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1、Seminar I DICP-804 报告人：胡林彦报告人：胡林彦报告人：胡林彦报告人：胡林彦 导导导导 师：徐龙伢师：徐龙伢师：徐龙伢师：徐龙伢 研究员研究员研究员研究员TEM 显微技术及其应用显微技术及其应用 内容提要2 2透射电子显微镜的结构与特点电子显微镜的出现存在的问题及展望透射电子显微镜的应用电子显微镜的发展史1Seminar I DICP-804自然界与人造物质的尺度4 4http:/www.sc.doe.gov/production/bes/scale_of_things.html尺度与相应的研究工具5 5MicronscaleHumanscaleGrandscaleAstro
2、nomicalscaleNanoscale1001021041061081010101210-210-410-610-810-10电子显微镜的出现及发展6 6 18981898年汤姆生电子的年汤姆生电子的 发现发现 1924 1924 德布罗意提出物质粒子的波动性假说德布罗意提出物质粒子的波动性假说 1927 Davisson and Germe; Thomason and Reid1927 Davisson and Germe; Thomason and Reid分别独立进行分别独立进行了电子衍射实验，证明了电子的波动性和德布罗意电子波波长了电子衍射实验，证明了电子的波动性和德布罗意电子波波
3、长公式公式 1927 Hans Busch: 1927 Hans Busch: 电子可被不均匀磁场聚焦电子可被不均匀磁场聚焦 19321932年年Ernst RuskaErnst Ruska和和Max KnollMax Knoll建成了第一台透射电子显微镜建成了第一台透射电子显微镜（放大倍数（放大倍数17.417.4） 1931193119341934年，卢斯卡进一步改进了上述装置，制成了真正意年，卢斯卡进一步改进了上述装置，制成了真正意义的电子显微镜（分辨率义的电子显微镜（分辨率50nm50nm） 19391939年，西门子公司生产出第一台商品电子显微镜，分辨率优年，西门子公司生产出第一台商
4、品电子显微镜，分辨率优于于10nm10nm 我国五十年代开始研制电子显微镜，七十年代末生产的我国五十年代开始研制电子显微镜，七十年代末生产的DX-4DX-4型型电子显微镜晶格分辨率电子显微镜晶格分辨率0.21nm0.21nm叶恒强.透射电子显微学进展,北京：科学出版社，2003Ernst RuskaErnst Ruska为此获为此获19861986年年Noble PrizeNoble Prize诞生诞生1906198819061988扫描电子显微镜扫描电子显微镜透射电子显微镜透射电子显微镜扫描透射电子显微镜扫描透射电子显微镜普通扫描电子显微镜普通扫描电子显微镜场发射扫描电子显微镜场发射扫描电子
5、显微镜环境扫描电子显微镜环境扫描电子显微镜高分辨透射电子显微镜高分辨透射电子显微镜分析型透射电子显微镜分析型透射电子显微镜电子显微镜的分类7 7透射电子显微镜的结构与特点2Seminar I DICP-804电磁透镜与光学透镜凸透镜利用电子束对样品放大成象的显微镜，称为电子显微镜，简称电镜。利用电子束对样品放大成象的显微镜，称为电子显微镜，简称电镜。9 9透射电子显微镜的结构照明系统照明系统成像系统成像系统观察照相室观察照相室真空系统真空系统电气系统电气系统结构和普通光学显微镜非常相似结构和普通光学显微镜非常相似1010照明系统照明系统由电子枪、照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移聚光镜和相应
6、的平移对中及倾斜调节装置对中及倾斜调节装置构成。构成。发射电子束，经阳发射电子束，经阳极加速后从阳极板的极加速后从阳极板的孔中射出，经会聚镜孔中射出，经会聚镜调节得到发散角很小调节得到发散角很小的电子束。的电子束。11111212成像系统包括样品室、物镜、物包括样品室、物镜、物镜光栏、中间镜、选区镜光栏、中间镜、选区光栏、投影镜等。光栏、投影镜等。平行电子束穿过样品时，平行电子束穿过样品时，就带有反映样品特征的就带有反映样品特征的信息，经信息，经物镜物镜和物镜光和物镜光栏形成一次电子图象。栏形成一次电子图象。一次电子图象再经中间一次电子图象再经中间镜和镜和投射镜投射镜放大一次后，放大一次后，在
7、荧光屏上得到电子图在荧光屏上得到电子图象。象。SEMSEM的成像系统的成像系统观察照相室和真空系统由机械泵、扩散泵、离子泵、真空测量仪由机械泵、扩散泵、离子泵、真空测量仪表及真空管道组成。表及真空管道组成。作用是保证镜筒的高真空度。作用是保证镜筒的高真空度。如果真空度低，电子与分子碰撞引起散射如果真空度低，电子与分子碰撞引起散射而影响衬度，极间电离导致放电，残余气而影响衬度，极间电离导致放电，残余气体腐蚀灯丝，污染样品。体腐蚀灯丝，污染样品。观察照相室观察照相室真空系统真空系统1313包括荧光屏、照相盒、望远镜。包括荧光屏、照相盒、望远镜。用来观察和拍摄电子图像。荧光屏下面装用来观察和拍摄电子
