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1、第五章第五章 金属资料分析金属资料分析1 概述2 钢铁中碳的测定3 钢铁中硫的测定4 钢铁中磷的测定5 钢铁中硅的测定6 钢铁中锰的测定7 铜及铜合金分析8 铝及铝合金分析第一节第一节 概述概述一、金属资料的分类一、金属资料的分类二、钢铁分类二、钢铁分类按化学成分分按质量等级分按冶炼方法和脱氧程度分按用途分按成形方法分按金相组织分1.钢的分类2. 生铁分类三、有色金属资料分类三、有色金属资料分类有色纯金属有色纯金属有色合金有色合金有色材有色材四、金属资料分析的特点及内容四、金属资料分析的特点及内容2 钢铁中碳的中碳的测定定一、概述一、概述 方法有很多，但通常都是将试样置于高温氧方法有很多，但通
2、常都是将试样置于高温氧气流中熄灭，使之转化为二氧化碳再用适当气流中熄灭，使之转化为二氧化碳再用适当方法测定。方法测定。二、钢铁中总碳的测定二、钢铁中总碳的测定1. 熄灭熄灭-气体容量法气体容量法1测定原理测定原理 C+O2=CO2 4Fe3C+13O2=6Fe2O3+4CO2Mn3C+3O2=Mn3O4+CO2 4Cr3C2+17O2=6Cr2O3+8CO2 4MnS+7O2=2Mn2O3+4SO24FeS+7O2=2Fe2O3+4SO22测定步骤仪器安装样品测定3 结果计算刻度标尺:通常是在101.325kPa和16时按每毫升CO2相当于每克试样含碳0.05%刻制的。压力温度校正系数c) 计
3、算碳含量当标尺刻度单位是毫升时按(5-2)式计算当标尺刻度是碳含量时按(5-3)式计算按标样换算按(5-4)式计算4本卷须知温差的影响碳的氧化2. 熄灭-非水滴定法1测定原理2测定步骤：安装仪器、样品测定3结果计算4本卷须知滴定体系影响要素蓬松卷样要在小钢钵中砸扁含铬2%以上的样品，把锡粒与铝硅热剂参与试样底部间隔测定时测定前需重新调到紫蓝色吸收杯长期不用时要清洗，且在其后装8w日光灯便于察看终点只能用含碳量相近的钢铁样品求滴定度3 钢铁中硫的中硫的测定定一、概述一、概述 硫的硫的测定方法很多。定方法很多。经典的硫酸典的硫酸钡重重量法用于量法用于测定高硫定高硫试样。熄。熄灭滴定滴定法具法具有有
4、简单、快速、准确及、快速、准确及顺应面广的特面广的特点，点，被广泛采用，它也是国内外的被广泛采用，它也是国内外的规范方范方法。法。二、钢铁中硫的测定二、钢铁中硫的测定氧化铝色谱分别氧化铝色谱分别-硫酸钡分量法硫酸钡分量法1测定原理测定原理2测定步骤测定步骤3结果计算结果计算4本卷须知试样硫含量不同，称样量不同试样含钨量大于5%，加高氯酸前必需将试样蒸发至小体积在加溴之前可先加高碳试样含钨、钛、铌试样，高氯酸冒烟后用慢速滤纸过滤沉淀时可参与少许乙醇降低硫酸钡溶解度氧化铝色谱柱制备本卷须知2. 熄灭-碘量法1测定原理主要反响：3FeS+5O2=Fe3O4+3SO2 3MnS+5O2=Mn3O4+3
5、SO2 SO2+H2O=H2SO3 H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI或 KIO3+5KI+6HCl+3H2SO3=3H2SO4+6KCl+6HI指示终点：2测定步骤：仪器安装、测定样品3结果计算4本卷须知提高二氧化硫的转化率需留意控制试样熄灭温度控制氧气流速适当预热选用优良溶剂试样尽量细、薄消除测定过程中对二氧化硫的吸附防止二氧化硫的进一步氧化滴定速度控制适当淀粉液的配制煮沸时间不宜太长测定硫含量普通要进展二次通氧3. 总碳硫含量的测定-高频感应炉熄灭后红外吸收法1测定原理2测定方法3测定步骤： a.仪器调试 b.试料 c.校准 d.校准验证 e.样品分析4结果计算4 钢铁中磷的中
