实验室基础知识

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1、实验室基础知识实验室基础知识环境监测资格证考核教材环境监测资格证考核教材第一章第一章 器皿器皿一、玻璃器皿的分类一、玻璃器皿的分类一、玻璃器皿的分类一、玻璃器皿的分类 ( (一一一一) )容器类容器类容器类容器类 用以贮存或运输液体或气体,以及在其中进行化学反应的用以贮存或运输液体或气体,以及在其中进行化学反应的用以贮存或运输液体或气体,以及在其中进行化学反应的用以贮存或运输液体或气体,以及在其中进行化学反应的各种玻璃器皿。各种玻璃器皿。各种玻璃器皿。各种玻璃器皿。 如:试剂瓶、烧杯、烧瓶如:试剂瓶、烧杯、烧瓶如:试剂瓶、烧杯、烧瓶如:试剂瓶、烧杯、烧瓶( (锥形、球形锥形、球形锥形、球形锥形

2、、球形) )、试管、比色管等。、试管、比色管等。、试管、比色管等。、试管、比色管等。 容器类玻璃器皿的原料有软质玻璃容器类玻璃器皿的原料有软质玻璃容器类玻璃器皿的原料有软质玻璃容器类玻璃器皿的原料有软质玻璃( (不可加热不可加热不可加热不可加热) )和硬质玻璃和硬质玻璃和硬质玻璃和硬质玻璃( (可加热可加热可加热可加热) ),在使用时应加以注意。,在使用时应加以注意。,在使用时应加以注意。,在使用时应加以注意。( (二二二二) )量器类量器类量器类量器类 用以计量液体体积的玻璃器皿。用以计量液体体积的玻璃器皿。用以计量液体体积的玻璃器皿。用以计量液体体积的玻璃器皿。 量器的制作原料是白玻璃量器

3、的制作原料是白玻璃量器的制作原料是白玻璃量器的制作原料是白玻璃( (软质玻璃软质玻璃软质玻璃软质玻璃) ),不宜加热。,不宜加热。,不宜加热。,不宜加热。 量器分为量入式和量出式。量器分为量入式和量出式。量器分为量入式和量出式。量器分为量入式和量出式。 量入式:只有量瓶和具塞量筒两种,主要用于定容。量入式:只有量瓶和具塞量筒两种,主要用于定容。量入式:只有量瓶和具塞量筒两种,主要用于定容。量入式:只有量瓶和具塞量筒两种,主要用于定容。 量出式:如滴定管、吸管、量筒、量杯等。量出式:如滴定管、吸管、量筒、量杯等。量出式:如滴定管、吸管、量筒、量杯等。量出式:如滴定管、吸管、量筒、量杯等。 1.

4、1.量筒和量杯量筒和量杯量筒和量杯量筒和量杯 用于量取要求并不精确的液体体积,例如配制百分浓用于量取要求并不精确的液体体积,例如配制百分浓用于量取要求并不精确的液体体积,例如配制百分浓用于量取要求并不精确的液体体积,例如配制百分浓度,体积比的浓度等的溶液。量筒的容量允许误差大致相当它的最度,体积比的浓度等的溶液。量筒的容量允许误差大致相当它的最度,体积比的浓度等的溶液。量筒的容量允许误差大致相当它的最度,体积比的浓度等的溶液。量筒的容量允许误差大致相当它的最小分度值。小分度值。小分度值。小分度值。 2. 2.量瓶量瓶量瓶量瓶 全称单标线容量瓶,用于配制标准溶液和定容实验,是精确的量入全称单标线

5、容量瓶,用于配制标准溶液和定容实验,是精确的量入全称单标线容量瓶,用于配制标准溶液和定容实验,是精确的量入全称单标线容量瓶,用于配制标准溶液和定容实验,是精确的量入用量具。量瓶是细长颈薄壁的平底容器,瓶颈上刻有一条环型标线,瓶壁标用量具。量瓶是细长颈薄壁的平底容器,瓶颈上刻有一条环型标线,瓶壁标用量具。量瓶是细长颈薄壁的平底容器,瓶颈上刻有一条环型标线,瓶壁标用量具。量瓶是细长颈薄壁的平底容器,瓶颈上刻有一条环型标线,瓶壁标有容积及其检定时的温度。有容积及其检定时的温度。有容积及其检定时的温度。有容积及其检定时的温度。 3. 3.吸管吸管吸管吸管 又称移液管,是做精确量出用的量具,有分度吸管和

6、单又称移液管,是做精确量出用的量具,有分度吸管和单又称移液管,是做精确量出用的量具,有分度吸管和单又称移液管,是做精确量出用的量具,有分度吸管和单标线吸管两种。标线吸管两种。标线吸管两种。标线吸管两种。 4. 4.滴定管滴定管滴定管滴定管 容量分析中的基本测量仪器,有常量和微量两个等级。容量分析中的基本测量仪器,有常量和微量两个等级。容量分析中的基本测量仪器,有常量和微量两个等级。容量分析中的基本测量仪器,有常量和微量两个等级。在使用上分为酸式(具塞)和碱式(不具塞)两大类。在使用上分为酸式(具塞)和碱式(不具塞)两大类。在使用上分为酸式(具塞)和碱式(不具塞)两大类。在使用上分为酸式(具塞)

7、和碱式(不具塞)两大类。 ( (三三三三) )其他常用玻璃器皿其他常用玻璃器皿其他常用玻璃器皿其他常用玻璃器皿 1 1、冷凝管、冷凝管、冷凝管、冷凝管 作用:在蒸馏和回流中把蒸汽冷凝成液体。作用:在蒸馏和回流中把蒸汽冷凝成液体。作用:在蒸馏和回流中把蒸汽冷凝成液体。作用:在蒸馏和回流中把蒸汽冷凝成液体。 分类:蛇形、球形、直形、空气冷凝管分类:蛇形、球形、直形、空气冷凝管分类:蛇形、球形、直形、空气冷凝管分类:蛇形、球形、直形、空气冷凝管 注意:使用时冷却水管接下口,出水管接上口,不得接反。注意:使用时冷却水管接下口,出水管接上口,不得接反。注意:使用时冷却水管接下口,出水管接上口,不得接反。

8、注意:使用时冷却水管接下口,出水管接上口,不得接反。 2 2、干燥器、干燥器、干燥器、干燥器 作用:存放烘干的样品、试剂、称量瓶等,保存需要防潮的小型作用:存放烘干的样品、试剂、称量瓶等,保存需要防潮的小型作用:存放烘干的样品、试剂、称量瓶等,保存需要防潮的小型作用:存放烘干的样品、试剂、称量瓶等,保存需要防潮的小型仪器。仪器。仪器。仪器。 注意:盖口磨砂玻璃平面涂以凡士林,打开盖子时只能推开,不注意:盖口磨砂玻璃平面涂以凡士林,打开盖子时只能推开,不注意:盖口磨砂玻璃平面涂以凡士林,打开盖子时只能推开,不注意:盖口磨砂玻璃平面涂以凡士林,打开盖子时只能推开,不能揭开。长期不用打不开时,可用热

9、毛巾捂热开之。能揭开。长期不用打不开时,可用热毛巾捂热开之。能揭开。长期不用打不开时,可用热毛巾捂热开之。能揭开。长期不用打不开时,可用热毛巾捂热开之。 3 3、漏斗、漏斗、漏斗、漏斗 分类:普通玻璃漏斗、砂芯漏斗、分液漏斗分类:普通玻璃漏斗、砂芯漏斗、分液漏斗分类:普通玻璃漏斗、砂芯漏斗、分液漏斗分类:普通玻璃漏斗、砂芯漏斗、分液漏斗二、玻璃器皿的洗涤二、玻璃器皿的洗涤二、玻璃器皿的洗涤二、玻璃器皿的洗涤n n玻璃仪器清洁与否能直接影响实验结果的准确性和精密度,因此,玻璃仪器清洁与否能直接影响实验结果的准确性和精密度,因此,玻璃仪器清洁与否能直接影响实验结果的准确性和精密度,因此,玻璃仪器清

10、洁与否能直接影响实验结果的准确性和精密度,因此,应十分重视玻璃仪器的洗涤。应十分重视玻璃仪器的洗涤。应十分重视玻璃仪器的洗涤。应十分重视玻璃仪器的洗涤。n n实验室中常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉、洗液、和有机溶实验室中常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉、洗液、和有机溶实验室中常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉、洗液、和有机溶实验室中常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉、洗液、和有机溶剂等清洗玻璃仪器。肥皂、洗涤剂等用于清洗形状简单、能用刷剂等清洗玻璃仪器。肥皂、洗涤剂等用于清洗形状简单、能用刷剂等清洗玻璃仪器。肥皂、洗涤剂等用于清洗形状简单、能用刷剂等清洗玻璃仪器。肥皂、洗涤剂等用于清洗形状简单、

11、能用刷子直接刷洗的玻璃仪器,如烧杯、试剂瓶、锥型瓶等;洗液主要子直接刷洗的玻璃仪器,如烧杯、试剂瓶、锥型瓶等;洗液主要子直接刷洗的玻璃仪器,如烧杯、试剂瓶、锥型瓶等;洗液主要子直接刷洗的玻璃仪器,如烧杯、试剂瓶、锥型瓶等;洗液主要用于清洗不易或不应直接刷洗的玻璃仪器,如吸管、容量瓶、比用于清洗不易或不应直接刷洗的玻璃仪器,如吸管、容量瓶、比用于清洗不易或不应直接刷洗的玻璃仪器,如吸管、容量瓶、比用于清洗不易或不应直接刷洗的玻璃仪器,如吸管、容量瓶、比色管等。此外也可用洗液洗涤长久不用的玻璃仪器以及刷子刷不色管等。此外也可用洗液洗涤长久不用的玻璃仪器以及刷子刷不色管等。此外也可用洗液洗涤长久不用

12、的玻璃仪器以及刷子刷不色管等。此外也可用洗液洗涤长久不用的玻璃仪器以及刷子刷不下的污垢,利用它与污物起化学反应,氧化破坏有机物而除去污下的污垢,利用它与污物起化学反应,氧化破坏有机物而除去污下的污垢,利用它与污物起化学反应,氧化破坏有机物而除去污下的污垢,利用它与污物起化学反应,氧化破坏有机物而除去污垢。垢。垢。垢。n n( (一一一一) )常用洗液的配制和使用常用洗液的配制和使用常用洗液的配制和使用常用洗液的配制和使用n n1 1、铬酸洗液、铬酸洗液、铬酸洗液、铬酸洗液 是实验室的传统洗液,由重铬酸钾和浓硫酸配制是实验室的传统洗液,由重铬酸钾和浓硫酸配制是实验室的传统洗液,由重铬酸钾和浓硫酸

13、配制是实验室的传统洗液,由重铬酸钾和浓硫酸配制而成,有很强的氧化能力,对玻璃的侵蚀作用小,洗涤效果好,而成,有很强的氧化能力,对玻璃的侵蚀作用小,洗涤效果好,而成,有很强的氧化能力,对玻璃的侵蚀作用小,洗涤效果好,而成,有很强的氧化能力,对玻璃的侵蚀作用小,洗涤效果好,但六价铬能污染水质,应注意废液的处理。配制方法:称但六价铬能污染水质,应注意废液的处理。配制方法:称但六价铬能污染水质,应注意废液的处理。配制方法:称但六价铬能污染水质,应注意废液的处理。配制方法:称2020克工克工克工克工业品重铬酸钾置于业品重铬酸钾置于业品重铬酸钾置于业品重铬酸钾置于4040毫升水中加热溶解,放冷。缓缓加入毫

14、升水中加热溶解,放冷。缓缓加入毫升水中加热溶解,放冷。缓缓加入毫升水中加热溶解,放冷。缓缓加入360360毫升毫升毫升毫升工业浓硫酸(注意不能将重铬酸钾溶液加入硫酸中),边加边用工业浓硫酸(注意不能将重铬酸钾溶液加入硫酸中),边加边用工业浓硫酸(注意不能将重铬酸钾溶液加入硫酸中),边加边用工业浓硫酸(注意不能将重铬酸钾溶液加入硫酸中),边加边用玻璃棒搅拌,因二者混合时大量放热,故硫酸不可加得太快,以玻璃棒搅拌,因二者混合时大量放热,故硫酸不可加得太快,以玻璃棒搅拌,因二者混合时大量放热,故硫酸不可加得太快,以玻璃棒搅拌,因二者混合时大量放热,故硫酸不可加得太快,以防因剧烈放热而发生意外。配好后

15、放冷,装入有盖的玻璃器皿中防因剧烈放热而发生意外。配好后放冷,装入有盖的玻璃器皿中防因剧烈放热而发生意外。配好后放冷,装入有盖的玻璃器皿中防因剧烈放热而发生意外。配好后放冷,装入有盖的玻璃器皿中备用。备用。备用。备用。n n2 2、碱性高锰酸钾洗液、碱性高锰酸钾洗液、碱性高锰酸钾洗液、碱性高锰酸钾洗液 这种洗液作用缓慢温和,可洗涤有油污这种洗液作用缓慢温和,可洗涤有油污这种洗液作用缓慢温和,可洗涤有油污这种洗液作用缓慢温和,可洗涤有油污的器皿。配制方法:取的器皿。配制方法:取的器皿。配制方法:取的器皿。配制方法:取4 4克高锰酸钾溶于克高锰酸钾溶于克高锰酸钾溶于克高锰酸钾溶于8080毫升水中,

16、再加毫升水中,再加毫升水中,再加毫升水中,再加50%50%氢氢氢氢氧化钠至氧化钠至氧化钠至氧化钠至100100毫升。使用这种洗液后如玻璃器壁沾有褐色氧化锰,毫升。使用这种洗液后如玻璃器壁沾有褐色氧化锰,毫升。使用这种洗液后如玻璃器壁沾有褐色氧化锰,毫升。使用这种洗液后如玻璃器壁沾有褐色氧化锰,可用盐酸或草酸洗除。碱性高锰酸钾洗液不应在器皿中长期存留。可用盐酸或草酸洗除。碱性高锰酸钾洗液不应在器皿中长期存留。可用盐酸或草酸洗除。碱性高锰酸钾洗液不应在器皿中长期存留。可用盐酸或草酸洗除。碱性高锰酸钾洗液不应在器皿中长期存留。 n n3 3、纯酸洗液、纯酸洗液、纯酸洗液、纯酸洗液 如如如如 1+1

17、1+1盐酸、硫酸,盐酸、硫酸,盐酸、硫酸,盐酸、硫酸,10%10%硝酸等。硝酸等。硝酸等。硝酸等。n n4 4、纯碱洗液、纯碱洗液、纯碱洗液、纯碱洗液 如如如如10%10%以上的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等。以上的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等。以上的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等。以上的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等。n n5 5、有机溶剂、有机溶剂、有机溶剂、有机溶剂 沾有较多油脂性污物的玻璃器皿,尤其是难以使沾有较多油脂性污物的玻璃器皿,尤其是难以使沾有较多油脂性污物的玻璃器皿,尤其是难以使沾有较多油脂性污物的玻璃器皿,尤其是难以使用毛刷刷洗的小件或形状复杂的玻璃仪器,如活塞内孔、吸管和用毛刷

