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1、实验三十二实验三十二 水中钙、镁含量的测定水中钙、镁含量的测定(配位滴定法)(配位滴定法)一、目的要求一、目的要求1.掌握配位滴定的基本原理、方法和计算2.掌握铬黑T、钙指示剂的使用条件和终点变化二、原理二、原理(1 1)CaCa2+2+的测定:的测定:Mg2+2OH-=Mg(OH)2 Ca2+In2-=CaIn(红)Ca2+Y4-=CaY2- CaIn+ Y4-= CaY2-+ In2-(蓝)在碱性环境下(pH=12),水中的Mg2+ 和OH- 形成Mg(OH)2沉淀。滴定前钙指示剂和Ca2+显浅红色,滴定开始,加入EDTA,EDTA逐渐和溶液中的Ca2+配合。在化学计量点时,EDTA将夺取
2、CaIn中的Ca2+,使钙指示剂游离出来,溶液从红色变成纯蓝色,到达指示终点。(2)Ca2+、Mg2+总量的测定:Mg2+In2-= MgIn(酒红) Ca2+Y4-=CaY2- Mg2+Y4-= MgY2- MgIn+Y4-= MgY2-+ In2-(蓝)稳定性: CaY2- MgY2- MgIn CaIn同理,在pH=7-10条件,滴定前铬黑T和Mg2+络合物显酒红色,滴定开始,加入EDTA,EDTA逐渐和水中的Ca2+,Mg2+配合。在化学计量点时,EDTA将夺取MgIn中的Mg2+,使铬黑T游离出来,溶液从红色变成纯蓝色,到达指示终点。三、实验器材与试剂三、实验器材与试剂钙指示剂,铬黑
3、T指示剂, EDTA标准溶液,6mol/L NaOH,NH3.H2ONH4Cl缓冲液;移液管,滴定管,锥形瓶,量筒,玻璃棒四、实验步骤四、实验步骤1. Ca2+的测定:准确吸取100mL自来水于250ml锥形瓶中,然后加入2ml 6mol/L NaOH。然后加入4-5滴钙指示剂于水中摇匀,此时溶液为浅红色。用EDTA标准液滴定直至溶液变为纯蓝色,即为终点。记下EDTA用量V1。用同样的方法平行测定三次。2. Ca2+、Mg2+总量的测定:准确吸取100mL自来水于250ml锥形瓶中,然后加入5mL NH3.H2ONH4Cl缓冲液,3滴铬黑T指示剂于水中摇匀。此时变成酒红色,用EDTA标液滴定直
4、至变为纯蓝色,记下EDTA用量V2 。用同样的方法平行测定三次。五、实验数据与处理五、实验数据与处理按下式分别计算Ca2+、Mg2+总量(以CaCO3含量表示,单位为mgL-1)及Ca2+和Mg2+的分量(单位为mgL-1)式中,c为EDTA的浓度(单位为mgL-1); 为三次滴定Ca2+量所消耗EDTA的平均体积(单位为mL); 为三次滴定Ca2+、Mg2+总量所消耗EDTA的平均体积(单位为mL)。六、思考题六、思考题1.如果只有铬黑T指示剂,能否测定Ca2+的含量?如何测定?2.Ca2+,Mg2+与EDTA的配合物,哪个稳定?为什么滴定Mg2+时要控制pH=10,而Ca2+则需控制pH=1213? 下次实验下次实验 实验三十四、高锰酸钾溶液的配制与标定Thank you!9