《水样的采集保存和处理课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《水样的采集保存和处理课件（111页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、第二章第二章水样的采集、保存与处理水样的采集、保存与处理明确监测目的明确监测目的确定监测对象确定监测对象设设计监测网点计监测网点安排采样时间和采样频安排采样时间和采样频率率选定采样方法和分析测定技术选定采样方法和分析测定技术提出监测报告要求提出监测报告要求制订全过程质量制订全过程质量保证措施和方案实施的进度计划。保证措施和方案实施的进度计划。1水样的采集保存和处理水质分析步骤：水质分析步骤：1.水样的采集和保存水样的采集和保存2.水样的预处理（干扰物质的分离水样的预处理（干扰物质的分离和待测物的富集）和待测物的富集）3.试样中待测组分的测量试样中待测组分的测量:4.分析结果的计算和数据处理分析
2、结果的计算和数据处理2水样的采集保存和处理第一节第一节 水样的采集与保存水样的采集与保存一、水样的采集一、水样的采集 正确的采样方法和很好地保存样品，是正确的采样方法和很好地保存样品，是使分析结果正确反映水中待测成分真实含量使分析结果正确反映水中待测成分真实含量的先决条件。的先决条件。 如何使采集的样品有如何使采集的样品有代表性代表性，是采集样，是采集样品阶段的品阶段的核心核心问题。如何使样品在问题。如何使样品在保存期间保存期间不发生变化不发生变化则是则是样品保存样品保存的关键。的关键。 3水样的采集保存和处理1.采样点的设置采样点的设置 （1）地表水）地表水l监测断面的设置监测断面的设置l监
3、测断面上采样点的确定监测断面上采样点的确定4水样的采集保存和处理监测点的布设上可以采用两种方法：监测点的布设上可以采用两种方法：（1）断面布设法）断面布设法对于较大的河流，如河面对于较大的河流，如河面宽，水量大（宽，水量大（150m3/s），水深流急，可），水深流急，可以采用多点断面以采用多点断面；（2）单点布设法）单点布设法适用于河面狭窄、水浅、适用于河面狭窄、水浅、流量不大的小河流，且污染物在水平和垂流量不大的小河流，且污染物在水平和垂直方向上都能充分混合，可以直接在河中直方向上都能充分混合，可以直接在河中心采样。心采样。5水样的采集保存和处理l断面布设法断面布设法:l监测断面的设置原则的
4、确定监测断面的设置原则的确定，主要考虑，主要考虑水质变化较为明显、特定功能水域或有水质变化较为明显、特定功能水域或有较大的参考意义的水体，具体来讲可概较大的参考意义的水体，具体来讲可概述为六个方面：述为六个方面：l1）有大量废水排入河流的主要居民区、）有大量废水排入河流的主要居民区、工业区的上游和下游；工业区的上游和下游；6水样的采集保存和处理2）湖泊、水库、河口的主要入口和出口；）湖泊、水库、河口的主要入口和出口；3）较大支流汇合口上游和汇合后与干流充）较大支流汇合口上游和汇合后与干流充分混合处；入海河流的河口处；受潮汐分混合处；入海河流的河口处；受潮汐影响的河段和严重水土流失区；影响的河段
5、和严重水土流失区；4)国际河流出入国境线的出入口处。国际河流出入国境线的出入口处。5)饮用水源区、水资源集中的水域、主要饮用水源区、水资源集中的水域、主要风景游览区、水上娱乐区及重大水力设风景游览区、水上娱乐区及重大水力设施所在地等功能区。施所在地等功能区。7水样的采集保存和处理监测断面设置监测断面设置l对一个对一个水系水系进行污染调查时，一般需进行污染调查时，一般需要设置背景要设置背景断面断面、控制、控制断面断面和消减和消减断断面面。l对于对于某一河段某一河段污染进行调查，一般设污染进行调查，一般设置对照（或清洁）置对照（或清洁）断面断面、控制、控制断面断面和和消减消减断面断面。8水样的采集