18、刷洗的小件或形状复杂的玻璃仪器,如活塞内孔、吸管和用毛刷刷洗的小件或形状复杂的玻璃仪器,如活塞内孔、吸管和用毛刷刷洗的小件或形状复杂的玻璃仪器,如活塞内孔、吸管和滴定管的尖头等,可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿滴定管的尖头等,可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿滴定管的尖头等,可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿滴定管的尖头等,可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有机溶剂浸泡或搽洗。等有机溶剂浸泡或搽洗。等有机溶剂浸泡或搽洗。等有机溶剂浸泡或搽洗。n n( (二二二二) )洗涤方法洗涤方法洗涤方法洗涤方法n n1 1、常规洗涤法、常规洗涤法、常规洗涤法、常规洗涤法n n洗

19、涤玻璃仪器之前,应先用肥皂洗净双手。一般玻璃仪器经自来洗涤玻璃仪器之前,应先用肥皂洗净双手。一般玻璃仪器经自来洗涤玻璃仪器之前,应先用肥皂洗净双手。一般玻璃仪器经自来洗涤玻璃仪器之前,应先用肥皂洗净双手。一般玻璃仪器经自来水冲刷去灰尘后,用毛刷蘸热肥皂液(洗涤剂等)仔细刷净内外水冲刷去灰尘后,用毛刷蘸热肥皂液(洗涤剂等)仔细刷净内外水冲刷去灰尘后,用毛刷蘸热肥皂液(洗涤剂等)仔细刷净内外水冲刷去灰尘后,用毛刷蘸热肥皂液(洗涤剂等)仔细刷净内外表面,尤其应注意容器的磨砂部分和器口边缘处,边用水冲边刷表面,尤其应注意容器的磨砂部分和器口边缘处,边用水冲边刷表面,尤其应注意容器的磨砂部分和器口边缘处

20、,边用水冲边刷表面,尤其应注意容器的磨砂部分和器口边缘处,边用水冲边刷洗至无肥皂液,再用自来水冲洗洗至无肥皂液,再用自来水冲洗洗至无肥皂液,再用自来水冲洗洗至无肥皂液,再用自来水冲洗3535次,用蒸馏水充分荡洗次,用蒸馏水充分荡洗次,用蒸馏水充分荡洗次,用蒸馏水充分荡洗3 3次。次。次。次。洗净的玻璃仪器壁上应能被水均匀湿润(不挂水珠)。玻璃仪器洗净的玻璃仪器壁上应能被水均匀湿润(不挂水珠)。玻璃仪器洗净的玻璃仪器壁上应能被水均匀湿润(不挂水珠)。玻璃仪器洗净的玻璃仪器壁上应能被水均匀湿润(不挂水珠)。玻璃仪器经蒸馏水冲洗后,残留的水分应为中性。经蒸馏水冲洗后,残留的水分应为中性。经蒸馏水冲洗

21、后,残留的水分应为中性。经蒸馏水冲洗后,残留的水分应为中性。n n洗涤中应按少量多次的原则用水冲洗,每次充分振荡后倾倒干净。洗涤中应按少量多次的原则用水冲洗,每次充分振荡后倾倒干净。洗涤中应按少量多次的原则用水冲洗,每次充分振荡后倾倒干净。洗涤中应按少量多次的原则用水冲洗,每次充分振荡后倾倒干净。凡能使用刷子刷洗的玻璃仪器,都尽量用刷子蘸肥皂液刷洗。凡能使用刷子刷洗的玻璃仪器,都尽量用刷子蘸肥皂液刷洗。凡能使用刷子刷洗的玻璃仪器,都尽量用刷子蘸肥皂液刷洗。凡能使用刷子刷洗的玻璃仪器,都尽量用刷子蘸肥皂液刷洗。 2 2、不便刷洗的器皿、不便刷洗的器皿、不便刷洗的器皿、不便刷洗的器皿 根据不同污垢

22、的性质,选择不同的洗液浸泡或共煮,然后再按常根据不同污垢的性质,选择不同的洗液浸泡或共煮,然后再按常根据不同污垢的性质,选择不同的洗液浸泡或共煮,然后再按常根据不同污垢的性质,选择不同的洗液浸泡或共煮,然后再按常法用水冲洗。法用水冲洗。法用水冲洗。法用水冲洗。 3 3、水蒸汽洗涤、水蒸汽洗涤、水蒸汽洗涤、水蒸汽洗涤 主要用于成套仪器,如酚、氰蒸馏装置,凯氏定氮装置等。主要用于成套仪器,如酚、氰蒸馏装置,凯氏定氮装置等。主要用于成套仪器,如酚、氰蒸馏装置,凯氏定氮装置等。主要用于成套仪器,如酚、氰蒸馏装置,凯氏定氮装置等。 也可用蒸馏瓶制成简易水蒸汽洗涤装置。也可用蒸馏瓶制成简易水蒸汽洗涤装置。

23、也可用蒸馏瓶制成简易水蒸汽洗涤装置。也可用蒸馏瓶制成简易水蒸汽洗涤装置。 4 4、特殊的清洁要求、特殊的清洁要求、特殊的清洁要求、特殊的清洁要求 (1) (1)比色皿的清洗比色皿的清洗比色皿的清洗比色皿的清洗 不得用铬酸洗液洗涤;用酸浸泡时间不得过长;不得用铬酸洗液洗涤;用酸浸泡时间不得过长;不得用铬酸洗液洗涤;用酸浸泡时间不得过长;不得用铬酸洗液洗涤;用酸浸泡时间不得过长;洗后应晾干,不得烘干;比色有机溶液洗后应晾干,不得烘干;比色有机溶液洗后应晾干,不得烘干;比色有机溶液洗后应晾干,不得烘干;比色有机溶液( (如测砷、挥发酚如测砷、挥发酚如测砷、挥发酚如测砷、挥发酚) )后应用后应用后应用

24、后应用有机溶剂清洗,若用水洗需晾干后使用。有机溶剂清洗,若用水洗需晾干后使用。有机溶剂清洗,若用水洗需晾干后使用。有机溶剂清洗,若用水洗需晾干后使用。 (2) (2)测定金属用的器皿需用稀硝酸浸泡,再用水清洗。测定金属用的器皿需用稀硝酸浸泡,再用水清洗。测定金属用的器皿需用稀硝酸浸泡,再用水清洗。测定金属用的器皿需用稀硝酸浸泡,再用水清洗。 (3) (3)测定铬的器皿不得用铬酸洗液洗涤。测定铬的器皿不得用铬酸洗液洗涤。测定铬的器皿不得用铬酸洗液洗涤。测定铬的器皿不得用铬酸洗液洗涤。 (4) (4)测定磷的器皿不得用洗衣粉等含磷洗涤剂洗涤。测定磷的器皿不得用洗衣粉等含磷洗涤剂洗涤。测定磷的器皿不

25、得用洗衣粉等含磷洗涤剂洗涤。测定磷的器皿不得用洗衣粉等含磷洗涤剂洗涤。 ( (三三三三) )玻璃器皿的干燥玻璃器皿的干燥玻璃器皿的干燥玻璃器皿的干燥 1 1、控干、控干、控干、控干 用滴水架或专用柜用滴水架或专用柜用滴水架或专用柜用滴水架或专用柜 2 2、烘干、烘干、烘干、烘干 用干燥箱用干燥箱用干燥箱用干燥箱( (量器不得使用量器不得使用量器不得使用量器不得使用) ) 3 3、吹干、吹干、吹干、吹干 用电吹风,热风或冷风用电吹风,热风或冷风用电吹风,热风或冷风用电吹风,热风或冷风 4 4、烤干、烤干、烤干、烤干 用酒精灯或红外线灯用酒精灯或红外线灯用酒精灯或红外线灯用酒精灯或红外线灯( (只

26、适用硬质玻璃只适用硬质玻璃只适用硬质玻璃只适用硬质玻璃) )三、量器的检定三、量器的检定三、量器的检定三、量器的检定n n玻璃量器的真实容量并不与其出厂的标称容量完全相玻璃量器的真实容量并不与其出厂的标称容量完全相玻璃量器的真实容量并不与其出厂的标称容量完全相玻璃量器的真实容量并不与其出厂的标称容量完全相符,因此,在分析工作开始之前,尤其是对精密度要符,因此,在分析工作开始之前,尤其是对精密度要符,因此,在分析工作开始之前,尤其是对精密度要符,因此,在分析工作开始之前,尤其是对精密度要求较高的分析工作,必须对所用量器进行容量检定。求较高的分析工作,必须对所用量器进行容量检定。求较高的分析工作,

27、必须对所用量器进行容量检定。求较高的分析工作,必须对所用量器进行容量检定。n n(一)量器的等级(一)量器的等级(一)量器的等级(一)量器的等级n n根据量器的精度根据量器的精度根据量器的精度根据量器的精度( (容量的允许误差容量的允许误差容量的允许误差容量的允许误差) )和流出时间,分为和流出时间,分为和流出时间,分为和流出时间,分为A A、B B两级。两级。两级。两级。n n1 1、精度(容量的允许误差)、精度(容量的允许误差)、精度(容量的允许误差)、精度(容量的允许误差) 量器的实际容量与标称量器的实际容量与标称量器的实际容量与标称量器的实际容量与标称容量在限定的范围内的差值,见表容量

28、在限定的范围内的差值,见表容量在限定的范围内的差值,见表容量在限定的范围内的差值,见表1 1和表和表和表和表3 3。n n2 2、流出时间、流出时间、流出时间、流出时间 流出时间是指量出式量器充满液体至标流出时间是指量出式量器充满液体至标流出时间是指量出式量器充满液体至标流出时间是指量出式量器充满液体至标线后,按规定方式排出全部水量所需的时间,见表线后,按规定方式排出全部水量所需的时间,见表线后,按规定方式排出全部水量所需的时间,见表线后,按规定方式排出全部水量所需的时间,见表2 2和和和和表表表表4 4。表表表表1 1 标准温度标准温度标准温度标准温度2020时全量和零至任意分量的容量允许差

29、表时全量和零至任意分量的容量允许差表时全量和零至任意分量的容量允许差表时全量和零至任意分量的容量允许差表表表表表2 2 滴滴滴滴 定定定定 管管管管 的的的的 流流流流 出出出出 时时时时 间间间间 表表表表表表表表3 3 标准温度标准温度标准温度标准温度2020时标称容量允差表时标称容量允差表时标称容量允差表时标称容量允差表 表表表表4 4 吸吸吸吸 管管管管 的的的的 流流流流 出出出出 时时时时 间间间间 表表表表(二)量器的校准(二)量器的校准(二)量器的校准(二)量器的校准n n1 1、测量法、测量法、测量法、测量法( (衡量法衡量法衡量法衡量法) )n n称量量器某一刻度内放出或容

30、纳的纯水重量,并同时记录水温,称量量器某一刻度内放出或容纳的纯水重量,并同时记录水温,称量量器某一刻度内放出或容纳的纯水重量,并同时记录水温,称量量器某一刻度内放出或容纳的纯水重量,并同时记录水温,然后将重量换算为体积:然后将重量换算为体积:然后将重量换算为体积:然后将重量换算为体积:n n VtVt = = n n 式中:式中:式中:式中:VtVt 在在在在tt时纯水的体积;时纯水的体积;时纯水的体积;时纯水的体积;n n WtWt在在在在tt时的空气中,以黄铜砝码称得水重;时的空气中,以黄铜砝码称得水重;时的空气中,以黄铜砝码称得水重;时的空气中,以黄铜砝码称得水重;n n dtdt 在在

31、在在tt时的空气中,纯水的密度时的空气中,纯水的密度时的空气中,纯水的密度时的空气中,纯水的密度n n将任意温度下水的重量换算成体积单位时,需要考虑三个因素:将任意温度下水的重量换算成体积单位时,需要考虑三个因素:将任意温度下水的重量换算成体积单位时,需要考虑三个因素:将任意温度下水的重量换算成体积单位时,需要考虑三个因素:n n温度改变,水的密度随之改变;温度改变,水的密度随之改变;温度改变,水的密度随之改变;温度改变,水的密度随之改变;物体由于空气浮力致使重量物体由于空气浮力致使重量物体由于空气浮力致使重量物体由于空气浮力致使重量改变;改变;改变;改变;n n温度改变,玻璃量器热胀冷缩引起

32、容积的改变。温度改变,玻璃量器热胀冷缩引起容积的改变。温度改变,玻璃量器热胀冷缩引起容积的改变。温度改变,玻璃量器热胀冷缩引起容积的改变。n n一般量器是指一般量器是指一般量器是指一般量器是指2020时的容量,温度变化而引起的容量变化是相对时的容量,温度变化而引起的容量变化是相对时的容量,温度变化而引起的容量变化是相对时的容量,温度变化而引起的容量变化是相对2020时的容量而言,此变化可由下式计算:时的容量而言,此变化可由下式计算:时的容量而言,此变化可由下式计算:时的容量而言,此变化可由下式计算:n n VtVt=V20+V20(t-20)0.000026/ =V20+V20(t-20)0.

33、000026/ n n 式中:式中:式中:式中:0.0000260.000026是钠钙玻璃膨胀系数是钠钙玻璃膨胀系数是钠钙玻璃膨胀系数是钠钙玻璃膨胀系数n n将将将将代入代入代入代入,得:,得:,得:,得:n n V20+V20(t-20)0.000026/=V20+V20(t-20)0.000026/=n n n n V20= V20= n n令:令:令:令:=dtdt1+(t-20)0.000026/1+(t-20)0.000026/n n n n 则:则:则:则:V20= V20= n n式中的式中的式中的式中的 ,表示在不同温度下,以水充满表示在不同温度下,以水充满表示在不同温度下,以

34、水充满表示在不同温度下,以水充满2020时容量为时容量为时容量为时容量为1 1升的玻升的玻升的玻升的玻璃量器,于空气中用黄铜砝码称得的水重。璃量器,于空气中用黄铜砝码称得的水重。璃量器,于空气中用黄铜砝码称得的水重。璃量器,于空气中用黄铜砝码称得的水重。n n 值可以通过查表得出。值可以通过查表得出。值可以通过查表得出。值可以通过查表得出。n n用用用用式可以测量量器在不同温度下的实际容量;式可以测量量器在不同温度下的实际容量;式可以测量量器在不同温度下的实际容量;式可以测量量器在不同温度下的实际容量;n n用用用用式可以确定量器的等级。式可以确定量器的等级。式可以确定量器的等级。式可以确定量

35、器的等级。n n例:校准标称容量为例:校准标称容量为例:校准标称容量为例:校准标称容量为10001000毫升的量瓶,在毫升的量瓶,在毫升的量瓶,在毫升的量瓶,在2727时,称得水重为时,称得水重为时,称得水重为时,称得水重为996.05996.05克,克,克,克,问该瓶在问该瓶在问该瓶在问该瓶在2727时的实际容量,并指出它的等级。时的实际容量,并指出它的等级。时的实际容量,并指出它的等级。时的实际容量,并指出它的等级。n n解:根据解:根据解:根据解:根据式式式式 n n n n V27= =1000.38mlV27= =1000.38mln n n n 根据根据根据根据式式式式 n n V

36、20= =1000.39mlV20= =1000.39mln n n n =1000.39-1000=+0.39ml=1000.39-1000=+0.39mln n 1000mlA 1000mlA级容量瓶级容量瓶级容量瓶级容量瓶0.400.40ml ml n n答:该瓶在答:该瓶在答:该瓶在答:该瓶在2727时的实际容量为时的实际容量为时的实际容量为时的实际容量为1000.381000.38mlml;该瓶为该瓶为该瓶为该瓶为A A级品。级品。级品。级品。n n2 2、比较法、比较法、比较法、比较法n n此法较方便实用,对于要求不太高的试验可采用此法,可减少偶此法较方便实用,对于要求不太高的试验

