《物料干燥》课件

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1、第4章 物料干燥药剂1田宇光学习要点l掌握掌握蒸馏、蒸发蒸馏、蒸发 、干燥的概念及其常用方法的适、干燥的概念及其常用方法的适用范围用范围l熟悉熟悉影响蒸发、干燥的因素影响蒸发、干燥的因素l了解了解蒸馏、蒸发蒸馏、蒸发 、干燥常用设备的注意事项、干燥常用设备的注意事项药剂2田宇光蒸馏一、概述一、概述、定义、定义v蒸馏蒸馏是利用是利用液体液体混合物混合物中中各组分各组分在在相相同压力和温度下同压力和温度下挥发挥发性或沸点性或沸点的的不同不同,使,使各组分各组分得到得到分离分离的的操操作作。药剂3田宇光、种类:、种类:1、按操作方式不同、按操作方式不同v简单蒸馏简单蒸馏v精馏精馏v特殊精馏特殊精馏2

2、、按操作压力不同、按操作压力不同v常压蒸馏常压蒸馏v加压蒸馏加压蒸馏v减压蒸馏减压蒸馏3、按操作连续性、按操作连续性v连续蒸馏连续蒸馏v间歇蒸馏间歇蒸馏精馏塔精馏塔药剂4田宇光二、常用的蒸馏方法、常压蒸馏、常压蒸馏:1、特点:、特点: 设备简单,易于操作;设备简单,易于操作; 适用于耐热制剂的制备及溶剂的回适用于耐热制剂的制备及溶剂的回 收和精收和精 制制 不适用于处理对不适用于处理对热不稳定热不稳定的物料的物料药剂5田宇光2、操作时注意事项:蒸馏前蒸馏前检查装置检查装置是否合适是否合适,有无有无漏气现象漏气现象蒸馏器内的液体蒸馏器内的液体不能不能装得装得太满太满,最多,最多不超过不超过2/3

3、容积容积操作操作过程中过程中添添加被蒸馏液加被蒸馏液时,必须时,必须除去热源除去热源若若蒸馏器内蒸馏器内为为光滑光滑玻璃器皿,则应加入玻璃器皿,则应加入沸石沸石若为若为极易燃烧极易燃烧的有机溶剂,则的有机溶剂,则不能直火不能直火加热加热回收回收的溶剂一般的溶剂一般只用于只用于制备制备同品种的制剂同品种的制剂药剂6田宇光 小型常压蒸馏装置示意图药剂7田宇光大型常压蒸馏设备示意图药剂8田宇光、减压蒸馏 1、特点:、特点:蒸馏时蒸馏时温度低温度低、效率高效率高和和速度快速度快;适用于有效成分不耐热的浸出液中溶剂的回收和适用于有效成分不耐热的浸出液中溶剂的回收和浓缩浓缩2、操作顺序、操作顺序:开始时开

4、始时,先开启,先开启真空泵真空泵抽出蒸馏抽出蒸馏器中的部分空气,然后器中的部分空气,然后吸入吸入需蒸馏的需蒸馏的液体液体;蒸蒸馏馏(加热)(加热)先关闭先关闭真空泵真空泵,然后,然后打开放气阀打开放气阀放入放入空气空气,再关再关电源电源药剂9田宇光3、注意事项:若若蒸馏过程蒸馏过程中的中的压力压力突然突然升高升高,应,应立即立即停止操作停止操作若用若用玻璃蒸馏瓶玻璃蒸馏瓶则则需检查需检查是否完好是否完好,并,并需装入需装入毛细毛细管管减压蒸馏时减压蒸馏时须先须先抽气抽气才能才能加热加热 停止停止抽气前抽气前,必须,必须先关闭先关闭真空泵与保护系统之间的真空泵与保护系统之间的活塞活塞,使,使不通

5、气不通气后,再后,再关闭关闭电源电源药剂10田宇光小型减压蒸馏装置示意图药剂11田宇光大型减压蒸馏设备示意图药剂12田宇光、水蒸汽蒸馏1、原理:、原理:互不相溶互不相溶的液体混合物的的液体混合物的蒸气压蒸气压等于等于各组分单独各组分单独存在时的存在时的蒸气压之和蒸气压之和 2、适用对象、适用对象:主要用于主要用于挥发性的挥发性的、能、能随随水蒸气水蒸气蒸馏蒸馏而而不被破坏不被破坏、与、与水水不起反应不起反应、且、且难溶或不难溶或不溶于水溶于水的成分的的成分的提取与分离。提取与分离。药剂13田宇光药剂14田宇光 、 精馏(分段蒸馏)1、概概念念:指指多多次次汽汽化化与与冷冷凝凝连连续续进进行行的