8、图像。荧光屏下面装有照相盒，电子束射到它的底板上并感光，有照相盒，电子束射到它的底板上并感光，因此纪录了电子图像。因此纪录了电子图像。TEMSEM弹性散射电子非弹性散射电子背散射电子透射电子二次电子特征X射线Auger电子吸收电子Cherenkov辐射高能电子与样品的作用1414透射电镜的两种基本工作模式1515分辨率高分辨率高分辨率是反映电子显微镜水平的首要性能指标 分辨率标志其分辨细节的能力，通常TEM的分辨率为0.10.2nm放大倍数大放大倍数大放大倍数象长物长，可在几十倍至百万倍的范围调节在测量中有意义的是有效放大率，即将图像上可分辨的最小距离放大到肉眼可分辨时的放大率。加速电压高加速
9、电压高加速电压的大小决定电子束对试样的穿透能力，一般在100300Kv加速电压高有利于提高分辨率，减小对试样造成的电子辐射损伤。1616透射电子显微镜的特点与指标加速电压kV1001201602005001000波长nm0.003710.003340.002850.002510.001420.00087透射电子显微镜的应用3Seminar I DICP-804成像模式（成像模式（ ImagingImaging）衍射模式（衍射模式（ Diffraction Diffraction ） TEM最常见的工作模式有两种：成像模式和衍射模式。在成像模式下，我们可以得到样品的形貌、结构等信息。而在衍射模式
10、下，我们可以对样品进行物相分析。TEM的应用1818形貌分析透射电子显微镜的应用SomuIijima 于1991年在透射电镜下发现纳米碳管SumioLijima.Nature,1991,354:561919MFI型分子筛膜YukichiSasaki,WataruShimizu,YasunoriAndoetal.MicroporousandMesoporousMaterials.2000,40:63-71 形貌分析透射电子显微镜的应用2020Y型分子筛的孪晶111方向形貌分析透射电子显微镜的应用YukichiSasaki,ToshiyukiSuzuki,YukihiroTakamuraetcl.
11、Journalofcatalysis,1998,178:941002121形貌分析透射电子显微镜的应用RonA.M.Fouchier,ThijsKuiken,MartinSchuttenetal.Nature,2003,423:240KojiYonekura,SaoriMaki-YonekuraandKeiichiNamba.Nature,2003,424:643-650细菌鞭毛丝的蛋白超微结构SARS冠状病毒200,0002222形貌分析透射电子显微镜的应用商业铝合金材料的缺陷2323形貌分析透射电子显微镜的应用J.J.Delgado,J.A.Prez-Omil,J.M.Rodrguez-I
12、zquierdoetal.CatalysisCommunications,2006,7:639643HefangWang,LigongChen,GuoyiBaietal.CatalysisCommunications,2007,8:1451492424 单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用：应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用： 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征，可以确定衍射物根据电
13、子衍射花样斑点分布的几何特征，可以确定衍射物质的晶体结构，进行物相鉴定。质的晶体结构，进行物相鉴定。 确定晶体相对于入射束的取向。确定晶体相对于入射束的取向。 在某些情况下，利用两相的电子衍射花样可以直接确定两在某些情况下，利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。相的取向关系。 利用选区电子衍射花样提供的晶体学信息，并与选区形貌利用选区电子衍射花样提供的晶体学信息，并与选区形貌像对照，可以进行第二相和晶体缺陷的有关晶体学分析，像对照，可以进行第二相和晶体缺陷的有关晶体学分析，如测定第二相在基体中的生长惯习面、位错的柏氏矢量等。如测定第二相在基体中的生长惯习面、位错的柏氏矢量等。衍射模
14、式2525电子衍射分析透射电子显微镜的应用电子衍射图的衍射斑点规则排列http:/ I DICP-8043131结论及展望 从1934年第一台透射电子显微镜诞生以来，它得到了长足的发展，这些发展主要集中在三个方面：功能的扩展 形貌观察电子衍射原位分析晶体结构，增加附件后还可进行原位的成分分析（能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS）、表面形貌观察（二次电子像SED、背散射电子像BED），不更换样品即可针对同一微区位置进行形貌、晶体结构、成分的全面分析。分辨率不断提高 目前200KV透射电子显微镜的分辨率好于0.2nm，1000KV透射电子显微镜的分辨率达到0.1nm。单色器、球差校正器以及照明源