37、可采用此法,可减少偶此法较方便实用,对于要求不太高的试验可采用此法,可减少偶此法较方便实用,对于要求不太高的试验可采用此法,可减少偶 然误差。然误差。然误差。然误差。如用己校准过的吸管校正一系列比色管或量瓶。如用己校准过的吸管校正一系列比色管或量瓶。如用己校准过的吸管校正一系列比色管或量瓶。如用己校准过的吸管校正一系列比色管或量瓶。四、量器的使用规则四、量器的使用规则四、量器的使用规则四、量器的使用规则n n1 1、标准溶液的配制、量取和稀释等操作,应以、标准溶液的配制、量取和稀释等操作,应以、标准溶液的配制、量取和稀释等操作,应以、标准溶液的配制、量取和稀释等操作,应以A A级无级无级无级无

38、分度吸管与分度吸管与分度吸管与分度吸管与A A级容量瓶配套使用。级容量瓶配套使用。级容量瓶配套使用。级容量瓶配套使用。n n2 2、水样的量取和稀释的操作,应以、水样的量取和稀释的操作,应以、水样的量取和稀释的操作,应以、水样的量取和稀释的操作,应以A A级或级或级或级或B B级无分度级无分度级无分度级无分度吸管与吸管与吸管与吸管与A A级或级或级或级或B B级容量瓶配套使用。级容量瓶配套使用。级容量瓶配套使用。级容量瓶配套使用。n n3 3、一般试剂的量取可使用刻度吸管或量筒。、一般试剂的量取可使用刻度吸管或量筒。、一般试剂的量取可使用刻度吸管或量筒。、一般试剂的量取可使用刻度吸管或量筒。n

39、 n4 4、不得将容量瓶作量出式量器使用。、不得将容量瓶作量出式量器使用。、不得将容量瓶作量出式量器使用。、不得将容量瓶作量出式量器使用。n n5 5、不得将比色管作为量器用以定容和稀释等操作,若、不得将比色管作为量器用以定容和稀释等操作,若、不得将比色管作为量器用以定容和稀释等操作,若、不得将比色管作为量器用以定容和稀释等操作,若需在比色管内定容,则应将一列比色管用比较法校准。需在比色管内定容,则应将一列比色管用比较法校准。需在比色管内定容,则应将一列比色管用比较法校准。需在比色管内定容,则应将一列比色管用比较法校准。n n6 6、滴定管的选用应以用量消耗不超过、滴定管的选用应以用量消耗不超

40、过、滴定管的选用应以用量消耗不超过、滴定管的选用应以用量消耗不超过2/32/3为宜。不得使为宜。不得使为宜。不得使为宜。不得使用大容量滴定管连续滴定多份试样,也不宜使用小容用大容量滴定管连续滴定多份试样,也不宜使用小容用大容量滴定管连续滴定多份试样,也不宜使用小容用大容量滴定管连续滴定多份试样,也不宜使用小容量滴定管多次充液滴定同一试样。量滴定管多次充液滴定同一试样。量滴定管多次充液滴定同一试样。量滴定管多次充液滴定同一试样。第二章第二章第二章第二章 试试试试 剂剂剂剂 一、化学试剂的规格和用途一、化学试剂的规格和用途一、化学试剂的规格和用途一、化学试剂的规格和用途 ( (一一一一) )一般试

41、剂一般试剂一般试剂一般试剂 常见的化学试剂分为四种规格:常见的化学试剂分为四种规格:常见的化学试剂分为四种规格:常见的化学试剂分为四种规格: 1 1、优级纯、优级纯、优级纯、优级纯( (G.R G.R 绿色瓶签绿色瓶签绿色瓶签绿色瓶签) ) 为一级品,又称保证试剂,主要成分含量高,杂质少,用于精确分析和为一级品,又称保证试剂,主要成分含量高,杂质少,用于精确分析和为一级品,又称保证试剂,主要成分含量高,杂质少,用于精确分析和为一级品,又称保证试剂,主要成分含量高,杂质少,用于精确分析和研究工作,有的还可作基准物质。研究工作,有的还可作基准物质。研究工作,有的还可作基准物质。研究工作,有的还可作

42、基准物质。 2 2、分析纯、分析纯、分析纯、分析纯( (A.R A.R 红色瓶签红色瓶签红色瓶签红色瓶签) ) 为二级品,质量略低于优级纯,用于一般分析和科研。为二级品,质量略低于优级纯,用于一般分析和科研。为二级品,质量略低于优级纯,用于一般分析和科研。为二级品,质量略低于优级纯,用于一般分析和科研。 3 3、化学纯、化学纯、化学纯、化学纯( (C.P C.P 蓝色瓶签蓝色瓶签蓝色瓶签蓝色瓶签) ) 为三级品,质量较分析纯差,用于工业分析及教学实验。为三级品,质量较分析纯差,用于工业分析及教学实验。为三级品,质量较分析纯差,用于工业分析及教学实验。为三级品,质量较分析纯差,用于工业分析及教学

43、实验。 4 4、实验试剂、实验试剂、实验试剂、实验试剂( (L.R L.R 棕色瓶签棕色瓶签棕色瓶签棕色瓶签) ) 为四级品,杂质含量较多,主要用于一般化学实验。为四级品,杂质含量较多,主要用于一般化学实验。为四级品,杂质含量较多,主要用于一般化学实验。为四级品,杂质含量较多,主要用于一般化学实验。 ( (二二二二) )高纯试剂高纯试剂高纯试剂高纯试剂 质量品级高于一级品的高纯试剂,目前国际上尚无统一的明确规格,国质量品级高于一级品的高纯试剂,目前国际上尚无统一的明确规格,国质量品级高于一级品的高纯试剂,目前国际上尚无统一的明确规格,国质量品级高于一级品的高纯试剂,目前国际上尚无统一的明确规格

44、,国内通常用内通常用内通常用内通常用9 9表示产品的纯度,在规格栏中标以表示产品的纯度,在规格栏中标以表示产品的纯度,在规格栏中标以表示产品的纯度,在规格栏中标以2 2个个个个9 9、3 3个个个个9 9、4 4个个个个9 9等。如:等。如:等。如:等。如: 杂质总含量不大于杂质总含量不大于杂质总含量不大于杂质总含量不大于0.01%0.01%,其纯度为,其纯度为,其纯度为,其纯度为4 4个个个个9(99.99%)9(99.99%); 杂质总含量不大于杂质总含量不大于杂质总含量不大于杂质总含量不大于0.001%0.001%,其纯度为,其纯度为,其纯度为,其纯度为5 5个个个个9(99.999%)

45、9(99.999%); 杂质总含量不大于杂质总含量不大于杂质总含量不大于杂质总含量不大于0.0001%0.0001%,其纯度为,其纯度为,其纯度为,其纯度为6 6个个个个9(99.9999%)9(99.9999%)。 ( (三三三三) )其他规格的试剂其他规格的试剂其他规格的试剂其他规格的试剂 如色谱纯试剂、光谱纯试剂、生化试剂、生物染色剂等如色谱纯试剂、光谱纯试剂、生化试剂、生物染色剂等如色谱纯试剂、光谱纯试剂、生化试剂、生物染色剂等如色谱纯试剂、光谱纯试剂、生化试剂、生物染色剂等二、试剂的使用和保存二、试剂的使用和保存二、试剂的使用和保存二、试剂的使用和保存( (一一一一) )使用使用使用

46、使用使用化学试剂必须遵守以下原则。使用化学试剂必须遵守以下原则。使用化学试剂必须遵守以下原则。使用化学试剂必须遵守以下原则。1 1、使用化学试剂前应检查试剂的外观,注意其生产日期,、使用化学试剂前应检查试剂的外观,注意其生产日期,、使用化学试剂前应检查试剂的外观,注意其生产日期,、使用化学试剂前应检查试剂的外观,注意其生产日期,不能使用失效的试剂。如怀疑有变质可能,应检验合不能使用失效的试剂。如怀疑有变质可能,应检验合不能使用失效的试剂。如怀疑有变质可能,应检验合不能使用失效的试剂。如怀疑有变质可能,应检验合格后再用。使用中要注意保护瓶上的标签,如有脱落格后再用。使用中要注意保护瓶上的标签,如

47、有脱落格后再用。使用中要注意保护瓶上的标签,如有脱落格后再用。使用中要注意保护瓶上的标签,如有脱落应及时贴好,如有损毁应照原样补全并贴牢。应及时贴好,如有损毁应照原样补全并贴牢。应及时贴好,如有损毁应照原样补全并贴牢。应及时贴好,如有损毁应照原样补全并贴牢。2 2、取用液体试剂只准倾出使用,不得在试剂瓶中直接吸、取用液体试剂只准倾出使用,不得在试剂瓶中直接吸、取用液体试剂只准倾出使用,不得在试剂瓶中直接吸、取用液体试剂只准倾出使用,不得在试剂瓶中直接吸取,倒出的试剂不得再倾回原瓶中。倾倒液体试剂时取,倒出的试剂不得再倾回原瓶中。倾倒液体试剂时取,倒出的试剂不得再倾回原瓶中。倾倒液体试剂时取,倒

48、出的试剂不得再倾回原瓶中。倾倒液体试剂时应使瓶签在上方,以免淌下的试剂沾污或腐蚀瓶签。应使瓶签在上方,以免淌下的试剂沾污或腐蚀瓶签。应使瓶签在上方,以免淌下的试剂沾污或腐蚀瓶签。应使瓶签在上方,以免淌下的试剂沾污或腐蚀瓶签。3 3、取用固体试剂时应遵守、取用固体试剂时应遵守、取用固体试剂时应遵守、取用固体试剂时应遵守“ “只出不回,量用为出只出不回,量用为出只出不回,量用为出只出不回,量用为出” ”的原的原的原的原则,倾出的试剂有余量者不得倒回原瓶。所用牛角匙则,倾出的试剂有余量者不得倒回原瓶。所用牛角匙则,倾出的试剂有余量者不得倒回原瓶。所用牛角匙则,倾出的试剂有余量者不得倒回原瓶。所用牛角

49、匙应清洁干燥,不允许一匙多用。应清洁干燥,不允许一匙多用。应清洁干燥,不允许一匙多用。应清洁干燥,不允许一匙多用。( (二二二二) )保存保存保存保存1 1、分类摆放。化学试剂较多时,应按各种试剂的化学性质分类保管。、分类摆放。化学试剂较多时,应按各种试剂的化学性质分类保管。、分类摆放。化学试剂较多时,应按各种试剂的化学性质分类保管。、分类摆放。化学试剂较多时,应按各种试剂的化学性质分类保管。性质稳定的固体盐类可按阳离子或阴离子分类,分开摆放,取用性质稳定的固体盐类可按阳离子或阴离子分类,分开摆放,取用性质稳定的固体盐类可按阳离子或阴离子分类,分开摆放,取用性质稳定的固体盐类可按阳离子或阴离子

50、分类,分开摆放,取用后及时放回原处。后及时放回原处。后及时放回原处。后及时放回原处。2 2、剧毒试剂如氰化钠、剧毒试剂如氰化钠、剧毒试剂如氰化钠、剧毒试剂如氰化钠( (钾钾钾钾) )、氧化砷、汞盐等应贮存于保险柜中,并、氧化砷、汞盐等应贮存于保险柜中,并、氧化砷、汞盐等应贮存于保险柜中,并、氧化砷、汞盐等应贮存于保险柜中,并有专人保管。有专人保管。有专人保管。有专人保管。3 3、易挥发试剂应贮放在有通风设备的房间里、易挥发试剂应贮放在有通风设备的房间里、易挥发试剂应贮放在有通风设备的房间里、易挥发试剂应贮放在有通风设备的房间里4 4、易燃易爆试剂应贮存于铁皮柜或砂箱中。、易燃易爆试剂应贮存于铁

51、皮柜或砂箱中。、易燃易爆试剂应贮存于铁皮柜或砂箱中。、易燃易爆试剂应贮存于铁皮柜或砂箱中。5 5、影响试剂变质的因素。、影响试剂变质的因素。、影响试剂变质的因素。、影响试剂变质的因素。(1)(1)空气空气空气空气 空气中的氧、二氧化碳、水分、纤维和尘埃都可能使某些空气中的氧、二氧化碳、水分、纤维和尘埃都可能使某些空气中的氧、二氧化碳、水分、纤维和尘埃都可能使某些空气中的氧、二氧化碳、水分、纤维和尘埃都可能使某些试剂变质。化学试剂必须密封贮于容器内,开启取用后应立即盖试剂变质。化学试剂必须密封贮于容器内,开启取用后应立即盖试剂变质。化学试剂必须密封贮于容器内,开启取用后应立即盖试剂变质。化学试剂

52、必须密封贮于容器内,开启取用后应立即盖严,必要时应加蜡封。严,必要时应加蜡封。严,必要时应加蜡封。严,必要时应加蜡封。2)2)温度温度温度温度 试剂变质的速度与温度的高低有密切的关系。必须根据试试剂变质的速度与温度的高低有密切的关系。必须根据试试剂变质的速度与温度的高低有密切的关系。必须根据试试剂变质的速度与温度的高低有密切的关系。必须根据试剂的性质选择保存的环境温度。剂的性质选择保存的环境温度。剂的性质选择保存的环境温度。剂的性质选择保存的环境温度。(3)(3)光光光光 日光中的紫外线能使某些试剂变质。一般要求避光的试剂,日光中的紫外线能使某些试剂变质。一般要求避光的试剂,日光中的紫外线能使

53、某些试剂变质。一般要求避光的试剂,日光中的紫外线能使某些试剂变质。一般要求避光的试剂,可装在棕色瓶内,属于必须避光的,在棕色瓶外还要包一层黑纸。可装在棕色瓶内,属于必须避光的,在棕色瓶外还要包一层黑纸。可装在棕色瓶内,属于必须避光的,在棕色瓶外还要包一层黑纸。可装在棕色瓶内,属于必须避光的,在棕色瓶外还要包一层黑纸。(4)(4)杂质杂质杂质杂质 试剂的纯度对其变质情况的影响不容忽视,贮存和取用这试剂的纯度对其变质情况的影响不容忽视,贮存和取用这试剂的纯度对其变质情况的影响不容忽视,贮存和取用这试剂的纯度对其变质情况的影响不容忽视,贮存和取用这类试剂时应特别注意防止杂质污染。类试剂时应特别注意防

54、止杂质污染。类试剂时应特别注意防止杂质污染。类试剂时应特别注意防止杂质污染。(5)(5)贮存期贮存期贮存期贮存期 不稳定的试剂在长期贮存中能发生歧化、聚合、分解或不稳定的试剂在长期贮存中能发生歧化、聚合、分解或不稳定的试剂在长期贮存中能发生歧化、聚合、分解或不稳定的试剂在长期贮存中能发生歧化、聚合、分解或沉淀变化。这类试剂最好分次少量采购贮存。使用前如怀疑其可沉淀变化。这类试剂最好分次少量采购贮存。使用前如怀疑其可沉淀变化。这类试剂最好分次少量采购贮存。使用前如怀疑其可沉淀变化。这类试剂最好分次少量采购贮存。使用前如怀疑其可能变质,应经检验合格后再用。能变质,应经检验合格后再用。能变质,应经检

55、验合格后再用。能变质,应经检验合格后再用。对变质试剂可通过提纯或精制以提高质量,否则应废弃不用。对变质试剂可通过提纯或精制以提高质量,否则应废弃不用。对变质试剂可通过提纯或精制以提高质量,否则应废弃不用。对变质试剂可通过提纯或精制以提高质量,否则应废弃不用。三、实验用水三、实验用水三、实验用水三、实验用水 国家标准国家标准国家标准国家标准GB668286“GB668286“实验室用水规格实验室用水规格实验室用水规格实验室用水规格” ”中明确规定了实验室用中明确规定了实验室用中明确规定了实验室用中明确规定了实验室用三个等级净化水的规格和相应的质量检验方法,应根据实验工作三个等级净化水的规格和相应