6、的蒸蒸馏馏方法方法。v常用于常用于提高提高乙醇乙醇等等回收溶剂回收溶剂的的浓度浓度。药剂15田宇光 精馏塔示意图精馏塔示意图2、原原理理:混混合合液液受受热热部部分分汽汽化化上上升升,上上升升到到一一定定阶阶段段有有部部分分冷冷凝凝下下流流,与与上上升升的的蒸蒸汽汽进进行行热热交交换换,高高沸沸点点物物质质被被冷冷凝凝,低低沸沸点点物物质质被被汽汽化化,多多次次热热交交换换进进行行后后,顶顶部部气气体体多多为为易易挥挥发发物物质质,底底部部液液体体多多为为难挥发难挥发物质。物质。药剂16田宇光目前药厂较为常用的是乙醇回收塔药剂17田宇光蒸发一概述一概述l1、概概念念:是是用用加加热热的的方方法

7、法,使使溶溶液液中中部部分分溶溶剂剂汽汽化化并并不不断断除除去去,以以提提高高溶溶液液中中溶质浓度溶质浓度的的方法方法。2、方式:、方式:自然蒸发自然蒸发 沸腾蒸发:效率高,多用沸腾蒸发:效率高,多用药剂18田宇光二、影响蒸发的因素1、被蒸发液体的温度被蒸发液体的温度:越高越高,蒸发,蒸发越快越快2、蒸发面积:蒸发面积:越大越大,则蒸发速度,则蒸发速度越快越快3、蒸汽浓度:蒸汽浓度:越大越大,则蒸发速度,则蒸发速度越慢越慢4、搅拌:搅拌:有利于有利于蒸发蒸发5、液体表面的压力:液体表面的压力:越大越大,则蒸发的速度,则蒸发的速度越慢越慢 药剂19田宇光三、常用蒸发方法 、常压蒸发、常压蒸发 1

8、、适适用用对对象象:适适用用于于有有效效成成分分耐耐热热,且且溶溶剂剂无无燃燃烧烧性性、无无毒毒、无害无害 小量小量蒸发用蒸发用蒸发皿蒸发皿 大量大量蒸发用蒸发用蒸发锅蒸发锅 、减压蒸发、减压蒸发(多效减压蒸发装置)(多效减压蒸发装置)1、适用对象:适用于热敏性药液的蒸发、适用对象:适用于热敏性药液的蒸发2、器械、器械:减压减压蒸馏器、蒸馏器、多效减压多效减压蒸发装置蒸发装置(可将蒸发产生的蒸汽二次利用,所以设计了多效减压装置)(可将蒸发产生的蒸汽二次利用,所以设计了多效减压装置) 2、常用器械、常用器械药剂20田宇光药剂21田宇光、薄膜蒸发 概概念念:使使被被浓浓缩缩的的液液体体在在蒸蒸发发

9、器器加加热热面面上上形形成成很很薄薄的的液膜液膜而进行的而进行的蒸发蒸发。l薄膜蒸发的方式:薄膜蒸发的方式: 1.使使液膜液膜快速流过快速流过加热面加热面而进行而进行蒸发蒸发; 2.使使液体剧烈的液体剧烈的沸腾沸腾产生产生大量的大量的泡沫泡沫,以泡沫的,以泡沫的 内外面内外面为为蒸发面蒸发面进行进行蒸发蒸发 薄膜蒸发器械:薄膜蒸发器械:升膜式、降膜式蒸发器升膜式、降膜式蒸发器药剂22田宇光升膜蒸发器示意图药剂23田宇光l薄膜蒸发器机组由蒸发器、汽液分离器、预热器三个部件和一只简易分离器组成,蒸发器为升膜式列管换热器。该蒸发器具有生产能力大、效率高、物料受热时间短等特点,适用于制药、食品、化工等