6、保存和处理背景背景断面断面：提供提供水系环境背景值水系环境背景值的采样处，所谓的采样处，所谓背景值是指未受或很少受到人类活动背景值是指未受或很少受到人类活动影响的区域环境内水体的物质组成与影响的区域环境内水体的物质组成与含量。含量。9水样的采集保存和处理l 对照断面：对照断面：设在设在污染源的上游污染源的上游，反映进入本区域，反映进入本区域河流水质的初始情况，为了解流入监河流水质的初始情况，为了解流入监测河段前的水体水质状况而设置，具测河段前的水体水质状况而设置，具有参比和对照作用，一个河段一般只有参比和对照作用，一个河段一般只设一个对照断面。设一个对照断面。 10水样的采集保存和处理控制控制
7、断面断面：反映本地区排放的废水对河段水质的影响，可反映本地区排放的废水对河段水质的影响，可及时掌握受污染水体的现状和变化动态，一般及时掌握受污染水体的现状和变化动态，一般设在排污口下游设在排污口下游5001000m处，处，还应设置在还应设置在城市的主要饮用水源、水产资源集中区城市的主要饮用水源、水产资源集中区域、主要风景游览区等处。域、主要风景游览区等处。其数目应根据其数目应根据城市的工业布局和排污口分布情况而定。城市的工业布局和排污口分布情况而定。11水样的采集保存和处理l消减断面：消减断面：l反映河流对污染物的稀释净化情况，反映河流对污染物的稀释净化情况，通常设在城市或工业区最后一个排污通
8、常设在城市或工业区最后一个排污口下游口下游1500m以外的河段上，此断面以外的河段上，此断面污染物浓度显著下降，且左、中、右污染物浓度显著下降，且左、中、右三点浓度差异较小。三点浓度差异较小。12水样的采集保存和处理对对照照断断面面控控制制断断面面削削减减断断面面500m1500m控控制制断断面面河流监测断面设置河流监测断面设置13水样的采集保存和处理AABBCCDDEEFFGG河流监测断面设置示意图河流监测断面设置示意图A-A对照断面对照断面G-G削减断面削减断面B-B、C-C、D-D、E-E、F-F控制断面控制断面污染源污染源排污口排污口水流方向水流方向自来水取水口自来水取水口14水样的采
9、集保存和处理采样断面上采样垂线的设置采样断面上采样垂线的设置 p15水面水面宽度度（m）垂垂线数量数量说明明50一条一条(中泓中泓线)1、断面上垂、断面上垂线的布的布设应避开岸避开岸边污染染带。有必要有必要对岸岸边污染染带进行行监测时，可，可在在污染染带内酌情增内酌情增设垂垂线。2、对无排无排污河段并有河段并有充分数据充分数据证明断面明断面上水上水质均匀均匀时，可，可只只设中泓一条垂中泓一条垂线50100二条（左、右近岸二条（左、右近岸有明有明显水流水流处）100三条（左、中、右）三条（左、中、右）15水样的采集保存和处理设置采样垂线上的采样点设置采样垂线上的采样点p15水深（水深（m）采采样
10、样点点数数说说明明51(距水面距水面0.5m)水水深深不不足足1m时时,在在1/2水深处水深处5102(距距水水面面0.5m河河底底以上以上0.5m)河河流流封封冻冻时时,在在冰下冰下0.5m处处103(水水面面下下0.5m,1/2深深处处,河底以上河底以上0.5m)若若有有充充分分数数据据证证明明垂垂线线上上水水质质均均匀匀,可减少采样点可减少采样点16水样的采集保存和处理1500m等间距设置采样点位确定采样点位确定19水样的采集保存和处理采样点位确定采样点位确定95%，富集倍数，富集倍数103。被吸附富集于吸附剂表面的污染组被吸附富集于吸附剂表面的污染组分可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。
