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1、l学习指南学习指南 l1.了解石油及其产品的组成、分类,石油产品了解石油及其产品的组成、分类,石油产品分析的任务、分析标准,石油产品试样的采分析的任务、分析标准,石油产品试样的采集方法及分析数据的处理;集方法及分析数据的处理;l2.理解并掌握油品密度、黏度、闪点、燃点等理解并掌握油品密度、黏度、闪点、燃点等基本理化性质的测定方法;基本理化性质的测定方法;l3.了解通过馏程介绍石油产品的蒸发性能通过了解通过馏程介绍石油产品的蒸发性能通过浊点、结晶点和凝点等评价低温流动性能;浊点、结晶点和凝点等评价低温流动性能;l4. 了解并掌握石油产品腐蚀性能的酸度了解并掌握石油产品腐蚀性能的酸度(值值)测测定
2、及油品中水分的测定。定及油品中水分的测定。第第11章石油产品分析章石油产品分析1工业分析技术石油产品分析11.1 11.1 概概 述述11.1.1 基础知识基础知识11.1.2 石油产品分析及标准石油产品分析及标准11.1.3 石油产品试样及采集石油产品试样及采集2工业分析技术石油产品分析 1.1.石油石油 石油是一种黏稠状的可燃性液体矿物油,颜色石油是一种黏稠状的可燃性液体矿物油,颜色多为黑色、褐色或绿色,少数有黄色。多为黑色、褐色或绿色,少数有黄色。 地下开采出来的石油未经加工前叫原油。地下开采出来的石油未经加工前叫原油。 (1 1)石油的元素组成)石油的元素组成 主要由主要由C C、H
3、H两种元素组成,其中两种元素组成,其中C C含量约为含量约为83.083.087.087.0,H H含量约为含量约为10.010.014.014.0; 根据产地不同还含有少量的根据产地不同还含有少量的OO、N N、S S和微量和微量的的C1C1、I I、P P、AsAs、SiSi、NaNa、K K、CaCa、MgMg、FeFe、NiNi、V V等元素。它们均以化合物形式存在于石油中。等元素。它们均以化合物形式存在于石油中。 11.1.1基础知识基础知识3工业分析技术石油产品分析 1.1.石油石油 (2 2)石油的化合物组成)石油的化合物组成 烃类化合物烃类化合物 烃类化合物烃类化合物( (即碳
4、氢化合物即碳氢化合物) )是是石油的主要成分石油的主要成分 烃的衍生物烃的衍生物 烃的衍生物即非烃类有机物烃的衍生物即非烃类有机物 无机物无机物 除烃类及其衍生物外,石油中还含除烃类及其衍生物外,石油中还含有少量无机物,主要是水及有少量无机物,主要是水及NaNa、CaCa、MgMg的氯化的氯化物,硫酸盐和碳酸盐以及少量泥污等。分别呈溶物,硫酸盐和碳酸盐以及少量泥污等。分别呈溶解、悬浮状态或以油包水型乳化液分散于石油中。解、悬浮状态或以油包水型乳化液分散于石油中。 11.1.1基础知识基础知识4工业分析技术石油产品分析 2.2.石油产品石油产品 石油产品是以石油或石油某一部分做原料,经石油产品是
5、以石油或石油某一部分做原料,经过物理的、物理化学的或化学的方法生产出来的过物理的、物理化学的或化学的方法生产出来的各种商品的总称。各种商品的总称。 我国石油产品分类的依据是我国石油产品分类的依据是GB/T498-87GB/T498-87石石油产品及润滑剂的总分类。油产品及润滑剂的总分类。 按主要用途和特性将石油产品划分为六类,按主要用途和特性将石油产品划分为六类,即燃料即燃料(F)(F)、溶剂和化工原料、溶剂和化工原料(S)(S)、润滑剂及有关、润滑剂及有关产品产品(L)(L)、蜡、蜡(W)(W)、沥青、沥青(B)(B)、焦、焦(C)(C)等。等。 类别名称代号是按反映各类产品主要特征的英类别
6、名称代号是按反映各类产品主要特征的英文名称的第一个前缀字母确定的文名称的第一个前缀字母确定的 11.1.1基础知识基础知识5工业分析技术石油产品分析 1.1.石油产品石油产品 石油产品分类标准采用统一命名格式,产品整体名称石油产品分类标准采用统一命名格式,产品整体名称以编码形式表示。其一般形式为类别以编码形式表示。其一般形式为类别 品种品种 数字类别数字类别- -石油产品和有关产品的类别用一个字母表示,石油产品和有关产品的类别用一个字母表示,该字母和其他符号用半字线该字母和其他符号用半字线“-”“-”相隔。相隔。 品种品种- -由一组英文字母所组成,其首字表示组别,后面由一组英文字母所组成,其
7、首字表示组别,后面所跟的字母单独存在时是否有含义,在有关组或品种的详所跟的字母单独存在时是否有含义,在有关组或品种的详细分类标准中都有明确规定。细分类标准中都有明确规定。 数字数字- -位于产品名称最后,其含义规定在有关标准中。位于产品名称最后,其含义规定在有关标准中。六大类石油产品中,各类产品还包含了不同的石油产品,六大类石油产品中,各类产品还包含了不同的石油产品,按国家标准规定又分不同的组别,可参考按国家标准规定又分不同的组别,可参考GB/T7631-89GB/T7631-89、GB/T1262.1-90GB/T1262.1-90等标准。等标准。 11.1.1基础知识基础知识6工业分析技术
8、石油产品分析 1.1.石油产品石油产品 (1 1)燃料)燃料 燃料按馏分组成分为液化石油气、航空汽油、燃料按馏分组成分为液化石油气、航空汽油、汽油、喷气燃料、煤油、柴油、重油、渣油和特汽油、喷气燃料、煤油、柴油、重油、渣油和特种燃料九组。主要成分为烃类化合物及少量非烃种燃料九组。主要成分为烃类化合物及少量非烃类有机物和添加剂等。类有机物和添加剂等。 (2 2)润滑剂及有关产品)润滑剂及有关产品 润滑剂是一类很重要的石油产品,润滑剂包括润滑剂是一类很重要的石油产品,润滑剂包括润滑油和润滑脂。润滑油和润滑脂。 我国润滑剂及有关产品我国润滑剂及有关产品(L)(L)按应用场合划分为按应用场合划分为19
9、19类。类。 11.1.1基础知识基础知识7工业分析技术石油产品分析 1.1.石油产品石油产品 (3 3)蜡)蜡 常温下大多为固体,按其来源可分为动物蜡、植物蜡和矿常温下大多为固体,按其来源可分为动物蜡、植物蜡和矿物蜡。物蜡。 石油蜡包括液蜡、石油脂、石蜡和微晶蜡,它们是具有广石油蜡包括液蜡、石油脂、石蜡和微晶蜡,它们是具有广泛用途的一类石油产品。泛用途的一类石油产品。 液蜡一般是指液蜡一般是指C9C9C16C16的正构烷烃,它在室温下呈液态。的正构烷烃,它在室温下呈液态。 石油脂又称凡士林,通常是以残渣润滑油料脱蜡所得的蜡石油脂又称凡士林,通常是以残渣润滑油料脱蜡所得的蜡膏为原料,按照不同稠
10、度的要求掺人不同量的润滑油,并经膏为原料,按照不同稠度的要求掺人不同量的润滑油,并经过精制后制成的一系列产品。过精制后制成的一系列产品。 石蜡又称晶形蜡,它是从减压馏分中经精制、脱蜡和脱油石蜡又称晶形蜡,它是从减压馏分中经精制、脱蜡和脱油而得到的固态烃类,其烃类分子的碳原子数为而得到的固态烃类,其烃类分子的碳原子数为18183636,平均,平均相对分子质量为相对分子质量为300300500500。 微晶蜡是从石油减压渣油中脱出的蜡,经脱油和精制而得,微晶蜡是从石油减压渣油中脱出的蜡,经脱油和精制而得,它的碳原子数为它的碳原子数为36366060,平均相对分子质量为,平均相对分子质量为50050
11、0800800。 11.1.1基础知识基础知识8工业分析技术石油产品分析 1.1.石油产品石油产品 (4 4) 沥青沥青 石油沥青是以减压渣油为主要原料制成的石油沥青是以减压渣油为主要原料制成的一类石油产品,它是黑色固态或半固态黏稠状物质。石油一类石油产品,它是黑色固态或半固态黏稠状物质。石油沥青主要用于道路铺设和建筑工程上,也广泛用于水利工沥青主要用于道路铺设和建筑工程上,也广泛用于水利工程、管道防腐、电器绝缘和油漆涂料等方面。程、管道防腐、电器绝缘和油漆涂料等方面。 (5 5)石油焦)石油焦 石油焦为黑色或暗灰色的固体石油产品,石油焦为黑色或暗灰色的固体石油产品,它是带有金属光泽、呈多孔性
12、的无定形碳素材料。石油焦它是带有金属光泽、呈多孔性的无定形碳素材料。石油焦一般含碳一般含碳90909797,含氢,含氢1.51.58 8,其余为少量的硫、,其余为少量的硫、氮、氧和金属。石油焦一般是减压渣油经延迟焦化而制得,氮、氧和金属。石油焦一般是减压渣油经延迟焦化而制得,广泛用于冶金、化工等部门,作为制造石墨电极或生产化广泛用于冶金、化工等部门,作为制造石墨电极或生产化工产品的原料。工产品的原料。 (6 6)溶剂和石油化工原料)溶剂和石油化工原料 溶剂和石油化工原料一般溶剂和石油化工原料一般是石油中低沸点馏分,即直馏馏分、铂重整抽余油及其他是石油中低沸点馏分,即直馏馏分、铂重整抽余油及其他
13、加工制得的产品,一般不含添加剂,主要用途是作为溶剂加工制得的产品,一般不含添加剂,主要用途是作为溶剂或化工原料生产化工产品。或化工原料生产化工产品。 11.1.1基础知识基础知识9工业分析技术石油产品分析 石油产品分析石油产品分析( (简称为油品分析简称为油品分析) )是指用统一规是指用统一规定或公认的试验方法,分析检验石油产品理化性定或公认的试验方法,分析检验石油产品理化性质和使用性能的试验过程。质和使用性能的试验过程。 石油产品分析课是建立在化学分析、仪器分析石油产品分析课是建立在化学分析、仪器分析和石油炼制工程的基础上,以石油炼制中的原油和石油炼制工程的基础上,以石油炼制中的原油分析、原
14、材料分析、生产中控制分析和产品检验分析、原材料分析、生产中控制分析和产品检验为主要内容的一门课程。为主要内容的一门课程。 石油产品分析大多是条件性的试验或分析方法,石油产品分析大多是条件性的试验或分析方法,因此制定一个适用于公众的、大家一致同意的、因此制定一个适用于公众的、大家一致同意的、以科学技术和经验的综合成果为基础的技术规范以科学技术和经验的综合成果为基础的技术规范或文件,作为共同遵守的准则和依据,才能够统或文件,作为共同遵守的准则和依据,才能够统一油品分析的试验和方法,才有可比性,才能够一油品分析的试验和方法,才有可比性,才能够被公众所公认,有法律的约束力。被公众所公认,有法律的约束力
15、。 11.1.2石油产品分析及标准石油产品分析及标准10工业分析技术石油产品分析 1.1.石油产品分析的目的和任务石油产品分析的目的和任务 (1 1)石油产品分析的目的)石油产品分析的目的 石油产品分析的目的是通过一系列的分析实石油产品分析的目的是通过一系列的分析实验,为石油从原油到石油产品的生产过程和产品验,为石油从原油到石油产品的生产过程和产品质量进行有效控制和检验。质量进行有效控制和检验。 石油产品分析是石油产品生产加工的石油产品分析是石油产品生产加工的“ “眼睛眼睛” ”,对评定产品质量、控制石油炼制过程和进行,对评定产品质量、控制石油炼制过程和进行,以及为检查工艺条件、控制产品质量和
16、使用性能、以及为检查工艺条件、控制产品质量和使用性能、直至为确定合理的原油加工方案等提供有效的科直至为确定合理的原油加工方案等提供有效的科学依据。学依据。 11.1.2石油产品分析及标准石油产品分析及标准11工业分析技术石油产品分析 1.1.石油产品分析的目的和任务石油产品分析的目的和任务 (2 2)石油产品分析的任务)石油产品分析的任务 为制定加工方案提供基础数据为制定加工方案提供基础数据 对原油和原材料进行对原油和原材料进行分析检验,为制定生产方案提供可靠的数据。分析检验,为制定生产方案提供可靠的数据。 为控制工艺条件提供数据为控制工艺条件提供数据 对生产过程进行控制分析,对生产过程进行控
17、制分析,系统地检验中间产品的质量,从而对各生产工序及操作进系统地检验中间产品的质量,从而对各生产工序及操作进行及时调整,以保证产品质量和安全生产。行及时调整,以保证产品质量和安全生产。 检测石油产品质量检测石油产品质量 对石油产品进行质量检验,确保对石油产品进行质量检验,确保进入商品市场的石油产品的质量。进入商品市场的石油产品的质量。 对油品使用性能进行评定对油品使用性能进行评定 对超期贮存和失去标签或对超期贮存和失去标签或发生混串油品的使用性能进行评定。发生混串油品的使用性能进行评定。 对石油产品质量进行仲裁对石油产品质量进行仲裁 当生产和使用部门对石油当生产和使用部门对石油产品质量发生争议