10、行业的稀溶液浓缩,本设备与物料接触部分均采用不锈钢制造,具有良好的耐腐蚀性能,经久耐用,符合药品卫生要求。药剂24田宇光第1节 概念1、干燥的含有及影响因素一概述一概述概概念念:指指利利用用热热能能将将湿湿物物料料中中的的水水分分汽汽化化除除去去,从从而而获得获得干燥物品干燥物品的的操作过程操作过程。l目的目的: (1)提高提高药物的药物的稳定性稳定性 (2)使成品或半成品具有一定规格,便于)使成品或半成品具有一定规格,便于 进一步处理进一步处理药剂25田宇光 二、影响干燥的因素介质的性质:1干燥面积:干燥面积:越小越小,干燥的速度,干燥的速度越慢越慢2干燥速度:干燥速度:应控制在应控制在一定

11、的速度一定的速度下下缓慢进行缓慢进行3干燥方法:干燥方法:物料处于物料处于动态时动态时效率效率高高。4温度:温度:温度温度高高,蒸发,蒸发速度快速度快药剂26田宇光5湿度湿度l 物料和干燥空间的湿度物料和干燥空间的湿度越小越小,干燥,干燥越快越快。6压力压力l 压力压力 1/蒸发量,蒸发量,减压减压可促使可促使干燥加快干燥加快。7药物的特性药物的特性l 颗颗粒粒状状、结结晶晶性性物物料料比比粉粉末末状状、块块状状干干燥燥快快,表表面面水水和和毛毛细细管管内内的的水水较较组组织织细细胞胞内内的的水水易易除除去去。药剂27田宇光二、干燥常用方法和设备 、自然干燥、自然干燥:效率低、物料易污染:效率

12、低、物料易污染 、常压干燥(气流干燥)、常压干燥(气流干燥)1、概概念念:是是利利用用热热气气流流对对流流传传热热进进行行干干燥燥的的方方法法,常用于耐热物质的干燥。常用于耐热物质的干燥。2、特点、特点:(:(1)操作简单易行操作简单易行 (2)干燥时间较长,温度高)干燥时间较长,温度高 (3)干燥物较难粉碎)干燥物较难粉碎 药剂28田宇光3、常用设备:、常用设备:、烘箱、烘箱:有电加热、蒸汽加热等:有电加热、蒸汽加热等为防热量损失,外壳用石棉或其它保温材料包封。为防热量损失,外壳用石棉或其它保温材料包封。2.烘房烘房:供:供大量生产大量生产用,其结构原理与烘箱基本一致用,其结构原理与烘箱基本

13、一致3.隧道式烘箱:物料处于动态,隧道式烘箱:物料处于动态,可连续生产可连续生产。 4.喷雾干燥喷雾干燥l概概念念:是是利利用用雾雾化化器器将将液液态态物物料料分分散散为为雾雾滴滴,并并用用热热空空气气来来干燥雾滴干燥雾滴而获得而获得干品干品的方法。的方法。l此此法法能能将将溶溶液液、混混悬悬液液、乳乳浊浊液液干干燥燥成成松松脆脆的的空空心心颗颗粒粒,溶解性能好溶解性能好,且省去进一步蒸发、粉碎等操作。,且省去进一步蒸发、粉碎等操作。药剂29田宇光l喷喷雾雾干干燥燥装装置置组组成成:干干燥燥室室、喷喷雾雾器器、预预热热空空气气和和输送热空气设备、细粉与废气分离装置输送热空气设备、细粉与废气分离

14、装置药剂30田宇光药剂31田宇光n主要用于:主要用于: 热敏性物料的干燥;热敏性物料的干燥; 改变物料的物理形态,使之适用于改变物料的物理形态,使之适用于 片剂、胶囊剂的制备;片剂、胶囊剂的制备; 固体和液体粒子的包裹:固体和液体粒子的包裹:药剂32田宇光5、沸腾干燥(流化干燥)原原理理:利利用用热热空空气气使使颗颗粒粒悬悬浮浮,呈呈“沸沸腾腾状状”,物料的物料的跳动跳动增加了蒸发面增加了蒸发面,干燥效率高干燥效率高。主要用于:主要用于:粒状物料粒状物料的干燥。的干燥。l优点:优点:效率效率高高,速度,速度快快,产量,产量大大。l缺缺点点:干干燥燥后后细细分分多多,干干燥燥室室内内不不易易清清