56、的质量检验方法,应根据实验工作三个等级净化水的规格和相应的质量检验方法,应根据实验工作三个等级净化水的规格和相应的质量检验方法,应根据实验工作的不同要求选用不同等级的水。的不同要求选用不同等级的水。的不同要求选用不同等级的水。的不同要求选用不同等级的水。( (一一一一) )实验室用水的质量要求实验室用水的质量要求实验室用水的质量要求实验室用水的质量要求1 1、外观、外观、外观、外观 实验室用水应为无色透明的液体,其中不得有肉眼可辨的颜色及实验室用水应为无色透明的液体,其中不得有肉眼可辨的颜色及实验室用水应为无色透明的液体,其中不得有肉眼可辨的颜色及实验室用水应为无色透明的液体,其中不得有肉眼可

57、辨的颜色及纤絮杂质。纤絮杂质。纤絮杂质。纤絮杂质。2 2、等级、等级、等级、等级(1)(1)一级水一级水一级水一级水 基本上不含有溶解杂质或胶态离子及有机物。可用二基本上不含有溶解杂质或胶态离子及有机物。可用二基本上不含有溶解杂质或胶态离子及有机物。可用二基本上不含有溶解杂质或胶态离子及有机物。可用二级水进一步处理制得,如用石英蒸馏器再蒸馏、离子交换柱混合级水进一步处理制得,如用石英蒸馏器再蒸馏、离子交换柱混合级水进一步处理制得,如用石英蒸馏器再蒸馏、离子交换柱混合级水进一步处理制得,如用石英蒸馏器再蒸馏、离子交换柱混合床等方法处理。一级水用于制备标准水样或超痕量物质的分析。床等方法处理。一级

58、水用于制备标准水样或超痕量物质的分析。床等方法处理。一级水用于制备标准水样或超痕量物质的分析。床等方法处理。一级水用于制备标准水样或超痕量物质的分析。(2)(2)二级水二级水二级水二级水 常含有微量的无机、有机或胶态杂质。可用蒸馏、反常含有微量的无机、有机或胶态杂质。可用蒸馏、反常含有微量的无机、有机或胶态杂质。可用蒸馏、反常含有微量的无机、有机或胶态杂质。可用蒸馏、反渗透或离子交换法制得的水进行再蒸馏的方法制备。用于精确分渗透或离子交换法制得的水进行再蒸馏的方法制备。用于精确分渗透或离子交换法制得的水进行再蒸馏的方法制备。用于精确分渗透或离子交换法制得的水进行再蒸馏的方法制备。用于精确分析和

59、研究工作。析和研究工作。析和研究工作。析和研究工作。(3)(3)三级水三级水三级水三级水 适用于一般分析工作。可用蒸馏、反渗透或离子交换适用于一般分析工作。可用蒸馏、反渗透或离子交换适用于一般分析工作。可用蒸馏、反渗透或离子交换适用于一般分析工作。可用蒸馏、反渗透或离子交换等方法制备。等方法制备。等方法制备。等方法制备。3 3、质量指标、质量指标、质量指标、质量指标 实验室用水应符合表实验室用水应符合表实验室用水应符合表实验室用水应符合表1 1的规定。的规定。的规定。的规定。 表表表表 1 1 实验用水的质量标准实验用水的质量标准实验用水的质量标准实验用水的质量标准4 4、贮存、贮存、贮存、贮

60、存 实验用水在贮存中沾污的主要原因是容器的可溶成分的溶解或吸实验用水在贮存中沾污的主要原因是容器的可溶成分的溶解或吸实验用水在贮存中沾污的主要原因是容器的可溶成分的溶解或吸实验用水在贮存中沾污的主要原因是容器的可溶成分的溶解或吸收空气中的二氧化碳和其他杂质。所以,一级水尽可能用前现制,收空气中的二氧化碳和其他杂质。所以,一级水尽可能用前现制,收空气中的二氧化碳和其他杂质。所以,一级水尽可能用前现制,收空气中的二氧化碳和其他杂质。所以,一级水尽可能用前现制,不贮存。二级水和三级水经适量制备后,可盛装在预先经过处理不贮存。二级水和三级水经适量制备后,可盛装在预先经过处理不贮存。二级水和三级水经适量

61、制备后,可盛装在预先经过处理不贮存。二级水和三级水经适量制备后,可盛装在预先经过处理并用同级水充分清洗过的、密闭的聚乙烯容器中,贮存于空气清并用同级水充分清洗过的、密闭的聚乙烯容器中,贮存于空气清并用同级水充分清洗过的、密闭的聚乙烯容器中,贮存于空气清并用同级水充分清洗过的、密闭的聚乙烯容器中,贮存于空气清新的洁净实验室内。新的洁净实验室内。新的洁净实验室内。新的洁净实验室内。( (二二二二) )实验用水的质量检验实验用水的质量检验实验用水的质量检验实验用水的质量检验1 1、pHpH值测定值测定值测定值测定2 2、电导率测定、电导率测定、电导率测定、电导率测定3 3、可氧化物检验、可氧化物检验

62、、可氧化物检验、可氧化物检验 取取取取10001000毫升二级水(毫升二级水(毫升二级水(毫升二级水(100100毫升三级水)注入烧杯中,加入毫升三级水)注入烧杯中,加入毫升三级水)注入烧杯中,加入毫升三级水)注入烧杯中,加入10.010.0毫升毫升毫升毫升1 1摩尔摩尔摩尔摩尔/ /升硫酸溶液和升硫酸溶液和升硫酸溶液和升硫酸溶液和1.01.0毫升毫升毫升毫升C C(1/5KMnO1/5KMnO4 4)=0.01=0.01摩尔摩尔摩尔摩尔/ /升高锰酸升高锰酸升高锰酸升高锰酸钾溶液,盖上表面皿,煮沸钾溶液,盖上表面皿,煮沸钾溶液,盖上表面皿,煮沸钾溶液,盖上表面皿,煮沸5 5分钟,与置于另一相

63、同容器中的不加分钟,与置于另一相同容器中的不加分钟,与置于另一相同容器中的不加分钟,与置于另一相同容器中的不加试剂的等体积水样作比较,溶液所呈淡红色不得完全褪尽。试剂的等体积水样作比较,溶液所呈淡红色不得完全褪尽。试剂的等体积水样作比较,溶液所呈淡红色不得完全褪尽。试剂的等体积水样作比较,溶液所呈淡红色不得完全褪尽。4 4、吸光度测定、吸光度测定、吸光度测定、吸光度测定 将水样分别注进将水样分别注进将水样分别注进将水样分别注进1 1厘米和厘米和厘米和厘米和2 2厘米的石英比色皿中,在紫外分光光度厘米的石英比色皿中,在紫外分光光度厘米的石英比色皿中,在紫外分光光度厘米的石英比色皿中,在紫外分光光

64、度计上,于计上,于计上,于计上,于254254纳米处以纳米处以纳米处以纳米处以1 1厘米比色皿中的水为参比,测定厘米比色皿中的水为参比,测定厘米比色皿中的水为参比,测定厘米比色皿中的水为参比,测定2 2厘米比色厘米比色厘米比色厘米比色皿中水的吸光度,按表皿中水的吸光度,按表皿中水的吸光度,按表皿中水的吸光度,按表1 1指标进行判别。指标进行判别。指标进行判别。指标进行判别。5 5、二氧化硅测定、二氧化硅测定、二氧化硅测定、二氧化硅测定( (三三三三) )实验用水的制备实验用水的制备实验用水的制备实验用水的制备1 1、蒸馏水、蒸馏水、蒸馏水、蒸馏水 有金属蒸馏器、玻璃蒸馏器和石英蒸馏器等几种类型

65、。有金属蒸馏器、玻璃蒸馏器和石英蒸馏器等几种类型。有金属蒸馏器、玻璃蒸馏器和石英蒸馏器等几种类型。有金属蒸馏器、玻璃蒸馏器和石英蒸馏器等几种类型。2 2、去离子水、去离子水、去离子水、去离子水 用离子交换树脂处理原水,所获得的水称为去离子水或离子交换用离子交换树脂处理原水,所获得的水称为去离子水或离子交换用离子交换树脂处理原水,所获得的水称为去离子水或离子交换用离子交换树脂处理原水,所获得的水称为去离子水或离子交换水。其原理是当原水通过离子交换柱时,水中的水。其原理是当原水通过离子交换柱时,水中的水。其原理是当原水通过离子交换柱时,水中的水。其原理是当原水通过离子交换柱时,水中的KK+ +、N

66、aNa+ +、CaCa2+2+、MgMg2+2+等阳离子被阳离子交换树脂所吸附,树脂上的等阳离子被阳离子交换树脂所吸附,树脂上的等阳离子被阳离子交换树脂所吸附,树脂上的等阳离子被阳离子交换树脂所吸附,树脂上的HH+ +被交换到水被交换到水被交换到水被交换到水中;水中的中;水中的中;水中的中;水中的SOSO4 42-2-、ClCl- -、HCOHCO3 3- -、HSiOHSiO3 3- -等阴离子被阴离子交换树等阴离子被阴离子交换树等阴离子被阴离子交换树等阴离子被阴离子交换树脂所吸附,树脂上的脂所吸附,树脂上的脂所吸附,树脂上的脂所吸附,树脂上的OHOH- -被置换到水中,与被置换到水中,与被

67、置换到水中,与被置换到水中,与HH+ +结合生成结合生成结合生成结合生成HH2 2OO。此此此此法能去除水中绝大部分盐类、碱和游离酸,但不能完全去除有机法能去除水中绝大部分盐类、碱和游离酸,但不能完全去除有机法能去除水中绝大部分盐类、碱和游离酸,但不能完全去除有机法能去除水中绝大部分盐类、碱和游离酸,但不能完全去除有机物和非电解质,并常含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒。物和非电解质,并常含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒。物和非电解质,并常含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒。物和非电解质,并常含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒。(1)(1)离子交换树脂的处理与再生离子交换树脂的处理与再生离子交换树脂

68、的处理与再生离子交换树脂的处理与再生 a a、新树脂的处理新树脂的处理新树脂的处理新树脂的处理 b b、离子交换树脂的再生离子交换树脂的再生离子交换树脂的再生离子交换树脂的再生(2)(2)离子交换装置离子交换装置离子交换装置离子交换装置( (交换床交换床交换床交换床) ) a a、复合床复合床复合床复合床 b b、混合床混合床混合床混合床 c c、联合床联合床联合床联合床(3)(3)去离子水制备注意事项去离子水制备注意事项去离子水制备注意事项去离子水制备注意事项 a a、原水含余氯高时,应除氯后再入柱制水。原水含余氯高时,应除氯后再入柱制水。原水含余氯高时,应除氯后再入柱制水。原水含余氯高时,

69、应除氯后再入柱制水。 b b、原水硬度高时应作预处理,以延长交换柱的工作周期。原水硬度高时应作预处理,以延长交换柱的工作周期。原水硬度高时应作预处理,以延长交换柱的工作周期。原水硬度高时应作预处理,以延长交换柱的工作周期。 c c、间歇制水后,最初出水质量较差。间歇制水后,最初出水质量较差。间歇制水后,最初出水质量较差。间歇制水后,最初出水质量较差。 d d、制得纯水接触空气后,电阻率迅即下降。制得纯水接触空气后,电阻率迅即下降。制得纯水接触空气后,电阻率迅即下降。制得纯水接触空气后,电阻率迅即下降。3 3、电渗析法、电渗析法、电渗析法、电渗析法 操作简单,使用方便,但价格较高,不适应基层实验

70、室。操作简单,使用方便,但价格较高,不适应基层实验室。操作简单,使用方便,但价格较高,不适应基层实验室。操作简单,使用方便,但价格较高,不适应基层实验室。4 4、特殊要求的实验用水、特殊要求的实验用水、特殊要求的实验用水、特殊要求的实验用水 (1) (1)不含有机物的水不含有机物的水不含有机物的水不含有机物的水 加碱性高锰酸钾溶液再蒸馏。对水要求不高的项目可直接用蒸馏加碱性高锰酸钾溶液再蒸馏。对水要求不高的项目可直接用蒸馏加碱性高锰酸钾溶液再蒸馏。对水要求不高的项目可直接用蒸馏加碱性高锰酸钾溶液再蒸馏。对水要求不高的项目可直接用蒸馏水。水。水。水。(2)(2)不含不含不含不含COCO2 2的水

71、的水的水的水 将蒸馏水或去离子水煮沸将蒸馏水或去离子水煮沸将蒸馏水或去离子水煮沸将蒸馏水或去离子水煮沸1010分钟或通入纯氮处理。分钟或通入纯氮处理。分钟或通入纯氮处理。分钟或通入纯氮处理。(3)(3)不含酚的水不含酚的水不含酚的水不含酚的水 加入加入加入加入NaOHNaOH至至至至pH11pH11,使水中的酚生成不挥发的酚钠再蒸馏或用活使水中的酚生成不挥发的酚钠再蒸馏或用活使水中的酚生成不挥发的酚钠再蒸馏或用活使水中的酚生成不挥发的酚钠再蒸馏或用活性碳吸附。性碳吸附。性碳吸附。性碳吸附。(4)(4)不含氨的水不含氨的水不含氨的水不含氨的水 加入加入加入加入HH2 2SOSO4 4至至至至pH

72、2pH2,使水中的氨或胺都转变成不挥发的盐类,再使水中的氨或胺都转变成不挥发的盐类,再使水中的氨或胺都转变成不挥发的盐类,再使水中的氨或胺都转变成不挥发的盐类,再蒸馏。蒸馏。蒸馏。蒸馏。 其他特殊要求的水按照分析方法要求制备。其他特殊要求的水按照分析方法要求制备。其他特殊要求的水按照分析方法要求制备。其他特殊要求的水按照分析方法要求制备。第三章第三章第三章第三章 溶液溶液溶液溶液一、溶液的基本知识一、溶液的基本知识一、溶液的基本知识一、溶液的基本知识(一)溶液的定义(一)溶液的定义(一)溶液的定义(一)溶液的定义 一种以分子、原子或离子状态分散于另一种物质中的构成的均匀一种以分子、原子或离子状

73、态分散于另一种物质中的构成的均匀一种以分子、原子或离子状态分散于另一种物质中的构成的均匀一种以分子、原子或离子状态分散于另一种物质中的构成的均匀而又稳定的体系叫溶液。而又稳定的体系叫溶液。而又稳定的体系叫溶液。而又稳定的体系叫溶液。 溶液由溶质和溶剂组成,用来溶解别种物质的物质叫溶剂,能被溶液由溶质和溶剂组成,用来溶解别种物质的物质叫溶剂,能被溶液由溶质和溶剂组成,用来溶解别种物质的物质叫溶剂,能被溶液由溶质和溶剂组成,用来溶解别种物质的物质叫溶剂,能被溶剂溶解的物质叫溶质。溶剂溶解的物质叫溶质。溶剂溶解的物质叫溶质。溶剂溶解的物质叫溶质。(二)溶液浓度的表示(二)溶液浓度的表示(二)溶液浓度