18、时,作出仲裁,以保证供需双方的合法产品质量发生争议时,作出仲裁,以保证供需双方的合法利益。利益。 11.1.2石油产品分析及标准石油产品分析及标准12工业分析技术石油产品分析 2.2.石油产品分析的标准石油产品分析的标准 石油产品分析标准包括两个方面,其一是石油产石油产品分析标准包括两个方面,其一是石油产品的质量标准,其二是石油产品分析的方法标准。品的质量标准,其二是石油产品分析的方法标准。 石油产品质量标准是以石油及其产品的技术要求石油产品质量标准是以石油及其产品的技术要求和使用要求为主的主要指标制定的标准,包括产品和使用要求为主的主要指标制定的标准,包括产品分类、分组、命名、代号、品种分类
19、、分组、命名、代号、品种( (牌号牌号) )、规格、技、规格、技术要求、检验方法、检验规则、产品包装、产品识术要求、检验方法、检验规则、产品包装、产品识别、运输、贮存、交货和验收等内容。别、运输、贮存、交货和验收等内容。 石油产品分析的方法标准是在条件性试验的前石油产品分析的方法标准是在条件性试验的前提下选定的测试方法标准,包括适用范围、方法概提下选定的测试方法标准,包括适用范围、方法概要、使用仪器、材料,试剂、测定条件、试验步骤、要、使用仪器、材料,试剂、测定条件、试验步骤、结果计算、精密度等技术规定。结果计算、精密度等技术规定。 11.1.2石油产品分析及标准石油产品分析及标准13工业分析
20、技术石油产品分析 1.1.石油产品试样石油产品试样 石油产品试样是指向给定试验方法提供所需要石油产品试样是指向给定试验方法提供所需要产品的代表性部分。石油产品试样分为以下几种。产品的代表性部分。石油产品试样分为以下几种。 (1) (1) 液体石油产品试样液体石油产品试样 原油、汽油、柴油、煤油、原油、汽油、柴油、煤油、润滑油等。润滑油等。 (2) (2) 膏状石油产品试样膏状石油产品试样 润滑脂、凡士林等。润滑脂、凡士林等。 (3) (3)固体石油产品试样固体石油产品试样 可熔性石油产品可熔性石油产品 有蜡、沥青等。有蜡、沥青等。 不熔性石油产品不熔性石油产品 有石油焦、硫磺块等。有石油焦、硫
21、磺块等。 粉末状石油产品粉末状石油产品 有焦粉、硫磺粉等。有焦粉、硫磺粉等。 (4) (4)气体石油产品试样气体石油产品试样 液化石油气、天然气等。液化石油气、天然气等。 11.1.3石油产品试样及采集石油产品试样及采集14工业分析技术石油产品分析 2.石油产品试样的采集石油产品试样的采集 采样是指按规定方法,从一定数量的整批物料中采集采样是指按规定方法,从一定数量的整批物料中采集少量具有代表性试样的一种行为、过程或技术。少量具有代表性试样的一种行为、过程或技术。 (1)常用术语)常用术语 用以测定平均性质的试样用以测定平均性质的试样 上部样上部样 在石油或液体石油产品的顶液面下其深度的在石油
22、或液体石油产品的顶液面下其深度的1/6处所采取的试样。处所采取的试样。 中部样中部样 在石油或液体石油产品的顶液面下其深度的在石油或液体石油产品的顶液面下其深度的1/2处所采取的试样。处所采取的试样。 下部样下部样 在石油或液体石油产品的顶液面下其深度的在石油或液体石油产品的顶液面下其深度的5/6处所采取的试样。处所采取的试样。 代表性试样代表性试样 从油罐或其他容器中,或者是通过管线从油罐或其他容器中,或者是通过管线交付的一批石油或液体石油产品中所采取的试样。交付的一批石油或液体石油产品中所采取的试样。 11.1.3石油产品试样及采集石油产品试样及采集15工业分析技术石油产品分析 2.2.石
23、油产品试样的采集石油产品试样的采集 (1 1)常用术语)常用术语 用以测定平均性质的试样用以测定平均性质的试样 组合样组合样 按等比例合并若干个点样,所获得的代表整个按等比例合并若干个点样,所获得的代表整个油品的试样。组合样常见的类型是由按下述的任何一种情油品的试样。组合样常见的类型是由按下述的任何一种情况合并试样而得到的。况合并试样而得到的。 按等比例合并上部样、中部样和下部样;按等比例合并上部样、中部样和下部样; 按等比例合并上部样、中部样和出口液面样;按等比例合并上部样、中部样和出口液面样; 对于非均匀油品,在多于对于非均匀油品,在多于3 3个液面上采取的一系列点样,个液面上采取的一系列
24、点样,按其所代表的油品数量的比例掺和而成;按其所代表的油品数量的比例掺和而成; 从几个油罐或油船的几个油舱中采取的单个试样,以从几个油罐或油船的几个油舱中采取的单个试样,以每个试样所代表的总数量成比例地掺和而成;每个试样所代表的总数量成比例地掺和而成; 在规定的时间间隔从管道内流动的油品中采取的一系在规定的时间间隔从管道内流动的油品中采取的一系列相等体积的点样。列相等体积的点样。 间歇样间歇样 由在泵送操作的整个期间内所取得的一系列试由在泵送操作的整个期间内所取得的一系列试样合并而成的管线样。样合并而成的管线样。 11.1.3石油产品试样及采集石油产品试样及采集16工业分析技术石油产品分析 2
25、.2.石油产品试样的采集石油产品试样的采集 (1 1)常用术语)常用术语 用以测定某一点性质的试样用以测定某一点性质的试样 点样点样 从油罐中规定位置采取的试样,或者在泵送期间按从油罐中规定位置采取的试样,或者在泵送期间按规定的时间从管线中采取的试样,它只代表石油或液体石油规定的时间从管线中采取的试样,它只代表石油或液体石油产品本身的这段时间或局部的性质。产品本身的这段时间或局部的性质。 顶部样顶部样 在石油或液体石油产品的顶液面下在石油或液体石油产品的顶液面下150mm150mm处所处所采取的点样。采取的点样。 底部样底部样 从油罐底部或者从管线中的最低点处的石油或液从油罐底部或者从管线中的
26、最低点处的石油或液体石油产品中采取的点样。体石油产品中采取的点样。 排放样排放样 从排放活栓或排放阀门采取的试样。从排放活栓或排放阀门采取的试样。 出口液面样出口液面样 从油罐内抽出石油或液体石油产品的最低液从油罐内抽出石油或液体石油产品的最低液面处取得的点样。面处取得的点样。 罐侧样罐侧样 从适当的罐侧取样处采取的点样。从适当的罐侧取样处采取的点样。 表面样表面样 从罐内顶液面处采取的点样。从罐内顶液面处采取的点样。 11.1.3石油产品试样及采集石油产品试样及采集17工业分析技术石油产品分析 2.2.石油产品试样的采集石油产品试样的采集 (1 1)常用术语)常用术语 试样容器试样容器 用于
27、贮存和运送试样的容器。用于贮存和运送试样的容器。 试样收集器试样收集器 通常是一个连接到取样连接管通常是一个连接到取样连接管或管线取样器的容器,用于收集试样。卸开时,或管线取样器的容器,用于收集试样。卸开时,可以作为一个试样容器使用。可以作为一个试样容器使用。 取样装置取样装置 可携带的或固定的用于采取试样可携带的或固定的用于采取试样的设备。的设备。 11.1.3石油产品试样及采集石油产品试样及采集18工业分析技术石油产品分析 2.2.石油产品试样的采集石油产品试样的采集 (1 1)常用术语)常用术语 等流样等流样 在石油或液体石油产品通过取样口在石油或液体石油产品通过取样口的线速度与管线中的
28、线速度相等,并与管线中整的线速度与管线中的线速度相等,并与管线中整个流体流向取样器的方向一致时,从管线取样器个流体流向取样器的方向一致时,从管线取样器采取的试样。采取的试样。 流量比例样流量比例样 输送石油或液体石油产品期间,输送石油或液体石油产品期间,在其通过取样器的流速与管线中的流速成比例下在其通过取样器的流速与管线中的流速成比例下的任一瞬间从管线中采取的试样。的任一瞬间从管线中采取的试样。 时间比例样时间比例样 输送石油或液体石油产品期间,输送石油或液体石油产品期间,定期从管线中采取的多个相等点样合并而成的试定期从管线中采取的多个相等点样合并而成的试样。样。 11.1.3石油产品试样及采
29、集石油产品试样及采集19工业分析技术石油产品分析 2. 2.石油产品试样的采集石油产品试样的采集 (2 2)采样工具)采样工具 液态石油产品采样工具液态石油产品采样工具 按油品容器、取样点及所取样品按油品容器、取样点及所取样品性质的不同,采样工具分为以下几类。性质的不同,采样工具分为以下几类。 液体取样器及带测深锤的金属卷尺。适用于在油罐、油槽液体取样器及带测深锤的金属卷尺。适用于在油罐、油槽车、油船中采取组合试样或点试样。其中取样器是一个底部加车、油船中采取组合试样或点试样。其中取样器是一个底部加重重( (一般是灌铅一般是灌铅) )并设有开启器盖的金属容器,或是一个安装在并设有开启器盖的金属
30、容器,或是一个安装在加重金属框内的玻璃瓶,瓶口用系有绳索的瓶塞塞紧。加重金属框内的玻璃瓶,瓶口用系有绳索的瓶塞塞紧。 11.1.3石油产品试样及采集石油产品试样及采集20工业分析技术石油产品分析 2. 2.石油产品试样的采集石油产品试样的采集 (2 2)采样工具)采样工具 液态石油产品采样工具液态石油产品采样工具 底部取样器。是一种能够采取距油罐底部底部取样器。是一种能够采取距油罐底部3 35cm5cm处试样处试样的取样器。的取样器。 沉淀物取样器沉淀物取样器 。是用以采取液态石油产品中残渣或沉淀。是用以采取液态石油产品中残渣或沉淀物的取样器。这种取样器是一个带有抓取装置的坚固的黄铜物的取样器
31、。这种取样器是一个带有抓取装置的坚固的黄铜盒,其底是两个由弹簧关闭的夹片组,取样器机构由吊缆放盒,其底是两个由弹簧关闭的夹片组,取样器机构由吊缆放松。松。 11.1.3石油产品试样及采集石油产品试样及采集21工业分析技术石油产品分析 2. 2.石油产品试样的采集石油产品试样的采集 (2 2)采样工具)采样工具 液态石油产品采样工具液态石油产品采样工具 直径为直径为101015 mm15 mm的长玻璃、金属或塑料制成的管子。适的长玻璃、金属或塑料制成的管子。适用于小容器用于小容器( (如桶、听、瓶子或公路罐车如桶、听、瓶子或公路罐车) )中液体石油产品的采中液体石油产品的采样。样。 500 50
32、01000mL1000mL的小口试剂瓶。适用于装有旁通阀门管线中的小口试剂瓶。适用于装有旁通阀门管线中石油或液体石油产品的采样。石油或液体石油产品的采样。 管道取样装置。适用于输油管线中输送的石油或液体石油管道取样装置。适用于输油管线中输送的石油或液体石油产品的采样。产品的采样。 11.1.3石油产品试样及采集石油产品试样及采集22工业分析技术石油产品分析 2. 2.石油产品试样的采集石油产品试样的采集 (2 2)采样工具)采样工具 固体及半固体石油产品固体及半固体石油产品 螺旋形钻孔器或活塞式穿孔器。适用于膏状或螺旋形钻孔器或活塞式穿孔器。适用于膏状或粉状石油产品的采样。粉状石油产品的采样。
33、 不锈钢或镀铬刀子。适用于可熔性固体石油产不锈钢或镀铬刀子。适用于可熔性固体石油产品的采样。品的采样。 铲子。适用于不能熔化的石油产品,如石油焦铲子。适用于不能熔化的石油产品,如石油焦等的采样。等的采样。 11.1.3石油产品试样及采集石油产品试样及采集23工业分析技术石油产品分析 2. 2.石油产品试样的采集石油产品试样的采集 (2 2)采样工具)采样工具 气体石油产品气体石油产品 橡皮球胆。适用于处于正压状态、无腐蚀性气体橡皮球胆。适用于处于正压状态、无腐蚀性气体的采样。的采样。 带有抽气装置的大容量集气瓶。适用于处于常压带有抽气装置的大容量集气瓶。适用于处于常压或负压下气体的采样。或负压
34、下气体的采样。 连接流量计和抽气装置并盛有吸收液的吸收瓶。连接流量计和抽气装置并盛有吸收液的吸收瓶。适用于可被吸收液吸收的气体,如硫化氢、氨气等适用于可被吸收液吸收的气体,如硫化氢、氨气等的采样。的采样。 11.1.3石油产品试样及采集石油产品试样及采集24工业分析技术石油产品分析 2. 2.石油产品试样的采集石油产品试样的采集 (3 3)采样方法)采样方法 油罐采样油罐采样 立式油罐采样:最常用的是组合样,当采取单个立式油罐采样:最常用的是组合样,当采取单个立式油罐用于检验油品质量的组合样时,按等比例立式油罐用于检验油品质量的组合样时,按等比例合并上部样合并上部样( (顶液面下其深度的顶液面
35、下其深度的l/6l/6液面处所取得的样液面处所取得的样品品) )、中部样、中部样( (顶液面下其深度的顶液面下其深度的1/21/2液面处所取得的液面处所取得的样品样品) )和出口液面样和出口液面样( (输出液体的最低液面取得的样输出液体的最低液面取得的样品品) )。 采取单个油罐用于计算油品数量的组合样时,按采取单个油罐用于计算油品数量的组合样时,按等比例合并上部样、中部样和下部样等比例合并上部样、中部样和下部样( (顶液面下其深顶液面下其深度的度的5/65/6液面处所取得的样品液面处所取得的样品) )。 11.1.3石油产品试样及采集石油产品试样及采集25工业分析技术石油产品分析 2. 2.
