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1、碘量法2、3、8。1 碘值的测定方法测试原理:把试样溶入惰性溶剂,加入过量的卤素标准溶液,使卤素起加成反应,但不使卤素取代脂肪酸中的氢原子。再加入碘化钾与未起反应的卤素作用,用硫代硫酸钠滴定放出的碘。测定碘值时,不用游离的卤素,而采用它们的化合物,如氯化碘、溴化碘等,以控制一定条件下完全地加成而不发生取代反应。试剂:溴碘冰醋酸溶液三氯甲烷分析纯硫代硫酸钠 0。1mol、L 标准溶液淀粉指示剂 1%溶液(新配制)碘化钾(不含碘酸盐的)10%溶液测试方法:准确称取试样 0。1,0。8 克于 250 毫升碘量瓶中,加入10 毫升三氯甲烷,使试样全部溶解,用滴定管加入25 毫升溴碘冰醋酸溶液。塞紧瓶塞
2、,温度不高于 20,在阴暗处放置 30 分钟,时常摇动。加入 10%碘化钾溶液 15 毫升,混匀后加入蒸馏水 50 毫升,并冲洗瓶塞和瓶颈上的碘液,再以 0。1mol、L 硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的卤素。滴定到溶液呈稻草黄色时,加入淀粉指示剂数滴,继续滴至蓝色消失为终点。同时作一空白实验。47(V1-V2)N0。1269100 碘值w(2-5)式中:V1空白试验所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(ml);V2滴定样品所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(ml);N硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度( mol、L);W样品重量(g);0。1269与 1 毫升 1mol、L 硫代硫酸钠溶液相当的碘量(g);(1)溴化碘溶液 Hanu 溶液取 12、2g 碘,放入 1500mL 锥形瓶内,缓慢加入 1000mL 冰乙酸(99。5%),边加边摇,同时略温热,使碘溶解。冷却后,加溴约3mL。注意:所用冰乙酸不应含有还原物质。检查方法:取2mL 冰乙酸,加少许重铬酸钾及硫酸,若呈绿色,则证明有还原物质存在。