74、的表示(二)溶液浓度的表示1 1、物质的量浓度、物质的量浓度、物质的量浓度、物质的量浓度 定义:物质(定义:物质(定义:物质(定义:物质(B B)的物质的量(的物质的量(的物质的量(的物质的量(n nB B)除以溶液的体积(除以溶液的体积(除以溶液的体积(除以溶液的体积(V V)即物质即物质即物质即物质的量浓度的量浓度的量浓度的量浓度 C CB B= =n nB B/V/V C CB B的单位是的单位是的单位是的单位是mol/mmol/m3 3,在环境监测分析中常用在环境监测分析中常用在环境监测分析中常用在环境监测分析中常用mol/Lmol/L 物质的量浓度,是物质的量的导出单位,在使用物质的

75、量浓度时物质的量浓度,是物质的量的导出单位,在使用物质的量浓度时物质的量浓度,是物质的量的导出单位,在使用物质的量浓度时物质的量浓度,是物质的量的导出单位,在使用物质的量浓度时必须指明基本单元。必须指明基本单元。必须指明基本单元。必须指明基本单元。 例如:例如:例如:例如:C C(HH2 2SOSO4 4)=0.1mol/L=0.1mol/L与与与与C1/2(HC1/2(H2 2SOSO4 4)=0.1mol/L)=0.1mol/L 它们表示物质的量浓度都是它们表示物质的量浓度都是它们表示物质的量浓度都是它们表示物质的量浓度都是0.10.1mol/Lmol/L,但基本单元不同,前者是但基本单元

76、不同,前者是但基本单元不同,前者是但基本单元不同,前者是HH2 2SOSO4 4,后者是(后者是(后者是(后者是(1/21/2)HH2 2SOSO4 4 所以配制这两种溶液所需所以配制这两种溶液所需所以配制这两种溶液所需所以配制这两种溶液所需HH2 2SOSO4 4重量也不同重量也不同重量也不同重量也不同, ,前者为前者为前者为前者为9.89.8克克克克, ,后者为后者为后者为后者为4.94.9克。克。克。克。常用标准溶液的物质的基本单元:常用标准溶液的物质的基本单元:常用标准溶液的物质的基本单元:常用标准溶液的物质的基本单元:在酸碱滴定中,以在酸碱滴定中,以在酸碱滴定中,以在酸碱滴定中,以N

77、aOHNaOH为基本单元为基本单元为基本单元为基本单元高锰酸钾法以(高锰酸钾法以(高锰酸钾法以(高锰酸钾法以(1/51/5)KMnOKMnO4 4为基本单元为基本单元为基本单元为基本单元重铬酸钾法以(重铬酸钾法以(重铬酸钾法以(重铬酸钾法以(1/61/6)KK2 2CrCr2 2OO7 7为基本单元为基本单元为基本单元为基本单元碘量法以碘量法以碘量法以碘量法以NaNa2 2S S2 2OO3 3为基本单元为基本单元为基本单元为基本单元溴酸钾法以(溴酸钾法以(溴酸钾法以(溴酸钾法以(1/61/6)KBrOKBrO3 3为基本单元为基本单元为基本单元为基本单元硫酸亚铁法以硫酸亚铁法以硫酸亚铁法以硫

78、酸亚铁法以FeSOFeSO4 4为基本单元为基本单元为基本单元为基本单元在络合滴定中,以在络合滴定中,以在络合滴定中,以在络合滴定中,以HH2 2Y Y2 -2 -为基本单元为基本单元为基本单元为基本单元在沉淀滴定中,以在沉淀滴定中,以在沉淀滴定中,以在沉淀滴定中,以AgNOAgNO3 3为基本单元为基本单元为基本单元为基本单元2 2、百分浓度(、百分浓度(、百分浓度(、百分浓度(%)(1 1)重量)重量)重量)重量重量百分比浓度(重量百分比浓度(重量百分比浓度(重量百分比浓度(m1/m2%m1/m2%)(2 2)重量重量重量重量体积百分比浓度(体积百分比浓度(体积百分比浓度(体积百分比浓度(

79、m/V%m/V%)(3 3)体积体积体积体积体积百分比浓度(体积百分比浓度(体积百分比浓度(体积百分比浓度(V1/V2%V1/V2%)3 3、体积比浓度(体积比浓度(体积比浓度(体积比浓度(a+ba+b)a a代表溶液体积,代表溶液体积,代表溶液体积,代表溶液体积,b b代表溶剂体积。代表溶剂体积。代表溶剂体积。代表溶剂体积。例如例如例如例如1+51+5硫酸溶液表示硫酸溶液表示硫酸溶液表示硫酸溶液表示1 1体积的硫酸与体积的硫酸与体积的硫酸与体积的硫酸与5 5体积的水组成的溶液。体积的水组成的溶液。体积的水组成的溶液。体积的水组成的溶液。4 4、滴定度(、滴定度(、滴定度(、滴定度(T T)单

80、位体积溶液中相当于待测物质的重量,或单位体积溶液中所含溶质的重量。单位体积溶液中相当于待测物质的重量,或单位体积溶液中所含溶质的重量。单位体积溶液中相当于待测物质的重量,或单位体积溶液中所含溶质的重量。单位体积溶液中相当于待测物质的重量,或单位体积溶液中所含溶质的重量。如:如:如:如:g/Lg/L、mg/mlmg/ml、g/mlg/ml、ngng/ml/ml(三)浓度计算(三)浓度计算(三)浓度计算(三)浓度计算滴定分析中常用的量和单位及相互关系滴定分析中常用的量和单位及相互关系滴定分析中常用的量和单位及相互关系滴定分析中常用的量和单位及相互关系在滴定反应中,有关浓度计算的基本原理是等物质的量

81、的规则。在滴定反应中,有关浓度计算的基本原理是等物质的量的规则。在滴定反应中,有关浓度计算的基本原理是等物质的量的规则。在滴定反应中,有关浓度计算的基本原理是等物质的量的规则。等物质的量规则:在化学反应中消耗了的两反应物的物质的量相等。等物质的量规则:在化学反应中消耗了的两反应物的物质的量相等。等物质的量规则:在化学反应中消耗了的两反应物的物质的量相等。等物质的量规则:在化学反应中消耗了的两反应物的物质的量相等。 即:即:即:即:n n1 1=n=n2 2 或:或:或:或:C C1 1V V1 1=C=C2 2V V2 2 或:(或:(或:(或:(mm1 1/M/M1 1)1000=C1000

82、=C2 2V V2 2 式中:式中:式中:式中:C C1 1V V1 1待测物质的物质的量浓度和体积(待测物质的物质的量浓度和体积(待测物质的物质的量浓度和体积(待测物质的物质的量浓度和体积(mlml) C C2 2V V2 2标准溶液物质的量浓度和体积(标准溶液物质的量浓度和体积(标准溶液物质的量浓度和体积(标准溶液物质的量浓度和体积(mlml) m m1 1待测物质的质量(克)待测物质的质量(克)待测物质的质量(克)待测物质的质量(克) MM1 1待测物质的摩尔质量(克待测物质的摩尔质量(克待测物质的摩尔质量(克待测物质的摩尔质量(克/ /摩尔)摩尔)摩尔)摩尔)应用等物质的量规则进行计算

83、时,关键在于基本单元的确定。应用等物质的量规则进行计算时,关键在于基本单元的确定。应用等物质的量规则进行计算时,关键在于基本单元的确定。应用等物质的量规则进行计算时,关键在于基本单元的确定。例例例例1 1:用:用:用:用NaNa2 2COCO3 3标准溶液标定标准溶液标定标准溶液标定标准溶液标定HClHCl溶液,已知溶液,已知溶液,已知溶液,已知C C(1/2Na1/2Na2 2COCO3 3)=0.1000mol/L=0.1000mol/L,用量为用量为用量为用量为20.0020.00mlml,以甲基橙作指示剂,以以甲基橙作指示剂,以以甲基橙作指示剂,以以甲基橙作指示剂,以HClHCl溶液溶

84、液溶液溶液滴定,到达终点时,用去滴定,到达终点时,用去滴定,到达终点时,用去滴定,到达终点时,用去HClHCl溶液溶液溶液溶液22.1522.15mlml,问问问问C C(HClHCl)为多少为多少为多少为多少? 解:根据解:根据解:根据解:根据C C1 1V V1 1=C=C2 2V V2 2 所以所以所以所以C C(HClHCl)= =0.0903mol/L= =0.0903mol/L 答答答答: :C(C(HClHCl) )为为为为0.09030.0903mol/Lmol/L例例例例2 2:配制浓度:配制浓度:配制浓度:配制浓度C C(1/6K1/6K2 2CrCr2 2OO7 7)=0

85、.1000mol/L=0.1000mol/L的标准溶液的标准溶液的标准溶液的标准溶液500500ml,ml,需需需需要称取基准试剂要称取基准试剂要称取基准试剂要称取基准试剂KK2 2CrCr2 2OO7 7多少克多少克多少克多少克? ?解解解解: :已知已知已知已知M(KM(K2 2CrCr2 2OO7 7)=294.18(g/mol)=294.18(g/mol) M(1/6K M(1/6K2 2CrCr2 2OO7 7)=294.18/6=49.03(g/mol)=294.18/6=49.03(g/mol) 根据(根据(根据(根据(m/Mm/M)1000=CV1000=CV 所以所以所以所以

86、m=0.100049.03500/1000=2.4515(g)m=0.100049.03500/1000=2.4515(g)答答答答: :应称取基准应称取基准应称取基准应称取基准KK2 2CrCr2 2OO7 72.4515g2.4515g。例例例例3 3:用碘酸钾作基准物,标定硫代硫酸钠溶液,问(:用碘酸钾作基准物,标定硫代硫酸钠溶液,问(:用碘酸钾作基准物,标定硫代硫酸钠溶液,问(:用碘酸钾作基准物,标定硫代硫酸钠溶液,问(1 1)配制)配制)配制)配制0.10000.1000mol/Lmol/L碘酸钾标准溶液碘酸钾标准溶液碘酸钾标准溶液碘酸钾标准溶液500500ml,ml,须称取碘酸钾多

87、少克须称取碘酸钾多少克须称取碘酸钾多少克须称取碘酸钾多少克?(2)?(2)取取取取20.0020.00mlml硫代硫酸钠溶液硫代硫酸钠溶液硫代硫酸钠溶液硫代硫酸钠溶液, ,以以以以0.10000.1000mol/Lmol/L碘酸钾标准溶液滴定碘酸钾标准溶液滴定碘酸钾标准溶液滴定碘酸钾标准溶液滴定, ,消消消消耗体积为耗体积为耗体积为耗体积为19.8519.85ml,ml,计算硫代硫酸钠溶液的浓度计算硫代硫酸钠溶液的浓度计算硫代硫酸钠溶液的浓度计算硫代硫酸钠溶液的浓度. .解解解解:(1):(1)碘酸钾与硫代硫酸钠的反应为碘酸钾与硫代硫酸钠的反应为碘酸钾与硫代硫酸钠的反应为碘酸钾与硫代硫酸钠的反

88、应为: : KIOKIO3 3+6Na+6Na2 2S S2 2OO3 3+6HCl=KI+3Na+6HCl=KI+3Na2 2S S4 4OO6 6+3H+3H2 2+6NaCl+6NaCl 从反应式可知从反应式可知从反应式可知从反应式可知, ,硫代硫酸钠为基本单元是硫代硫酸钠为基本单元是硫代硫酸钠为基本单元是硫代硫酸钠为基本单元是( (Na2S2O3);Na2S2O3);碘酸钾的基本碘酸钾的基本碘酸钾的基本碘酸钾的基本单元是单元是单元是单元是(1/6(1/6KIOKIO3 3),M(1/6KIO),M(1/6KIO3 3)=35.667(g/mol)=35.667(g/mol) 根据(根据

89、(根据(根据(m/Mm/M)1000=CV1000=CV m=0.100035.667500/1000=1.7833(g) m=0.100035.667500/1000=1.7833(g) (2) (2)根据根据根据根据C C1 1V V1 1=C=C2 2V V2 2 C(Na C(Na2 2S S2 2OO3 3)=(0.100019.85)/20.00=0.0992mol/L)=(0.100019.85)/20.00=0.0992mol/L答答答答:(1):(1)应称取应称取应称取应称取1.78331.7833克碘酸钾克碘酸钾克碘酸钾克碘酸钾 (2) (2)硫代硫酸钠浓度为硫代硫酸钠浓度

90、为硫代硫酸钠浓度为硫代硫酸钠浓度为0.09920.0992mol/Lmol/L( (四四四四) )溶液的使用和保存溶液的使用和保存溶液的使用和保存溶液的使用和保存1 1、吸取试验液的吸管应预先洗净、控干。多次或连续使用时,每次、吸取试验液的吸管应预先洗净、控干。多次或连续使用时,每次、吸取试验液的吸管应预先洗净、控干。多次或连续使用时,每次、吸取试验液的吸管应预先洗净、控干。多次或连续使用时,每次用后应妥善存放,避免污染,不允许裸露平放在桌面或插在试液用后应妥善存放,避免污染,不允许裸露平放在桌面或插在试液用后应妥善存放,避免污染,不允许裸露平放在桌面或插在试液用后应妥善存放,避免污染,不允许

91、裸露平放在桌面或插在试液瓶内。瓶内。瓶内。瓶内。2 2、同时取用相同容器盛放的几种试液,特别是当两人以上在同一实、同时取用相同容器盛放的几种试液,特别是当两人以上在同一实、同时取用相同容器盛放的几种试液,特别是当两人以上在同一实、同时取用相同容器盛放的几种试液,特别是当两人以上在同一实验台操作时,应注意防止盖错瓶塞,造成交叉污染。验台操作时,应注意防止盖错瓶塞,造成交叉污染。验台操作时,应注意防止盖错瓶塞,造成交叉污染。验台操作时,应注意防止盖错瓶塞,造成交叉污染。3 3、试液瓶内液面以上的内壁,常有水气凝成的成片水珠,用前应振、试液瓶内液面以上的内壁,常有水气凝成的成片水珠,用前应振、试液瓶

92、内液面以上的内壁,常有水气凝成的成片水珠,用前应振、试液瓶内液面以上的内壁,常有水气凝成的成片水珠,用前应振摇混匀水以保证试液的浓度准确。摇混匀水以保证试液的浓度准确。摇混匀水以保证试液的浓度准确。摇混匀水以保证试液的浓度准确。4 4、每次取用试液后应随即盖好瓶塞,不能为省事而使试液瓶口在整、每次取用试液后应随即盖好瓶塞,不能为省事而使试液瓶口在整、每次取用试液后应随即盖好瓶塞,不能为省事而使试液瓶口在整、每次取用试液后应随即盖好瓶塞,不能为省事而使试液瓶口在整个分析操作过程中长时间敞开。个分析操作过程中长时间敞开。个分析操作过程中长时间敞开。个分析操作过程中长时间敞开。5 5、已经污染、变质

93、或失效的试液应随即处理,以免与新配试液混淆、已经污染、变质或失效的试液应随即处理,以免与新配试液混淆、已经污染、变质或失效的试液应随即处理,以免与新配试液混淆、已经污染、变质或失效的试液应随即处理,以免与新配试液混淆而被误用。而被误用。而被误用。而被误用。6 6、试液在使用或保存过程中,试液附近不许放置加热设备,以防试、试液在使用或保存过程中,试液附近不许放置加热设备,以防试、试液在使用或保存过程中,试液附近不许放置加热设备,以防试、试液在使用或保存过程中,试液附近不许放置加热设备,以防试液温升变质或引起浓度变化。液温升变质或引起浓度变化。液温升变质或引起浓度变化。液温升变质或引起浓度变化。7