36、石油产品试样的采集石油产品试样的采集 (3 3)采样方法)采样方法 油罐采样油罐采样 罐侧采样:取样阀应装到油罐的侧壁上,与其连罐侧采样:取样阀应装到油罐的侧壁上,与其连接的取样管至少伸进罐内接的取样管至少伸进罐内150 mm150 mm。下部取样管应安。下部取样管应安装在出口管的底液面上。如果罐内油品液面低于上装在出口管的底液面上。如果罐内油品液面低于上部取样管时,油罐取样如下:如果油液面靠近上部部取样管时,油罐取样如下:如果油液面靠近上部取样管时,从中部取样管采取取样管时,从中部取样管采取2/32/3样品,从下部取样样品,从下部取样管采取管采取1/31/3样品;如果油品液面靠近中部取样管时
37、,样品;如果油品液面靠近中部取样管时,从中部取样管采取从中部取样管采取1/21/2样品,从下部取样管采取样品,从下部取样管采取1/21/2样样品;如果油品液面低于中部取样管时,从下部取样品;如果油品液面低于中部取样管时,从下部取样管采取全部样品。管采取全部样品。 11.1.3石油产品试样及采集石油产品试样及采集26工业分析技术石油产品分析 2. 2.石油产品试样的采集石油产品试样的采集 (3 3)采样方法)采样方法 油罐采样油罐采样 卧式油罐采样:在油罐容积不大于卧式油罐采样:在油罐容积不大于60 m360 m3或油罐或油罐容积大于容积大于60 m360 m3而油品深度不超过而油品深度不超过2
38、 m2 m时,可在油时,可在油品深度的品深度的1/21/2处采取一份试样,作为代表性试样。处采取一份试样,作为代表性试样。如果油罐容积大于如果油罐容积大于60 m360 m3且油品深度超过且油品深度超过2 m2 m时,时,应在油品体积的应在油品体积的1/61/6、1/21/2和和5/65/6液面处各采取一份试液面处各采取一份试样,要混合后作为代表性试样。样,要混合后作为代表性试样。 11.1.3石油产品试样及采集石油产品试样及采集27工业分析技术石油产品分析 2. 2.石油产品试样的采集石油产品试样的采集 (3 3)采样方法)采样方法 油罐采样油罐采样 底部采样:降落底部取样器,将其直立地停在
39、底部采样:降落底部取样器,将其直立地停在油罐底上。提出取样器之后,如果需要将其内含物油罐底上。提出取样器之后,如果需要将其内含物转移至进样品容器时,要注意正确地转移全部样品,转移至进样品容器时,要注意正确地转移全部样品,其中包括会黏附到取样器内壁上的水和固体等。其中包括会黏附到取样器内壁上的水和固体等。 11.1.3石油产品试样及采集石油产品试样及采集28工业分析技术石油产品分析 2. 2.石油产品试样的采集石油产品试样的采集 (3 3)采样方法)采样方法 油罐车采样油罐车采样 在油罐车内进行采样时,应把取样器降到罐内油在油罐车内进行采样时,应把取样器降到罐内油品深度的品深度的1/21/2处。
40、以急速动作拉动绳子,打开取样器处。以急速动作拉动绳子,打开取样器的塞子,待取样器内充满油后,提出取样器。的塞子,待取样器内充满油后,提出取样器。 对于整列装有相同石油或液体石油产品的油罐车对于整列装有相同石油或液体石油产品的油罐车应按表所示的取样车数进行随机取样,但必须包括应按表所示的取样车数进行随机取样,但必须包括首车。首车。 11.1.3石油产品试样及采集石油产品试样及采集29工业分析技术石油产品分析 2. 2.石油产品试样的采集石油产品试样的采集 (3 3)采样方法)采样方法 桶或听采样桶或听采样 取样前,将桶口或听口向上放置。取样前,将桶口或听口向上放置。 如果需要测定水或其他不溶污染
41、物时,让桶或听保持此位如果需要测定水或其他不溶污染物时,让桶或听保持此位置足够长的时间,以使污染物沉淀下来。打开盖子,把盖子置足够长的时间,以使污染物沉淀下来。打开盖子,把盖子湿侧朝上并放在塞孔旁边。湿侧朝上并放在塞孔旁边。 如果使用的取样管是玻璃、金属或塑料制成的,则可用拇如果使用的取样管是玻璃、金属或塑料制成的,则可用拇指按住清洁干燥的取样管的上端口,把管子插进油品中约指按住清洁干燥的取样管的上端口,把管子插进油品中约300mm300mm深,移去拇指,让油品移动,使油品能接触取样时被深,移去拇指,让油品移动,使油品能接触取样时被浸入的管子内表面部分,用这样的方法来冲洗管子,取样操浸入的管子
42、内表面部分,用这样的方法来冲洗管子,取样操作期间,要避免抚摸管子已浸入油品的部分,放掉并排净管作期间,要避免抚摸管子已浸入油品的部分,放掉并排净管内的冲洗油品。将按上述方法准备好的取样管上端口放开,内的冲洗油品。将按上述方法准备好的取样管上端口放开,插入油品中。插入的速度应使管内液面同管外液面大致相同,插入油品中。插入的速度应使管内液面同管外液面大致相同,这样可取得油品全深度的试样。用拇指按住上端口,迅速提这样可取得油品全深度的试样。用拇指按住上端口,迅速提出管子,把油品转入试样容器中,此为组合试样。出管子,把油品转入试样容器中,此为组合试样。 11.1.3石油产品试样及采集石油产品试样及采集
43、30工业分析技术石油产品分析 2. 2.石油产品试样的采集石油产品试样的采集 (3 3)采样方法)采样方法 油船采样油船采样 在油船上采样时,每舱都要取上部样、中部样和在油船上采样时,每舱都要取上部样、中部样和下部样三个试样,并以相等的体积掺和成该舱的组下部样三个试样,并以相等的体积掺和成该舱的组合样。合样。 对于装载相同油品的油船,应按表所示的舱数进对于装载相同油品的油船,应按表所示的舱数进行随机取样。行随机取样。 11.1.3石油产品试样及采集石油产品试样及采集31工业分析技术石油产品分析 2. 2.石油产品试样的采集石油产品试样的采集 (3 3)采样方法)采样方法 管线采样管线采样 管线
44、样分为流量比例样和时间比例样两种。推荐使用流量管线样分为流量比例样和时间比例样两种。推荐使用流量比例样,因为它和管线内的流量成比例。取样前,应放出一比例样,因为它和管线内的流量成比例。取样前,应放出一些要取样的油晶,把全部取样设备冲洗干净,然后把试样收些要取样的油晶,把全部取样设备冲洗干净,然后把试样收集在试样容器内。集在试样容器内。 采取高倾点试样时,要注意线路保温,防止油品凝固。采采取高倾点试样时,要注意线路保温,防止油品凝固。采取挥发性试样时,要防止轻组分损失。取挥发性试样时,要防止轻组分损失。 对于输油管线中输送的石油或液体石油产品,应按表规定对于输油管线中输送的石油或液体石油产品,应
45、按表规定从取样口采取流量比例样,而且要把所采取的样品以相等的从取样口采取流量比例样,而且要把所采取的样品以相等的体积掺和成一份组合样。体积掺和成一份组合样。 对于时间比例样,可按照表规定从取样口采取样品,要注对于时间比例样,可按照表规定从取样口采取样品,要注意把所采取的样品以相等的体积掺和成一份组合样。意把所采取的样品以相等的体积掺和成一份组合样。 11.1.3石油产品试样及采集石油产品试样及采集32工业分析技术石油产品分析 3. 3.采样注意事项采样注意事项 (1 1)采取液体石油产品)采取液体石油产品 采样器材质采样器材质 不能与试样发生反应;采取低闪点的试样不能与试样发生反应;采取低闪点
46、的试样时,不允许使用铁制采样器。同时,采样器应分类使用和存时,不允许使用铁制采样器。同时,采样器应分类使用和存放。放。 高温及挥发性试样高温及挥发性试样 采取高温试样时,应做好防烫伤的采取高温试样时,应做好防烫伤的准备工作;采取挥发性试样时,应站在上风口,避免中毒。准备工作;采取挥发性试样时,应站在上风口,避免中毒。 易燃易爆试样易燃易爆试样 采取具有可燃烃蒸气或低闪点的试样采取具有可燃烃蒸气或低闪点的试样时,应做好防静电准备工作。时,应做好防静电准备工作。 防止带水防止带水 如罐底有水垫,需了解水层高度,以避免如罐底有水垫,需了解水层高度,以避免采底部样时带水。采底部样时带水。 试样高度试样
47、高度 所采试样不宜装满容器,应留出至少所采试样不宜装满容器,应留出至少1010的无油空间。如果要从试样容器中倒出一些油品以得到的的无油空间。如果要从试样容器中倒出一些油品以得到的10%10%无油空间时,尤其是在有游离水或乳化层存在时,应特无油空间时,尤其是在有游离水或乳化层存在时,应特别注意。别注意。 11.1.3石油产品试样及采集石油产品试样及采集33工业分析技术石油产品分析 3. 3.采样注意事项采样注意事项 (2 2)采取固体石油产品)采取固体石油产品 采样用具采样用具 采样用具、样品瓶等必须清洁干采样用具、样品瓶等必须清洁干净,应用被取的产品冲洗至少一次,以避免沾污试净,应用被取的产品
48、冲洗至少一次,以避免沾污试样。样。 试样的代表性试样的代表性 取样必须注意其代表性,并取样必须注意其代表性,并按规定采够数量,采取的试样需混匀后,才能进行按规定采够数量,采取的试样需混匀后,才能进行分析试样的制备工作。分析试样的制备工作。 试样容器应贴上标签试样容器应贴上标签 标签记号应是永久的,标签记号应是永久的,并应在一个专用的记录本上作取样的详细记录。并应在一个专用的记录本上作取样的详细记录。 11.1.3石油产品试样及采集石油产品试样及采集34工业分析技术石油产品分析 3. 3.采样注意事项采样注意事项 (3 3)采取气体石油产品)采取气体石油产品 防止泄漏防止泄漏 应仔细检查,防止容
49、器或管线内气应仔细检查,防止容器或管线内气体外泄。体外泄。 防爆防爆 防止产生火花引燃致爆,灯和手电筒应防止产生火花引燃致爆,灯和手电筒应是防爆型的。是防爆型的。 防止中毒或窒息防止中毒或窒息 在敞口容器或塔体内采样应在敞口容器或塔体内采样应防止中毒或窒息,应二人结伴进行。防止中毒或窒息,应二人结伴进行。 11.1.3石油产品试样及采集石油产品试样及采集35工业分析技术石油产品分析11.2 石油产品分析石油产品分析11.2.1 馏程的测定11.2.2 密度的测定11.2.3 黏度的测定11.2.4 闪点、燃点的测定11.2.5 浊点、结晶点和凝点的测定11.2.6 酸度、酸值的测定11.2.7