11、分可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。91水样的采集保存和处理l目前市售的螯合树脂商品主要有两类：目前市售的螯合树脂商品主要有两类：一类是含亚胺羧酸基的树脂，它对碱一类是含亚胺羧酸基的树脂，它对碱土金属和重金属离子的选择吸附能力土金属和重金属离子的选择吸附能力比对碱金属大得多；另一类是聚胺类比对碱金属大得多；另一类是聚胺类树脂，这种树脂完全不吸附碱金属和树脂，这种树脂完全不吸附碱金属和碱土金属离子，特别适用于将重金属碱土金属离子，特别适用于将重金属从碱金属和碱土金属中分离出来。从碱金属和碱土金属中分离出来。螯合树脂吸附螯合树脂吸附92水样的采集保存和处理螯合树脂的选择性除与树脂本身的螯合树脂的选
12、择性除与树脂本身的结构有关外，还与试剂中离子的种类、结构有关外，还与试剂中离子的种类、离子强度、溶液的离子强度、溶液的pH值等有关。值等有关。93水样的采集保存和处理近年来，近年来，XAD树脂已广泛作为吸附剂存树脂已广泛作为吸附剂存在，交联的多孔聚合物，表面积、表面极性、在，交联的多孔聚合物，表面积、表面极性、孔径等都随着型号的不同而不同孔径等都随着型号的不同而不同XAD系列树脂，它是系列树脂，它是苯乙烯和二乙烯苯苯乙烯和二乙烯苯的共聚体的共聚体，具有多孔大网状结构，对，具有多孔大网状结构，对含氯农含氯农药、多氯联苯药、多氯联苯等有机物具有很大的吸附能力，等有机物具有很大的吸附能力，并允许无机
13、离子和高极性有机化合物通过。并允许无机离子和高极性有机化合物通过。94水样的采集保存和处理XAD系列有系列有5种商品牌号：种商品牌号：XAD-1，XAD-2，XAD-4，XAD-7，XAD-8XAD-1：最早聚合得到的树脂，各方面都不理：最早聚合得到的树脂，各方面都不理想，很少使用。想，很少使用。XAD-2：非极性吸附剂，广泛富集水中有机物：非极性吸附剂，广泛富集水中有机物XAD-4：与：与XAD-2相似，吸附和解析效率较高相似，吸附和解析效率较高XAD-7和和XAD-8：极性吸附剂，分离水中中等：极性吸附剂，分离水中中等极性和极性大的有机物。极性和极性大的有机物。95水样的采集保存和处理使用
14、前必须经过预处理以除去干扰物质和未使用前必须经过预处理以除去干扰物质和未聚合的单体。聚合的单体。树脂树脂的预处理方法：树脂树脂的预处理方法：1）水乙醇甲苯乙醇水依次淋洗，洗）水乙醇甲苯乙醇水依次淋洗，洗去有机杂质，还可以洗出线型聚合物。去有机杂质，还可以洗出线型聚合物。2）将树脂放于索氏提取器中，依次用丙酮、）将树脂放于索氏提取器中，依次用丙酮、甲醇和二氯甲烷萃取甲醇和二氯甲烷萃取8小时以上，然后保存在小时以上，然后保存在甲醇溶液中。甲醇溶液中。96水样的采集保存和处理6固相萃取法（固相萃取法（SPE）固相萃取（固相萃取（SolidPhaseExtractionSPE）是）是利用固体材料作为固
15、定相，当含多组分的样品溶利用固体材料作为固定相，当含多组分的样品溶液通过时，固定相对各组分的亲和性不同，一些液通过时，固定相对各组分的亲和性不同，一些组分受到组分受到“分配分配”或或“吸附吸附”作用而滞留在固定作用而滞留在固定相上。然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到相上。然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。分离和富集目标化合物的目的。97水样的采集保存和处理固相萃取过程实质上是一个柱色谱分离固相萃取过程实质上是一个柱色谱分离过程，其分离富集的机理、固定相和溶剂的过程，其分离富集的机理、固定相和溶剂的选择与高效液相色谱有许多相似之处。选择与高效液相色谱有许多相似之处
