现代分析测试技术SE

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1、q扫描电镜扫描电镜主要性能及基本结构主要性能及基本结构q扫描电镜扫描电镜基本工作方式基本工作方式q扫描电镜扫描电镜最新进展最新进展扫描电子显微术扫描电子显微术扫描电子显微术扫描电子显微术在样品表面在样品表面 扫描振幅扫描振幅A A A AS S S SA A A AC C C C在阴极射线管上在阴极射线管上 扫描振幅扫描振幅M = AM = AC C /A /AS S分辨率分辨率 D D0 0 D D0 = 0 = 两亮区之间的最小两亮区之间的最小暗间隙宽度暗间隙宽度 / / 放大倍数放大倍数q放大倍数:取决于放大倍数:取决于入射电子束在样品上的扫描振幅入射电子束在样品上的扫描振幅;q分辨率:

2、影响分辨率的主要因素(分辨率:影响分辨率的主要因素(束斑直径,电子束束斑直径,电子束扩展体积,操作方式,信噪比,样品扩展体积,操作方式,信噪比,样品) );扫描电镜主要性能扫描电镜主要性能扫描电镜主要性能扫描电镜主要性能电子枪电子枪 试样试样(导电)(导电)信号探测器信号探测器(电子检测器(电子检测器/X射线检测器)射线检测器)信号放大信号放大处理系统处理系统荧光屏荧光屏(观察屏(观察屏/记录屏)记录屏)同步扫描系统同步扫描系统扫描电子显微镜基本工作原理扫描电子显微镜基本工作原理扫描电子显微镜基本工作原理扫描电子显微镜基本工作原理q电子光学系统电子光学系统:电子枪电子枪热发射电子枪、场发射电子

3、枪;热发射电子枪、场发射电子枪;会会聚透镜聚透镜低像差物镜;低像差物镜;q扫描系统扫描系统:扫描信号发生器、放大控制器、扫描线圈:扫描信号发生器、放大控制器、扫描线圈q信号检测放大系统信号检测放大系统:电子检测器电子检测器、X X射线检测器射线检测器q像显示记录系统像显示记录系统:荧光屏、照相机、打印机:荧光屏、照相机、打印机q电源系统电源系统:稳压电路、控制电路、安全保护电路:稳压电路、控制电路、安全保护电路q真空系统真空系统:仪器结构及关键部件仪器结构及关键部件仪器结构及关键部件仪器结构及关键部件常规二次电子探头结构:常规二次电子探头结构:收集栅收集栅闪烁器闪烁器光导管光导管光电倍增管光电

4、倍增管;原理与结构缺陷:探头含裸露的高压元件原理与结构缺陷:探头含裸露的高压元件高真空环境高真空环境;光电倍增管对光、;光电倍增管对光、热信号敏感热信号敏感限制照明器、发热发光样品限制照明器、发热发光样品;绝缘试样荷电累积;绝缘试样荷电累积特殊制样特殊制样;非真实样品观察;非真实样品观察; 电子枪电子枪普通普通钨灯丝钨灯丝LaBLaB6 6灯丝灯丝提高提高10102 2钨单晶钨单晶灯丝灯丝提高提高10105 5束斑束斑0.50.5nmnm,单色性好单色性好q发射方式发射方式二次电子像二次电子像:表面形貌分析;:表面形貌分析;q反射方式反射方式背散射电子像背散射电子像:形貌及表面元素分布状态;:

5、形貌及表面元素分布状态;q吸收方式吸收方式吸收电子像:形貌及表面元素分布状态;吸收电子像:形貌及表面元素分布状态;qX X射线方式射线方式微区元素定性定量分析;微区元素定性定量分析;q阴极发光方式:光学显微镜观察或分光仪分析;阴极发光方式:光学显微镜观察或分光仪分析;扫描电子显微镜主要工作方式扫描电子显微镜主要工作方式扫描电子显微镜主要工作方式扫描电子显微镜主要工作方式A AB BC CD DE E样品表面样品表面不同刻面不同刻面二次电子二次电子信号强度信号强度荧光屏或荧光屏或照片亮度照片亮度表面形貌衬度原理表面形貌衬度原理非金属样品非金属样品多水样品多水样品粉末样品粉末样品样样品品桩桩导电胶

6、导电胶导电膜导电膜双面胶带双面胶带乳白胶乳白胶金属样品金属样品常规常规常规常规SEISEISEISEI观察样品的制备观察样品的制备观察样品的制备观察样品的制备A A区区C C区区B B区区q样品样品组成相原子序数差别大组成相原子序数差别大q存在存在元素偏析元素偏析q样品样品表面平整表面平整(抛光处理)(抛光处理) 反射電子反射電子組成像組成像試料試料 : 鋳鉄鋳鉄撮影倍率撮影倍率 ; 300 300反射電子反射電子凸凹像凸凹像試料試料 : 鋳鉄鋳鉄撮影倍率撮影倍率 ; 300 300日本電子反射電子検出器応用写真例日本電子反射電子検出器応用写真例日本電子反射電子検出器応用写真例日本電子反射電子

7、検出器応用写真例扫描电子显微镜最新进展扫描电子显微镜最新进展扫描电子显微镜最新进展扫描电子显微镜最新进展q环境扫描环境扫描电镜电镜低真空扫描电镜低真空扫描电镜LV-SEMLV-SEMq场发射扫描场发射扫描高分辨扫描电镜高分辨扫描电镜q超大试样室超大试样室等应用型扫描电镜等应用型扫描电镜q多重限压光栏:将两个相距很近的多重限压光栏:将两个相距很近的限压光栏孔限压光栏孔放入镜筒的最后一组透镜中放入镜筒的最后一组透镜中使其合为一体;使其合为一体;在孔之下、之间、之上分别抽气以提供一个压强逐渐变化的在孔之下、之间、之上分别抽气以提供一个压强逐渐变化的真空真空样品室可低至样品室可低至50005000Pa

