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1、1/10在线答疑：在线答疑： ustc_ 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术G GC C/ /M MS S联联用用仪仪分分析析苯苯系系物物实验实验109 GC/MS109 GC/MS联用仪分析苯系物联用仪分析苯系物 109.1 109.1 实验目的实验目的 (1) (1) 掌握掌握GC/MSGC/MS工作的基本原理。工作的基本原理。 (2) (2) 了解了解GC/MSGC/MS仪的基本构造，熟悉工作站软件的使仪的基本构造，熟悉工作站软件的使用。用。 (3) (3) 了解运用了解运用GC/MSGC/MS仪分析样品的基本过程，掌握利仪分析样品的基本过程，掌握利用质谱标准图库检索进行色谱峰定性
2、的方法。用质谱标准图库检索进行色谱峰定性的方法。2/10在线答疑：在线答疑： ustc_ 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术G GC C/ /M MS S联联用用仪仪分分析析苯苯系系物物气相色谱气相色谱 气气相相色色谱谱的的流流动动相相为为惰惰性性气气体体，气气- -固固色色谱谱法法中中以以表表面面积积大大且且具具有有一一定定活活性性的的吸吸附附剂剂作作为为固固定定相相。当当多多组组分分的的混混合合样样品品进进入入色色谱谱柱柱后后，由由于于吸吸附附剂剂对对每每个个组组分分的的吸吸附附力力不不同同，经经过过一一定定时时间间后后，各各组组分分在在色色谱谱柱柱中中的的运运行行速速度度也也就就不
3、不同同。吸吸附附力力弱弱的的组组分分容容易易被被解解吸吸下下来来，最最先先离离开开色色谱谱柱柱进进入入检检测测器器，而而吸吸附附力力最最强强的的组组分分最最不不容容易易被被解解吸吸下下来来，因因此此最最后后离离开开色色谱谱柱柱。如如此此，各各组组分分得得以以在在色色谱谱柱柱中中彼彼此此分分离离，顺顺序序进进入检测器中被检测、记录下来。入检测器中被检测、记录下来。109.2 109.2 实验原理实验原理3/10在线答疑：在线答疑： ustc_ 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术G GC C/ /M MS S联联用用仪仪分分析析苯苯系系物物质谱质谱 质质谱谱分分析析法法是是通通过过对对被被测
4、测样样品品离离子子的的质质荷荷比比的的测测定定来来进进行行分分析析的的一一种种分分析析方方法法。被被分分析析的的样样品品首首先先要要离离子子化化，然然后后利利用用不不同同离离子子在在电电场场或或磁磁场场的的运运动动行行为为的的不不同同，把把离离子子按按质质荷荷比比（m/zm/z）分分开开而而得得到到质质谱谱，通通过过样样品品的的质质谱谱和和相相关关信信息息，可以得到样品的定性定量结果。可以得到样品的定性定量结果。气质联用（气质联用（GC/MSGC/MS） 气质联用的有效结合既充分利用色谱的分离能力，又发气质联用的有效结合既充分利用色谱的分离能力，又发挥了质谱的定性专长，优势互补，结合谱库检索，
5、可以得到挥了质谱的定性专长，优势互补，结合谱库检索，可以得到较满意的分离机鉴定结果。较满意的分离机鉴定结果。4/10在线答疑：在线答疑： ustc_ 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术G GC C/ /M MS S联联用用仪仪分分析析苯苯系系物物 气气相相色色谱谱分分离离样样品品的的各各个个组组分分，起起样样品品制制备备的的作作用用，接接口口把把气气相相色色谱谱流流出出的的各各个个组组分分送送入入质质谱谱仪仪进进行行检检测测，质质谱谱仪仪对对接接口口引引入入的的各各个个组组分分进进行行分分析析，成成为为气气相相色色谱谱的的检检测测器器。计计算算机机系系统统控控制制色色谱谱仪仪、接接口口、
6、质质谱谱仪仪，进进行行数数据据采集和处理。采集和处理。GC/MS联用仪器的基本组成部件联用仪器的基本组成部件5/10在线答疑：在线答疑： ustc_ 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术G GC C/ /M MS S联联用用仪仪分分析析苯苯系系物物109.3 109.3 实验步骤实验步骤 1. 1. 以以甲甲醇醇为为溶溶剂剂，配配制制合合适适浓浓度度的的苯苯、甲甲苯苯、二二甲甲苯苯混混合溶液；本实验它们和甲醇的物质的量比都是合溶液；本实验它们和甲醇的物质的量比都是1 1500 500 。 2. 2. 使使用用0.45 0.45 mm的的有有机机相相微微孔孔膜膜过过滤滤器器将将混混合合溶溶液