50、 石油产品中水分的测定36工业分析技术石油产品分析 1.1.基本概念基本概念 (1 1)馏程)馏程 是指油品在规定的条件下蒸馏,从是指油品在规定的条件下蒸馏,从初馏点到终馏点这一温度范围。初馏点到终馏点这一温度范围。 (2 2)馏分)馏分 是指在某一温度范围蒸出的馏出物。是指在某一温度范围蒸出的馏出物。如汽油馏分、煤油馏分、柴油馏分及润滑油馏分如汽油馏分、煤油馏分、柴油馏分及润滑油馏分等。温度范围窄的称为窄馏分,温度范围宽的称等。温度范围窄的称为窄馏分,温度范围宽的称为宽馏分。为宽馏分。 (3 3)初馏点)初馏点 是指油品在规定的条件下是指油品在规定的条件下(100mL(100mL试样试样)
51、)进行馏程的测定中,当冷凝管流出第一滴冷进行馏程的测定中,当冷凝管流出第一滴冷凝液时的气相温度,以凝液时的气相温度,以表示。表示。 (4 4)终馏点)终馏点 是指油品在规定的条件下进行馏是指油品在规定的条件下进行馏程的测定中,蒸馏过程中的最高气相温度,以程的测定中,蒸馏过程中的最高气相温度,以表示。表示。 11.2.1 馏程的测定37工业分析技术石油产品分析 1.1.基本概念基本概念 (5 5)干点)干点 蒸馏烧瓶底部最后一滴液体汽化的蒸馏烧瓶底部最后一滴液体汽化的瞬间所测得的气相温度,以瞬间所测得的气相温度,以表示。表示。 (6 6)馏出温度)馏出温度 油品在规定的条件下进行馏程油品在规定的
52、条件下进行馏程的测定中,量筒内回收的冷凝液达到某一规定体的测定中,量筒内回收的冷凝液达到某一规定体积积(mL)(mL)时所同时观察的温度,以时所同时观察的温度,以表示。表示。 (7 7) 50 50馏出温度馏出温度 是指油品在规定的条件是指油品在规定的条件下进行馏程的测定中,当馏出物体积为装入试样下进行馏程的测定中,当馏出物体积为装入试样的的5050时,蒸馏瓶内的气相温度,以时,蒸馏瓶内的气相温度,以表示。表示。 (8 8)回收百分数)回收百分数 是指油品在规定的条件下进是指油品在规定的条件下进行馏程的测定中,观察到的最大回收体积所占加行馏程的测定中,观察到的最大回收体积所占加入试样的百分数。
53、入试样的百分数。 11.2.1 馏程的测定38工业分析技术石油产品分析 1.1.基本概念基本概念 (9 9)总回收百分数)总回收百分数 指油品在规定的条件下进指油品在规定的条件下进行馏程的测定中,所得烧瓶里残留物百分数和回行馏程的测定中,所得烧瓶里残留物百分数和回收百分数之和。收百分数之和。 (1010)残留物百分数)残留物百分数 指油品在规定的条件下指油品在规定的条件下进行馏程的测定中,用总回收百分数减回收百分进行馏程的测定中,用总回收百分数减回收百分数之差,或者直接测定残留物体积数之差,或者直接测定残留物体积(mL)(mL)所占加入所占加入试样的百分数。试样的百分数。 11.2.1 馏程的
54、测定39工业分析技术石油产品分析 1.1.基本概念基本概念 (1111)损失百分数)损失百分数 油品在规定的条件下进行馏油品在规定的条件下进行馏程的测定中,指的是用程的测定中,指的是用100100减总回收百分数之差。减总回收百分数之差。 油品的馏分范围因所用蒸馏设备的不同,其测油品的馏分范围因所用蒸馏设备的不同,其测定的结果也有差异。定的结果也有差异。 在石油产品质量控制、工艺计算及原油的初步在石油产品质量控制、工艺计算及原油的初步评价中,普遍使用简单的恩氏蒸馏设备测定油品馏评价中,普遍使用简单的恩氏蒸馏设备测定油品馏程。程。 11.2.1 馏程的测定40工业分析技术石油产品分析 2.2.测定
55、馏程的意义测定馏程的意义 (1) (1)馏程是判断石油馏分组成、可作为建厂设计馏程是判断石油馏分组成、可作为建厂设计的基础数据的基础数据 在决定一种原油的加工时,首先应了在决定一种原油的加工时,首先应了解原油中所含轻、重馏分的相对含量,还要对馏解原油中所含轻、重馏分的相对含量,还要对馏分性质进行详细的分析,来判断原油适宜的加工分性质进行详细的分析,来判断原油适宜的加工方案。方案。 (2) (2)馏程是装置生产操作控制的依据馏程是装置生产操作控制的依据 生产操作生产操作条件的调控是以馏程数据为基础的,例如,根据条件的调控是以馏程数据为基础的,例如,根据汽油馏程可以确定塔顶的操作温度。如果汽油干汽
56、油馏程可以确定塔顶的操作温度。如果汽油干点高于指标,说明塔顶温度高或塔内压力低,塔点高于指标,说明塔顶温度高或塔内压力低,塔顶回流量大或原油带水多,吹汽量大。一般可调顶回流量大或原油带水多,吹汽量大。一般可调控操作条件等措施控制产品干点合格。控操作条件等措施控制产品干点合格。 11.2.1 馏程的测定41工业分析技术石油产品分析 2.2.测定馏程的意义测定馏程的意义 (3) (3)根据馏程可以评定汽油发动机燃料的蒸发性,根据馏程可以评定汽油发动机燃料的蒸发性,判断其使用性能。判断其使用性能。 (4) (4)评定车用柴油的蒸发性评定车用柴油的蒸发性 车用柴油的馏程是车用柴油的馏程是保证其在发动机
57、燃烧室内迅速蒸发和燃烧的重要保证其在发动机燃烧室内迅速蒸发和燃烧的重要指标。指标。 11.2.1 馏程的测定42工业分析技术石油产品分析 3.3.馏程测定方法概述馏程测定方法概述 (1) (1)恩氏蒸馏恩氏蒸馏 测定汽油、喷气燃料、溶剂油、煤油和车用柴测定汽油、喷气燃料、溶剂油、煤油和车用柴油等轻质石油产品的馏分组成可按照油等轻质石油产品的馏分组成可按照GB/T 255-GB/T 255-77(88)77(88)石油产品馏程测定法石油产品馏程测定法( (恩氏蒸馏恩氏蒸馏) )和和GB/T 6536-97GB/T 6536-97石油产品蒸馏测定法标准方法石油产品蒸馏测定法标准方法进行,该两种标准
58、试验方法适用于测定发动机燃进行,该两种标准试验方法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。 11.2.1 馏程的测定43工业分析技术石油产品分析 3. 3.馏程测定方法概述馏程测定方法概述 (1) (1)恩氏蒸馏恩氏蒸馏 恩氏蒸馏测定原理:将恩氏蒸馏测定原理:将100mL100mL试样在规定的试试样在规定的试验条件下,按产品性质不同,控制不同的蒸馏操验条件下,按产品性质不同,控制不同的蒸馏操作升温速度。因此标准中规定:蒸馏汽油时,从作升温速度。因此标准中规定:蒸馏汽油时,从开始加热到初馏点的时间为开始加热到初馏点的时间为5 510min10mi
59、n;航空汽油,;航空汽油,7 78min8min;喷气燃料、煤油、车用柴油,;喷气燃料、煤油、车用柴油,101015min15min;重质燃料油或其他重质油料,;重质燃料油或其他重质油料,101020min20min。馏出速度应保持在馏出速度应保持在4 45mL/min (5mL/min (每每l0sl0s约约20202525滴滴) )。当总馏出量达。当总馏出量达90mL90mL时,需调整加热速度,使时,需调整加热速度,使3 35min5min内达到干点,否则会影响干点测定的准确内达到干点,否则会影响干点测定的准确性。性。 11.2.1 馏程的测定44工业分析技术石油产品分析 3 3馏程测定方
60、法概述馏程测定方法概述 (1) (1)恩氏蒸馏恩氏蒸馏 蒸馏过程中,气相温度逐渐升高,当馏出物体积分数蒸馏过程中,气相温度逐渐升高,当馏出物体积分数为装入试样的为装入试样的1010、5050、9090时,蒸馏瓶内的气相温度时,蒸馏瓶内的气相温度分别称之为分别称之为1010、5050、9090馏出温度。生产实际中常将馏出温度。生产实际中常将整套数据称为馏程,它是轻质燃料油的质量指标。石油产整套数据称为馏程,它是轻质燃料油的质量指标。石油产品馏程测定是间歇式的简单蒸馏,这种蒸馏没有精馏作用,品馏程测定是间歇式的简单蒸馏,这种蒸馏没有精馏作用,馏分组成数据仅粗略地判断油品的轻重及使用性质。馏分组成数
61、据仅粗略地判断油品的轻重及使用性质。 11.2.1 馏程的测定45工业分析技术石油产品分析 3 3馏程测定方法概述馏程测定方法概述 (2) (2)问题与讨论问题与讨论 试样及馏出物量取温度的一致性试样及馏出物量取温度的一致性 液体石油液体石油产品的体积受温度的影响比较明显,通常要求在产品的体积受温度的影响比较明显,通常要求在203203下进行。下进行。 冷凝温度的控制冷凝温度的控制 加热速度和馏出速度的控制加热速度和馏出速度的控制 蒸馏损失量的控制蒸馏损失量的控制 石棉垫的选择石棉垫的选择 试样的脱水试样的脱水 11.2.1 馏程的测定46工业分析技术石油产品分析 1.1.密度和相对密度密度和
62、相对密度 (1) (1)密度密度 单位体积物质的质量称为密度,符号,单位体积物质的质量称为密度,符号,单位单位g/mLg/mL或或kg/m3kg/m3。油品的密度与温度有关,通。油品的密度与温度有关,通常用表示温度常用表示温度t t时油品的密度。时油品的密度。 我国规定我国规定2020时,石油及液体石油产品的密时,石油及液体石油产品的密度为标准密度。由下式换算。度为标准密度。由下式换算。 11.2.2 密度的测定密度的测定47工业分析技术石油产品分析 1.1.密度和相对密度密度和相对密度 (2) (2)相对密度相对密度 物质的相对密度是指物质在给定物质的相对密度是指物质在给定温度下的密度与规定
63、温度下标准物质的密度之比。温度下的密度与规定温度下标准物质的密度之比。液体石油产品以纯水为标准物质,我国及东欧各液体石油产品以纯水为标准物质,我国及东欧各国习惯用国习惯用20C20C时油品的密度与时油品的密度与4C4C时纯水的密度之时纯水的密度之比表示油品的相对密度,其符号用表示,无量纲。比表示油品的相对密度,其符号用表示,无量纲。由于水在由于水在4C4C时的密度等于时的密度等于1 g/mL1 g/mL,因此液体石油,因此液体石油产品的相对密度与密度在数值上相等。产品的相对密度与密度在数值上相等。 欧美各国常以欧美各国常以15.6C15.6C作为油品和纯水的规定温作为油品和纯水的规定温度度.
