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1、实验四四离子交离子交换法法从从海海带中提取中提取碘碘1 1 实验数据记录与计算实验数据记录与计算实验原理原理实验器材器材实验操作操作与与步步骤1234实验原理实验原理 海带中所含的碘一般以海带中所含的碘一般以I I离子状态离子状态存在。用水浸泡海带，存在。用水浸泡海带， I I离子及其它离子及其它可溶性有机质如褐藻糖胶等进入浸出液可溶性有机质如褐藻糖胶等进入浸出液中。若用海带重量中。若用海带重量13131515倍的水量浸泡倍的水量浸泡海带，可使浸出液中海带，可使浸出液中I I离子含量达到离子含量达到0.50.50.550.55克克/ /升。海带浸出液中褐藻糖升。海带浸出液中褐藻糖胶的存在妨碍碘
2、的提取，应预先除去。胶的存在妨碍碘的提取，应预先除去。 一般采用一般采用碱化絮凝法碱化絮凝法使其生成褐藻酸使其生成褐藻酸钠絮状沉淀而沉降。由于絮状沉淀而沉降。由于强强碱性阴离子碱性阴离子交交换树脂脂对多碘离子多碘离子I3或或I5离子的交离子的交换吸附量（吸附量（700800克克/升升树脂）脂）远远大于大于对I离子的吸附量（离子的吸附量（150170克克/升升树脂），因此常将海脂），因此常将海带浸出液中的浸出液中的I离子部分氧化使生成离子部分氧化使生成I3或或I5离子，再离子，再被被树脂交脂交换吸附。吸附。 一一般般采采用用在在酸酸性性条条件件下下加加入入适适量量氧氧化化剂，如如NaClO或或H
3、2O2的的方方法法使使I离离子子氧氧化化并并生生成成多多碘碘离离子子以以利利于于交交换吸吸附附，氧化及交氧化及交换反反应方程式如下：方程式如下： 2IClO2H+ = I2ClH2O 或或 2I+2H+H2O2=I2+2H2O I2I = I3 RClI3= RI3Cl 吸吸附附碘碘达达饱和和的的树脂脂呈呈黑黑红色色。先先后后用用氢氧氧化化钠溶溶液液及及氯化化钠溶溶液液处理理树脂脂，可以将碘洗脱。可以将碘洗脱。氢氧氧化化钠溶溶液液洗洗脱脱碘碘主主要要是是发生生了了歧歧化化反反应，洗脱液中含有，洗脱液中含有I和和IO3离子：离子： 3RI36NaOH= 3RI5NaINaIO33H2O 氯化化钠
4、溶溶液液洗洗脱脱碘碘则是是发生生了了如如下下的的交交换反反应，I离离子子进入入洗洗脱脱液液中中，树脂脂同同时被再生被再生为氯型：型： RINaCl = RClNaI往往碱碱性性洗洗脱脱液液中中加加酸酸，由由于于溶溶液液pH值的的变化化，发生逆歧化反生逆歧化反应而析出泥状粗碘：而析出泥状粗碘： 5NaINaIO33H2SO4= 3I23Na2SO43H2O 氯化化钠洗洗脱脱液液经酸酸化化后后再再加加氧氧化化剂如如NaNO2或或KClO3溶溶液液，也也能能使使I离离子子氧氧化化生生成成I2。NaNO2使使I离子氧化生成碘的离子方程式如下：离子氧化生成碘的离子方程式如下： 2I2NO2 4H+ =
5、I22NO2H2O 通通过离心分离即离心分离即获得泥状粗碘。得泥状粗碘。实验装置、仪器与试剂实验装置、仪器与试剂 721721型分光光度计一台型分光光度计一台 250mL250mL梨型分液漏斗数个梨型分液漏斗数个 试剂：试剂： H2O2：直接取：直接取A.R纯或纯或C.P纯试剂纯试剂 10%NaOH：将：将20克溶解在克溶解在200mL水中水中 10%NaCl：将：将50克克NaCl溶解在溶解在500mL水中水中 10%NaNO2：将：将20克克NaNO2溶解在溶解在200mL 水中水中 海带海带 6mol/L H2SO4：在在333 mL水水中中边边搅搅拌拌边边加加入入167mL浓硫酸浓硫酸
