《《方镁石课题申请》PPT课件.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《《方镁石课题申请》PPT课件.ppt（27页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、2014年浙江省质监系统项目申报水泥中方镁石的测定方法研究浙江省质量检测科学研究院浙 江 大 学主要内容vv一、立项背景一、立项背景vv二、国内外研究现状和发展趋势二、国内外研究现状和发展趋势vv三、研发内容、技术关键和主要创新点三、研发内容、技术关键和主要创新点vv四、研究方案、技术路线和组织方式四、研究方案、技术路线和组织方式vv五、研究预期目标五、研究预期目标主要内容vv六、课题组成员简介六、课题组成员简介vv七、科研设施和仪器设备情况七、科研设施和仪器设备情况vv八、项目进度安排八、项目进度安排vv九、项目经费预算九、项目经费预算一、立项背景一、立项背景vv水泥是国民经济基础建设的主要
2、原材料之水泥是国民经济基础建设的主要原材料之一，广泛应用于土木、水利、国防及交通一，广泛应用于土木、水利、国防及交通等各类建筑工程中。其质量的优劣，直接等各类建筑工程中。其质量的优劣，直接影响混凝土工程的质量安全。影响混凝土工程的质量安全。vv因此，水泥的产品标准历来都是国家强制因此，水泥的产品标准历来都是国家强制性标准，同时水泥是列入国家生产许可证性标准，同时水泥是列入国家生产许可证目录管理的产品。目录管理的产品。一、立项背景一、立项背景vv对于水泥产品，人们关注的指标之一是水泥中的氧化镁含对于水泥产品，人们关注的指标之一是水泥中的氧化镁含量，因为氧化镁中水泥产生膨胀和导致安定性不良的主要量
3、，因为氧化镁中水泥产生膨胀和导致安定性不良的主要根源之一，各国的标准中，都对水泥中氧化镁的最大含量根源之一，各国的标准中，都对水泥中氧化镁的最大含量进行规定。进行规定。vv如如GB175-2007GB175-2007规定：规定：vv“硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥氧化镁不得超过硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥氧化镁不得超过5.0%5.0%，压蒸试验合格可放宽到压蒸试验合格可放宽到6.0%6.0% ” 。一、立项背景一、立项背景v水泥中的氧化镁主要以三种形态存在：v1、熟料固溶体(clinker)v2、玻璃体(amorphous)v3、方镁石(periclase)Fig1.Fig1.水泥中氧化镁水泥中氧化
4、镁存在的存在的3 3种形态种形态一、立项背景一、立项背景v熟料中固溶的MgO及存在于玻璃体中的MgO含量极少，且对水泥制品成型后的尺寸稳定型几乎没有影响。v方镁石（periclase）是MgO中导致安定性不良的罪魁祸首。自然界存在中的方自然界存在中的方镁镁石石图图片来源：片来源：www.mindat.orgwww.mindat.org一、立项背景一、立项背景v水泥中的方镁石大多是经高温死烧后形成的，活性较低，在常温下水化很慢，可能会延迟至数年，但方镁石晶体与水反应生成水镁石(Mg(OH)2)体积膨胀147%。硬化的水泥由于方镁石水化所导致的迟缓膨胀，会导致水泥混凝土结构开裂或破坏。一、立项背景
5、一、立项背景v因此，简单地对水泥的氧化镁含量进行规定并不科学，测定水泥中的方镁石含量来来反映氧化镁膨胀和其水泥安定更为合理。但是目前，国内外对这方面的研究甚少，目前还没有准确和方便的方法。v因此本方法的研究具有以下意义：vv1.1.为水泥安定性评判提供更科学方法为水泥安定性评判提供更科学方法vv2.2.为氧化镁膨胀水泥的生产提供技术依据为氧化镁膨胀水泥的生产提供技术依据vv3.3.有利于高镁石灰石的利用，节约资源有利于高镁石灰石的利用，节约资源二、国内外研究现状v目前尚无方镁石含量检测的标准方法，根据现有文献报道可知，主要有以下几种检测手段：v1、化学法v2、XRDv3、电导法电导法电导法XR
