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1、石灰石中Ca与Fe的测定方案的思考000001Stillwatersrundeep.流静水深流静水深,人静心深人静心深Wherethereislife,thereishope。有生命必有希望。有生命必有希望实验方法:用络合滴定法直接测定Ca的含量,用分光光度法测定Fe的含量。分析:石灰石中可能存在的多种组分有以及少量其他重金属用EDTA滴定Ca时,溶液中的Mg,Al,Fe会对滴定起干扰:查表得:显然,如不对后三种离子进行处理,它们将消耗部分滴定剂,那么实验结果是不准确的。那 么 ,该 怎 么 做 呢?首先,我考虑 :在前面我们已经学习了“络合掩蔽法”。此处,我就用它来帮助除去 这两种离子 表1
2、 一些常用的掩蔽剂 掩蔽剂 被掩蔽离子 pH 三乙醇胺 10 氟 化 物 4乙酰丙酮 56邻二氮菲 56 从中知,能同时掩蔽 有三乙醇胺和乙酰丙酮 选用三乙醇胺 作为本测试中的掩蔽剂(原因)其次, Mg2+用的是沉淀掩蔽法。 表2 一些常用的沉淀掩蔽剂 掩蔽剂 被掩蔽离子 被滴定离子 pH 指示剂氢氧化物 12 钙指示剂硫酸盐 10 铬黑T 钙、镁的EDTA络合物稳定常数相近,不能用控制酸度的方法分步滴定;它们的其他性质也相似,找不到合适的络合掩蔽剂,在溶液中也无价态变化。但它们氢氧化物的溶度积相差较大 ,所以用沉淀掩蔽法。从表中可知,乙酰丙酮 的滴定pH值是56,三乙醇胺的则是pH=10。而
3、在之后的消除 、滴定 的环境都是碱性的。所以不用乙酰丙酮 。 不妨假设,用了乙酰丙酮 那么会发生什么呢?pH=56, 可见此时EDTA的副反应还是较大的;而且,将会面临的另一个问题是:它所使用的是铬黑T指示剂,会引起“指示剂封闭现象”,从而,无法确定滴定终点。 接着是 的测定: 考虑到它的含量很少,不宜用常量分析。测它用的是“分光光度法”。 常用的方法是邻二氮菲法。该法灵敏度与选择性好,络合物稳定,条件易于控制。 实验时,先用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+。邻二氮菲与Fe2+生成的络合物lgk稳=21.3,摩尔吸光系数=1.1104L/mol.cm。在酸度为29之间,颜色深度与酸度无关,且在
4、还原剂存在下,颜色深度可保持数月不变。试验证明,相当与Fe2+含量40倍的 因此该法被广泛使用。 实验步骤:n称取m0g试样,用酸溶解,得V0mL。n准确量取V1mL的溶液3份。n调节溶液的pH值在酸性范围,接着加入三乙醇胺。n稍后,加入NaOH,调节溶液pH至10。n继续加入NaOH,至pH12,使Mg2+生成沉淀。n加入钙指示剂,用EDTA直接在沉淀存在下进行络合滴定实验步骤n当溶液由酒红色变为蓝色时,达到滴定终点。记下所消耗的滴定剂EDTA的体积V2。实验步骤n实验前先准备好处理过的铁标准溶液用于进行分光光度测Fe2+作准备,即如下步骤:n吸收曲线的制作及测量波长的选择 max=508nmn显色反应酸度的选择pH=29n显色剂用量的选择n标准曲线的制作=1.1104L/cm*mol实验步骤n准确称取试样mg,经过溶解,三价铁的还原等处理,定量转入容量瓶。n再用若干个容量瓶配制一定梯度的稀释溶液。n以试剂空白为参比溶液,在分光光度计中测定试样,记录数据。n利用标准曲线求出试样中铁百分含量。数据处理:参考书目:北京大学 定量化学分析简明教程华南理工大学出版社 基础化学实验技术