7、液过过滤滤至样品瓶中。至样品瓶中。 3. 3. 设定好设定好GC/MSGC/MS操作参数后，可进样分析：操作参数后，可进样分析： 温度设置温度设置 进样口：进样口：140 140 ； 质谱离子源：质谱离子源：230 230 ； 色质传输线：色质传输线：250 250 ； 质谱四极杆：质谱四极杆：150 150 ； 柱温：柱温： 其其他他，载载气气流流速速：N N2 2，0.5 0.5 mLmLminmin-1-1；进进样样量量：5 5 LL；分流比：分流比：20201 1。 6/10在线答疑：在线答疑： ustc_ 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术G GC C/ /M MS S联联用用
8、仪仪分分析析苯苯系系物物 设设置置样样品品信信息息及及数数据据文文件件保保存存路路径径后后，按按下下“Start Start runrun”键键，待待“Pre-runPre-run”结结束束，系系统统提提示示可可以以进进样样时时，使使用用10 10 LL进进样样针针准准确确吸吸取取5 5 LL样样品品溶溶液液（不不能能有有气气泡泡）。将将进进样样针针插插入入进进样样口口底底部部，快快速速推推出出溶溶液液并并迅迅速速按按下下色色谱谱仪仪操操作作面面板板上上的的“startstart”按按钮钮，分析开始。分析开始。 4. 4. 对对得得到到的的总总离离子子流流色色谱谱图图（TICTIC），在在不不
9、同同保保留留时时间间处处双双击击鼠鼠标标右右键键得得相相应应的的质质谱谱图图，在在质质谱谱库库中中检检索索后，根据匹配度、置信度可确定各峰的归属。后，根据匹配度、置信度可确定各峰的归属。7/10在线答疑：在线答疑： ustc_ 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术G GC C/ /M MS S联联用用仪仪分分析析苯苯系系物物109.4 109.4 注意事项注意事项 （1 1）严格按照规定使用仪器，防止因错误操作造成严格按照规定使用仪器，防止因错误操作造成仪器损坏。仪器损坏。8/10在线答疑：在线答疑： ustc_ 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术G GC C/ /M MS S联联用
10、用仪仪分分析析苯苯系系物物109.5 109.5 问题讨论问题讨论 （1 1）GC/MS GC/MS 仪是如何得到总离子流色谱的？仪是如何得到总离子流色谱的？ （2 2）GC/MSGC/MS联用系统一般联用系统一般由由哪几个部分组成？哪几个部分组成？9/10在线答疑：在线答疑： ustc_ 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术G GC C/ /M MS S联联用用仪仪分分析析苯苯系系物物 （1 1）GC/MSGC/MS仪是如何得到总离子流色谱的？仪是如何得到总离子流色谱的？ 答答：在在一一般般GC/MSGC/MS分分析析中中，样样品品连连续续进进入入离离子子源源并并被被连连续续电电离离。分
11、分析析器器每每扫扫描描一一次次（比比如如1 1 s s）， 检检测测器器就就得得到到一一个个完完整整的的质质谱谱图图并并送送入入计计算算机机存存储储。由由于于样样品品浓浓度度随随时时间间变变化化，得得到到的的质质谱谱图图也也随随时时间间变变化化。一一个个组组分分从从色色谱谱柱柱开开始始流流出出到到完完全全流流出出大大约约需需要要10 10 s s左左右右。计计算算机机就就会会得得到到这这个个组组分分不不同同浓浓度度下下的的质质谱谱图图1010个个。同同时时，计计算算机机还还可可以以把把每每个个质质谱谱图图的的所所有有离离子子相相加加得得到到总总离离子子流流强强度度。这这些些随随时时间间变变化化
12、的的总总离离子子流流强强度度所所描描绘绘的的曲曲线线就就是是样样品品总总离离子子流流色色谱谱图图。总总离离子子流流色色谱谱图图是是由由一一个个个个质质谱谱得得到到的的，所所以以它它包包含含了了样样品品所所有有组组分的质谱。分的质谱。109.6 109.6 参考答案参考答案10/10在线答疑：在线答疑： ustc_ 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术G GC C/ /M MS S联联用用仪仪分分析析苯苯系系物物 （2 2）GC/MSGC/MS联用系统一般联用系统一般由由哪几个部分组成？哪几个部分组成？ 答答：GC/MSGC/MS联联用用系系统统一一般般包包括括以以下下四四个个组组成成部部分分：气相色谱仪、接口、质谱仪、计算机系统。气相色谱仪、接口、质谱仪、计算机系统。
