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1、石灰石中Ca与Fe的测定方案的思考000001Stillwatersrundeep.流静水深流静水深,人静心深人静心深Wherethereislife,thereishope。有生命必有希望。有生命必有希望实验方法：用络合滴定法直接测定Ca的含量，用分光光度法测定Fe的含量。分析：石灰石中可能存在的多种组分有以及少量其他重金属用EDTA滴定Ca时，溶液中的Mg，Al，Fe会对滴定起干扰：查表得：显然，如不对后三种离子进行处理，它们将消耗部分滴定剂，那么实验结果是不准确的。那 么 ，该 怎 么 做 呢？首先，我考虑 ：在前面我们已经学习了“络合掩蔽法”。此处，我就用它来帮助除去 这两种离子 表1
2、 一些常用的掩蔽剂 掩蔽剂 被掩蔽离子 pH 三乙醇胺 10 氟 化 物 4乙酰丙酮 56邻二氮菲 56 从中知,能同时掩蔽 有三乙醇胺和乙酰丙酮 选用三乙醇胺 作为本测试中的掩蔽剂(原因)其次, Mg2+用的是沉淀掩蔽法。 表2 一些常用的沉淀掩蔽剂 掩蔽剂 被掩蔽离子 被滴定离子 pH 指示剂氢氧化物 12 钙指示剂硫酸盐 10 铬黑T 钙、镁的EDTA络合物稳定常数相近，不能用控制酸度的方法分步滴定；它们的其他性质也相似，找不到合适的络合掩蔽剂，在溶液中也无价态变化。但它们氢氧化物的溶度积相差较大 ，所以用沉淀掩蔽法。从表中可知，乙酰丙酮 的滴定pH值是56，三乙醇胺的则是pH=10。而
3、在之后的消除 、滴定 的环境都是碱性的。所以不用乙酰丙酮 。 不妨假设，用了乙酰丙酮 那么会发生什么呢？pH=56， 可见此时EDTA的副反应还是较大的；而且，将会面临的另一个问题是：它所使用的是铬黑T指示剂，会引起“指示剂封闭现象”，从而，无法确定滴定终点。 接着是 的测定： 考虑到它的含量很少，不宜用常量分析。测它用的是“分光光度法”。 常用的方法是邻二氮菲法。该法灵敏度与选择性好，络合物稳定，条件易于控制。 实验时，先用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+。邻二氮菲与Fe2+生成的络合物lgk稳=21.3，摩尔吸光系数=1.1104L/mol.cm。在酸度为29之间，颜色深度与酸度无关，且在
4、还原剂存在下，颜色深度可保持数月不变。试验证明，相当与Fe2+含量40倍的 因此该法被广泛使用。 实验步骤：n称取m0g试样，用酸溶解，得V0mL。n准确量取V1mL的溶液3份。n调节溶液的pH值在酸性范围，接着加入三乙醇胺。n稍后，加入NaOH，调节溶液pH至10。n继续加入NaOH，至pH12,使Mg2+生成沉淀。n加入钙指示剂，用EDTA直接在沉淀存在下进行络合滴定实验步骤n当溶液由酒红色变为蓝色时，达到滴定终点。记下所消耗的滴定剂EDTA的体积V2。实验步骤n实验前先准备好处理过的铁标准溶液用于进行分光光度测Fe2+作准备，即如下步骤：n吸收曲线的制作及测量波长的选择 max=508nmn显色反应酸度的选择pH=29n显色剂用量的选择n标准曲线的制作=1.1104L/cm*mol实验步骤n准确称取试样mg，经过溶解，三价铁的还原等处理，定量转入容量瓶。n再用若干个容量瓶配制一定梯度的稀释溶液。n以试剂空白为参比溶液，在分光光度计中测定试样，记录数据。n利用标准曲线求出试样中铁百分含量。数据处理：参考书目：北京大学 定量化学分析简明教程华南理工大学出版社 基础化学实验技术