64、. 11.2.2 密度的测定密度的测定48工业分析技术石油产品分析 2.2.测定密度的意义测定密度的意义 (1) (1)计算油品性质计算油品性质 对容器中的油品,测出容对容器中的油品,测出容积和密度,就可以计算其质量。利用喷气燃料的积和密度,就可以计算其质量。利用喷气燃料的密度和质量热值,可以计算其体积热值。密度和质量热值,可以计算其体积热值。 (2) (2)判断油品的质量判断油品的质量 由于油品的密度与化学组由于油品的密度与化学组成密切相关,因此根据相对密度可初步确定油品成密切相关,因此根据相对密度可初步确定油品品种。品种。 (3) (3)影响燃料的使用性能影响燃料的使用性能 喷气燃料的能量
65、特性喷气燃料的能量特性用质量热值用质量热值(MJ/kg)(MJ/kg)和体积热值和体积热值(MJ/m3)(MJ/m3)表示。燃表示。燃料的密度越小,其质量热值越高。料的密度越小,其质量热值越高。 11.2.2 密度的测定密度的测定49工业分析技术石油产品分析 3.3.油品密度测定方法概述油品密度测定方法概述 (1) (1)密度计法密度计法 用密度计法测定液体石油产品密度是按用密度计法测定液体石油产品密度是按GB/T1884-2000GB/T1884-2000原油和液体石油产品密度实验原油和液体石油产品密度实验室测定法室测定法( (密度计法密度计法) )标准试验方法进行的,该标准试验方法进行的,
66、该方法等效采用国际标准方法等效采用国际标准ISO3675-98ISO3675-98。其理论依据。其理论依据是阿基米德原理。测定时将密度计垂直放人液体是阿基米德原理。测定时将密度计垂直放人液体中,当密度计排开液体的质量等于其本身的质量中,当密度计排开液体的质量等于其本身的质量时,处于平衡状态。在密度计干管上,是以纯水时,处于平衡状态。在密度计干管上,是以纯水在在4 4时的密度为时的密度为1g/mL1g/mL作为标准刻制标度的,因作为标准刻制标度的,因此在其他温度下的测量值仅是密度计读数,并不此在其他温度下的测量值仅是密度计读数,并不是该温度下的密度,故称为视密度。测定后,要是该温度下的密度,故称
67、为视密度。测定后,要用用GB/T1885-98GB/T1885-98石油计量表把修正后的密度石油计量表把修正后的密度计读数计读数( (视密度视密度) )换算成标准密度。换算成标准密度。 11.2.2 密度的测定密度的测定50工业分析技术石油产品分析 根根 据据 GB/T1884-2000GB/T1884-2000的的 规规 定定 , 密密 度度 计计 应应 符符 合合SH/T0316-98SH/T0316-98石石油油密密度度计计技技术术条条件件。按按国国际际通通行行的的方方法法,测测定定透透明明液液体体,读读取取液液体体下下弯弯月月面面与与密密度度计计干干管管相相切切的的刻刻度度作作为为检检
68、定定标标准准。对对不不透透明明试试样样,要要读读取取液液体体上上弯弯月月面与密度计干管相切的刻度。再按表进行修正。面与密度计干管相切的刻度。再按表进行修正。 密度计法简便、迅速,但准确度受最小分密度计法简便、迅速,但准确度受最小分度值及测试人员的视力限制,不可能太高。度值及测试人员的视力限制,不可能太高。 11.2.2 密度的测定密度的测定51工业分析技术石油产品分析 3.3.油品密度测定方法概述油品密度测定方法概述 (2)(2)密度或相对密度测定法密度或相对密度测定法 密度或相对密度测定法测定石油和石油产品密密度或相对密度测定法测定石油和石油产品密度是按度是按GB/T1337-92GB/T1
69、337-92原油和液体或固体石油产原油和液体或固体石油产品密度或相对密度测定法品密度或相对密度测定法( (毛细管塞比重瓶和带刻毛细管塞比重瓶和带刻度双毛细管比重瓶法度双毛细管比重瓶法) )标准试验方法进行的,该标准试验方法进行的,该标准参照并采用了国际标准标准参照并采用了国际标准ISO3838-83ISO3838-83。 11.2.2 密度的测定密度的测定52工业分析技术石油产品分析 3.3.油品密度测定方法概述油品密度测定方法概述 (2)(2)密度或相对密度测定法密度或相对密度测定法 各种密度瓶在使用时首先要测定其水值。在恒各种密度瓶在使用时首先要测定其水值。在恒定定2020的条件下,分别对
70、装满纯水前后的密度瓶的条件下,分别对装满纯水前后的密度瓶准确称量,注意瓶体保持清洁、干燥,则后者与准确称量,注意瓶体保持清洁、干燥,则后者与前者的质量之差称为密度瓶的水值。至少测定五前者的质量之差称为密度瓶的水值。至少测定五次,取其平均值作为密度瓶的水值。次,取其平均值作为密度瓶的水值。 液体试样一般选择液体试样一般选择25mL25mL和和50mL50mL。的密度瓶,。的密度瓶,在恒定温度下注满试样,称其质量。当测定温度在恒定温度下注满试样,称其质量。当测定温度为为2020时,密度及相对密度按下式计算。时,密度及相对密度按下式计算。 11.2.2 密度的测定密度的测定53工业分析技术石油产品分
71、析 3.3.油品密度测定方法概述油品密度测定方法概述 (2)(2)密度或相对密度测定法密度或相对密度测定法 固体或半固体试样,应选用广口型密度瓶,装固体或半固体试样,应选用广口型密度瓶,装入半瓶剪碎或熔化的试样,于干燥器中,冷至入半瓶剪碎或熔化的试样,于干燥器中,冷至2020时称其质量,往瓶中注满纯水后,称量,按时称其质量,往瓶中注满纯水后,称量,按下式计算。下式计算。 11.2.2 密度的测定密度的测定54工业分析技术石油产品分析 (3)(3)问题与讨论问题与讨论 密度计法测定密度密度计法测定密度 在接近或等于标准温度在接近或等于标准温度2020时最准确,在整个时最准确,在整个试验期间,若环
72、境温度变化大于试验期间,若环境温度变化大于2 2,要使用恒温,要使用恒温浴,保证试验温度相差不超过浴,保证试验温度相差不超过0.50.5。 测定温度前,必须搅拌试样,保证试样混合均测定温度前,必须搅拌试样,保证试样混合均匀,记录要准确到匀,记录要准确到0.10.1。放开密度计时应轻轻转。放开密度计时应轻轻转动一下,要有充分时间静止,让气泡升到表面,并动一下,要有充分时间静止,让气泡升到表面,并用滤纸除去。用滤纸除去。 根据试样和选用密度计,要规范读数操作。根据试样和选用密度计,要规范读数操作。 11.2.2 密度的测定密度的测定55工业分析技术石油产品分析 (3)(3)问题与讨论问题与讨论 密
73、度或相对密度测定法测定密度密度或相对密度测定法测定密度 要按规定方法对盛有试样的密度瓶水浴恒温要按规定方法对盛有试样的密度瓶水浴恒温20min20min,排出气泡盖好塞子,擦干外壁后再进行称,排出气泡盖好塞子,擦干外壁后再进行称量,以保证体积稳定。所有称量过程,环境温差不量,以保证体积稳定。所有称量过程,环境温差不应超过应超过5 5。 测水值及固体和半固体试样时,要注入无空气测水值及固体和半固体试样时,要注入无空气水,新煮沸并冷却至水,新煮沸并冷却至1818左右的纯水。密度瓶水值左右的纯水。密度瓶水值至少两年测定一次。至少两年测定一次。 对含水和机械杂质的试样,应除去水和机械对含水和机械杂质的
74、试样,应除去水和机械杂质后再行测定,固体和半固体试样需剪碎或熔化杂质后再行测定,固体和半固体试样需剪碎或熔化处理。处理。 11.2.2 密度的测定密度的测定56工业分析技术石油产品分析 1.1.黏度的表示方法黏度的表示方法 黏度是流体的理化性质之一,它反映了液体内黏度是流体的理化性质之一,它反映了液体内部分子间的摩擦力,是衡量物质黏性大小的物理量。部分子间的摩擦力,是衡量物质黏性大小的物理量。黏度是润滑油的主要质量指标之一,黏度值随温度黏度是润滑油的主要质量指标之一,黏度值随温度的升高而降低的升高而降低 。 (1) (1)动力黏度动力黏度 又称为绝对黏度,简称黏度。它又称为绝对黏度,简称黏度。
75、它是当两个面积为是当两个面积为lm2lm2,垂直距离为,垂直距离为1m1m的相邻流体层,的相邻流体层,以以1m/s1m/s的速度作相对运动时所产生的内摩擦力。用的速度作相对运动时所产生的内摩擦力。用符号符号 表示,单位为表示,单位为Pa/sPa/s。 11.2.3 黏度的测定黏度的测定57工业分析技术石油产品分析 1.1.黏度的表示方法黏度的表示方法 (2) (2)运动黏度运动黏度 某某流流体体的的动动力力黏黏度度与与该该流流体体在在同同一一温温度度和和压压力力下下的的密密度度之之比比,称称为为该该流流体体的的运运动动黏黏度度。用用符符号号tt表示,单位为表示,单位为m2/sm2/s。 按下式
76、计算:按下式计算: 11.2.3 黏度的测定黏度的测定58工业分析技术石油产品分析 1.1.黏度的表示方法黏度的表示方法 (3) (3) 恩氏黏度恩氏黏度 试样在规定温度下,从恩氏黏度试样在规定温度下,从恩氏黏度计中流出计中流出200mL200mL所需要的时间与该黏度计的水值所需要的时间与该黏度计的水值之比称为恩氏黏度。用符号之比称为恩氏黏度。用符号0E0E表示,单位为条件表示,单位为条件度。其中水值是指度。其中水值是指2020时从同一黏度计流出时从同一黏度计流出200mL200mL蒸馏水所需的时间。蒸馏水所需的时间。 欧美各国还常用赛氏黏度和雷氏黏度等条件性欧美各国还常用赛氏黏度和雷氏黏度等
77、条件性黏度,它们都是用特定仪器在规定条件下测定的,黏度,它们都是用特定仪器在规定条件下测定的,也是计算一定体积的油品在温度也是计算一定体积的油品在温度t t时通过规定尺寸时通过规定尺寸管子所需要的时间,直接用时间管子所需要的时间,直接用时间(s)(s)来表示黏度的来表示黏度的大小,而不用比值。大小,而不用比值。 11.2.3 黏度的测定黏度的测定59工业分析技术石油产品分析 2.测定黏度的意义测定黏度的意义 (1)划分润滑油牌号划分润滑油牌号 汽油机油、柴油机油按汽油机油、柴油机油按GB/T14906-94内燃机油黏度分类划分牌号,内燃机油黏度分类划分牌号,工业齿轮油按工业齿轮油按50运动黏度
78、划分牌号,而普通液压运动黏度划分牌号,而普通液压油、机械油、压缩机油、冷冻机油和真空泵油均按油、机械油、压缩机油、冷冻机油和真空泵油均按40运动黏度划分牌号。运动黏度划分牌号。 (2)黏度是润滑油的主要质量指标黏度是润滑油的主要质量指标 黏度对发动机黏度对发动机的启动性能、磨损程度、功率损失和工作效率等都的启动性能、磨损程度、功率损失和工作效率等都有直接的影响。有直接的影响。 (3)黏度是润滑油、燃料油在贮存和运输及使用黏度是润滑油、燃料油在贮存和运输及使用中的主要指标中的主要指标 是工艺计算的重要参数,指导工业生是工艺计算的重要参数,指导工业生产保证成品润滑油的黏度符合要求。产保证成品润滑油
79、的黏度符合要求。 11.2.3 黏度的测定黏度的测定60工业分析技术石油产品分析 3.3.油品黏度测定方法概述油品黏度测定方法概述 (1) (1)运动黏度运动黏度 液体石油产品运动黏度的测定按液体石油产品运动黏度的测定按GB/T265-88GB/T265-88石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法标石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法标准试验方法进行,主要仪器是玻璃毛细管黏度计。准试验方法进行,主要仪器是玻璃毛细管黏度计。对于指定的毛细管黏度计,其半径、长度和液柱高对于指定的毛细管黏度计,其半径、长度和液柱高度都是定值,即度都是定值,即r r、L L、v v、h h、g g均为常数。均为常数
80、。 运动黏度按下式计算:运动黏度按下式计算: 11.2.3 黏度的测定黏度的测定61工业分析技术石油产品分析 3.3.油品黏度测定方法概述油品黏度测定方法概述 (1) (1)运动黏度运动黏度 上式表明液体的运动黏度与流过毛细管的时间上式表明液体的运动黏度与流过毛细管的时间成正比。只要知道了毛细管黏度计常数,与流动时成正比。只要知道了毛细管黏度计常数,与流动时间的乘积即为该温度下试样的运动黏度。由于油品间的乘积即为该温度下试样的运动黏度。由于油品的黏度与温度有关,上式可改写为下式的黏度与温度有关,上式可改写为下式 11.2.3 黏度的测定黏度的测定62工业分析技术石油产品分析 3.3.油品黏度测
81、定方法概述油品黏度测定方法概述 (1) (1)运动黏度运动黏度 在在SH/T0173-92SH/T0173-92玻璃毛细管黏度计技术条件中规定,玻璃毛细管黏度计技术条件中规定,应用于石油产品黏度检测的毛细管黏度计分为四种型号。测应用于石油产品黏度检测的毛细管黏度计分为四种型号。测定时,应根据试样黏度和试验温度选择合适的黏度计,务必定时,应根据试样黏度和试验温度选择合适的黏度计,务必满足试样流动时间不少于满足试样流动时间不少于200s200s,内径为,内径为0.4mm0.4mm的黏度计流的黏度计流动时间不少于动时间不少于350s350s。 不同的毛细管黏度计,其常数不同的毛细管黏度计,其常数C
