《乙酸含量的测定》由会员分享,可在线阅读,更多相关《乙酸含量的测定(16页珍藏版)》请在金锄头文库上搜索。
1、乙酸含量的测定1 一、实验目的1. 了解基准物质邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)的性质及其应用。2. 掌握NaOH标准溶液的配制、标定及保存要点。3. 掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择原理。2 二、实验原理 HAc为一中等程度的弱酸,Ka =1.810-5,HAc与NaOH反应如下: HAc+OH-=Ac-+H2O 产物是HAc的共轭碱Ac-,若用0.1molL-1的NaOH滴定0.1molL-1HAc,反应完成时pH=8.7,pH突跃由8.210.0,可选用酚酞作指示剂。3 三、实验仪器与试剂仪器:50mL碱式滴定管,25.00mL移液管,250mL容量平,250mL锥形
2、瓶,分析天平,托盘天平。试剂:邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),0.1mol/L NaOH溶液,.2%酚酞指示剂。4 四、实验步骤1.NaOH溶液的标定(1)在电子天平上,用差减法称取三份0.7g邻苯二甲酸氢钾分别放入三个250mL锥形瓶中,各加入50mL去离子水溶解后,滴加2滴0.2%酚酞指示剂。(2)用待标定的NaOH溶液分别滴定至无色变为微红色,并保持半分钟内不褪色即为终点。(3)记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。计算NaOH溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。5 乙酸含量的测定:用具塞称量瓶称取2.5g式样,(精确至0.0002g),置于250ml锥形瓶中,加50ml无二氧化碳
3、水,滴加0.5ml酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色,保持30s不褪色即为终点,记录消耗氢氧化钠体积,平行测2次6 结果计算氢氧化钠标定计算:氢氧化钠标定计算:7 乙酸质量分数W1,数值以%表示,按下式计算:式中:V-式样消耗氢氧化钠溶液体积,/mL; c-氢氧化钠标准滴定溶液浓度,mol/L; m-试样的质量,g; M1 -乙酸的摩尔质量,g/mol( M1 =60.05); 1.305-甲酸换算为乙酸的换算系数; M2-测得甲酸的质量分数,数值以%表示。8 表一表一 氢氧化钠标准溶液的标定氢氧化钠标准溶液的标定编号123m(KHC8O4H4)/gKHC8O4H4稀释体积/mL
4、NaOH滴定前读数/mLNaOH滴定后读数/mLNaOH消耗体积/mL计算公式C(NaOH)/(molL-1)c平均值(molL-1)相对极差绝对误差9 表二表二 乙酸含量的测定乙酸含量的测定编号123吸取乙酸Vs/mL将乙酸溶液稀释至体积/mL吸收乙酸稀释液/mLNaOH滴定前读数/mLNaOH滴定后读数/mLNaOH消耗体积/mL计算公式乙酸的质量分数/%乙酸质量分数的平均值/相对极差相对误差10 第二种方法:电导滴定法测定食醋中乙酸的含量一,实验目的: 学习电导滴定法的测定原理。 掌握电导滴定法测定食醋中乙酸含量的方法。 进一步掌握电导率仪的使用。11 二,实验仪器 DDS11A型电导率
5、仪,电导电极,电磁搅拌器,搅拌子。 25mL碱式滴定管,200mL烧杯,2mL吸量管。 0.1molL-1NaOH标准溶液,食醋。12 (1)醋酸含量测定 食醋中的酸主要是醋酸,此外还含有少量其它弱酸。本实验以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定,可测出酸的总量。结果按醋酸计算。反应式为 NaOH + HAc = NaAc + H2O CNaOH VNaOH = CHAc VHAc CHAc = C NaOH VNaOH/VHAc 反应产物为NaAc,为强碱弱酸盐,则终点时溶液的pH7,因此,以酚酞为指示剂。13 (2)NaOH的标定 NaOH易吸收水分及空气中的CO2,因此,不能用直接法配制
6、标准溶液。需要先配成近似浓度的溶液(通常为0.1 mol/L),然后用基准物质标定。 邻苯二甲酸氢钾和草酸常用作标定碱的基准物质。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品,在空气中不吸水,容易保存,摩尔质量大,是一种较好的基准物质。 标定NaOH反应式为: KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O m/M = CNaOH VNaOH (L) CNaOH= m/(M VNaOH )(L)14 四,实验步骤: (1)0.1 molL-1 NaOH标准溶液的标定 用减量法准确称取0.3 0.4 g KHC8H4O4三份,加25 mL蒸馏水溶解。然后加1滴酚酞指示剂,用NaOH溶液滴定至终点。记录每次消耗NaOH溶液的体积。 (2)食醋试液的制备 取10 mL食醋样品,定容于250 mL容量瓶中。 (3)食醋总酸度的测定 用移液管移取稀释好的食醋试液25 mL放入锥形瓶中,加12滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至终点。记录NaOH消耗的体积,重复做23次。15 五,注意事项: (1)因食醋本身有很浅的颜色,而终点颜色又不够稳定,所以滴定近终点时要注意观察和控制。 (2)注意碱滴定管滴定前要赶走气泡,滴定过程中不要形成气泡。 (3)NaOH标准溶液滴定HAc,属强碱滴定弱酸,CO2的影响严重,注意除去所用碱标准溶液和蒸馏水中的CO2。16