6、DXRD化学法化学法方镁石含量检测方法二、国内外研究现状v1、化学法：vBogue和Taylor等以无水乙醇、甘油和硝酸铵萃取熟料中的方镁石，方镁石以复盐形式存在于萃取液中。P.Arjunan等对该方法进行改进，用无水乙醇代替甘油无水乙醇作溶剂，因为无水乙醇的极性大于甘油无水乙醇的极性，加快了方镁石与硝酸铵的反应速率，使得萃取时间大大缩短。v但目前所有的化学法都存在，方镁石选择溶解不充分、络合滴定终点不明显等缺点，进而影响了化学法的检测精度。二、国内外研究现状v2、XRDvv传统的水泥方镁石含量传统的水泥方镁石含量XRDXRD检测方法，有检测方法，有K K值法、内标法、外标法值法、内标法、外标
7、法等等2020多种方法。但上述方法存在仪器设备要求高、需要制备标养、多种方法。但上述方法存在仪器设备要求高、需要制备标养、标准曲线绘制较繁琐且低含量定量不准等缺陷。标准曲线绘制较繁琐且低含量定量不准等缺陷。vv但最近有研究者使用但最近有研究者使用rietveldrietveld全谱拟合的方法对水泥中方镁石的含全谱拟合的方法对水泥中方镁石的含量进行了测定，克服了常规量进行了测定，克服了常规XRDXRD分析所存在的上述缺陷，操作简分析所存在的上述缺陷，操作简便，且检测结果的准确度也较为理想。便，且检测结果的准确度也较为理想。vv由于由于XRDXRD检测设备较为复杂且比较昂贵，其实验结果的分析较为检
8、测设备较为复杂且比较昂贵，其实验结果的分析较为复杂，较难以在广大水泥生产企业的生产控制中得到推广。复杂，较难以在广大水泥生产企业的生产控制中得到推广。二、国内外研究现状v3、电导法v在电导法测定游离氧化钙的基础上，于京华提出电导法测定方镁石，该方法以碘-乙醇作催化剂，使方镁石在乙二醇中溶解，通过测定电导率的差值K来计算水泥中方镁石质量。v但由于影响电导率的因素较多，试验条件、操作水平等因素都会对检测结果产生较大的影响，进而引起较大的误差。二、国内外研究现状vv综上，化学法具有综上，化学法具有简单简单、重复性重复性好等特点。但该方法存在方镁石选择好等特点。但该方法存在方镁石选择溶解的技术瓶颈，因
9、此其关键是开发一种方镁石的专用萃取剂。在专溶解的技术瓶颈，因此其关键是开发一种方镁石的专用萃取剂。在专用萃取剂研发的同时，对萃取条件、缓冲溶液及滴定判断等一系列影用萃取剂研发的同时，对萃取条件、缓冲溶液及滴定判断等一系列影响因素的优化，改善方镁石的选择性溶解和滴定终点的判断，使该方响因素的优化，改善方镁石的选择性溶解和滴定终点的判断，使该方法在简单、快速、重复性好的前提下，充分保证其准确性，是现阶段法在简单、快速、重复性好的前提下，充分保证其准确性，是现阶段人们对方镁石含量测定方法进行创新性研究的重点所在。人们对方镁石含量测定方法进行创新性研究的重点所在。三、研发内容、技术关键和主要创新点研发
10、内容、技术关键和主要创新点vv1 1、研发内容、研发内容vv（1 1）根据水泥熟料矿物特点及氧化镁存在形态，配制或选择合）根据水泥熟料矿物特点及氧化镁存在形态，配制或选择合适的萃取剂；适的萃取剂；vv（2 2）研究萃取制度对水泥方镁石选择性溶解的影响，确定最优）研究萃取制度对水泥方镁石选择性溶解的影响，确定最优萃取条件；萃取条件；vv（3 3）不同缓冲溶液、屏蔽剂和批示剂对萃取滤液络合滴定结果）不同缓冲溶液、屏蔽剂和批示剂对萃取滤液络合滴定结果的影响，并加以选择；的影响，并加以选择；vv（4 4）提出水泥中方镁石测定的化学方法，并对其回收率和重复）提出水泥中方镁石测定的化学方法，并对其回收率和