6、磷的测定定一、概述一、概述 钢铁中磷的测定方法普通是使磷转化钢铁中磷的测定方法普通是使磷转化为磷酸，在与钼酸铵反响生成磷钼酸，为磷酸，在与钼酸铵反响生成磷钼酸，在在此根底上可用分量法、酸碱滴定法、磷此根底上可用分量法、酸碱滴定法、磷钼钼杂多酸光度法进展测定。杂多酸光度法进展测定。二、钢铁中磷的测定二、钢铁中磷的测定二安替比林甲烷二安替比林甲烷-磷钼酸分量法磷钼酸分量法1测定原理测定原理2测定步骤3结果计算4本卷须知含锰大于2%的试样试样含钨时试样含钛在5mg以上含铌及钛量大于5mg2. 二氯化锡复原-磷钼蓝光度法1测定原理3Fe3P+41HNO3=3H3PO4+9Fe(NO3)3+14NO+1
7、6H2OFe3P+13HNO3=H3PO3+3Fe(NO3)3+4NO+5H2O4H3PO3+HClO4=4H3PO4+HClH3PO4+12(NH4)MoO4+21HNO3=(NH4)3P(Mo3O10)4+21NH4NO3+12H2O(NH4)3P(Mo3O10)4+4SnCl2+3HNO3+8HCl=(MoO24MoO3)2H3PO4+2MoO2+4SnCl4+3NH4NO3+4H2O2测定步骤3结果计算4本卷须知酸度的影响硅的影响铁的影响砷的影响锰、钒、铬的影响3. 乙酸丁酯萃取光度法1测定原理2测定步骤称取试样空白实验测定绘制任务曲线3结果计算5 钢铁中硅的中硅的测定定一、概述一、概
8、述 锰是是钢铁中有益元素，在中有益元素，在炼钢中是良好的中是良好的脱氧脱氧剂和脱硫和脱硫剂。钢铁中中锰含量的分析通含量的分析通常采用滴定法和光度法。常采用滴定法和光度法。二、二、钢铁中硅的中硅的测定定1.高高氯酸脱水分量法酸脱水分量法1测定原理定原理 3FeSi+16HNO3=3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO+2H2O H4SiO4=SiO2+2H2O SiO2+4HF=SiF4+2H2O2测定步定步骤3结果计算4本卷须知氢氟酸处置之前必需有适量硫酸存在消除硼的干扰含钨试样沉淀应高温灼烧，然后与800恒重2. 草酸-硫酸亚铁硅钼蓝光度法1测定原理 2测定步骤称取试样测样溶解样品制备试
9、液显色测吸光度从规范曲线上查出相应的硅量 绘制规范曲线3结果计算4本卷须知硅钼杂多酸构成条件对硅酸形状的要求酸度和钼酸盐浓度温度和时间试剂参与顺序硅钼杂多酸复原干扰及消除提高复原酸度运用配合掩蔽剂3. 硅钼蓝-丁基罗丹明B光度法1测定原理2测定步骤6 钢铁中中锰的的测定定一、概述一、概述二、钢铁中锰含量的测定二、钢铁中锰含量的测定1.硝酸铵氧化滴定法硝酸铵氧化滴定法1测定原理测定原理2测定步骤测定步骤硫酸亚铁铵规范溶液的标定硫酸亚铁铵规范溶液的标定N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂的校正苯代邻氨基苯甲酸指示剂的校正试样分析试样分析 不含钒、铈试样分析及含钒、铈试样不含钒、铈试样分析及含钒、铈试样的分析