15、洁洁,尤尤其其不宜应用不宜应用于于有色片剂有色片剂。l适用:热敏物质适用:热敏物质药剂33田宇光l主主要要结结构构:热热源源、沸沸腾腾室室、扩扩大大层层、旋旋风风分分离器、细粉捕集室离器、细粉捕集室药剂34田宇光、 减压干燥(真空干燥)减压干燥(真空干燥)l概概念念:是是在在密密闭闭的的容容器器中中抽抽去去空空气气后后进行进行干燥干燥的的方法方法。l常用于:常用于:不耐高温不耐高温药物的药物的干燥干燥。药剂35田宇光、 红外干燥l概概念念:是是利利用用红红外外线线辐辐射射使使被被干干燥燥物物料料中的中的水分汽化水分汽化的的干燥方法干燥方法。l湿湿物物料料和和水水分分对对远远红红外外线线有有很很

16、强强的的吸吸收收作用作用,所以,所以干燥干燥速度速度快快药剂36田宇光 、冷冻干燥l概概念念:是是使使被被干干燥燥液液体体冷冷冻冻成成固固体体,在在低低温温低低压压条条件件下下利利用用水水的的升升华华性性能能,使使冰冰直直接接升升华华变变成成气气体体而而除除去去,从从而而达达到到干干燥燥目的目的方法方法。l要要求求高高度度的的真真空空和和低低温温,适适用用于于不不耐耐热热药药品品,低低熔熔点点药药品品、易氧化药品的干燥易氧化药品的干燥药剂37田宇光、 吸湿干燥l概概念念:是是将将干干燥燥剂剂置置于于干干燥燥室室架架盘盘的的下下层层而而将将湿物料湿物料置于置于架盘上层架盘上层进行进行干燥干燥的的

17、方法方法。l适适用用于于含含湿湿量量少少的的湿湿物物料料的的表表层层干干燥燥,含含芳芳香性成分香性成分的的药材药材。l常用干燥剂常用干燥剂:无水氧化钙、无水氯化钙、硅:无水氧化钙、无水氯化钙、硅胶(食品中常用)等。胶(食品中常用)等。药剂38田宇光l硅胶无毒无害,安全卫生,吸附除湿性能优异。硅胶无毒无害,安全卫生,吸附除湿性能优异。在美国,硅胶是迄今为止唯一符合在美国,硅胶是迄今为止唯一符合FDA标准,标准,允许直接接触医药和食品的干燥剂,也是目前允许直接接触医药和食品的干燥剂,也是目前在食品及药品上使用最广泛的干燥剂。在食品及药品上使用最广泛的干燥剂。l医药食品包装用小包装干燥剂大部份型号采

18、用医药食品包装用小包装干燥剂大部份型号采用背封式封装,强度高、结构紧凑,最小尺寸可背封式封装,强度高、结构紧凑,最小尺寸可小至小至1734mm,可以十分方便地放置在各种,可以十分方便地放置在各种药品、医学诊断试剂、食品等的包装中。药品、医学诊断试剂、食品等的包装中。药剂39田宇光误食干燥剂怎么办误食干燥剂怎么办 l干燥剂,大致上有四种,一种是透明的硅胶,这种是无毒性的,不需作任何的处理。另一种是咖啡色的三氧化二铁,这种只有些微的刺激性,让误食者喝水稀释就可以了,除非病人刻意大量服用,产生恶心、呕吐、腹痛、腹泻之症状,需考虑造成铁中毒之可能性,必须赶快就医。另外两种均是白色之粉末,一种是氯化钙,

19、也是只有些微的刺激性,只要喝水稀释就可以了,另一种是氧化钙,它遇水后会变成碳酸氢钙之强碱,有腐食性,请在家先喝水稀释,然后送医院作进一步之处理。l对误食三氧化二铁,氯化钙及氧化钙,在家里均需先喝水稀释,喝的量以病人体重每公斤12c.c.为准,尤其氧化钙中毒不宜喝过多的水,以免造成呕吐,容易使食道之再次灼伤。药剂40田宇光 、膜式干燥、膜式干燥l概概念念:是是将将已已蒸蒸发发到到一一定定稠稠度度的的药药液液涂涂于于加加热热面面使成使成薄层薄层,借,借传导热传导热而进行而进行干燥干燥的的方法方法。l适用于适用于:浓缩浓缩浸出液浸出液或或干燥干燥粘稠性粘稠性流体。流体。、 微波干燥微波干燥l频率为频率为31023105 MHz药剂41田宇光第二节第二节 干燥操作干燥操作l一、干燥岗位洁净度要求干燥室洁净度:30万级别洁净区温度:18-26摄氏度相对湿度:45%-65%室内与室外大气的静压差10pa药剂42田宇光l二、干燥岗位职责l三、干燥操作过程药剂43田宇光

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