11、重复性进行检验；性进行检验；三、研发内容、技术关键和主要创新点研发内容、技术关键和主要创新点v2、技术关键： v（1）研究出一种具有良好的选择性溶解水泥中方镁石的萃取剂；v（2）确定最佳萃取制度（时间和温度）；v（3）确定最佳的缓冲溶液、屏蔽剂和批示剂，保证滴定精度。三、研发内容、技术关键和主要创新点研发内容、技术关键和主要创新点vv主要创新点主要创新点vv根据不同形态氧化镁的结构特点，突破萃取剂的组成，赋根据不同形态氧化镁的结构特点，突破萃取剂的组成，赋予萃取剂适宜的极性和反应特性，使方镁石能与萃取剂形予萃取剂适宜的极性和反应特性，使方镁石能与萃取剂形成复盐而溶解，而固溶于熟料矿物中的氧化镁
12、以及玻璃相成复盐而溶解，而固溶于熟料矿物中的氧化镁以及玻璃相中的氧化镁则不能溶于萃取剂中。中的氧化镁则不能溶于萃取剂中。四、研究方案及试验路线v1、研究方案v1）熟料制备：v以分析纯CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO为原料，配制不同氧化镁含量的基础生料（氧化镁占熟料中含量计从0至8.0%），在马弗炉中以1450的高温烧制熟料。14501450马弗炉马弗炉CaOCaOSiO2SiO2Al2O3Al2O3Fe2O3Fe2O3MgOMgO08.0%08.0%熟料熟料四、研究方案及试验路线v2）方镁石制备：v分析纯的MgO试剂至于坩埚内，在1400的硅碳棒高温电炉中煅烧，并通过XRD分析
13、验证为纯方镁石。v3）配制萃取剂重点考虑乙二醇、乙醇和甘油、硝酸铵配制。v4）萃取条件选择。v5）结果评定主要通过加标回收率进行评价。四、研究方案及试验路线v2 2、试验路线图、试验路线图五、研究预期目标vv1 1、研究预期目标为研发成功一种准确和方便的水泥中方镁石测定方法，主要、研究预期目标为研发成功一种准确和方便的水泥中方镁石测定方法，主要技术指标如下：技术指标如下：vv回收率不低于回收率不低于96%96%；vv变异系数不大于变异系数不大于2%2%。vv2 2、项目将提供以下成果：、项目将提供以下成果：vv研究报告研究报告1 1份；份；vv提出一种水泥种方镁石测定方法；提出一种水泥种方镁石
14、测定方法；vv发表科技论文发表科技论文2 2篇。篇。vv在在20162016年年6 6月底以前，在申报单位或月底以前，在申报单位或1 1家水泥企业以上进行方镁石测定的家水泥企业以上进行方镁石测定的试用。试用。六、课题组成员姓名性别出生年月所学专业学历/学位职称/职务工 作 单 位项目分工项目负责人吴和平男1965.07无机化学大学高工浙江省质量检测科学研究院组织、方案制定项目组成员陈胡星男1964.1水泥硕士研究员浙江大学方案制定许闽男1981.11建筑材料硕士工程师浙江省质量检测科学研究院XRD定量分析、化学分析武双磊男1988.12水泥大学工程师浙江大学样品制备江敏芳女1979.01精细化
15、工大学高工浙江省质量检测科学研究院化学分析曹云松男1965.09硅酸盐硕士高工浙江省质量检测科学研究院样品制备及化学分析杨岳斌男1966.08机械工程大学高工浙江省质量检测科学研究院样品采集及调研七、科研设施和仪器设备情况七、科研设施和仪器设备情况vv1 1、浙江省质量检测科学研究院：、浙江省质量检测科学研究院：vv现有实验室总面积现有实验室总面积3600036000多平方米，不仅具有完善的化学分析试验室，多平方米，不仅具有完善的化学分析试验室，而且拥有而且拥有XRDXRD衍射仪、电子显微镜、德国衍射仪、电子显微镜、德国NETZSCHNETZSCH公司公司DSC200DSC200差差示扫描量热
16、仪等一大批先进的检测设备，可以满足本项目的样品制备、示扫描量热仪等一大批先进的检测设备，可以满足本项目的样品制备、萃取、滴定的要求，同时能满足萃取、滴定的要求，同时能满足XRDXRD分析试验要求。分析试验要求。vv2 2、浙江大学：、浙江大学：vv在氧化镁膨胀研究方面，具有良好的研究基础。学校有现成的各种水在氧化镁膨胀研究方面，具有良好的研究基础。学校有现成的各种水泥煅烧和制样设备，包括程序可控高温炉等，同时也具备先进的泥煅烧和制样设备，包括程序可控高温炉等，同时也具备先进的XRDXRD衍射仪、电子显微镜等微观试验设备，能满足整个项目试验要求。衍射仪、电子显微镜等微观试验设备，能满足整个项目试