10、的分析3结果计算2. 亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法1测定原理MnS+H2SO4=MnSO4+H2S3MnS+14HNO3=3Mn(NO3)2+3H2SO4+8NO+4H2O3Mn3C+28HNO3=9Mn(NO3)2+3CO2+10NO+14H2O2AgNO3+(NH4)2S2O8=Ag2S2O8+2NH4NO3Ag2S2O8+ 2H2O=Ag2O2+2H2SO45Ag2O2+2Mn(NO3)2+6HNO3=2HMnO4+ 10AgNO3+ 2H2O5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5Na3AsO4+ 3H2O5NaNO2+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2
11、+5NaNO3 + 3H2O2测定步骤亚砷酸钠-亚硝酸钠规范溶液浓度标定试样分析3结果计算4本卷须知当试样含铬量大于5mg生铁试样当试样含铬量大于5mg参与磷酸的作用锰的氧化铬的干扰消除滴定后溶液参与1滴0.16%高锰酸钾溶液检验滴定能否过量3. 高碘酸钠钾氧化光度法1测定原理2测定步骤3结果计算4本卷须知称样量，锰规范溶液的参与量及比色皿的选取高硅试样生铁试样高钨试样或难溶试样含钴试样4.火焰原子吸收光度法1测定原理2测定步骤称取试样空白实验测定试样的处置测定吸光度绘制规范曲线3结果计算7 铜及及铜合金分析合金分析一、概述一、概述二、铜及铜合金分析方法综述二、铜及铜合金分析方法综述1.铜的测
12、定铜的测定1电解法电解法电解质量法电解质量法电解电解-原子吸收光谱法原子吸收光谱法电解电解-分光光度法分光光度法2滴定法滴定法碘化钾碘化钾-硫代硫酸钠滴定法硫代硫酸钠滴定法EDTA滴定法滴定法3光度法二乙胺基硫代甲酸钠光度法双环己酮草酰二腙光度法2,9-二甲基-1,10-二氮菲法2.铅的测定1原子吸收光谱法2电解分量法3铬酸铅沉淀-亚铁滴定法4二苯硫腙萃取光度法5二甲酚橙光度法3. 锡的测定1苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法2EDTA滴定法3极谱法4. 锌的测定1火焰原子吸收光谱法24-甲基-戊酮-2萃取分别-EDTA滴定法3载体沉淀分别-EDTA滴定法4分光光度法PAN光度法二苯硫腙
13、光度法5萃取分别-示波极谱法5. 镍的测定1火焰原子吸收光谱法2EDTA滴定法3丁二酮肟光度法6. 锑与铋的测定7. 铁的测定1重铬酸钾滴定法2邻二氮菲分光光度法8. 磷的测定9. 铝的测定1铬天青S分光光度法2铬菁R分光光度法3Zn-EDTA铬天青S分光光度法4苯甲酸铵分别-EDTA滴定法三、分析运用例如黄铜中铜的测定锡青铜中铜、锡的测定8 铝及及铝合金分析合金分析一、概述一、概述铝合金分类铝合金分类铝及铝合金样品的分解铝及铝合金样品的分解 分解铝的溶剂有分解铝的溶剂有NaOH+HNO3、NaOH+H2O2、HCl+H2O2、HClO4+HNO3等等 二、铝及铝合金分析方法概述二、铝及铝合金分析方法概述1. 铝的测定铝的测定1返滴定法返滴定法2氟化物置换滴定氟化物置换滴定3氟化钠分别氟化钠分别-6-羟基喹啉铝分量法羟基喹啉铝分量法2. 铁的测定 光度法或原子吸收 3. 硅的测定 硅酸沉淀分量法和硅钼蓝光度法 4. 铜的测定 分光光度法5. 镁的测定1CDTA法2铜试剂分别-EDTA滴定法6. 锰的测定 高碘酸钾分光光度法及原子吸收 7. 锌的测定 EDTA滴定法 8. 其它元素的测定三、分析运用例如三、分析运用例如1.氟化物置换氟化物置换-EDTA滴定法测定铝滴定法测定铝2.铬天青铬天青S光度法光度法
