿穿透透能能力力为为十十分分之之一一微微米米量量级级），带带来来样样品品制制备备和和实实验验等等方方面面的的困困难难；电电子与物质的作用十分强烈，致使结果分析较复杂。子与物质的作用十分强烈，致使结果分析较复杂。透射电镜透射电镜扫描电镜扫描电镜俄歇谱仪俄歇谱仪电子探针电子探针第一章第一章微观结构分析基本原理微观结构分析基本原理（2）X光衍射：光衍射：属于利用光子进行物质分析的一种。属于利用光子进行物质分析的一种。X光光的的波

42、波长长在在0.010.1nm范范围围，正正适适合合于于分分析析物物质的原子结构。质的原子结构。X光光与与被被辐辐射射物物质质的的电电子子云云相相互互作作用用，但但相相互互作作用用弱于电子束，穿透能力在多数金属里达数十个微米弱于电子束，穿透能力在多数金属里达数十个微米测量结果精确，实验简便，测量结果精确，实验简便，最常用的有效分析手段。最常用的有效分析手段。缺点是只能给出平均的结构信息，缺点是只能给出平均的结构信息，与轻原子作用很弱，不适于研究生物样品；与轻原子作用很弱，不适于研究生物样品；不适合成像。不适合成像。X 光衍射仪光衍射仪第一章第一章微观结构分析基本原理微观结构分析基本原理三、三、分

43、析方法的种类及功能分析方法的种类及功能（3）中子衍射：中子衍射：没没有有电电荷荷，因因此此直直接接与与原原子子核核和和原原子子磁磁矩矩作用，相互作用比起电子和作用，相互作用比起电子和X光要弱很多。光要弱很多。l中中子子衍衍射射的的第第一一个个优优点点是是强强的的穿穿透透能能力力，可可研研究究厘厘米米量量级级的的块块状状样样品品，避避免免了了多多重重散散射射，样样品品的的表表面面效效应应可可忽忽略略，数数据据处处理理变变得得很很简简便（衍射峰为高斯分部）。便（衍射峰为高斯分部）。l第第二二个个优优点点是是中中子子对对不不同同种种类类的的原原子子很很敏敏感感，可进行同位素互换、磁场影响等研究。可进

44、行同位素互换、磁场影响等研究。中中子子衍衍射射的的缺缺点点与与X光光衍衍射射类类似似，并并且且费费用用高高昂昂，实实验验场场所所只只限限于于有有原原子子反反应应堆堆的的地地方方。随随着着核核技技术术的的发发展展，中中子子衍衍射射在在法法国国、美美国国等等已已成为一种广泛应用的研究手段。成为一种广泛应用的研究手段。三、三、分析方法的种类及功能分析方法的种类及功能原子核的组成中子中子中子中子 质子质子质子质子 统称统称统称统称核子核子核子核子 U He H 1142235 92X AZ（核）电荷数（核）电荷数（核）电荷数（核）电荷数质量数质量数质量数质量数 原原 子子 核核 的的 组组 成成 10

45、15m 元素符号元素符号元素符号元素符号 2 2、按照物质结构的分析模式分类：、按照物质结构的分析模式分类：晶体结构（各类衍射仪）、晶体结构（各类衍射仪）、成成像像（主主要要透透射射电电镜镜、扫扫描描电电镜镜）、成成分分（X X光光能能谱谱和和波波谱谱、电电子子能能量损失谱、俄歇电子谱）、量损失谱、俄歇电子谱）、综合综合类（分析型电镜）。类（分析型电镜）。 三、三、分析方法的种类及功能分析方法的种类及功能课后要求：1 1、自行阅读电子与物质相互作用和结构分、自行阅读电子与物质相互作用和结构分析技术的普通介绍。析技术的普通介绍。2 2、在自己的课题或所了解的范围，寻找能、在自己的课题或所了解的范围，寻找能够利用结构分析的具体例子，并结合这些够利用结构分析的具体例子，并结合这些例子，指出需要用何种分析技术。例子，指出需要用何种分析技术。