17、验要求。八、项目计划进度v1、2015年1月至2015年6月：获得试验所需样品；确定专用萃取剂配方。v2、2015年4月至2015年6月：确定最佳萃取温度和萃取时间；v3、2016年1月至2016年6月：回收率试验；对化学测定方法进行评价和验证；对化学测定方法进行改进和试用；项目总结和验收。九、经费预算vv项目所需总经费项目所需总经费2525万元，其中申报单位自筹万元，其中申报单位自筹5 5万元，申请万元，申请质检局拨款助资质检局拨款助资2020万元。项目经费由申请单位管理，申请万元。项目经费由申请单位管理，申请单位承诺合理使用项目经费，保证专款专用。单位承诺合理使用项目经费，保证专款专用。九
18、、经费预算科科科科 目目目目合计预算费用合计预算费用合计预算费用合计预算费用其中省局经费资金支出其中省局经费资金支出其中省局经费资金支出其中省局经费资金支出自筹自筹自筹自筹相关测算说明相关测算说明相关测算说明相关测算说明支出预算合计支出预算合计支出预算合计支出预算合计25252525202020205 5 5 5一、设备费一、设备费一、设备费一、设备费4 4 4 44 4 4 40 0 0 0水泥制样及测定设备采购水泥制样及测定设备采购水泥制样及测定设备采购水泥制样及测定设备采购二、材料费二、材料费二、材料费二、材料费6.16.16.16.13.63.63.63.62.52.52.52.5购买
19、化学试剂、器皿、硅碳购买化学试剂、器皿、硅碳购买化学试剂、器皿、硅碳购买化学试剂、器皿、硅碳棒、耐火砖等棒、耐火砖等棒、耐火砖等棒、耐火砖等三、测试化验加工费三、测试化验加工费三、测试化验加工费三、测试化验加工费2.72.72.72.71.21.21.21.21.51.51.51.5水泥测试及相关材料加工费水泥测试及相关材料加工费水泥测试及相关材料加工费水泥测试及相关材料加工费用用用用四、差旅费四、差旅费四、差旅费四、差旅费3 3 3 32 2 2 21 1 1 1调研、考察等交通和住宿费调研、考察等交通和住宿费调研、考察等交通和住宿费调研、考察等交通和住宿费用用用用五、人员费五、人员费五、人
20、员费五、人员费3 3 3 33 3 3 30 0 0 0外聘研究人员及辅助人员的外聘研究人员及辅助人员的外聘研究人员及辅助人员的外聘研究人员及辅助人员的补贴补贴补贴补贴六、合作、协作研究与交流费六、合作、协作研究与交流费六、合作、协作研究与交流费六、合作、协作研究与交流费3 3 3 33 3 3 30 0 0 0与协作单位的协作费用与协作单位的协作费用与协作单位的协作费用与协作单位的协作费用七、出版七、出版七、出版七、出版/ / / /文献文献文献文献/ / / /信息传播信息传播信息传播信息传播0.80.80.80.80.80.80.80.80 0 0 0邮寄、论文版面、复费等邮寄、论文版面
21、、复费等邮寄、论文版面、复费等邮寄、论文版面、复费等知识产权事务费知识产权事务费知识产权事务费知识产权事务费八、会议费八、会议费八、会议费八、会议费0 0 0 00 0 0 00 0 0 0研讨、咨询会相关费用研讨、咨询会相关费用研讨、咨询会相关费用研讨、咨询会相关费用九、鉴定验收费九、鉴定验收费九、鉴定验收费九、鉴定验收费0.70.70.70.70.70.70.70.70 0 0 0验收鉴定费验收鉴定费验收鉴定费验收鉴定费十、管理费十、管理费十、管理费十、管理费1.51.51.51.51.51.51.51.50 0 0 0十一、其他费用十一、其他费用十一、其他费用十一、其他费用0.20.20.20.20.20.20.20.20 0 0 0谢谢请各位专家领导批评指正！