94、 7、贮有试液的容器应放在试液橱内或无阳光直射的试液架上。试液、贮有试液的容器应放在试液橱内或无阳光直射的试液架上。试液、贮有试液的容器应放在试液橱内或无阳光直射的试液架上。试液、贮有试液的容器应放在试液橱内或无阳光直射的试液架上。试液架应安装玻璃拉门,以免灰尘积聚在瓶口上而导致倒取试液时引架应安装玻璃拉门,以免灰尘积聚在瓶口上而导致倒取试液时引架应安装玻璃拉门,以免灰尘积聚在瓶口上而导致倒取试液时引架应安装玻璃拉门,以免灰尘积聚在瓶口上而导致倒取试液时引进污染。必要时可在瓶口罩上烧杯防尘。进污染。必要时可在瓶口罩上烧杯防尘。进污染。必要时可在瓶口罩上烧杯防尘。进污染。必要时可在瓶口罩上烧杯防

95、尘。二、指示剂二、指示剂二、指示剂二、指示剂定义:在化学分析中,常以化常反应的外观变化指示物质反应进行定义:在化学分析中,常以化常反应的外观变化指示物质反应进行定义:在化学分析中,常以化常反应的外观变化指示物质反应进行定义:在化学分析中,常以化常反应的外观变化指示物质反应进行的程度。对难以由外观变化做出明确判断的反应,常需借重一种的程度。对难以由外观变化做出明确判断的反应,常需借重一种的程度。对难以由外观变化做出明确判断的反应,常需借重一种的程度。对难以由外观变化做出明确判断的反应,常需借重一种辅助试剂,以它在反应进行中所发生的外观变化指示反应的进行辅助试剂,以它在反应进行中所发生的外观变化指

96、示反应的进行辅助试剂,以它在反应进行中所发生的外观变化指示反应的进行辅助试剂,以它在反应进行中所发生的外观变化指示反应的进行程度,这种辅助试剂就是指示剂。程度,这种辅助试剂就是指示剂。程度,这种辅助试剂就是指示剂。程度,这种辅助试剂就是指示剂。1 1、酸、酸、酸、酸碱指示剂碱指示剂碱指示剂碱指示剂 随着溶液随着溶液随着溶液随着溶液pHpH值的改变能呈现出的颜色改变的物质称为酸碱指示剂。值的改变能呈现出的颜色改变的物质称为酸碱指示剂。值的改变能呈现出的颜色改变的物质称为酸碱指示剂。值的改变能呈现出的颜色改变的物质称为酸碱指示剂。酸碱指示剂通常是有机弱酸或有机弱碱,其主要特征是未离解的酸碱指示剂通

97、常是有机弱酸或有机弱碱,其主要特征是未离解的酸碱指示剂通常是有机弱酸或有机弱碱,其主要特征是未离解的酸碱指示剂通常是有机弱酸或有机弱碱,其主要特征是未离解的这类弱酸或弱碱分子和离解后所产生的离子具有不同的颜色。这类弱酸或弱碱分子和离解后所产生的离子具有不同的颜色。这类弱酸或弱碱分子和离解后所产生的离子具有不同的颜色。这类弱酸或弱碱分子和离解后所产生的离子具有不同的颜色。 HIn HIn = In= In- - + H + H+ + 酸型色酸型色酸型色酸型色 碱型色碱型色碱型色碱型色常用的酸碱指示剂:常用的酸碱指示剂:常用的酸碱指示剂:常用的酸碱指示剂: 由以上酸碱指示剂的变色范围可看出其变化范

98、围约为由以上酸碱指示剂的变色范围可看出其变化范围约为由以上酸碱指示剂的变色范围可看出其变化范围约为由以上酸碱指示剂的变色范围可看出其变化范围约为2 2个个个个pHpH单位。单位。单位。单位。在酸碱滴定中,到达滴定终点时,加入最后一滴滴定液所引起的在酸碱滴定中,到达滴定终点时,加入最后一滴滴定液所引起的在酸碱滴定中,到达滴定终点时,加入最后一滴滴定液所引起的在酸碱滴定中,到达滴定终点时,加入最后一滴滴定液所引起的pHpH值变化范围可达值变化范围可达值变化范围可达值变化范围可达4545个个个个pHpH单位(滴定弱酸或弱碱单位(滴定弱酸或弱碱单位(滴定弱酸或弱碱单位(滴定弱酸或弱碱pHpH值变化范值

99、变化范值变化范值变化范围相应小些),酸碱指示剂可以起到指示滴定终点的作用。具体围相应小些),酸碱指示剂可以起到指示滴定终点的作用。具体围相应小些),酸碱指示剂可以起到指示滴定终点的作用。具体围相应小些),酸碱指示剂可以起到指示滴定终点的作用。具体内容在容量法原理部分介绍。内容在容量法原理部分介绍。内容在容量法原理部分介绍。内容在容量法原理部分介绍。 2 2、氧化、氧化、氧化、氧化还原指剂还原指剂还原指剂还原指剂 氧化还原指示剂是一些有机化合物,它们本身具有氧化还原性质。氧化还原指示剂是一些有机化合物,它们本身具有氧化还原性质。氧化还原指示剂是一些有机化合物,它们本身具有氧化还原性质。氧化还原指

100、示剂是一些有机化合物,它们本身具有氧化还原性质。它们的氧化态和还原态具有不同的颜色,能因氧化还原作用而发它们的氧化态和还原态具有不同的颜色,能因氧化还原作用而发它们的氧化态和还原态具有不同的颜色,能因氧化还原作用而发它们的氧化态和还原态具有不同的颜色,能因氧化还原作用而发生颜色变化,因而可以指示滴定终点。生颜色变化,因而可以指示滴定终点。生颜色变化,因而可以指示滴定终点。生颜色变化,因而可以指示滴定终点。(1 1)常用的氧化还原指示剂)常用的氧化还原指示剂)常用的氧化还原指示剂)常用的氧化还原指示剂(2 2)自身指示剂)自身指示剂)自身指示剂)自身指示剂 在氧化还原滴定中,有些标准溶液本身有颜

101、色,如果反应物为无在氧化还原滴定中,有些标准溶液本身有颜色,如果反应物为无在氧化还原滴定中,有些标准溶液本身有颜色,如果反应物为无在氧化还原滴定中,有些标准溶液本身有颜色,如果反应物为无色或浅色的物质,则无需另加指示剂,可利用标准溶液本身的颜色或浅色的物质,则无需另加指示剂,可利用标准溶液本身的颜色或浅色的物质,则无需另加指示剂,可利用标准溶液本身的颜色或浅色的物质,则无需另加指示剂,可利用标准溶液本身的颜色指示终点,如高锰酸钾标准溶液。色指示终点,如高锰酸钾标准溶液。色指示终点,如高锰酸钾标准溶液。色指示终点,如高锰酸钾标准溶液。(3 3)能与氧化剂或还原剂产生特殊颜色的指示剂)能与氧化剂或

102、还原剂产生特殊颜色的指示剂)能与氧化剂或还原剂产生特殊颜色的指示剂)能与氧化剂或还原剂产生特殊颜色的指示剂 有的物质本身不具有氧化还原性,但它能与氧化剂或还原剂产生有的物质本身不具有氧化还原性,但它能与氧化剂或还原剂产生有的物质本身不具有氧化还原性,但它能与氧化剂或还原剂产生有的物质本身不具有氧化还原性,但它能与氧化剂或还原剂产生特殊的颜色,因而可以指示剂滴定终点,如:淀粉溶液。特殊的颜色,因而可以指示剂滴定终点,如:淀粉溶液。特殊的颜色,因而可以指示剂滴定终点,如:淀粉溶液。特殊的颜色,因而可以指示剂滴定终点,如:淀粉溶液。3 3、络合指示剂(金属指示剂)、络合指示剂(金属指示剂)、络合指示

103、剂(金属指示剂)、络合指示剂(金属指示剂) 络合指示剂也是一种络合剂,它能与金属离子形成有色络合物,络合指示剂也是一种络合剂,它能与金属离子形成有色络合物,络合指示剂也是一种络合剂,它能与金属离子形成有色络合物,络合指示剂也是一种络合剂,它能与金属离子形成有色络合物,但络合物的颜色与指示剂本身的颜色不一样。但络合物的颜色与指示剂本身的颜色不一样。但络合物的颜色与指示剂本身的颜色不一样。但络合物的颜色与指示剂本身的颜色不一样。 M M + + In+ In- - = = MInMIn 颜色甲颜色甲颜色甲颜色甲 颜色乙颜色乙颜色乙颜色乙 当当当当EDTAEDTA溶液滴入后,金属离子逐步被络合,在到

104、达等当点时,溶液滴入后,金属离子逐步被络合,在到达等当点时,溶液滴入后,金属离子逐步被络合,在到达等当点时,溶液滴入后,金属离子逐步被络合,在到达等当点时,溶液中的游离子金属离子已几乎全部被络合,这时过量一点溶液中的游离子金属离子已几乎全部被络合,这时过量一点溶液中的游离子金属离子已几乎全部被络合,这时过量一点溶液中的游离子金属离子已几乎全部被络合,这时过量一点EDTAEDTA便夺取指示剂络合的金属离子,释放出指示剂,因而引起便夺取指示剂络合的金属离子,释放出指示剂,因而引起便夺取指示剂络合的金属离子,释放出指示剂,因而引起便夺取指示剂络合的金属离子,释放出指示剂,因而引起溶液颜色变化,指示出

105、终点的到达。溶液颜色变化,指示出终点的到达。溶液颜色变化,指示出终点的到达。溶液颜色变化,指示出终点的到达。 MInMIn + Y + Y - - = MY + In = MY + In- - 颜色乙颜色乙颜色乙颜色乙 颜色甲颜色甲颜色甲颜色甲常用的络合指示剂常用的络合指示剂常用的络合指示剂常用的络合指示剂络合指示剂需要具备的条件络合指示剂需要具备的条件络合指示剂需要具备的条件络合指示剂需要具备的条件 (1 1)有色的金属络合物()有色的金属络合物()有色的金属络合物()有色的金属络合物(MInMIn)与指示剂(与指示剂(与指示剂(与指示剂(InIn)的颜色要有明显的的颜色要有明显的的颜色要有

106、明显的的颜色要有明显的区别,利于终点的判断;区别,利于终点的判断;区别,利于终点的判断;区别,利于终点的判断;(2 2)有色的金属络合物要有适当的稳定性;)有色的金属络合物要有适当的稳定性;)有色的金属络合物要有适当的稳定性;)有色的金属络合物要有适当的稳定性;(3 3)有色络合物应易溶于水,显色反应要灵敏、迅速,并具有一定)有色络合物应易溶于水,显色反应要灵敏、迅速,并具有一定)有色络合物应易溶于水,显色反应要灵敏、迅速,并具有一定)有色络合物应易溶于水,显色反应要灵敏、迅速,并具有一定的选择性;的选择性;的选择性;的选择性;(4 4)指示剂应比较稳定,不易被氧化或变质。)指示剂应比较稳定,

107、不易被氧化或变质。)指示剂应比较稳定,不易被氧化或变质。)指示剂应比较稳定,不易被氧化或变质。4 4、吸附指示剂、吸附指示剂、吸附指示剂、吸附指示剂5 5、荧光指示剂、荧光指示剂、荧光指示剂、荧光指示剂三、缓冲溶液三、缓冲溶液三、缓冲溶液三、缓冲溶液 ( (一一一一) )定义定义定义定义: :缓冲溶液是一种能对溶液酸碱度起调节和控制作用的试剂。缓冲溶液是一种能对溶液酸碱度起调节和控制作用的试剂。缓冲溶液是一种能对溶液酸碱度起调节和控制作用的试剂。缓冲溶液是一种能对溶液酸碱度起调节和控制作用的试剂。它能耐受进入其中的少量强酸或强碱性物质以及用水稀释的影响它能耐受进入其中的少量强酸或强碱性物质以及

108、用水稀释的影响它能耐受进入其中的少量强酸或强碱性物质以及用水稀释的影响它能耐受进入其中的少量强酸或强碱性物质以及用水稀释的影响而保持溶液的而保持溶液的而保持溶液的而保持溶液的pHpH值基本不变。值基本不变。值基本不变。值基本不变。(二)组成及作用原理(二)组成及作用原理(二)组成及作用原理(二)组成及作用原理 缓冲溶液一般由浓度较大的弱酸及弱酸盐或弱碱及弱碱盐组成的。缓冲溶液一般由浓度较大的弱酸及弱酸盐或弱碱及弱碱盐组成的。缓冲溶液一般由浓度较大的弱酸及弱酸盐或弱碱及弱碱盐组成的。缓冲溶液一般由浓度较大的弱酸及弱酸盐或弱碱及弱碱盐组成的。如:如:如:如:HAcHAcNaAcNaAc和和和和NH

109、NH3 3NHNH4 4ClCl等。缓冲溶液的特点是具有抗酸等。缓冲溶液的特点是具有抗酸等。缓冲溶液的特点是具有抗酸等。缓冲溶液的特点是具有抗酸抗碱能力,例如抗碱能力,例如抗碱能力,例如抗碱能力,例如HAcHAcNaAcNaAc,如果溶液中如果溶液中如果溶液中如果溶液中HH+ +的浓度增大了,的浓度增大了,的浓度增大了,的浓度增大了,AcAc- -便与它起反应,生成难电离的便与它起反应,生成难电离的便与它起反应,生成难电离的便与它起反应,生成难电离的HAcHAc以消耗以消耗以消耗以消耗HH+ +;如果如果如果如果HH+ +的浓度的浓度的浓度的浓度减小了,减小了,减小了,减小了,HAcHAc便发

110、生电离,产生便发生电离,产生便发生电离,产生便发生电离,产生HH+ +以补尝以补尝以补尝以补尝HH+ +的消耗。缓冲溶液的的消耗。缓冲溶液的的消耗。缓冲溶液的的消耗。缓冲溶液的作用就是对抗溶液中作用就是对抗溶液中作用就是对抗溶液中作用就是对抗溶液中HH+ +浓度的变化,从而对溶液的酸度起到调节浓度的变化,从而对溶液的酸度起到调节浓度的变化,从而对溶液的酸度起到调节浓度的变化,从而对溶液的酸度起到调节和控制的作用。和控制的作用。和控制的作用。和控制的作用。(三)缓冲容量(三)缓冲容量(三)缓冲容量(三)缓冲容量 当向缓冲溶液中加入少量强酸或强碱,或将溶液在一定范围稀释当向缓冲溶液中加入少量强酸或

111、强碱,或将溶液在一定范围稀释当向缓冲溶液中加入少量强酸或强碱,或将溶液在一定范围稀释当向缓冲溶液中加入少量强酸或强碱,或将溶液在一定范围稀释时,溶液的时,溶液的时,溶液的时,溶液的pHpH值基本保持不变。但加入过量的强酸或强碱,或稀值基本保持不变。但加入过量的强酸或强碱,或稀值基本保持不变。但加入过量的强酸或强碱,或稀值基本保持不变。但加入过量的强酸或强碱,或稀释倍数过大时,缓冲溶液将失去作用。可见缓冲溶液的缓冲作用释倍数过大时,缓冲溶液将失去作用。可见缓冲溶液的缓冲作用释倍数过大时,缓冲溶液将失去作用。可见缓冲溶液的缓冲作用释倍数过大时,缓冲溶液将失去作用。可见缓冲溶液的缓冲作用是有一定的限