82、C值不尽相同,值不尽相同,其测定方法如下:用已知黏度的标准液体,在其测定方法如下:用已知黏度的标准液体,在规定条件下测定其通过毛细管黏度计的时间,规定条件下测定其通过毛细管黏度计的时间,计算出计算出C C,实测时,应注意选用的标准液体的,实测时,应注意选用的标准液体的黏度应与试样接近,以减少误差。不同规格的黏度应与试样接近,以减少误差。不同规格的黏度计出厂时,都给出黏度计出厂时,都给出C C的标定值。的标定值。 11.2.3 黏度的测定黏度的测定63工业分析技术石油产品分析 3.3.油品黏度测定方法概述油品黏度测定方法概述 (2) (2)恩氏黏度恩氏黏度 石油产品恩氏黏度的测定按石油产品恩氏黏
83、度的测定按GB/T266-88GB/T266-88石油产品恩氏石油产品恩氏黏度测定法标准试验方法进行。黏度测定法标准试验方法进行。 恩氏黏度是试样在某温度恩氏黏度是试样在某温度t t时,从恩氏黏度计流出时,从恩氏黏度计流出200mL200mL所所需的时间与蒸馏水在需的时间与蒸馏水在2020时流出相同体积所需时间时流出相同体积所需时间( (即黏度计即黏度计的水值的水值) )之比。之比。 测定时,试样呈线状流出,温度测定时,试样呈线状流出,温度t t时的恩氏黏度用下式计算。时的恩氏黏度用下式计算。 11.2.3 黏度的测定黏度的测定64工业分析技术石油产品分析 3.3.油品黏度测定方法概述油品黏度
84、测定方法概述 (3) (3)问题与讨论问题与讨论 影响运动黏度测定的因素影响运动黏度测定的因素 温度的控制:油品黏度随温度变化很明显,温度必须严格保持在所温度的控制:油品黏度随温度变化很明显,温度必须严格保持在所要求温度的要求温度的0.10.1以内。试验时恒温浴缸,要求其高度不小于以内。试验时恒温浴缸,要求其高度不小于180mm180mm,容积不小于容积不小于2L2L设有自动搅拌和准确调温的电热装置。设有自动搅拌和准确调温的电热装置。 严格控制流动时间的控制:试样通过毛细管黏度计时的流动时间要严格控制流动时间的控制:试样通过毛细管黏度计时的流动时间要控制在不少于控制在不少于200s200s,内
85、径为,内径为0.4 mm0.4 mm的黏度计流动时间不少于的黏度计流动时间不少于350s350s。 黏度计位置:黏度计必须调整成垂直状态,黏度计倾斜时,都会引黏度计位置:黏度计必须调整成垂直状态,黏度计倾斜时,都会引起测定偏差。起测定偏差。 气泡的产生:吸人黏度计的试样不允许有气泡,气泡不但会影响装气泡的产生:吸人黏度计的试样不允许有气泡,气泡不但会影响装油体积,而且进入毛细管后还能形成气塞,增大流体流动阻力,使流动油体积,而且进入毛细管后还能形成气塞,增大流体流动阻力,使流动时间增长,测定结果偏高。时间增长,测定结果偏高。 试样的预处理:试样必须脱水、除去机械杂质。水、杂质的存在,试样的预处
86、理:试样必须脱水、除去机械杂质。水、杂质的存在,使测定结果产生偏差。使测定结果产生偏差。 11.2.3 黏度的测定黏度的测定65工业分析技术石油产品分析 3.3.油品黏度测定方法概述油品黏度测定方法概述 影响恩氏黏度测定的因素影响恩氏黏度测定的因素 仪器的保养:流出管及内容器的内表面已磨光和镀金,仪器的保养:流出管及内容器的内表面已磨光和镀金,使用时注意减少磨损,不准擦拭,不要弄脏。更换流出管时,使用时注意减少磨损,不准擦拭,不要弄脏。更换流出管时,要重新测定水值。符合标准的黏度计,其水值应等于要重新测定水值。符合标准的黏度计,其水值应等于51ls51ls,按要求每按要求每4 4个月至少要校正
87、个月至少要校正1 1次。水值不符合规定,不允许使次。水值不符合规定,不允许使用。用。 流出时间的测量要准确:提木塞和开动秒表要同时进行,流出时间的测量要准确:提木塞和开动秒表要同时进行,木塞提起的位置应保持与测定水值相同木塞提起的位置应保持与测定水值相同( (也不允许拔出也不允许拔出) )。当。当接受瓶中的试样恰好到接受瓶中的试样恰好到200mL200mL的标线时,立即停止计时,否的标线时,立即停止计时,否则将引起测定误差。则将引起测定误差。 黏度计水平状态:测定前,黏度计应调试成水平状态,黏度计水平状态:测定前,黏度计应调试成水平状态,内容器中的内容器中的3 3个尖钉刚好同时露出液面为止。个
88、尖钉刚好同时露出液面为止。 试样的预处理:机械杂质易黏附于流出管内壁,增大流试样的预处理:机械杂质易黏附于流出管内壁,增大流动阻力,使测定结果偏高。为此测定前要用规定的金属滤网动阻力,使测定结果偏高。为此测定前要用规定的金属滤网过滤试样,若试样含水,应加入干燥剂后,再过滤。过滤试样,若试样含水,应加入干燥剂后,再过滤。 11.2.3 黏度的测定黏度的测定66工业分析技术石油产品分析 1. 1.基本概念基本概念 (1) (1) 闪点闪点 使用专门仪器在规定的条件下,将可燃使用专门仪器在规定的条件下,将可燃性液体性液体( (如石油产品及烃类如石油产品及烃类) )加热。其蒸气与空气形加热。其蒸气与空
89、气形成的混合气与火焰接触,发生瞬间闪火的最低温度,成的混合气与火焰接触,发生瞬间闪火的最低温度,称为闪点。闪点是评价石油产品蒸发倾向和安全性称为闪点。闪点是评价石油产品蒸发倾向和安全性的指标。的指标。 闪火是微小爆炸,但并不是任何可燃气体与空气闪火是微小爆炸,但并不是任何可燃气体与空气形成的混合气都能闪火爆炸,只有混合气中可燃性形成的混合气都能闪火爆炸,只有混合气中可燃性气体的体积分数达到一定数值时,遇火才能爆炸,气体的体积分数达到一定数值时,遇火才能爆炸,过高或过低则空气或燃气不足,都不会发生爆炸。过高或过低则空气或燃气不足,都不会发生爆炸。11.2.4 闪点、燃点的测定闪点、燃点的测定67
90、工业分析技术石油产品分析 1. 1.基本概念基本概念 (2) (2)爆炸界限爆炸界限 可燃性气体与空气混合时,遇火发可燃性气体与空气混合时,遇火发生爆炸的体积分数范围,称为爆炸界限。在爆炸界生爆炸的体积分数范围,称为爆炸界限。在爆炸界限内,可燃气在混合气中的最低体积分数称为爆炸限内,可燃气在混合气中的最低体积分数称为爆炸下限;最高体积分数称为爆炸上限。下限;最高体积分数称为爆炸上限。 (3) (3)燃点燃点 在测定油品开口杯闪点后继续提高温度,在测定油品开口杯闪点后继续提高温度,在规定条件下可燃混合气能被外部火焰点引燃,并在规定条件下可燃混合气能被外部火焰点引燃,并连续燃烧不少于连续燃烧不少于
91、5 s5 s时的最低温度,称为燃点,通常时的最低温度,称为燃点,通常称为开口杯法燃点。称为开口杯法燃点。11.2.4 闪点、燃点的测定闪点、燃点的测定68工业分析技术石油产品分析 2. 2.测定闪点、燃点的意义测定闪点、燃点的意义 (1) (1)判断油品馏分组成的轻重,指导生产操作条件判断油品馏分组成的轻重,指导生产操作条件的调控。的调控。 (2) (2)鉴定油品发生火灾的危险性鉴定油品发生火灾的危险性 油品的危险等级就油品的危险等级就是根据闪点来划分的,闪点在是根据闪点来划分的,闪点在4545以下的油品称为易以下的油品称为易燃品,闪点在燃品,闪点在4545以上的油品称为可燃品。以上的油品称为
92、可燃品。 (3) (3)评定润滑油质量评定润滑油质量 在润滑油的使用中,图在润滑油的使用中,图11-10 11-10 JSR2902JSR2902石油产品闭口闪点测定器石油产品闭口闪点测定器 如果发现油品的闪点显著降低,说明润滑油受到如果发现油品的闪点显著降低,说明润滑油受到稀释及变质,需要进行处理。稀释及变质,需要进行处理。 11.2.4 闪点、燃点的测定闪点、燃点的测定69工业分析技术石油产品分析 3. 3.闪点、燃点测定方法概述闪点、燃点测定方法概述 (1) (1)闭口杯法闭口杯法 GB/T261-83(91) GB/T261-83(91)是参照采用是参照采用ISO2719-88ISO2
93、719-88标准试验方法标准试验方法制定的,适用于测定燃料油、润滑油等油品的闭口杯闪点。制定的,适用于测定燃料油、润滑油等油品的闭口杯闪点。 测定操作时,将试样装入油杯至环状刻线处,在连续搅测定操作时,将试样装入油杯至环状刻线处,在连续搅拌下加热,按要求控制恒定的升温速度,在规定温度间隔拌下加热,按要求控制恒定的升温速度,在规定温度间隔内用一小火焰进行点火试验,点火时必须中断搅拌,当试内用一小火焰进行点火试验,点火时必须中断搅拌,当试样表面上蒸气闪火时的最低温度即为闭门杯法闪点。样表面上蒸气闪火时的最低温度即为闭门杯法闪点。 11.2.4 闪点、燃点的测定闪点、燃点的测定70工业分析技术石油产
94、品分析 3. 3.闪点、燃点测定方法概述闪点、燃点测定方法概述 (2) (2)开口杯法开口杯法 按按GB/T267-88GB/T267-88的规定,将试样装入内坩埚至规的规定,将试样装入内坩埚至规定的刻线处,迅速升高试样温度,然后缓慢升温,定的刻线处,迅速升高试样温度,然后缓慢升温,当接近闪点时,恒速升温。在规定的温度间隔,将当接近闪点时,恒速升温。在规定的温度间隔,将点火点火 器火焰按规定的方法通过试样表面,则试样器火焰按规定的方法通过试样表面,则试样蒸气发生闪火的最低温度,即为开口杯法闪点。蒸气发生闪火的最低温度,即为开口杯法闪点。 继续进行试验,当点燃后,至少连续燃烧不少继续进行试验,当
95、点燃后,至少连续燃烧不少于于5s5s时的最低温度,即为试样的燃点。时的最低温度,即为试样的燃点。 11.2.4 闪点、燃点的测定闪点、燃点的测定71工业分析技术石油产品分析 3.3.闪点、燃点测定方法概述闪点、燃点测定方法概述 (3) (3)克利夫兰开口杯法克利夫兰开口杯法 GB/T3536-83(91) GB/T3536-83(91)克利夫兰开口杯法等效采用克利夫兰开口杯法等效采用了了ISO2592-73ISO2592-73标准试验方法,其测定方法与标准试验方法,其测定方法与GB/T257-88GB/T257-88石油产品闪点和燃点测定法石油产品闪点和燃点测定法( (开口杯开口杯法法) )大
96、体相同,只是试验设备和试杯的尺寸有所大体相同,只是试验设备和试杯的尺寸有所不同。克利夫兰开口杯法不适于测定燃料油和开口不同。克利夫兰开口杯法不适于测定燃料油和开口闪点低于闪点低于7979的石油产品。的石油产品。 11.2.4 闪点、燃点的测定闪点、燃点的测定72工业分析技术石油产品分析 3.3.闪点、燃点测定方法概述闪点、燃点测定方法概述 (3) (3)克利夫兰开口杯法克利夫兰开口杯法 闪点的测定之所以要分为闭口杯法和开口杯法,闪点的测定之所以要分为闭口杯法和开口杯法,主要决定于石油产品的性质和使用条件。闭口杯法主要决定于石油产品的性质和使用条件。闭口杯法多用于轻质油品如溶剂油、煤油等,由于测
97、定条件多用于轻质油品如溶剂油、煤油等,由于测定条件与轻质油品实际贮存和使用条件相似,可以作为防与轻质油品实际贮存和使用条件相似,可以作为防火安全控制指标的依据。对于多数润滑油及重质油,火安全控制指标的依据。对于多数润滑油及重质油,采用开口杯法测定闪点。采用开口杯法测定闪点。 在某些润滑油的规格中,规定了开口杯闪点和在某些润滑油的规格中,规定了开口杯闪点和闭口杯闪点两种质量指标,其目的是用两者之差去闭口杯闪点两种质量指标,其目的是用两者之差去检查润滑油馏分的宽窄程度以及有无掺入轻质油品检查润滑油馏分的宽窄程度以及有无掺入轻质油品成分。成分。 11.2.4 闪点、燃点的测定闪点、燃点的测定73工业
98、分析技术石油产品分析 3. 3.闪点、燃点测定方法概述闪点、燃点测定方法概述 (4) (4)问题与讨论问题与讨论 试样含水量试样含水量 试样含水时必须进行脱水,闭口试样含水时必须进行脱水,闭口杯闪点测定法规定试样含水不大于杯闪点测定法规定试样含水不大于0.050.05,开口杯,开口杯闪点测定法规定试样含水不大于闪点测定法规定试样含水不大于0.10.1。 加热速度加热速度 加热速度过快,提前闪火;加热速加热速度过快,提前闪火;加热速度过慢,点火次数增多,消耗了部分油气,使到达度过慢,点火次数增多,消耗了部分油气,使到达爆炸下限的温度升高。爆炸下限的温度升高。11.2.5 浊点、结晶点和凝点的测定
99、浊点、结晶点和凝点的测定74工业分析技术石油产品分析 3. 3.闪点、燃点测定方法概述闪点、燃点测定方法概述 (4) (4)问题与讨论问题与讨论 点火的控制点火的控制 点火用的火焰大小、与试样液面点火用的火焰大小、与试样液面的距离及停留时间都应按国家标准规定执行。若球的距离及停留时间都应按国家标准规定执行。若球形火焰直径偏大,与液面距离较近,停留时间过长形火焰直径偏大,与液面距离较近,停留时间过长都会使测定结果偏高。都会使测定结果偏高。 试样的装入量试样的装入量 按要求杯中试样要装至环形刻按要求杯中试样要装至环形刻线处,装入量过多或过少都会改变液面以上的空间线处,装入量过多或过少都会改变液面以