6、 40%NaOH：将：将40克克NaOH溶解在溶解在100 mL水中水中实验操作与步骤实验操作与步骤 1、浸浸泡泡海海带：取取海海带500克克，加加1315倍倍水水量量分分两两次次浸浸泡泡，得得浸浸出出液液6000毫毫升升左左右右，碘碘含含量量为0.5克克/升升（由由实验准准备室室预先浸泡）。先浸泡）。 2、碱碱化化浸浸出出液液除除褐褐藻藻糖糖胶胶：即即海海带浸浸出出液液1000毫毫升升，加加入入浓度度为40%的的NaOH溶溶液液，控控制制pH值为12左左右右，充充分分搅拌拌后澄清。采用后澄清。采用倾析法分离出清液。析法分离出清液。3、氧氧化化游游离离：于于上上述述清清液液中中加加入入浓度度为
7、6mol L-1的的H2SO4溶溶液液，使使pH值为1.52。往往酸酸化化溶溶液液中中加加入入NaClO溶溶液液或或H2O2溶溶液液，充充分分搅拌拌并并观察察溶溶液液颜色色变化化。待待溶溶液液由由淡淡黄黄逐逐渐变成成棕棕红色色即即表表明明I离离子子已已转变为多多碘碘离离子子。（用淀粉（用淀粉KI试纸检验）。）。4、交交换吸吸附附：将将强强碱碱性性阴阴离离子子交交换树脂脂（已已转为氯型型）注注入入交交换柱柱中中（树脂脂层高高度度为12cm），如如图1连接接交交换装装置置，待待溶溶液液全全部部通通过后后，树脂脂颜色色变为黑黑红色色（用用淀淀粉粉KI试纸检验浸泡液交浸泡液交换前与后碘的形前与后碘的形
8、态）。）。5、洗脱：分两步、洗脱：分两步进行行 第第一一步步：取取810% 的的NaOH溶溶液液40mL注注入入交交换柱柱中中。在在强强碱碱作作用用下下，树脂脂颜色色逐逐渐变浅浅，待待树脂脂基基本本褪褪色色后后，放放出出溶液，收集于一小溶液，收集于一小烧杯中杯中为碱性洗脱液。碱性洗脱液。 第第二二步步：取取10% 的的NaCl溶溶液液40mL注注入入上上述述交交换柱柱中中。稍稍待待一一会会儿儿，慢慢慢慢放放出出溶溶液液收收集集于于另另一一小小烧瓶瓶中中，为氯化化钠洗洗脱液。脱液。6、碘析：、碘析：往碱性洗脱液中滴加往碱性洗脱液中滴加H2SO4溶液（溶液（6mol L-1）。如果不）。如果不搅动
9、溶液，可溶液，可观察到局部出察到局部出现棕棕色或棕黑色色或棕黑色浑浊现象，象，搅拌后拌后浑浊消失。消失。继续滴加滴加H2SO4溶液至洗脱液呈酸性溶液至洗脱液呈酸性时，棕黄，棕黄色色浑浊不再消失，静置澄清，不再消失，静置澄清，烧杯底部会析杯底部会析出一出一层泥状粗碘。泥状粗碘。 往往氯化化钠洗脱液中滴加洗脱液中滴加H2SO4溶液（溶液（6mol L-1）使之酸化，再滴加）使之酸化，再滴加10% 的的NaNO2溶液溶液（在通（在通风橱中橱中进行）。待溶液由无色行）。待溶液由无色转变为棕棕红色直至出色直至出现棕黑色棕黑色浑浊，表明已有，表明已有I2）游离析出，静置澄清。游离析出，静置澄清。7 7、离
10、心分离：吸出烧杯中上部清液，剩、离心分离：吸出烧杯中上部清液，剩余少量溶液及粗碘沉淀转入离心试管中余少量溶液及粗碘沉淀转入离心试管中进行离心分离，吸出清液即得粗碘。进行离心分离，吸出清液即得粗碘。 注：碘含量不多时，可将步骤（注：碘含量不多时，可将步骤（6 6）中二）中二种种I I2 2析出液置于分液漏斗中分别加析出液置于分液漏斗中分别加CClCCl4 4或（或（CHC1CHC13 3）各）各10mL10mL萃取后在萃取后在721721分光计分光计上，上，l = 510nml = 510nm，用，用1cm1cm比色皿测定透光比色皿测定透光率。率。数据处理与问题讨论数据处理与问题讨论 1 1、讨
11、论离子交换法从海带中提碘的基本原理，、讨论离子交换法从海带中提碘的基本原理，并指出为什么强碱性阴离子交换树脂需要预并指出为什么强碱性阴离子交换树脂需要预先转为氯型。用阳离子树脂代替行吗？先转为氯型。用阳离子树脂代替行吗？ 2 2、为什么浸泡液的氧化是提碘的最关键步骤为什么浸泡液的氧化是提碘的最关键步骤？如何控制氧化完全，而又不过氧化？如何控制氧化完全，而又不过氧化。3 3、用淀粉、用淀粉KIKI试纸检验碘形态是根据什么原试纸检验碘形态是根据什么原理。为什么交换吸附前与后碘形态会有不同。理。为什么交换吸附前与后碘形态会有不同。 4 4、碱洗脱与、碱洗脱与NaClNaCl洗脱在原理上有何差异，为洗脱在原理上有何差异，为何还要分二步进行洗脱。何还要分二步进行洗脱。1717