112、度,这种限度称作缓冲容量。是有一定的限度,这种限度称作缓冲容量。是有一定的限度,这种限度称作缓冲容量。是有一定的限度,这种限度称作缓冲容量。 缓冲容量的大小主要取决两个因素:缓冲容量的大小主要取决两个因素:缓冲容量的大小主要取决两个因素:缓冲容量的大小主要取决两个因素:1 1、与缓冲溶液的浓度有关。缓冲溶液的浓度越大,缓冲容量越大;、与缓冲溶液的浓度有关。缓冲溶液的浓度越大,缓冲容量越大;、与缓冲溶液的浓度有关。缓冲溶液的浓度越大,缓冲容量越大;、与缓冲溶液的浓度有关。缓冲溶液的浓度越大,缓冲容量越大;反之,缓冲容量越小。反之,缓冲容量越小。反之,缓冲容量越小。反之,缓冲容量越小。2 2、与缓

113、冲溶液的组分比有关。缓冲溶液的组分比为、与缓冲溶液的组分比有关。缓冲溶液的组分比为、与缓冲溶液的组分比有关。缓冲溶液的组分比为、与缓冲溶液的组分比有关。缓冲溶液的组分比为1 1:1 1时缓冲容量时缓冲容量时缓冲容量时缓冲容量最大,组分比离最大,组分比离最大,组分比离最大,组分比离1 1:1 1越远,缓冲容量就越小。越远,缓冲容量就越小。越远,缓冲容量就越小。越远,缓冲容量就越小。(四)缓冲范围(四)缓冲范围(四)缓冲范围(四)缓冲范围 当缓冲溶液的组分比值为当缓冲溶液的组分比值为当缓冲溶液的组分比值为当缓冲溶液的组分比值为1 1:1 1时,缓冲容量最大,此时时,缓冲容量最大,此时时,缓冲容量最

114、大,此时时,缓冲容量最大,此时pH=pH=pkapka 当缓冲溶液的组分比值为当缓冲溶液的组分比值为当缓冲溶液的组分比值为当缓冲溶液的组分比值为1 1:1010或或或或1010:1 1时,缓冲溶液的时,缓冲溶液的时,缓冲溶液的时,缓冲溶液的pHpH值范围值范围值范围值范围为为为为pHpH值范围为值范围为值范围为值范围为pH=pH=pkapka11,在此范围以外,缓冲作用便减弱了。在此范围以外,缓冲作用便减弱了。在此范围以外,缓冲作用便减弱了。在此范围以外,缓冲作用便减弱了。因此因此因此因此 pH=pH=pkapka11为缓冲溶液的有效范围。对于弱碱和弱碱盐组成的缓冲为缓冲溶液的有效范围。对于弱

115、碱和弱碱盐组成的缓冲为缓冲溶液的有效范围。对于弱碱和弱碱盐组成的缓冲为缓冲溶液的有效范围。对于弱碱和弱碱盐组成的缓冲溶液,溶液,溶液,溶液,pOHpOH= =pkbpkb11,再由再由再由再由pH+pH+pOHpOH=14=14的关系,求出相应的的关系,求出相应的的关系,求出相应的的关系,求出相应的pHpH值值值值缓冲范围。缓冲范围。缓冲范围。缓冲范围。(五)缓冲溶液的种类(五)缓冲溶液的种类(五)缓冲溶液的种类(五)缓冲溶液的种类 缓冲溶液根据其组成中各成份性质的不同分为四类。缓冲溶液根据其组成中各成份性质的不同分为四类。缓冲溶液根据其组成中各成份性质的不同分为四类。缓冲溶液根据其组成中各成

116、份性质的不同分为四类。1 1、弱酸与弱酸盐缓冲溶液、弱酸与弱酸盐缓冲溶液、弱酸与弱酸盐缓冲溶液、弱酸与弱酸盐缓冲溶液 以醋酸与醋酸钠缓冲溶液为例,介绍其缓冲机制。这种缓冲溶液以醋酸与醋酸钠缓冲溶液为例,介绍其缓冲机制。这种缓冲溶液以醋酸与醋酸钠缓冲溶液为例,介绍其缓冲机制。这种缓冲溶液以醋酸与醋酸钠缓冲溶液为例,介绍其缓冲机制。这种缓冲溶液偏酸性,当有强酸性或强碱性物质进入时则发生如下反应:偏酸性,当有强酸性或强碱性物质进入时则发生如下反应:偏酸性,当有强酸性或强碱性物质进入时则发生如下反应:偏酸性,当有强酸性或强碱性物质进入时则发生如下反应: HClHCl+ +NaAcNaAcHAcHAc+

117、 +NaClNaCl HAc HAc+ +NaOHNaOHNaAcNaAc+H+H2 2OO2 2、弱碱与弱碱盐缓冲溶液、弱碱与弱碱盐缓冲溶液、弱碱与弱碱盐缓冲溶液、弱碱与弱碱盐缓冲溶液 以氨水以氨水以氨水以氨水氯化铵缓冲溶液为例介绍其缓冲机制。这种缓冲液偏碱氯化铵缓冲溶液为例介绍其缓冲机制。这种缓冲液偏碱氯化铵缓冲溶液为例介绍其缓冲机制。这种缓冲液偏碱氯化铵缓冲溶液为例介绍其缓冲机制。这种缓冲液偏碱性,当强酸或强碱性物质进入时发生如下反应:性,当强酸或强碱性物质进入时发生如下反应:性,当强酸或强碱性物质进入时发生如下反应:性,当强酸或强碱性物质进入时发生如下反应: HClHCl+NH+NH4

118、 4OHNHOHNH4 4Cl+HCl+H2 2OO NH NH4 4Cl+Cl+NaOHNaOHNHNH4 4OH+OH+NaClNaCl3 3、酸式盐与碱式盐缓冲溶液酸式盐与碱式盐缓冲溶液酸式盐与碱式盐缓冲溶液酸式盐与碱式盐缓冲溶液 以磷酸二氢钾以磷酸二氢钾以磷酸二氢钾以磷酸二氢钾磷酸氢二钠缓冲溶液为例。这种缓冲溶液近中性磷酸氢二钠缓冲溶液为例。这种缓冲溶液近中性磷酸氢二钠缓冲溶液为例。这种缓冲溶液近中性磷酸氢二钠缓冲溶液为例。这种缓冲溶液近中性溶液,其缓冲机制如下:溶液,其缓冲机制如下:溶液,其缓冲机制如下:溶液,其缓冲机制如下: HClHCl+Na+Na2 2HPOHPO4 4NaHN

119、aH2 2POPO4 4+ +NaClNaCl KOH+KHKOH+KH2 2POPO4 4KK2 2HPOHPO4 4+H+H2 2OO4 4、单单单单盐缓冲溶液盐缓冲溶液盐缓冲溶液盐缓冲溶液(1 1)邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液为弱酸性溶液,能缓冲强酸性或强碱)邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液为弱酸性溶液,能缓冲强酸性或强碱)邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液为弱酸性溶液,能缓冲强酸性或强碱)邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液为弱酸性溶液,能缓冲强酸性或强碱性物质的影响;性物质的影响;性物质的影响;性物质的影响;(2 2)硼砂)硼砂)硼砂)硼砂 缓冲溶液为弱碱性,能缓冲强酸性物质的影响,对强碱性缓冲溶液为弱碱性,能缓冲强酸性物质

120、的影响,对强碱性缓冲溶液为弱碱性,能缓冲强酸性物质的影响,对强碱性缓冲溶液为弱碱性,能缓冲强酸性物质的影响,对强碱性物质的影响必须有强酸配伍时才能起到缓冲作用。物质的影响必须有强酸配伍时才能起到缓冲作用。物质的影响必须有强酸配伍时才能起到缓冲作用。物质的影响必须有强酸配伍时才能起到缓冲作用。(六)缓冲溶液的选用原则(六)缓冲溶液的选用原则(六)缓冲溶液的选用原则(六)缓冲溶液的选用原则1 1、按所需控制的溶液、按所需控制的溶液、按所需控制的溶液、按所需控制的溶液pHpH值选用适当的缓冲溶液。值选用适当的缓冲溶液。值选用适当的缓冲溶液。值选用适当的缓冲溶液。2 2、缓冲溶液的任一组分对分析过程均

121、不应有干扰。、缓冲溶液的任一组分对分析过程均不应有干扰。、缓冲溶液的任一组分对分析过程均不应有干扰。、缓冲溶液的任一组分对分析过程均不应有干扰。3 3、根据反应步骤中所需缓冲的酸或碱的浓度及强度选用缓冲容量相、根据反应步骤中所需缓冲的酸或碱的浓度及强度选用缓冲容量相、根据反应步骤中所需缓冲的酸或碱的浓度及强度选用缓冲容量相、根据反应步骤中所需缓冲的酸或碱的浓度及强度选用缓冲容量相当的缓冲溶液。当的缓冲溶液。当的缓冲溶液。当的缓冲溶液。(七)缓冲溶液配制注意事项(七)缓冲溶液配制注意事项(七)缓冲溶液配制注意事项(七)缓冲溶液配制注意事项1 1、配制氨水、配制氨水、配制氨水、配制氨水氯化铵缓冲溶

122、液,因市售氨水(氯化铵缓冲溶液,因市售氨水(氯化铵缓冲溶液,因市售氨水(氯化铵缓冲溶液,因市售氨水(25-28%25-28%)极易挥发,)极易挥发,)极易挥发,)极易挥发,使浓度变低,配制后达不到所要求的使浓度变低,配制后达不到所要求的使浓度变低,配制后达不到所要求的使浓度变低,配制后达不到所要求的pHpH值,用前应先测定其含量,值,用前应先测定其含量,值,用前应先测定其含量,值,用前应先测定其含量,按测定量加入氨水。按测定量加入氨水。按测定量加入氨水。按测定量加入氨水。2 2、配制磷酸盐缓冲溶液,、配制磷酸盐缓冲溶液,、配制磷酸盐缓冲溶液,、配制磷酸盐缓冲溶液,NaNa2 2HPOHPO4

123、412H12H2 2OO在空气中易干燥失去结在空气中易干燥失去结在空气中易干燥失去结在空气中易干燥失去结晶水成为晶水成为晶水成为晶水成为NaNa2 2HPOHPO4 42H2H2 2OO,应将其加热至应将其加热至应将其加热至应将其加热至130130,干燥,干燥,干燥,干燥2323h h,使使使使其失去全部结晶水生成其失去全部结晶水生成其失去全部结晶水生成其失去全部结晶水生成NaNa2 2HPOHPO4 4。这种无水物易吸水,应于用前这种无水物易吸水,应于用前这种无水物易吸水,应于用前这种无水物易吸水,应于用前干燥,置于称量瓶中在干燥器内冷至室温迅速称量。干燥,置于称量瓶中在干燥器内冷至室温迅速

124、称量。干燥,置于称量瓶中在干燥器内冷至室温迅速称量。干燥,置于称量瓶中在干燥器内冷至室温迅速称量。四、标准溶液四、标准溶液四、标准溶液四、标准溶液(一)基准物质(一)基准物质(一)基准物质(一)基准物质 凡能用于直接配制标准溶液或用于标定其他标准溶液的高纯度化凡能用于直接配制标准溶液或用于标定其他标准溶液的高纯度化凡能用于直接配制标准溶液或用于标定其他标准溶液的高纯度化凡能用于直接配制标准溶液或用于标定其他标准溶液的高纯度化学试剂称为基准试剂或基准物质。学试剂称为基准试剂或基准物质。学试剂称为基准试剂或基准物质。学试剂称为基准试剂或基准物质。 基准物质的必备条件:基准物质的必备条件:基准物质的

125、必备条件:基准物质的必备条件:1 1、纯度高,一般要求纯度在、纯度高,一般要求纯度在、纯度高,一般要求纯度在、纯度高,一般要求纯度在4 4个个个个9 9以上。以上。以上。以上。2 2、组成恒定,标定时能按化学反应式定量完成,没有副反应或逆反、组成恒定,标定时能按化学反应式定量完成,没有副反应或逆反、组成恒定,标定时能按化学反应式定量完成,没有副反应或逆反、组成恒定,标定时能按化学反应式定量完成,没有副反应或逆反应。应。应。应。3 3、性质稳定,不易吸水,不吸收二氧化碳,不被空气氧化,干燥时、性质稳定,不易吸水,不吸收二氧化碳,不被空气氧化,干燥时、性质稳定,不易吸水,不吸收二氧化碳,不被空气氧

126、化,干燥时、性质稳定,不易吸水,不吸收二氧化碳,不被空气氧化,干燥时不分解,便于精确称量和长期保存。不分解,便于精确称量和长期保存。不分解,便于精确称量和长期保存。不分解,便于精确称量和长期保存。4 4、摩尔质量较大,因摩尔质量愈大称量时相对误差愈小。、摩尔质量较大,因摩尔质量愈大称量时相对误差愈小。、摩尔质量较大,因摩尔质量愈大称量时相对误差愈小。、摩尔质量较大,因摩尔质量愈大称量时相对误差愈小。 常用的基准试剂:常用的基准试剂:常用的基准试剂:常用的基准试剂:(二)常用的基准试剂(二)常用的基准试剂(二)常用的基准试剂(二)常用的基准试剂在环境分析中常用的基准试剂如下表所示。在环境分析中常

127、用的基准试剂如下表所示。在环境分析中常用的基准试剂如下表所示。在环境分析中常用的基准试剂如下表所示。表表表表 常用的基准试剂常用的基准试剂常用的基准试剂常用的基准试剂(三)配制方法(三)配制方法(三)配制方法(三)配制方法1 1、直接法、直接法、直接法、直接法 准确称取一定量的基准试剂,溶解后移入量瓶中,用溶剂稀释到准确称取一定量的基准试剂,溶解后移入量瓶中,用溶剂稀释到准确称取一定量的基准试剂,溶解后移入量瓶中,用溶剂稀释到准确称取一定量的基准试剂,溶解后移入量瓶中,用溶剂稀释到标线。根据所取的基准试剂量和量瓶的容量直接计算溶液的准确标线。根据所取的基准试剂量和量瓶的容量直接计算溶液的准确标

128、线。根据所取的基准试剂量和量瓶的容量直接计算溶液的准确标线。根据所取的基准试剂量和量瓶的容量直接计算溶液的准确浓度。浓度。浓度。浓度。2 2、间接法、间接法、间接法、间接法 先配成稍高于所需浓度的溶液,再用基准试剂或已知浓度先配成稍高于所需浓度的溶液,再用基准试剂或已知浓度先配成稍高于所需浓度的溶液,再用基准试剂或已知浓度先配成稍高于所需浓度的溶液,再用基准试剂或已知浓度 标准溶标准溶标准溶标准溶液准确标定其浓度,必要时再用稀释法调整其浓度至所需值。液准确标定其浓度,必要时再用稀释法调整其浓度至所需值。液准确标定其浓度,必要时再用稀释法调整其浓度至所需值。液准确标定其浓度,必要时再用稀释法调整

129、其浓度至所需值。(四)标定(四)标定(四)标定(四)标定 标准溶液常用酸碱滴定法、氧化还原滴定法或络合滴定法等容量标准溶液常用酸碱滴定法、氧化还原滴定法或络合滴定法等容量标准溶液常用酸碱滴定法、氧化还原滴定法或络合滴定法等容量标准溶液常用酸碱滴定法、氧化还原滴定法或络合滴定法等容量法进行标定。标定时须做到:法进行标定。标定时须做到:法进行标定。标定时须做到:法进行标定。标定时须做到:1 1、基准试剂必须在充分干燥后称取。当指定使用含结晶水的试剂时,、基准试剂必须在充分干燥后称取。当指定使用含结晶水的试剂时,、基准试剂必须在充分干燥后称取。当指定使用含结晶水的试剂时,、基准试剂必须在充分干燥后称