15、的进步都为分辨率的提高起了巨大的促进作用。计算机和微电子技术应用于控制系统、观察与记录系统等 使透射电镜的控制变得简单，分析观察更加方便。慢扫描CCD相机逐渐取代传统的观察与记录系统，将透射电子信号传送到计算机显示器上，不仅方便观察记录，而且与网络结合使远程观察记录成为可能。TEM是我们连接微观世界的重要纽带之一！TEM的模拟http:/nobelprize.org/educational_games/physics/microscopes/tem/tem.html32321 1http:/www.sc.doe.gov/production/bes/scale_of_things.htmlht
16、tp:/www.sc.doe.gov/production/bes/scale_of_things.html参 考 文 献3SumioLijima.Nature,1991,354:563SumioLijima.Nature,1991,354:564YukichiSasaki,WataruShimizu,YasunoriAndoetal.MicroporousandMesoporous4YukichiSasaki,WataruShimizu,YasunoriAndoetal.MicroporousandMesoporousMaterials.2000,40:6371Materials.2000,
17、40:63715YukichiSasaki,ToshiyukiSuzuki,YukihiroTakamuraetal.Journalof5YukichiSasaki,ToshiyukiSuzuki,YukihiroTakamuraetal.Journalofcatalysis,1998,178:94100catalysis,1998,178:941006A.M.Fouchier,ThijsKuiken,MartinSchuttenetal.Nature,2003,423:2406A.M.Fouchier,ThijsKuiken,MartinSchuttenetal.Nature,2003,42
18、3:2407KojiYonekura,SaoriMaki-YonekuraandKeiichiNamba.Nature,2003,424:6436507KojiYonekura,SaoriMaki-YonekuraandKeiichiNamba.Nature,2003,424:64365022叶恒强叶恒强. .透射电子显微学进展透射电子显微学进展, ,北京：科学出版社，北京：科学出版社，20032003333310http:/ .电子衍射图在晶体学中的应用，北京：科学出版社，电子衍射图在晶体学中的应用，北京：科学出版社，1983198312http:/nobelprize.org/educat
19、ional_games/physics/microscopes/tem/tem.html12http:/nobelprize.org/educational_games/physics/microscopes/tem/tem.html8 8J.J.Delgado,J.A.Prez-Omil,J.M.Rodrguez-Izquierdoetal.CatalysisJ.J.Delgado,J.A.Prez-Omil,J.M.Rodrguez-Izquierdoetal.CatalysisCommunications,2006,7:639643Communications,2006,7:639643
20、9 9HefangWang,LigongChen,GuoyiBaietal.CatalysisCommunications,2007,HefangWang,LigongChen,GuoyiBaietal.CatalysisCommunications,2007,8:1451498:145149背射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。二次电子是指入射电子轰击出来的样品的核外电子。如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不是以X射线的形式释放而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。切伦科夫辐射是高速带
21、电粒子在非真空的透明介质中穿行，当粒子速度大于介质中的光速时所产生的一种特殊辐射。特征X射线是原子的内层电子受到激发以后在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。高能电子与样品作用所产生的辐射首先，电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角很小。其次，在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布格条件的电子束也能发生衍射。第三，因为电子波的波长短，采用爱瓦德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向，给分析带来不少方便。最后，原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。电子衍射和X射线衍射不同之处
