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1、离子交换离子交换分离操作方法分离操作方法离子交换操作步骤离子交换分离操作流程离子交换分离操作流程离子交换操作步骤1.选择离子交换树脂的原则选择离子交换树脂的原则n 常用强酸，强碱型离子交换树脂。常用强酸，强碱型离子交换树脂。n 测钢铁中测钢铁中AlAl3+3+，FeFe3+3+干扰，可用干扰，可用HClHCl处理使处理使FeFe3+3+FeClFeCl4 4，再通过阴离子树脂，消除对，再通过阴离子树脂，消除对AlAl3+3+干干扰。扰。n 颗粒度：制去离子水可用较粗颗粒，颗粒度：制去离子水可用较粗颗粒，5050100100目；目；分离用细些均匀性好，分离用细些均匀性好，8080100100目或
2、目或100100120120目；目；离子交换层析应更细些。常量组分一般在离子交换层析应更细些。常量组分一般在100100200200目，微量组分一般在目，微量组分一般在200200400400目。目。离子交换操作步骤2.2.预处理：预处理：n 处理时，先采用处理时，先采用4 46 M HCl6 M HCl泡泡1 12 2天，以溶解天，以溶解除去树脂中杂质，然后去离子水洗至中性，浸在除去树脂中杂质，然后去离子水洗至中性，浸在去离子水中备用；换新盐酸再浸一段时间，再去去离子水中备用；换新盐酸再浸一段时间，再去离子洗至中性得到离子洗至中性得到H H+ +型阳或型阳或ClCl型阴离子交换树型阴离子交换
3、树脂。脂。n Na Na+ +型，型，NHNH4+4+型，型，SOSO4 42-2-型可分别用型可分别用NaClNaCl、NHNH4 4ClCl、H H2 2SOSO4 4处理处理离子交换操作步骤l静静态态交交换换：是是将将树树脂脂与与交交换换溶溶液液混混合合置置于于一一定定的的容容器器中中搅搅拌拌进进行行。静静态态交交换换操操作作方方法法简简单单、设设备备要要求求低低，需需分分批进行，交换不完全，批进行，交换不完全，效率低。效率低。 柱上操作柱上操作：先在柱中充以水，下端铺玻璃毛，在装柱和先在柱中充以水，下端铺玻璃毛，在装柱和整个交换洗脱过程中，树脂层要浸在液面下，防止混入整个交换洗脱过程中
4、，树脂层要浸在液面下，防止混入气泡形成沟流，柱中树脂层高度是柱内径的气泡形成沟流，柱中树脂层高度是柱内径的10102020倍倍 3 3. .离子交换操作的方式离子交换操作的方式离子交换操作步骤实验室中：交换柱实验室中：交换柱实验室中：交换柱实验室中：交换柱离子交换操作步骤离子交换操作步骤离子交换操作步骤 离子交换车间 离子交换操作步骤离子交换：离子交换：将待分离的溶液倾入交换柱，使其按将待分离的溶液倾入交换柱，使其按某一定的适当的速度流经树脂层，某一定的适当的速度流经树脂层，2RSO2RSO3 3H+CaH+Ca2+2+(RSO(RSO3 3) )2 2Ca+2HCa+2H+ + n (1)(
5、1)中间树脂部分被交换，称为中间树脂部分被交换，称为“交界层交界层” (2)2)随着试液的流入，交界层下移，当流出随着试液的流入，交界层下移，当流出 液中开始出现未被交换的离子时，交换过液中开始出现未被交换的离子时，交换过 程达到了程达到了“始漏点始漏点”。 (3) (3)此时，被交换到柱上的离子量称为始漏此时，被交换到柱上的离子量称为始漏 量。量。离子交换操作步骤洗涤：洗涤：将留在交换柱中不发生交换作用的离子洗将留在交换柱中不发生交换作用的离子洗下，一般用水或稀酸或与试液相同酸度的酸溶液来下，一般用水或稀酸或与试液相同酸度的酸溶液来洗涤洗涤。n如分离如分离FeFe3+3+为例，在为例，在4M
6、 HCl4M HCl中交换。树脂先用中交换。树脂先用4M4M溶溶液淋洗到流出液的酸度为液淋洗到流出液的酸度为4M4M，然后交换，然后交换FeFe3+3+，FeFe3+3+以以FeClFeCl4 4的形式交换留在柱上。的形式交换留在柱上。离子交换操作步骤洗脱：洗脱：将被交换的离子冼脱下来，可在洗脱液中将被交换的离子冼脱下来，可在洗脱液中测定该交换组分测定该交换组分n阳离子树脂采用阳离子树脂采用HClHCl作洗脱液作洗脱液3 34 4 M M，易洗脱的可，易洗脱的可用稀酸用稀酸2 2 M M洗洗CaCa2+2+ ，n阴离子树脂可用阴离子树脂可用HClHCl，NaClNaCl，NaOHNaOH离子交
7、换操作步骤 洗脱是交换的逆过程，当洗脱液不断地倾入交换柱时，已洗脱是交换的逆过程，当洗脱液不断地倾入交换柱时，已交换在柱子上的阳离子或阴离子就不断地被洗脱下来。洗脱交换在柱子上的阳离子或阴离子就不断地被洗脱下来。洗脱作用也是由上而下地依次进行的。作用也是由上而下地依次进行的。影响洗脱百分率的因素：影响洗脱百分率的因素：n树脂颗粒的大小：树脂颗粒的大小：树脂愈树脂愈粗，曲线向右移动，达相粗，曲线向右移动，达相同洗脱率，洗脱剂量增加。同洗脱率，洗脱剂量增加。n洗脱剂浓度：洗脱剂浓度：太小效率低，太小效率低，太大树脂脱水收缩，树脂太大树脂脱水收缩，树脂内离子不易洗脱。内离子不易洗脱。n流速：流速：流速大，曲线向右。流速大，曲线向右。离子交换操作步骤再生再生: :是指是离子交换树脂重新具有交换能力的过是指是离子交换树脂重新具有交换能力的过程程去杂：去杂：大量水冲洗，去除树脂表面和孔隙内杂质。大量水冲洗，去除树脂表面和孔隙内杂质。酸碱处理：酸碱处理：除去与官能团结合的杂质。恢复静电除去与官能团结合的杂质。恢复静电吸附能力。吸附能力。转型：转型：即树脂去杂后，赋予平衡离子的过程。即树脂去杂后，赋予平衡离子的过程。离子交换操作步骤离子交换操作步骤
