基础化学实验:EDTA溶液浓度的标定与自来水中Ca2+、Mg2+浓离子含量的测定

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1、EDTA溶液浓度的标定溶液浓度的标定与自来水中与自来水中Ca2+、Mg2+离子含量的测定离子含量的测定基础化学实验四基础化学实验四23 八月八月 2024基础化学实验基础化学实验2 1. 掌握用掌握用 EDTA标准溶液测定水中的原理和方法;标准溶液测定水中的原理和方法; 2. 熟悉用金属指示剂的确定螯合滴定的终点。熟悉用金属指示剂的确定螯合滴定的终点。一、实验目的一、实验目的23 八月八月 2024基础化学实验基础化学实验3 1. EDTA滴定的特点滴定的特点 EDTA的化学名称为乙二胺四乙酸,其结构如下:的化学名称为乙二胺四乙酸,其结构如下:二、实验原理二、实验原理23 八月八月 2024基

2、础化学实验基础化学实验4 EDTA与金属离子与金属离子M形成配合物后,其结构如下:形成配合物后,其结构如下:二、实验原理二、实验原理23 八月八月 2024基础化学实验基础化学实验5 EDTA(一般用(一般用H2Y2-表示,表示,pH较高时用较高时用HY3-表示)表示)螯合滴定的特点:螯合滴定的特点:形成的螯合物十分稳定。形成的螯合物十分稳定。不论金不论金属离子的价数为多少,它们与属离子的价数为多少,它们与EDTA总是以总是以1:1螯合。螯合。形成的螯合物易溶于水。形成的螯合物易溶于水。 EDTA滴定时不断产生滴定时不断产生H+,溶液的,溶液的pH不断降低,而不断降低,而形成的螯合物的稳定性的

3、大小除与形成的螯合物的稳定性的大小除与MY的稳定常数有关的稳定常数有关外,还与溶液的酸度有关。外,还与溶液的酸度有关。23 八月八月 2024基础化学实验基础化学实验6 EDTA滴定中,一般需用滴定中,一般需用缓冲溶液缓冲溶液控制溶液的控制溶液的pH。 23 八月八月 2024基础化学实验基础化学实验7 EDTA滴定中,一般只有滴定中,一般只有Y4-与金属离子结合,溶液与金属离子结合,溶液的的pH越低,越低,Y4-与与H+结合形成结合形成HY3-、H2Y2-、H3Y-等形式等形式的可能性越大,的可能性越大,MY越不稳定,即越不稳定,即酸效应酸效应越强烈。越强烈。 pH增大时,酸效应减弱,但金属

4、离子与增大时,酸效应减弱,但金属离子与OH-结合生结合生成氢氧化物沉淀的成氢氧化物沉淀的水解效应水解效应增强,增强,MY也不稳定。所以,也不稳定。所以,EDTA滴定中,选择合适的滴定中,选择合适的pH是十分重要的。对于稳定是十分重要的。对于稳定性低的螯合物,性低的螯合物,pH应调高些,使应调高些,使Y增大;对于稳定性增大;对于稳定性高的螯合物,高的螯合物,pH可调低些,此时可调低些,此时Y虽然很小,但反应虽然很小,但反应仍可进行完全。仍可进行完全。23 八月八月 2024基础化学实验基础化学实验8 2. 缓冲溶液的缓冲溶液的pH 23 八月八月 2024基础化学实验基础化学实验9 3. 金属指

5、示剂的颜色变化特点(以金属指示剂的颜色变化特点(以EBT为例)为例) (1)溶液)溶液pH的影响的影响23 八月八月 2024基础化学实验基础化学实验10 (2)金属离子的影响(在不同)金属离子的影响(在不同pH范围溶液中)范围溶液中) 金属指示剂:是一类能与金属离子形成有色配合物金属指示剂:是一类能与金属离子形成有色配合物的水溶性燃料,它们具备下列条件:的水溶性燃料,它们具备下列条件:与金属形成的配与金属形成的配合物(合物(MIn)的颜色与未配位时的颜色明显不同。)的颜色与未配位时的颜色明显不同。与与金属离子形成的有色配合物具有足够的稳定性,一般要金属离子形成的有色配合物具有足够的稳定性,一

6、般要求求 KMIn104。MIn的稳定性应比的稳定性应比MY的稳定性差的稳定性差, 要求要求KMY/KMIn102。 23 八月八月 2024基础化学实验基础化学实验11 pH6时:时: pH=711时时 23 八月八月 2024基础化学实验基础化学实验12 pH12时时 可见,可见,pH=711时,颜色反差最明显,利于滴定终时,颜色反差最明显,利于滴定终点的判断。点的判断。 (3)指示剂的封闭现象)指示剂的封闭现象 滴定终点时滴定终点时23 八月八月 2024基础化学实验基础化学实验13为消除为消除Mn+的影响,可于试样溶液中先行加入少量物质的影响,可于试样溶液中先行加入少量物质作为掩蔽剂作