100、上的空间高度,测定结果不准确。高度,测定结果不准确。 大气压力大气压力 油品的闪点与外界压力有关。标准油品的闪点与外界压力有关。标准中规定以中规定以101.3 kPa101.3 kPa为闪点测定的基准压力。若有为闪点测定的基准压力。若有偏离,需作压力修正。偏离,需作压力修正。11.2.5 浊点、结晶点和凝点的测定浊点、结晶点和凝点的测定75工业分析技术石油产品分析 1. 1.基本概念基本概念 (1) (1)浊点浊点 试样在规定的条件下冷却,开始呈现试样在规定的条件下冷却,开始呈现雾状或浑浊时的最高温度,称为浊点,以雾状或浑浊时的最高温度,称为浊点,以表示。表示。此时油品中出现了许多肉眼看不见的
101、微小晶粒,因此时油品中出现了许多肉眼看不见的微小晶粒,因此不再呈现透明状态。此不再呈现透明状态。 (2) (2)结晶点结晶点 试样在规定的条件下冷却,出现肉试样在规定的条件下冷却,出现肉眼可见结晶时的最高温度,称为结晶点,以眼可见结晶时的最高温度,称为结晶点,以表示。表示。在结晶点时,油品仍处于可流动的液体状态。在结晶点时,油品仍处于可流动的液体状态。 11.2.5 浊点、结晶点和凝点的测定浊点、结晶点和凝点的测定76工业分析技术石油产品分析 1. 1.基本概念基本概念 (3) (3)凝点凝点 油品的凝点油品的凝点( (又称凝固点又称凝固点) )是指油品在试验规定是指油品在试验规定的条件下,冷
102、却至液面不移动时的最高温度,以的条件下,冷却至液面不移动时的最高温度,以表示。表示。 由于油品的凝固过程是一个渐变过程,所以凝点的高低由于油品的凝固过程是一个渐变过程,所以凝点的高低与测定条件有关。石油产品是多种烃类的复杂混合物,在低与测定条件有关。石油产品是多种烃类的复杂混合物,在低温下油品足逐渐失去流动性的,没有固定的凝固温度。根据温下油品足逐渐失去流动性的,没有固定的凝固温度。根据组成不问,油品在低温下失去流动性的原因有两种。组成不问,油品在低温下失去流动性的原因有两种。 黏温凝固:对含蜡很少或不含蜡的油品,温度降低,黏黏温凝固:对含蜡很少或不含蜡的油品,温度降低,黏度迅速增大,当黏度增
103、大到一定程度时,就会变成无定形的度迅速增大,当黏度增大到一定程度时,就会变成无定形的黏稠玻璃状物质而失去流动性,这种现象称为黏温凝固。黏稠玻璃状物质而失去流动性,这种现象称为黏温凝固。 构造凝固:对含蜡较多的油品,温度降低,蜡就会逐渐构造凝固:对含蜡较多的油品,温度降低,蜡就会逐渐结晶出来,当析出的蜡增多至形成网状骨架时,就会将液态结晶出来,当析出的蜡增多至形成网状骨架时,就会将液态的油包在其中而失去流动性,这种现象称为构造凝固。的油包在其中而失去流动性,这种现象称为构造凝固。 11.2.5 浊点、结晶点和凝点的测定浊点、结晶点和凝点的测定77工业分析技术石油产品分析 2. 2.测定浊点、结晶
104、点和凝点的意义测定浊点、结晶点和凝点的意义 (1) (1)结晶点和冰点是评定航空汽油和喷气燃料低温结晶点和冰点是评定航空汽油和喷气燃料低温性能的质量指标。性能的质量指标。 (2) (2)浊点是煤油的重要低温性能质量指标浊点是煤油的重要低温性能质量指标 浊点过浊点过高的煤油在冬季室外使用时,会析出细微的结晶。高的煤油在冬季室外使用时,会析出细微的结晶。 (3) (3)列入油品规格,作为石油产品生产、贮存和运列入油品规格,作为石油产品生产、贮存和运输的质量检测标准输的质量检测标准 不同规格牌号的车用柴油对凝点不同规格牌号的车用柴油对凝点都有具体规定;润滑剂及有关产品的都有具体规定;润滑剂及有关产品
105、的1919类产品都选类产品都选择性地对凝点做出了具体要求,择性地对凝点做出了具体要求, 11.2.5 浊点、结晶点和凝点的测定浊点、结晶点和凝点的测定78工业分析技术石油产品分析 2. 2.测定浊点、结晶点和凝点的意义测定浊点、结晶点和凝点的意义 (4) (4)确定油品的使用温度确定油品的使用温度 我国车用柴油按凝点分我国车用柴油按凝点分为为1010号、号、5 5号、号、0 0号、号、-10-10号、号、-20-20号、号、-35-35号和号和-50-50号号七个牌号;变压器油按凝点不同分为七个牌号;变压器油按凝点不同分为1010号、号、2525号和号和4545号三个牌号。号三个牌号。 (5)
106、 (5)估计石蜡含量,指导油品生产估计石蜡含量,指导油品生产 石蜡含量越多,石蜡含量越多,油品越易凝固,据此可估计石蜡含量,指导油品生油品越易凝固,据此可估计石蜡含量,指导油品生产工艺。产工艺。 11.2.5 浊点、结晶点和凝点的测定浊点、结晶点和凝点的测定79工业分析技术石油产品分析 3. 3.浊点、结晶点和凝点的测定方法概述浊点、结晶点和凝点的测定方法概述 (1) (1)浊点的测定浊点的测定 浊点的测定按浊点的测定按GB/T6986-86GB/T6986-86石油浊点测定法石油浊点测定法标准方法进行,该标准等效采用标准方法进行,该标准等效采用ISO3015-74ISO3015-74,适用,
107、适用于测定油层在于测定油层在40mm40mm时仍保持透明且浊点低于时仍保持透明且浊点低于4949的的轻质石油产品。轻质石油产品。 测定时,将脱水处理后的试样倾测定时,将脱水处理后的试样倾人试管液位标线处,在规定的条件人试管液位标线处,在规定的条件下冷却,每当温度计下降下冷却,每当温度计下降l l时,在时,在不断搅动的情况下,迅速将试管取不断搅动的情况下,迅速将试管取出观察浊点,当试管底部开始出现出观察浊点,当试管底部开始出现浑浊时的最高温度即为浊点。浑浊时的最高温度即为浊点。11.2.5 浊点、结晶点和凝点的测定浊点、结晶点和凝点的测定80工业分析技术石油产品分析 3. 3.浊点、结晶点和凝点
108、的测定方法概述浊点、结晶点和凝点的测定方法概述 (1) (1)浊点的测定浊点的测定 如果试样的浊点很低,往往需要几个冷浴,每如果试样的浊点很低,往往需要几个冷浴,每个冷浴比前一个冷浴温度低个冷浴比前一个冷浴温度低1717。例如,当试样冷。例如,当试样冷却到却到1010还没出现浊点,则将试管移入温度保持在还没出现浊点,则将试管移入温度保持在-18-18-15-15的第二个冷浴的浴套中;若试样被冷却的第二个冷浴的浴套中;若试样被冷却到到-7-7还没出现浊点,则将试管移人温度保持在还没出现浊点,则将试管移人温度保持在- -3535-32-32的第三个冷浴中。每次要等到试样温度的第三个冷浴中。每次要等
109、到试样温度高于新冷浴高于新冷浴2828时,才能转移试管,决不允许将冷时,才能转移试管,决不允许将冷试管直接放人下一个冷浴中。试管直接放人下一个冷浴中。 11.2.5 浊点、结晶点和凝点的测定浊点、结晶点和凝点的测定81工业分析技术石油产品分析 3. 3.浊点、结晶点和凝点的测定方法概述浊点、结晶点和凝点的测定方法概述 (2) (2)结晶点的测定结晶点的测定 轻质石油产品浊点和结晶点的测定可按轻质石油产品浊点和结晶点的测定可按 SH/T0179-92(2000)SH/T0179-92(2000)轻质石油产品浊点和结晶点轻质石油产品浊点和结晶点测定法标准方法进行。测定时将试样分别装入两测定法标准方
110、法进行。测定时将试样分别装入两支洁净、干燥的双壁玻璃试管的标线处,每支试管支洁净、干燥的双壁玻璃试管的标线处,每支试管要塞上带有温度计和搅拌器的橡皮塞,温度计位于要塞上带有温度计和搅拌器的橡皮塞,温度计位于试管中心,温度计底部与试管底部距离约试管中心,温度计底部与试管底部距离约15mm15mm。其中一支试管作为对照标准,另一支试管插入日规其中一支试管作为对照标准,另一支试管插入日规定的冷浴中。定的冷浴中。 在达到预期浊点前在达到预期浊点前3 3时,从冷浴中取出试管,时,从冷浴中取出试管,迅速放在盛有工业乙醇的烧杯中浸一下,然后在透迅速放在盛有工业乙醇的烧杯中浸一下,然后在透光良好条件下与对照试
111、管相比较,观察试样状态。光良好条件下与对照试管相比较,观察试样状态。11.2.5 浊点、结晶点和凝点的测定浊点、结晶点和凝点的测定82工业分析技术石油产品分析 3. 3.浊点、结晶点和凝点的测定方法概述浊点、结晶点和凝点的测定方法概述 每次观察时间不得超过每次观察时间不得超过12s12s。若试样与对照试管比较时。若试样与对照试管比较时无异样,则认为未达到浊点。将试管放人冷浴中,然后每无异样,则认为未达到浊点。将试管放人冷浴中,然后每降降1 1再观察比较一次,直至试样开始呈现浑浊为止。此时再观察比较一次,直至试样开始呈现浑浊为止。此时温度计所示的温度即为浊点。温度计所示的温度即为浊点。 测出浊点
112、后将冷浴温度降到比试样预期结晶点低测出浊点后将冷浴温度降到比试样预期结晶点低152152,继续搅拌试样,当到达预期的结晶点前,继续搅拌试样,当到达预期的结晶点前3 3时,时, 从冷浴中取出试管,迅速放入盛有工业乙醇的烧杯中浸从冷浴中取出试管,迅速放入盛有工业乙醇的烧杯中浸 一下,观察试样状态。如果试样未出现结晶,再将试管放一下,观察试样状态。如果试样未出现结晶,再将试管放入冷浴中,每降入冷浴中,每降1 1,观察一次,每次观察不超过,观察一次,每次观察不超过12s12s。当。当试样开始呈现肉眼可见的晶体时,温度计所示的温度即为试样开始呈现肉眼可见的晶体时,温度计所示的温度即为结晶点。结晶点。 平
113、行试验必须要在同一天同一瓶中取来未经测定的试平行试验必须要在同一天同一瓶中取来未经测定的试样,平行测定间结果的差数都不应超过样,平行测定间结果的差数都不应超过2 2,取两个結果的,取两个結果的平均值,作为试样的浊点和结晶点。平均值,作为试样的浊点和结晶点。 11.2.5 浊点、结晶点和凝点的测定浊点、结晶点和凝点的测定83工业分析技术石油产品分析 3. 3.浊点、结晶点和凝点的测定方法概述浊点、结晶点和凝点的测定方法概述 (3) (3)凝点的测定凝点的测定 石油产品凝点的测定按石油产品凝点的测定按GB/T510-83(91)GB/T510-83(91)石油产品凝点石油产品凝点测定法标准方法进行
114、,该标准方法常用于润滑油及深色石测定法标准方法进行,该标准方法常用于润滑油及深色石油产品凝点的测定。油产品凝点的测定。 测定时将试样装入规定的试管中,按规定的条件预热到测定时将试样装入规定的试管中,按规定的条件预热到501501,在室温中冷却到,在室温中冷却到355355,然后将试管放入装好冷却,然后将试管放入装好冷却剂的容器中。当试样冷却到预期的凝点时,将浸在冷却剂中剂的容器中。当试样冷却到预期的凝点时,将浸在冷却剂中的试管倾斜的试管倾斜450450,保持,保持lminlmin,观察液面是否移动。然后,从套,观察液面是否移动。然后,从套管中取出试管重新将试样预热到管中取出试管重新将试样预热到
115、501501,按液面有无移动的,按液面有无移动的情况,用比上次试验温度低或高情况,用比上次试验温度低或高4 4的温度重新测定,直至能的温度重新测定,直至能使液面位置静止不动而提高使液面位置静止不动而提高2 2又能使液面移动时,则取液面又能使液面移动时,则取液面不动的温度作为试样的凝点。不动的温度作为试样的凝点。 第二次平行测定时的开始温度,要比第一次测定凝固点第二次平行测定时的开始温度,要比第一次测定凝固点高高2 2。平行测定的两结果间差数不得大于。平行测定的两结果间差数不得大于2 2,取平行测定,取平行测定的两个结果的平均值,作为试样的凝固点。的两个结果的平均值,作为试样的凝固点。 11.2
116、.5 浊点、结晶点和凝点的测定浊点、结晶点和凝点的测定84工业分析技术石油产品分析 3. 3.浊点、结晶点和凝点的测定方法概述浊点、结晶点和凝点的测定方法概述 (4) (4)问题与讨论问题与讨论 烃类组成的影响烃类组成的影响 不同种类、结构的烃类,其熔点也不不同种类、结构的烃类,其熔点也不相同。若油品中所含大分子正构烷烃和芳烃的量增多时,其相同。若油品中所含大分子正构烷烃和芳烃的量增多时,其浊点、结晶点和凝点就会明显升高。浊点、结晶点和凝点就会明显升高。 油品含水量的影响油品含水量的影响 油品含水可使浊点、结晶点和凝点油品含水可使浊点、结晶点和凝点显著升高。显著升高。 胶质、沥青质及表面活性剂
117、的影响胶质、沥青质及表面活性剂的影响 这些物质能吸附在这些物质能吸附在石蜡结晶中心的表面上,阻止石蜡结晶的生成,致使油品的石蜡结晶中心的表面上,阻止石蜡结晶的生成,致使油品的凝点下降。凝点下降。 预热条件和冷却速度预热条件和冷却速度 是影响测定浊点、结晶点和凝点是影响测定浊点、结晶点和凝点的主要因素。不同的预热条件和冷却速度下,测定结果出现的主要因素。不同的预热条件和冷却速度下,测定结果出现明显的误差。明显的误差。11.2.5 浊点、结晶点和凝点的测定浊点、结晶点和凝点的测定85工业分析技术石油产品分析 1. 1.基本概念基本概念 石油产品的酸度、酸值都是用来衡量油品中酸石油产品的酸度、酸值都
