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1、分分 析析 化化 学学 实实 验验指导教师：高娜指导教师：高娜实验五、胃舒平（复方氢氧化铝）药片实验五、胃舒平（复方氢氧化铝）药片中铝和镁含量的测定中铝和镁含量的测定目的要求目的要求实验原理实验原理仪器试剂仪器试剂实验步骤实验步骤思思 考考 题题一、实验目的：一、实验目的：1.巩固EDTA的配制与标定方法2.掌握配合滴定中的返滴定原理和方法3.掌握分离沉淀的基本操作4.了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法二、实验原理：二、实验原理：“胃舒平胃舒平”药片主要成分氢氧化铝三硅酸镁少量颠茄流浸膏大量的糊精等辅料铝和镁的含量可采用配合滴定法测定而不受其他成分的干扰二、实验原理：二、实验原理：EDTA
2、的标定：的标定：基准物基准物：ZnO指示剂指示剂：XO（pH = 5 6）Zn2+ + Y4- = ZnY2-Zn2+XOM-XOZn2+EDTAXO ZnY终点由紫红色紫红色变为黄色黄色二、实验原理：二、实验原理：铝的测定铝的测定返滴定法：返滴定法：Al3+ Y4-（过过量量已已知知）pH = 3 4加热加热AlY-Y4-（剩余）Zn2+标液pH = 5 6, XO测定剩余Y从而求出从而求出Al3+二、实验原理：二、实验原理：镁的测定：镁的测定：Al3+Mg2+pH = 4 6加热80CAl(OH)3沉淀Mg2+EDTA滴定pH = 10 EBT测定Mg2+终点由酒红色酒红色变为纯蓝色纯蓝色
3、Mg2+ + Y4- = MgY2-三、仪器与药品：三、仪器与药品：仪器：仪器：电子天平、电炉、铁架台、干燥器、称量瓶、酸式滴定管酸式滴定管、锥形瓶、烧杯、容量瓶、玻璃棒、减压抽滤装置。药品：药品：1 ：1 HCl、EDTA、ZnO（基准）、三乙醇胺（1：2）、二甲酚橙指示剂（0.2%）、铬黑T指示剂、1:1氨水、20%六次甲基四胺、NH4Cl固体、NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH = 10）、甲基红指示剂（0.2%乙醇溶液）。四、实验步骤：四、实验步骤： 1. 0.02mol/L EDTA标准溶液的配制与标定（1）EDTA的配制：见实验的配制：见实验2（2）0.02mol/L Zn2+标液配
4、制标液配制 准确称取基准物ZnO 0.4 0.6g于小烧杯中，少许水润湿，逐滴加入1:1 HCl约 2 4ml，边加边搅至完全溶解为止（切记不能先加水！）。用去离子水把溅到杯壁上的溶液洗入烧杯中，然后转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。四、实验步骤：四、实验步骤： 1. 0.02mol/L EDTA标准溶液的配制与标定（3）EDTA的标定：的标定： 准确移取25.00ml锌标准溶液于250ml锥形瓶中，加入2滴XO，滴加20%六次甲基四胺呈现紫红色再过量5ml。滴加EDTA至由紫红色紫红色突变为亮黄色亮黄色即为终点。平行测定三份。2. 样品处理四、实验步骤：四、实验步骤： 称取胃舒平片
5、剂10片，研细，从中称取2g左右，加入1:1 HCl溶液20ml，加水至100ml，煮沸。冷却后过滤，并以水洗涤沉淀。收集滤液及洗涤液于250ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。3. 铝含量的测定四、实验步骤：四、实验步骤： 250ml锥形瓶移入试液5.00ml加水至25ml滴加1:1氨水刚出现浑浊滴加1:1HCl沉淀恰好溶解EDTA标液25.00ml20%六次甲基四胺10ml，煮沸10min冷却，2 3滴XO0.02mol/LZn2+标液滴定由黄色突变为红色即为终点，平行三次，计算铝含量（Al2O3%）4. 镁含量的测定四、实验步骤：四、实验步骤： 250ml烧杯移入试液25.00ml滴加1:1
6、氨水刚出现浑浊滴加1:1HCl沉淀恰好溶解2g NH4Cl，滴加20%六次甲基四胺出现沉淀20%六次甲基四胺过量15ml4. 镁含量的测定四、实验步骤：四、实验步骤： 甲基红1滴，铬黑T少许EDTA标液滴定由暗红色暗红色突变为蓝绿色蓝绿色即为终点，平行三次，计算，镁含量（MgO%）加热80C，1015min冷却、过滤、分次洗涤滤液于250ml锥形瓶三乙醇胺10ml，10ml NH3-NH4Cl五、思考题：五、思考题：1.实验中为什么要称取大样混匀后再取小部分试样进行测定？2.在测定铝时为什么不采用直接滴定法？3.在测定镁时为什么要加入三乙醇胺溶液？4.采用掩蔽铝的方法测定镁，可选择哪些物质作掩蔽剂？如何控制条件？