7、为掩蔽剂 23 八月八月 2024基础化学实验基础化学实验14 4. 滴定过程的变化滴定过程的变化 滴定前:滴定前:23 八月八月 2024基础化学实验基础化学实验15 滴定开始至滴定终点前:滴定开始至滴定终点前: 23 八月八月 2024基础化学实验基础化学实验16 滴定终点:滴定终点: 稳定性顺序:稳定性顺序: 23 八月八月 2024基础化学实验基础化学实验17 滴定结果:滴定结果: 23 八月八月 2024基础化学实验基础化学实验18 5. 其他金属离子的干扰及消除其他金属离子的干扰及消除 自来水中除含有自来水中除含有Ca2+、Mg2+外外, 还含有还含有Pb2+、Fe2+、 Cu2+

8、 、 Zn2+等其他金属离子,使指示剂封闭。用下述方等其他金属离子,使指示剂封闭。用下述方法消除。法消除。 酸性条件下加入三乙醇胺,可与酸性条件下加入三乙醇胺,可与Fe3+、Al3+生成稳定生成稳定的配合物。的配合物。 加入加入Na2S,可与水样中的,可与水样中的Pb2+、 Cu2+ 、 Zn2+ 生成沉生成沉淀。淀。 其他金属离子的影响通过控制溶液的酸度消除。其他金属离子的影响通过控制溶液的酸度消除。23 八月八月 2024基础化学实验基础化学实验19 1. 仪器:酸式滴定管仪器:酸式滴定管(25mL);锥形瓶;锥形瓶100mL3;移;移液管液管(10mL、20mL);吸量管;吸量管(2mL

9、、5 mL);量筒。;量筒。 2. 器材:烧杯器材:烧杯(100mL);洗耳球。;洗耳球。 3. 试剂试剂:MgSO4(c1) ;Na2H2Y (c2);NH3-NH4Cl缓缓冲溶液冲溶液(pH10);铬黑;铬黑T(0.5); HCl溶液溶液(6molL-1);三;三乙醇胺溶液乙醇胺溶液(1.5 molL-1);Na2S溶液溶液(0.5 molL-1) 。三、仪器、器材与试剂三、仪器、器材与试剂23 八月八月 2024基础化学实验基础化学实验20 1. EDTA溶液的标定溶液的标定 (1) 酸式滴定管中加入酸式滴定管中加入EDTA溶液溶液 (2) 每只锥形瓶中加入下述量试剂或溶液每只锥形瓶中加

10、入下述量试剂或溶液 MgSO4(c) 10.00mL 缓冲溶液缓冲溶液 4mL EBT 1滴滴 (3) 平行滴定三次(实际粗测一次,精测二次)。平行滴定三次(实际粗测一次,精测二次)。 四、实验步骤四、实验步骤23 八月八月 2024基础化学实验基础化学实验21 (4)滴定结果计算)滴定结果计算 23 八月八月 2024基础化学实验基础化学实验22 2. 自来水中自来水中Ca2+、Mg2+离子含量的测定离子含量的测定 (1) 滴定管中加入滴定管中加入EDTA溶液溶液 (2) 每只锥形瓶中加依次入下述量试剂或溶液每只锥形瓶中加依次入下述量试剂或溶液 自来水自来水 20.00mL HCl(6mol

11、L-1) 1滴滴 三乙醇胺三乙醇胺 2.0mL Na2S 0.5 mL 缓冲溶液缓冲溶液 4mL EBT 1滴滴 注意:缓冲溶液与注意:缓冲溶液与EBT在在滴定前加入,不要过早加滴定前加入,不要过早加入。入。23 八月八月 2024基础化学实验基础化学实验23 (3) 平行滴定三次(实际粗测一次,精测二次)。平行滴定三次(实际粗测一次,精测二次)。 (4)滴定结果计算)滴定结果计算 的单位以的单位以mmolL-1表示。表示。23 八月八月 2024基础化学实验基础化学实验24 下次试验内容:反应速率与活化能的测定。下次试验内容:反应速率与活化能的测定。实验地点:实验地点: 基础化学实验室基础化

12、学实验室 2 23 八月八月 2024基础化学实验基础化学实验25 溶液与试剂溶液与试剂EDTA溶液标定溶液标定水中水中Ca2+、Mg2+离子离子含量测定含量测定 MgSO4溶液溶液10.00mL自来水自来水20.00mLHCl(6molL-1)1滴滴乙醇胺乙醇胺2.0mLNa2S0.5mL缓冲溶液缓冲溶液4mL4mLEBT1滴滴1滴滴23 八月八月 2024基础化学实验基础化学实验26 问题问题1:为什么选择:为什么选择pH约为约为10的条件下滴定的条件下滴定溶液中的溶液中的Ca2+、Mg2+ 离离子含量?子含量?23 八月八月 2024基础化学实验基础化学实验27 问题问题2:若分别滴定:若分别滴定溶液中的溶液中的Ca2+、Mg2+ 离离子含量?应怎样改变条件?子含量?应怎样改变条件?23 八月八月 2024基础化学实验基础化学实验28 问题问题3:配位滴定时,:配位滴定时,其他金属离子的影响是如其他金属离子的影响是如何消除的?何消除的?

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