118、是用来衡量油品中酸性物质数量的指标,对石油产品中酸性物质的测定,性物质数量的指标,对石油产品中酸性物质的测定,所得的酸度所得的酸度( (值值) )一般为有机酸、无机酸以及其他酸一般为有机酸、无机酸以及其他酸性物质的总值。性物质的总值。 (1) (1) 酸度酸度 中和中和100mL100mL石油产品中的酸性物质,石油产品中的酸性物质,所需氢氧化钾的质量。以所需氢氧化钾的质量。以mgKOH/100mLmgKOH/100mL表示;表示; (2) (2)酸值酸值 中和中和1g1g石油产品中的酸性物质,所需要石油产品中的酸性物质,所需要的氢氧化钾质量。以的氢氧化钾质量。以mgKOH/gmgKOH/g表示
119、。表示。 11.2.6 酸度、酸值的测定酸度、酸值的测定86工业分析技术石油产品分析 2. 2.测定意义测定意义 (1) (1)判断油品中所含酸性物质的数量判断油品中所含酸性物质的数量 油品中酸性油品中酸性物质的数量随原油组成及其馏分油精制程度而变化,物质的数量随原油组成及其馏分油精制程度而变化,酸度酸度( (酸值酸值) )越高,说明油品中所含的酸性物质就越越高,说明油品中所含的酸性物质就越多。多。 (2) (2)判断油品对金属材料的腐蚀性判断油品对金属材料的腐蚀性 油品中有机酸油品中有机酸含量少,在无水分和温度较低时,一般对金属不会含量少,在无水分和温度较低时,一般对金属不会产生腐蚀作用,但
120、当含量增多且存在水分时,就能产生腐蚀作用,但当含量增多且存在水分时,就能严重腐蚀金属。严重腐蚀金属。 (3) (3)判断润滑油的变质程度判断润滑油的变质程度 对使用中的润滑油而对使用中的润滑油而言,由于机件间的摩擦、受热以及其他外在因素的言,由于机件间的摩擦、受热以及其他外在因素的作用,油品将受到氧化而逐渐变质,出现酸性物质作用,油品将受到氧化而逐渐变质,出现酸性物质增加的倾向。增加的倾向。 11.2.6 酸度、酸值的测定酸度、酸值的测定87工业分析技术石油产品分析 3. 3.酸度、酸值的测定方法概述酸度、酸值的测定方法概述 (1 1)轻质油品酸度的测定)轻质油品酸度的测定 测定汽油、煤油、柴
121、油的酸度,按测定汽油、煤油、柴油的酸度,按GB/T258-GB/T258-77(88)77(88)汽油、煤油、柴油酸度测定法标准试验方汽油、煤油、柴油酸度测定法标准试验方法进行,该方法主要适用于测定未加乙基液的汽油、法进行,该方法主要适用于测定未加乙基液的汽油、煤油和柴油的酸度。煤油和柴油的酸度。 方法原理方法原理 利用沸腾的乙醇溶液抽提试样中的酸性物质,再利用沸腾的乙醇溶液抽提试样中的酸性物质,再用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液进行滴定,通过酸碱指用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液进行滴定,通过酸碱指示剂颜色的改变来确定终点,计算出试样的酸度。示剂颜色的改变来确定终点,计算出试样的酸度。 结果计算结果计算
122、 试样的酸度按下式计算试样的酸度按下式计算 11.2.6 酸度、酸值的测定酸度、酸值的测定88工业分析技术石油产品分析 3. 3.酸度、酸值的测定方法概述酸度、酸值的测定方法概述 (2 2)石油产品酸值的测定)石油产品酸值的测定 石油产品酸值的测定按石油产品酸值的测定按GB/T264-83(91)GB/T264-83(91)石油石油产品酸值测定法标准试验方法进行。产品酸值测定法标准试验方法进行。 方法原理方法原理 用氢氧化钾乙醇溶液中和萃取剂溶液中的酸性物用氢氧化钾乙醇溶液中和萃取剂溶液中的酸性物质,也是利用沸腾乙醇萃取分离技术,将试样中的质,也是利用沸腾乙醇萃取分离技术,将试样中的待测酸性物
123、质抽提出来,再进行化学滴定分析。待测酸性物质抽提出来,再进行化学滴定分析。 结果计算结果计算 试样的酸值按下式计算:试样的酸值按下式计算: 11.2.6 酸度、酸值的测定酸度、酸值的测定89工业分析技术石油产品分析 3. 3.酸度、酸值的测定方法概述酸度、酸值的测定方法概述 (3) (3)问题与讨论问题与讨论 指示剂用量指示剂用量 每次测定所加的指示剂要按标准每次测定所加的指示剂要按标准中规定的用量加入,以免引起滴定误差。中规定的用量加入,以免引起滴定误差。 煮沸条件的控制煮沸条件的控制 试验过程中,待测试液要按试验过程中,待测试液要按标准规定的温度和时间煮沸并迅速在标准规定的温度和时间煮沸并
124、迅速在3min3min内完成滴内完成滴定。定。 11.2.6 酸度、酸值的测定酸度、酸值的测定90工业分析技术石油产品分析 3. 3.酸度、酸值的测定方法概述酸度、酸值的测定方法概述 (3) (3)问题与讨论问题与讨论 滴定终点的确定滴定终点的确定 准确判断滴定终点对测定结准确判断滴定终点对测定结果有很大的影响。例如,用酚酞作指示剂滴定至乙果有很大的影响。例如,用酚酞作指示剂滴定至乙醇层显浅玫瑰红色为止;用甲酚红作指示剂滴定至醇层显浅玫瑰红色为止;用甲酚红作指示剂滴定至乙醇层由黄色变为紫红色为止。乙醇层由黄色变为紫红色为止。 抽出溶液颜色的变化抽出溶液颜色的变化 当遇到抽出溶液颜色较当遇到抽出
125、溶液颜色较深时,化学分析方法会产生严重误差,必须改用电深时,化学分析方法会产生严重误差,必须改用电位滴定法测定。位滴定法测定。 11.2.6 酸度、酸值的测定酸度、酸值的测定91工业分析技术石油产品分析 1. 1.水分的来源及存在形式水分的来源及存在形式 (1 1)水分的来源)水分的来源 在储运及使用中混入的水分在储运及使用中混入的水分 石油产品在贮存、石油产品在贮存、运输、加注和使用过程中,由于各种原因而混入的运输、加注和使用过程中,由于各种原因而混入的水分。水分。 溶解空气中的水分溶解空气中的水分 由于石油产品尤其是轻质由于石油产品尤其是轻质燃料油具有一定程度的溶水性。随着温度的升高、燃料
126、油具有一定程度的溶水性。随着温度的升高、空气中湿度的增大,溶水性也逐渐增大。空气中湿度的增大,溶水性也逐渐增大。 11.2.7石油产品中水分的测定石油产品中水分的测定92工业分析技术石油产品分析 1. 1.水分的来源及存在形式水分的来源及存在形式 (2 2)水的存在形式)水的存在形式 悬浮水悬浮水 水以细小液滴状悬浮于油品中,构水以细小液滴状悬浮于油品中,构成浑浊的乳化液或乳胶体。此种现象多发生于黏度成浑浊的乳化液或乳胶体。此种现象多发生于黏度较大的重质油中。较大的重质油中。 溶解水溶解水 水以分子状态均匀分散在烃类分子水以分子状态均匀分散在烃类分子中。水在油品中的溶解量取决于油品的化学组成和
127、中。水在油品中的溶解量取决于油品的化学组成和温度。通常烷烃、环烷烃及烯烃溶解水的能力较弱,温度。通常烷烃、环烷烃及烯烃溶解水的能力较弱,芳香烃能溶解较多的水分。温度越高,水在油品中芳香烃能溶解较多的水分。温度越高,水在油品中的溶解量越多。的溶解量越多。 游离水游离水 析出的微小水粒聚集成较大水滴从油析出的微小水粒聚集成较大水滴从油中沉降下来,呈油水分离状态存在。中沉降下来,呈油水分离状态存在。 11.2.7石油产品中水分的测定石油产品中水分的测定93工业分析技术石油产品分析 2. 2.测定意义测定意义 (1 1)石油产品含水会破坏油品的低温流动性能。)石油产品含水会破坏油品的低温流动性能。 (
128、2 2)溶剂油中若含水,会降低油的溶解能力和使)溶剂油中若含水,会降低油的溶解能力和使用效率。用效率。 (3 3)润滑油中若含水则在冬季冻结成冰粒,堵塞)润滑油中若含水则在冬季冻结成冰粒,堵塞输油管道和过滤网,降低润滑性能,同时还会增加机输油管道和过滤网,降低润滑性能,同时还会增加机件的磨损。件的磨损。 (4 4)电器用油中若含水,会降低其介电性能,严)电器用油中若含水,会降低其介电性能,严重时还会引起短路,甚至烧毁设备。重时还会引起短路,甚至烧毁设备。 (5 5)水分是各种石油产品标准中必不可少的规格)水分是各种石油产品标准中必不可少的规格之一,也作为油品生产进出装置物料的主要控制指标。之一
129、,也作为油品生产进出装置物料的主要控制指标。 11.2.7石油产品中水分的测定石油产品中水分的测定94工业分析技术石油产品分析 3.3.测定方法测定方法 测定水分的方法按其含量不同分为常量法和微量法两种。测定水分的方法按其含量不同分为常量法和微量法两种。 (1 1)蒸馏法)蒸馏法 蒸馏法按蒸馏法按GB/T260-77(88)GB/T260-77(88)石油产品水分测定法标准石油产品水分测定法标准方法进行。方法进行。 方法原理方法原理 测定时,在洗净并烘干的圆底烧瓶中称人摇匀的试样测定时,在洗净并烘干的圆底烧瓶中称人摇匀的试样100g100g,称准至,称准至0.1g0.1g。注入无水溶剂。注入无
130、水溶剂100mL100mL,将混合物摇匀后,将混合物摇匀后,投入无釉瓷片、沸石或毛细管。按规定条件安装好仪器,加投入无釉瓷片、沸石或毛细管。按规定条件安装好仪器,加热煮沸热煮沸 混合物并控制回流速度,使冷凝管的斜口每秒滴下混合物并控制回流速度,使冷凝管的斜口每秒滴下2 24 4滴液体。溶剂汽化并将油品中的水分携带出,冷凝后水分收滴液体。溶剂汽化并将油品中的水分携带出,冷凝后水分收集在接受器中,由于水与溶剂互不相溶,且水较溶剂的密度集在接受器中,由于水与溶剂互不相溶,且水较溶剂的密度大,在接受器里油水分层,水分沉入接受器底部,而溶剂则大,在接受器里油水分层,水分沉入接受器底部,而溶剂则连续不断地
131、经接受器支管返回蒸馏烧瓶中。连续不断地经接受器支管返回蒸馏烧瓶中。 11.2.7石油产品中水分的测定石油产品中水分的测定95工业分析技术石油产品分析 3.3.测定方法测定方法 (1 1)方法原理)方法原理 蒸馏将近完毕时,如果冷凝管内壁沾有水滴,应使圆底蒸馏将近完毕时,如果冷凝管内壁沾有水滴,应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾,利用冷凝的溶剂烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾,利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗人接受器中。直至水的体积不再增加时,停止将水滴尽量洗人接受器中。直至水的体积不再增加时,停止加热。回流时间不应超过加热。回流时间不应超过1h1h。仪器冷却后,读出接受器中所。仪器冷却
132、后,读出接受器中所收集到的水的体积。当接受器中的溶剂呈现浑浊,而且管底收集到的水的体积。当接受器中的溶剂呈现浑浊,而且管底收集的水不超过收集的水不超过0.3mL0.3mL时,将接受器放人热水中浸时,将接受器放人热水中浸202030min30min,使溶剂澄清,冷却至室温,再读出管底收集水的体,使溶剂澄清,冷却至室温,再读出管底收集水的体积。积。 11.2.7石油产品中水分的测定石油产品中水分的测定96工业分析技术石油产品分析 3.3.测定方法测定方法 (2 2)结果计算)结果计算 试样含水的质量分数按下式计算:试样含水的质量分数按下式计算: 11.2.7石油产品中水分的测定石油产品中水分的测定
133、97工业分析技术石油产品分析 3.3.测定方法测定方法 (3 3)方法讨论)方法讨论 由于蒸馏法是一种常量测定法,因此只能测定含水量在由于蒸馏法是一种常量测定法,因此只能测定含水量在0.030.03以上的油品。当含水量少于以上的油品。当含水量少于0.030.03时,认为是痕迹,时,认为是痕迹,如接受器中没有水,则认为试样无水。当试样水分超过如接受器中没有水,则认为试样无水。当试样水分超过1010时,可酌情减少试样的称出量。要求蒸出的水分不超过时,可酌情减少试样的称出量。要求蒸出的水分不超过10mL10mL但试样称出量也不能过少,否则会降低试样的代表性,但试样称出量也不能过少,否则会降低试样的代表性,影响测定结果的准确性。影响测定结果的准确性。 所用溶剂必须严格脱水,以免因溶剂带水而影响测定结所用溶剂必须严格脱水,以免因溶剂带水而影响测定结果的准确性。所用仪器必须清洁干燥果的准确性。所用仪器必须清洁干燥( (需在需在105105110110的温的温度下干燥度下干燥) )。 测定时,蒸馏瓶中应加入沸石或素瓷片,以形成沸腾中测定时,蒸馏瓶中应加入沸石或素瓷片,以形成沸腾中心。同时在冷凝管的上端要用干净棉花塞住,防止空气中心。同时在冷凝管的上端要用干净棉花塞住,防止空气中的水分被冷凝。的水分被冷凝。 11.2.7石油产品中水分的测定石油产品中水分的测定98工业分析技术石油产品分析