130、取。当指定使用含结晶水的试剂时,只能将其放在适且的干燥器内进行干燥而不得加热,必要时应于只能将其放在适且的干燥器内进行干燥而不得加热,必要时应于只能将其放在适且的干燥器内进行干燥而不得加热,必要时应于只能将其放在适且的干燥器内进行干燥而不得加热,必要时应于精制后再称量。精制后再称量。精制后再称量。精制后再称量。2 2、标定标准溶液必须分别独立称取、标定标准溶液必须分别独立称取、标定标准溶液必须分别独立称取、标定标准溶液必须分别独立称取2-32-3份基准试剂进行平行测定,不份基准试剂进行平行测定,不份基准试剂进行平行测定,不份基准试剂进行平行测定,不允许只称取一份基准试剂配成溶液后从中分取几份进

131、行标定。平允许只称取一份基准试剂配成溶液后从中分取几份进行标定。平允许只称取一份基准试剂配成溶液后从中分取几份进行标定。平允许只称取一份基准试剂配成溶液后从中分取几份进行标定。平行标定结果应有严格的一致性(相对误差行标定结果应有严格的一致性(相对误差行标定结果应有严格的一致性(相对误差行标定结果应有严格的一致性(相对误差29pH9时,测得的时,测得的时,测得的时,测得的pHpH值比实际值偏低;当值比实际值偏低;当值比实际值偏低;当值比实际值偏低;当pH1pH1时,测得的时,测得的时,测得的时,测得的pHpH值比实际值偏高。但锂值比实际值偏高。但锂值比实际值偏高。但锂值比实际值偏高。但锂玻璃膜的

132、玻璃电极可测定玻璃膜的玻璃电极可测定玻璃膜的玻璃电极可测定玻璃膜的玻璃电极可测定pH014pH014的范围。的范围。的范围。的范围。2 2、玻璃电极的玻璃球易于损坏,使用时要严防与硬物接触,冲洗时、玻璃电极的玻璃球易于损坏,使用时要严防与硬物接触,冲洗时、玻璃电极的玻璃球易于损坏,使用时要严防与硬物接触,冲洗时、玻璃电极的玻璃球易于损坏,使用时要严防与硬物接触,冲洗时要小心要小心要小心要小心, ,擦干时要用滤纸片轻轻吸去水分,勿将边缘直接擦靠球部,擦干时要用滤纸片轻轻吸去水分,勿将边缘直接擦靠球部,擦干时要用滤纸片轻轻吸去水分,勿将边缘直接擦靠球部,擦干时要用滤纸片轻轻吸去水分,勿将边缘直接擦

133、靠球部,以免损伤电极。以免损伤电极。以免损伤电极。以免损伤电极。3 3、新电极初次使用或久置不用的电极重新使用时,玻璃球泡要在蒸、新电极初次使用或久置不用的电极重新使用时,玻璃球泡要在蒸、新电极初次使用或久置不用的电极重新使用时,玻璃球泡要在蒸、新电极初次使用或久置不用的电极重新使用时,玻璃球泡要在蒸馏水中浸泡馏水中浸泡馏水中浸泡馏水中浸泡2424h h以上,使球泡形成水化层,每次使用后应浸于蒸以上,使球泡形成水化层,每次使用后应浸于蒸以上,使球泡形成水化层,每次使用后应浸于蒸以上,使球泡形成水化层,每次使用后应浸于蒸馏水中。馏水中。馏水中。馏水中。4 4、使用前应检查电极是否完好,电极的球泡

134、部分应无裂纹或污物斑,、使用前应检查电极是否完好,电极的球泡部分应无裂纹或污物斑,、使用前应检查电极是否完好,电极的球泡部分应无裂纹或污物斑,、使用前应检查电极是否完好,电极的球泡部分应无裂纹或污物斑,内参比电极应浸在电极内充液中。若内充液有气泡,可轻轻甩动内参比电极应浸在电极内充液中。若内充液有气泡,可轻轻甩动内参比电极应浸在电极内充液中。若内充液有气泡,可轻轻甩动内参比电极应浸在电极内充液中。若内充液有气泡,可轻轻甩动电极,使气泡逸出以使内参比电极与溶液接触良好。电极,使气泡逸出以使内参比电极与溶液接触良好。电极,使气泡逸出以使内参比电极与溶液接触良好。电极,使气泡逸出以使内参比电极与溶液

135、接触良好。5 5、电极不得在非水溶液中使用。、电极不得在非水溶液中使用。、电极不得在非水溶液中使用。、电极不得在非水溶液中使用。6 6、用标准缓冲溶液、用标准缓冲溶液、用标准缓冲溶液、用标准缓冲溶液“ “定位定位定位定位” ”和测试样品时,要注意使溶液温度保持和测试样品时,要注意使溶液温度保持和测试样品时,要注意使溶液温度保持和测试样品时,要注意使溶液温度保持一致。当温度低时电极的内阻显著升高,可使响应迟缓,并形成一致。当温度低时电极的内阻显著升高,可使响应迟缓,并形成一致。当温度低时电极的内阻显著升高,可使响应迟缓,并形成一致。当温度低时电极的内阻显著升高,可使响应迟缓,并形成较大的测量误差

136、。较大的测量误差。较大的测量误差。较大的测量误差。7 7、电极表面受到污染后,可用下述方法清洗:、电极表面受到污染后,可用下述方法清洗:、电极表面受到污染后,可用下述方法清洗:、电极表面受到污染后,可用下述方法清洗:(1)(1)测量含油类悬浊试样后,及时用洗涤剂和水清洗电极。测量含油类悬浊试样后,及时用洗涤剂和水清洗电极。测量含油类悬浊试样后,及时用洗涤剂和水清洗电极。测量含油类悬浊试样后,及时用洗涤剂和水清洗电极。(2)(2)当电极附着无机盐垢或有霉斑时当电极附着无机盐垢或有霉斑时当电极附着无机盐垢或有霉斑时当电极附着无机盐垢或有霉斑时, ,可用可用可用可用0.10.1摩尔摩尔摩尔摩尔/ /

137、升升升升HClHCl浸泡浸泡浸泡浸泡 , ,再用再用再用再用水清洗。水清洗。水清洗。水清洗。(3)(3)当用上法清洗无效时,则用丙酮或乙醚冲洗,然后浸泡于当用上法清洗无效时,则用丙酮或乙醚冲洗,然后浸泡于当用上法清洗无效时,则用丙酮或乙醚冲洗,然后浸泡于当用上法清洗无效时,则用丙酮或乙醚冲洗,然后浸泡于0.10.1摩尔摩尔摩尔摩尔/ /升升升升HClHCl中,以除去可能残留的溶剂膜,再用水冲洗清洁后浸泡在中,以除去可能残留的溶剂膜,再用水冲洗清洁后浸泡在中,以除去可能残留的溶剂膜,再用水冲洗清洁后浸泡在中,以除去可能残留的溶剂膜,再用水冲洗清洁后浸泡在蒸馏水中备用。蒸馏水中备用。蒸馏水中备用。

138、蒸馏水中备用。( (五五五五) )甘汞电极的使用和维护甘汞电极的使用和维护甘汞电极的使用和维护甘汞电极的使用和维护1 1、使用前取下侧口橡皮塞及顶部橡皮套,借重力作用维持一定的渗、使用前取下侧口橡皮塞及顶部橡皮套,借重力作用维持一定的渗、使用前取下侧口橡皮塞及顶部橡皮套,借重力作用维持一定的渗、使用前取下侧口橡皮塞及顶部橡皮套,借重力作用维持一定的渗流速度以保持通路良好。电极用完应套好橡皮塞,以防流速度以保持通路良好。电极用完应套好橡皮塞,以防流速度以保持通路良好。电极用完应套好橡皮塞,以防流速度以保持通路良好。电极用完应套好橡皮塞,以防KClKCl溶液溶液溶液溶液蒸发和渗出。长期不用时,则充

139、满蒸发和渗出。长期不用时,则充满蒸发和渗出。长期不用时,则充满蒸发和渗出。长期不用时,则充满KClKCl溶液后在电极盒内保存,溶液后在电极盒内保存,溶液后在电极盒内保存,溶液后在电极盒内保存,不可与玻璃电极一起长期浸泡。不可与玻璃电极一起长期浸泡。不可与玻璃电极一起长期浸泡。不可与玻璃电极一起长期浸泡。2 2、电极内、电极内、电极内、电极内KCKC溶液中应保持少许溶液中应保持少许溶液中应保持少许溶液中应保持少许KClKCl晶体,其含量以能维持溶液的饱晶体,其含量以能维持溶液的饱晶体,其含量以能维持溶液的饱晶体,其含量以能维持溶液的饱和状态,但又不致堵塞与被测溶液的通路为宜。和状态,但又不致堵塞

140、与被测溶液的通路为宜。和状态,但又不致堵塞与被测溶液的通路为宜。和状态,但又不致堵塞与被测溶液的通路为宜。3 3、注意排除甘汞电极表面或液接界面部位的空气气泡,以免引起测、注意排除甘汞电极表面或液接界面部位的空气气泡,以免引起测、注意排除甘汞电极表面或液接界面部位的空气气泡,以免引起测、注意排除甘汞电极表面或液接界面部位的空气气泡,以免引起测量回路断路或读数不稳。量回路断路或读数不稳。量回路断路或读数不稳。量回路断路或读数不稳。4 4、测量时,甘汞电极内的、测量时,甘汞电极内的、测量时,甘汞电极内的、测量时,甘汞电极内的KClKCl溶液液面应高于被测溶液的液面,以溶液液面应高于被测溶液的液面,

141、以溶液液面应高于被测溶液的液面,以溶液液面应高于被测溶液的液面,以防止被测溶液向甘汞电极内扩散。防止被测溶液向甘汞电极内扩散。防止被测溶液向甘汞电极内扩散。防止被测溶液向甘汞电极内扩散。5 5、甘汞电极的电极电位受温度影响较大,测量过程中要防止温度大、甘汞电极的电极电位受温度影响较大,测量过程中要防止温度大、甘汞电极的电极电位受温度影响较大,测量过程中要防止温度大、甘汞电极的电极电位受温度影响较大,测量过程中要防止温度大幅度波动,并保持标准缓冲溶液与待测溶液温度一致。幅度波动,并保持标准缓冲溶液与待测溶液温度一致。幅度波动,并保持标准缓冲溶液与待测溶液温度一致。幅度波动,并保持标准缓冲溶液与待

142、测溶液温度一致。6 6、要防止顶端陶瓷砂芯片的孔隙被试液中的颗粒物堵塞。当测定废、要防止顶端陶瓷砂芯片的孔隙被试液中的颗粒物堵塞。当测定废、要防止顶端陶瓷砂芯片的孔隙被试液中的颗粒物堵塞。当测定废、要防止顶端陶瓷砂芯片的孔隙被试液中的颗粒物堵塞。当测定废水试样和悬乳液、混浊液后要特别注意及时清洗。若粘附物沉积水试样和悬乳液、混浊液后要特别注意及时清洗。若粘附物沉积水试样和悬乳液、混浊液后要特别注意及时清洗。若粘附物沉积水试样和悬乳液、混浊液后要特别注意及时清洗。若粘附物沉积在陶瓷芯片表面,可在细金刚砂纸或油石上加水轻轻磨去,磨的在陶瓷芯片表面,可在细金刚砂纸或油石上加水轻轻磨去,磨的在陶瓷芯片

143、表面,可在细金刚砂纸或油石上加水轻轻磨去,磨的在陶瓷芯片表面,可在细金刚砂纸或油石上加水轻轻磨去,磨的过程中,要注意电极与砂纸磨面垂直。过程中,要注意电极与砂纸磨面垂直。过程中,要注意电极与砂纸磨面垂直。过程中,要注意电极与砂纸磨面垂直。( (六六六六) )测量时的注意事项测量时的注意事项测量时的注意事项测量时的注意事项1 1、正式测量前应检查仪器、电极、标准缓冲液是否正常。通常作法、正式测量前应检查仪器、电极、标准缓冲液是否正常。通常作法、正式测量前应检查仪器、电极、标准缓冲液是否正常。通常作法、正式测量前应检查仪器、电极、标准缓冲液是否正常。通常作法是:根据待测样品的是:根据待测样品的是:

144、根据待测样品的是:根据待测样品的pHpH值范围,在其附近选取两种标准缓冲溶液。值范围,在其附近选取两种标准缓冲溶液。值范围,在其附近选取两种标准缓冲溶液。值范围,在其附近选取两种标准缓冲溶液。用第一种溶液定位后,再对第二种溶液测试,观察其读数,仪器用第一种溶液定位后,再对第二种溶液测试,观察其读数,仪器用第一种溶液定位后,再对第二种溶液测试,观察其读数,仪器用第一种溶液定位后,再对第二种溶液测试,观察其读数,仪器响应值与第二种溶液的响应值与第二种溶液的响应值与第二种溶液的响应值与第二种溶液的pHpH值之差不得大于值之差不得大于值之差不得大于值之差不得大于0.10.1pHpH单位。如超过此单位。

145、如超过此单位。如超过此单位。如超过此差值,且经使用第三种标准缓冲溶液检验亦存在上述问题,则应差值,且经使用第三种标准缓冲溶液检验亦存在上述问题,则应差值,且经使用第三种标准缓冲溶液检验亦存在上述问题,则应差值,且经使用第三种标准缓冲溶液检验亦存在上述问题,则应对电极和标准缓冲溶液质量进行检查,以探明原因。此时,通常对电极和标准缓冲溶液质量进行检查,以探明原因。此时,通常对电极和标准缓冲溶液质量进行检查,以探明原因。此时,通常对电极和标准缓冲溶液质量进行检查,以探明原因。此时,通常为电极发生故障,可考虑作适当处理或更换新的电极。为电极发生故障,可考虑作适当处理或更换新的电极。为电极发生故障,可考

146、虑作适当处理或更换新的电极。为电极发生故障,可考虑作适当处理或更换新的电极。2 2、更换标准缓冲溶液或样品时,应以水充分淋洗电极,用滤纸吸去、更换标准缓冲溶液或样品时,应以水充分淋洗电极,用滤纸吸去、更换标准缓冲溶液或样品时,应以水充分淋洗电极,用滤纸吸去、更换标准缓冲溶液或样品时,应以水充分淋洗电极,用滤纸吸去电极上的水分,再用待测溶液淋洗,以消除相互影响。这一点对电极上的水分,再用待测溶液淋洗,以消除相互影响。这一点对电极上的水分,再用待测溶液淋洗,以消除相互影响。这一点对电极上的水分,再用待测溶液淋洗,以消除相互影响。这一点对缓冲能力较弱的溶液尤为重要。缓冲能力较弱的溶液尤为重要。缓冲能力较弱的溶液尤为重要。缓冲能力较弱的溶液尤为重要。3 3、测量、测量、测量、测量pHpH时,溶液应适度搅拌,以使溶液均匀和达到电化学平衡,时,溶液应适度搅拌,以使溶液均匀和达到电化学平衡,时,溶液应适度搅拌,以使溶液均匀和达到电化学平衡,时,溶液应适度搅拌,以使溶液均匀和达到电化学平衡,读取数据时则应静置片刻以使读数稳定。读取数据时则应静置片刻以使读数稳定。读取数据时则应静置片刻以使读数稳定。读取数据时则应静置片刻以使读数稳定。

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