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1、冰醋酸的测定方法张红艳冰醋酸的测定中和滴定法原理： 供试品加新沸过的冷水与酚酞指示液，用 氢氧化钠滴定液滴定，根据滴定液使用 量，计算冰醋酸的含量试剂1. 氢氧化钠滴定液（1mol/L）2. 酚酞指示液3. 基准邻苯二甲酸氢钾试样制备:1.氢氧化钠滴定液（1mol/L）配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。标定：取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻
2、苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。2.酚酞指示液取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。操作步骤：用具塞锥形瓶称取2.5g试样，精确至 0.0001g，置于已盛有50ml无二氧化碳的具 塞锥形瓶中与酚酞指示液3滴，用氢氧化钠 滴定液（1mol/L）滴定至微红色。每1mL氢氧化钠 滴定液（1mol/L）相当于60.05mg的C2H4O2。以质量百分数表示
3、的乙酸含量X，计算： X=(cv60.0510-3)/m式中:V 试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ; c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; m 试样质量，9; 60. 05乙酸摩尔质量;醋酸滴定氢氧化钠-点为滴定法1原理：酸碱中和，使溶液PH改变，便可确定终点2.仪器与试剂：自动电位测定仪，铂电极，饱和甘汞电极；滴定管，移液管，烧杯，容量瓶。PH为6.86 9.18 的标准缓冲溶液，氢氧化钠电位滴定原理 用NaoH标准溶液滴定醋酸溶液,使用0.1mol / L甘汞 -玻璃电极对和一台自动电位滴定仪指示电位滴定的终点。由于甘汞电极作参比电极,而玻璃电极具有可逆电极的性质。电
4、位滴定法测定溶液的浓度时:当玻璃电极甘汞电极组成电池时,就能测定电动势 E值求出溶液的PHAg+AgCl|HCl0.1mol溶液（pH=x|0.1N 汞电极25 : PH=（E-0.3337+玻）/0.05916pHE 即PH与电位呈线性关系 因此E 值的变化可反映出溶液PH 值的变化自动电位滴定仪工作原理自动电位滴定仪实验是用自动平衡记录仪来记录电动势的变化的,根据滴定曲线图可求出滴定终点,即滴定曲线图中突跃部分的中点所对应的体积为滴定终点试样分析 滴定剂为0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液,滴定冰醋酸,有一个滴定终点。滴定过程:取0.3618g冰醋酸,用60mL饱和氯化钠溶液稀释,用0.
5、5mol/L氢氧化钠滴定.滴定剂为0.01mol/L的四丁基氢氧化铵标准滴定溶液,滴定有一个滴定终点.滴定过程:取酸样品,用60mL无水乙醇乙醇稀释,用 0.01 mol/L 的TBNOH 作为滴定剂滴定标准滴定溶液配制0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液配制称取110g氢氧化钠,溶于100mL无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管量取27mL上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL摇匀。标定称取于105110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾 3.6g ,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L ),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈
6、粉红色,并保持30S。同时做空白试验。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,数值以摩尔每升(mol/L )表示:M-邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值v1氢氧化钠溶液的体积v2空白试验氢氧化钠溶液的体积, ; M邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量, g/molM(KHCHO)=204.22CNaoH=1000 m /(v1-v2)M0.01mol/L四丁基氢氧化铵标准滴定溶液 配制用量筒量取26.3mL四丁基氢氧化铵溶液 (分析纯),将量筒中溶液用玻璃棒引流转移到1000mL作为滴定剂容量瓶中。用适量无水乙醇洗涤量筒内壁23次将洗涤液一并转移到容量瓶中,要用玻璃棒引流。荡。加无水乙醇定容。先直接加无水乙醇到离刻度线
7、12cm时改用胶头滴管加无水乙醇到刻度线盖好瓶塞,摇匀即可。 标定 用100mL烧杯称取邻苯二甲酸氢钾,称样完毕后加入无水乙醇溶液少许,将待测样品置于滴定台上,放下电极架,并调节适合的搅拌器速度。 设置滴定参数。根据样品性质和取样方法设置滴定参数。用四丁基氢氧化铵标准滴定溶液滴定。按TITRAIION键,进行滴定。搅拌子转动,滴定开始滴定样品,直到样品中的一个滴定终点出现。结束滴定。当达到终点,蜂鸣器报警提示Prjcom300工作站接收有关数据,显示电位曲线。根据Prjcom300工作站接收的电位曲线及有关数据,利用公式 ,计算四丁基氢氧化铵标准滴定 溶液的浓度单位是 mol/L CCHNO=1000 m /(v1-v2)M m邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,; v1四丁基氢氧化铵溶液的体积,v2空白试验四丁基氢氧化铵溶液的体积, ;M邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量, g/molM(KHCHO)= 204.22
