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1、土壤有机质的测定土壤有机质的测定 土壤有机质含量土壤有机质含量成土作用成土作用耕作施肥耕作施肥“空间变异大空间变异大”有机碳含量有机碳含量干烧法干烧法湿烧法湿烧法土样有机质分解土样有机质分解土壤养分库及自净库土壤养分库及自净库 通过掌握土壤有机质含量的测定，了解土壤肥通过掌握土壤有机质含量的测定，了解土壤肥力营养状况、土壤自净力与土壤有机质间的关力营养状况、土壤自净力与土壤有机质间的关系，指导合理施肥及土壤改良。系，指导合理施肥及土壤改良。实验目的实验目的方法原理方法原理土壤样品土壤样品外加热法重铬酸钾氧化有机质外加热法重铬酸钾氧化有机质硫酸亚铁滴定，获得消耗的重铬酸钾量硫酸亚铁滴定，获得消耗
2、的重铬酸钾量 计算有机碳的含量计算有机碳的含量 油浴锅油浴锅温度计、硬质试管（消煮管）、酸式滴定管、温度计、硬质试管（消煮管）、酸式滴定管、三角瓶、移液管三角瓶、移液管主要仪器主要仪器操作步骤操作步骤 100100目的风干土样目的风干土样0.10.11g1g（精确到（精确到0.0001g0.0001g） 硬质试管硬质试管 加入加入0.8000 0.8000 molmolL L-1-1(1/6K(1/6K2 2CrCr2 2O O7 7) ) 溶液溶液5mL5mL（含有氯化物需先加入（含有氯化物需先加入AgAg2 2SOSO4 40.1g 0.1g ） 加加入入5mL5mL浓硫酸浓硫酸 瓶口加小
3、漏斗瓶口加小漏斗 石蜡油浴锅石蜡油浴锅 控温控温170170180 180 煮沸煮沸5min5min（沸腾开始计）（沸腾开始计） 取出试管取出试管( (稍冷，擦净试管外部油液稍冷，擦净试管外部油液) ) 冷却冷却 转入转入250mL250mL三角瓶三角瓶 水洗试管及小漏斗水洗试管及小漏斗 合并至三角瓶合并至三角瓶 总体积为总体积为606070mL 70mL 加指示剂邻啡罗啉指示剂加指示剂邻啡罗啉指示剂2 23 3滴滴 标准标准0.2 mol0.2 molL L-1-1硫酸亚铁滴硫酸亚铁滴定。过程中由橙黄定。过程中由橙黄蓝绿蓝绿砖红色砖红色( (终点终点),), 记取记取Fe SOFe SO4
4、4毫升数（毫升数（V V）。）。 同时进行同时进行2 23 3个空白试验，用个空白试验，用0.500g0.500g粉状二氧化硅代替土样，其他手粉状二氧化硅代替土样，其他手续与试样测定相同。记取续与试样测定相同。记取Fe SOFe SO4 4毫升数毫升数(V(V0 0) )，取其平均值，取其平均值。 结果计算结果计算土壤有机碳（gkg-1）=式中：c0.8000 molL-1 (1/6K2Cr2O7)标准溶液的浓度； 5重铬酸钾标准溶液加入的体积（mL）； V0空白滴定用去FeSO4体积（mL）； V样品滴定用去FeSO4体积（mL）； 3.01/4碳原子的摩尔质量（gmol-1）； 10-3将
5、mL换算为L； 1.1氧化校正系数； m风干土样质量(g)； k将风干土样换算成烘干土的系数。1.含有机质高于含有机质高于50gkg-1者，称土样者，称土样0.1g，含有机质高于，含有机质高于2030gkg-1者，称土样者，称土样0.3g，少于，少于20gkg-1者，称土样者，称土样0.5g以上。以上。由于称样量少，称样时应用减重法以减少称样误差。由于称样量少，称样时应用减重法以减少称样误差。2.土壤中氯化物的存在可使结果偏高。因为氯化物也能被重铬土壤中氯化物的存在可使结果偏高。因为氯化物也能被重铬酸钾所氧化，因此，盐土中有机质的测定必须防止氯化物的酸钾所氧化，因此，盐土中有机质的测定必须防止
6、氯化物的干扰，少量氯可加少量干扰，少量氯可加少量Ag2SO4，使氯根沉淀下来，使氯根沉淀下来(生成生成AgCl)。Ag2SO4的加入，不仅能沉淀氯化物，而且有促进有机质分解的加入，不仅能沉淀氯化物，而且有促进有机质分解的作用。的作用。 3.对于水稻土、沼泽土和长期渍水的土壤，由于土壤中含有较对于水稻土、沼泽土和长期渍水的土壤，由于土壤中含有较多的多的Fe2+、Mn2+及其它还原性物质，它们也消耗及其它还原性物质，它们也消耗K2Cr2O7，可使结果偏高，对这些样品必须在测定前充分风干。可使结果偏高，对这些样品必须在测定前充分风干。 注意注意4.为了减少为了减少0.4 molL-1(1/6K2Cr
7、2O7)-H2SO4溶液的黏滞性带来溶液的黏滞性带来的操作误差，准确加入的操作误差，准确加入0.800molL-1(1/6K2Cr2O7)水溶液水溶液5mL及浓及浓H2SO45mL，以代替，以代替0.4 molL-1(1/6K2Cr2O7) 溶液溶液10mL。在测定石灰性土壤样品时，也必须慢慢加入在测定石灰性土壤样品时，也必须慢慢加入K2Cr2O7-H2SO4溶液，以防止由于碳酸钙的分解而引起激烈发泡。溶液，以防止由于碳酸钙的分解而引起激烈发泡。5.最好不采用植物油，因为它可被重铬酸钾氧化，而可能带来最好不采用植物油，因为它可被重铬酸钾氧化，而可能带来误差。而矿物油或石蜡对测定无影响。油浴锅预
8、热温度当气误差。而矿物油或石蜡对测定无影响。油浴锅预热温度当气温很低时应高一些（约温很低时应高一些（约200） 6.必须在试管内溶液表面开始沸腾才开始计算时间。必须在试管内溶液表面开始沸腾才开始计算时间。7.消煮好溶液的颜色一般应是黄色或黄中稍带绿色，如果经绿消煮好溶液的颜色一般应是黄色或黄中稍带绿色，如果经绿色为主，则说明重铬酸钾用量不足。在滴定时消耗硫酸亚铁色为主，则说明重铬酸钾用量不足。在滴定时消耗硫酸亚铁量小于空白用量的量小于空白用量的1/3时，有氧化不完全的可能，应弃去重做。时，有氧化不完全的可能，应弃去重做。 注意注意1.有机质测定过程中主要干扰有哪些？有机质测定过程中主要干扰有哪些？2.相应干扰排除措施实什么？相应干扰排除措施实什么？3.为什么消煮瓶口上加一个小漏斗？为什么消煮瓶口上加一个小漏斗？问题问题