8、Pa,而镜筒中可达而镜筒中可达1010-3-3PaPa或更高。由于光栏孔放置或更高。由于光栏孔放置很近,减少了电子束通过高气压段的距离;很近,减少了电子束通过高气压段的距离;q环境二次电子探头环境二次电子探头:位于样品正上方;探头上施以数百伏的正电压:位于样品正上方;探头上施以数百伏的正电压二次电子二次电子在探头电场中加速,并在探头电场中加速,并与样品室中气体分子碰撞、电离,产生额外的电子和正离与样品室中气体分子碰撞、电离,产生额外的电子和正离子子加速、电离过程多次重复,使初始二次电子信号呈连续比例级数放大(省略加速、电离过程多次重复,使初始二次电子信号呈连续比例级数放大(省略光电倍增管);探

9、头采集这些信号并将其直接传送到电子放大器放大成像;光电倍增管);探头采集这些信号并将其直接传送到电子放大器放大成像;环境扫描电子显微镜技术特点环境扫描电子显微镜技术特点环境扫描电子显微镜技术特点环境扫描电子显微镜技术特点q保留了常规保留了常规SEMSEM的全部优点的全部优点:JSM5600 LVSEMJSM5600 LVSEM的分辨本领已达的分辨本领已达5.05.0nmnm,自动切换到高真空状态后便如常规扫描电镜一样,分辨本领达自动切换到高真空状态后便如常规扫描电镜一样,分辨本领达3.53.5nmnm。q可以改变样品室的压力、温度及气体成分可以改变样品室的压力、温度及气体成分:在气体压力高达:

10、在气体压力高达50005000PaPa,温度温度高达高达15001500,含有任何气体种类的多气环境中,含有任何气体种类的多气环境中,ESEMESEM都可提供高分辨率的都可提供高分辨率的二次电子像;二次电子像;q自然状态下检测自然状态下检测试样可在未涂层状态下保持其原来的含水自然状态观察试样可在未涂层状态下保持其原来的含水自然状态观察样品表面出现电荷积累时,信号放大过程中所产生的正离子会被吸引到样品表面出现电荷积累时,信号放大过程中所产生的正离子会被吸引到样品表面,从而抑制了区域性电场;样品表面,从而抑制了区域性电场;图图1 1 含水白菜叶柄切片含水白菜叶柄切片在在44、620620PaPa的

11、含水气氛的含水气氛下随时间变化的下随时间变化的ESEMESEM图像图像图图2 2 含水白菜叶柄切片含水白菜叶柄切片在在2020、200200PaPa的干燥气氛的干燥气氛下随时间变化的下随时间变化的ESEMESEM图像图像图图3 3 含水白菜叶柄切片含水白菜叶柄切片在在2020、400400PaPa的干燥气氛的干燥气氛下随时间变化的下随时间变化的ESEMESEM图像图像图图4 4 新鲜玫瑰花瓣在新鲜玫瑰花瓣在2020、200200PaPa的干燥气氛的干燥气氛下随时间变化的下随时间变化的ESEMESEM图像图像场发射扫描电子显微镜技术指标场发射扫描电子显微镜技术指标场发射扫描电子显微镜技术指标场发

12、射扫描电子显微镜技术指标q分辨率分辨率0.60.6nmnm加速电压加速电压3030kVkV;q分辨率分辨率2.52.5nmnm加速电压加速电压1 1kVkV;q当代扫描电镜更新换代的主流当代扫描电镜更新换代的主流促使促使高分辨扫描电子显微术高分辨扫描电子显微术和和低能扫描电子显微术低能扫描电子显微术得到很大发展;得到很大发展;场发射扫描电镜主要发展场发射扫描电镜主要发展场发射扫描电镜主要发展场发射扫描电镜主要发展q进一步进一步提高电子束照明源的工作稳定性提高电子束照明源的工作稳定性,减小其闪烁噪音:以,减小其闪烁噪音:以ZrOZrO/W(100)/W(100)单晶作肖特基式阴极的场致发射电子枪

13、,可以保证在单晶作肖特基式阴极的场致发射电子枪,可以保证在18001800K K的工作温度下电的工作温度下电子发射稳定。子发射稳定。q进一步提高在进一步提高在低加速电压下对大试样观察和分析的分辨率低加速电压下对大试样观察和分析的分辨率:在半浸没型物:在半浸没型物镜设计的基础上同时镜设计的基础上同时采用光阑角控制透镜和动力学补偿物镜球差采用光阑角控制透镜和动力学补偿物镜球差的电子学方的电子学方法等技术措施;在检测器前辅加一对加速电极和一对阻止电极,法等技术措施;在检测器前辅加一对加速电极和一对阻止电极,提高对二次电子的检测效率:提高对二次电子的检测效率:德国德国MiraMira型扫描电镜:被检物最大尺寸可为型扫描电镜:被检物最大尺寸可为直径直径700700mmmm,高高600600mmmm,长长14001400mmmm,最大重量可达最大重量可达300300公斤,真空室长公斤,真空室长14001400,宽,宽11001100和高和高12001200mmmm。分辨本领分辨本领4 4nmnm,加加速电压速电压0.30.3kVkV20kV20kV。计算机智能控制、非破坏性检测;计算机智能控制、非破坏性检测;应用:应用:工业产品质量管理,微机加工和工艺品的检查、考古研究等。工业产品质量管理,微机加工和工艺品的检查、考古研究等。

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