16、。但是，固相萃取的填料粒径（但是，固相萃取的填料粒径（40-80 m）比高效液相色谱填料的粒径（）比高效液相色谱填料的粒径（3-10 m）大，柱长度比高效液相色谱柱的长）大，柱长度比高效液相色谱柱的长度小。因此固相萃取只能分离性质差别较大度小。因此固相萃取只能分离性质差别较大的物质。的物质。98水样的采集保存和处理 一个固相萃取柱由三部分组成：一个固相萃取柱由三部分组成：（1）柱管；（）柱管；（2）烧结垫；（）烧结垫；（3）固定相。）固定相。 固定相柱管烧结垫99水样的采集保存和处理100水样的采集保存和处理101水样的采集保存和处理102水样的采集保存和处理 在多数情况下，使分析物被保留在多
17、数情况下，使分析物被保留更有利于样品纯化。更有利于样品纯化。 干扰物103水样的采集保存和处理二二、固固相相微微萃萃取取(Solid phase Micro-ExtractionSPME)固固相相微微萃萃取取是是在在固固相相萃萃取取基基础础上上发发展展起起来来的的一一种种新新的的萃萃取取分分离离技技术术，与与液液液液萃萃取取和和固固相相萃萃取取相相比比，具具有有操操作作时时间间短短，样样品品量量小小，无无需需萃萃取取溶溶剂剂，适适于于分分析析挥挥发发性与非挥发性物质，重现性好等优点。性与非挥发性物质，重现性好等优点。104水样的采集保存和处理直直接接固固相相微微萃萃取取：将将涂涂有有不不同同色
18、色谱谱固固定定相相或或吸吸附附剂剂的的石石英英纤纤维维直直接接插插入入试试样样溶溶液液或或气气样样中中，对对被被分分析析物物进进行行萃萃取取，当当达达到到分分配配或或吸吸附附解解吸吸平平衡后，即可直接进行色谱分析衡后，即可直接进行色谱分析105水样的采集保存和处理顶顶空空固固相相微微萃萃取取：将将纤纤维维放放在在试试液液溶溶液液上上方方蒸蒸汽汽中中进进行行萃萃取取，由由于于纤纤维维不不接接触触基基体体，减减少少了了基基体体干干扰。扰。106水样的采集保存和处理固相微萃取装置：外型如一只微量进固相微萃取装置：外型如一只微量进样器，由手柄（样器，由手柄（holder）和萃取头或纤维头）和萃取头或纤
19、维头（Fiber）两部分构成。萃取头是一根）两部分构成。萃取头是一根1长，长，涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融纤维，涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融纤维，接在不锈钢丝上，外套细不锈钢管（保护接在不锈钢丝上，外套细不锈钢管（保护石英纤维不被折断），纤维头在钢管内可石英纤维不被折断），纤维头在钢管内可伸缩或进出，细不锈钢管可穿透橡胶或塑伸缩或进出，细不锈钢管可穿透橡胶或塑料垫片进行取样或进样料垫片进行取样或进样107水样的采集保存和处理108水样的采集保存和处理操作方法操作方法样品萃取：样品萃取：1.将将SPME针管（不锈钢套管）穿过样针管（不锈钢套管）穿过样品瓶密封垫，插入样品瓶中。品瓶密封垫，
20、插入样品瓶中。2.推出萃取头，将萃取头浸入样品溶液推出萃取头，将萃取头浸入样品溶液（浸入方式）或置于样品上部空间（顶空（浸入方式）或置于样品上部空间（顶空方式），大约方式），大约2-30min，以达到萃取平衡，以达到萃取平衡为准。为准。109水样的采集保存和处理3.缩回萃取头，将针管拔出。缩回萃取头，将针管拔出。GC分析分析 1. 将SPME针管插入GC仪进样口； 2. 推出纤维头，热脱附进样； 3. 缩回纤维头，移去针管。 110水样的采集保存和处理HPLC分析分析1.将将SPME针针管管插插入入SPME/HPLC接接口解吸池，进样阀置于口解吸池，进样阀置于“Load”；2.推出纤维头，关闭阀密封夹；推出纤维头，关闭阀密封夹；3.将将阀阀置置于于“Inject”位位置置，流流动动相通过解吸池洗脱进样；相通过解吸池洗脱进样；4.阀阀重重置置“Load”位位置置，缩缩回回纤纤维维头，移去针管。头，移去针管。111水样的采集保存和处理
