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1、实验一 钢铁中的碳硫测定一、目的要求一、目的要求1了解碳硫测定仪的结构和使用操作。了解碳硫测定仪的结构和使用操作。2熟悉用气体吸收法测定碳、硫的过程。熟悉用气体吸收法测定碳、硫的过程。二、基本原理二、基本原理 钢铁中碳量是用气体容量法，在特定的钢铁中碳量是用气体容量法，在特定的钢铁定碳仪中测定。钢铁定碳仪中测定。 气体容量法的实质是使钢铁样品在不断气体容量法的实质是使钢铁样品在不断通入氧气流的特定管式炉中于高温燃烧通入氧气流的特定管式炉中于高温燃烧， 使化合碳及石墨碳氧化生成使化合碳及石墨碳氧化生成CO2，硫氧化生成，硫氧化生成SO2。 C+O2CO2 4Fe3C+13O24CO2+6Fe2O
2、3 Mn3C+3O2CO2+Mn3O4 4FeS+7O22Fe2O3+4SO2 测量生成的测量生成的CO2及过量的及过量的O2体积，然后用体积，然后用KOH溶准吸收溶准吸收CO2，再测量剩余，再测量剩余O2体积，体积，两体积之差，则为钢铁中碳生成两体积之差，则为钢铁中碳生成CO2体积，体积，由由CO2体积可计算出钢铁中碳的含量。体积可计算出钢铁中碳的含量。 钢铁碳硫仪分析法的工作原理钢铁碳硫仪分析法的工作原理气路原理气路原理 氧气瓶有氧气瓶有YQY-6型减压阀，其减压阀出型减压阀，其减压阀出口压力应为口压力应为0.3-0.35Mpa,即即0.30-0.35公斤公斤/厘米厘米2，经过特效氧气净化
3、后，由一个二，经过特效氧气净化后，由一个二们三通电磁阀们三通电磁阀DZ1 进行控制，向燃烧炉供进行控制，向燃烧炉供氧；另一路由电磁阀氧；另一路由电磁阀DZ5 控制，向水准瓶控制，向水准瓶加压，实现碳的自动分析。加压，实现碳的自动分析。自动定硫滴定原理自动定硫滴定原理 采用一个防腐电磁阀采用一个防腐电磁阀DZ8 ，完成碘酸钾，完成碘酸钾滴定液快滴和慢滴过程。滴定开始时，硫滴定液快滴和慢滴过程。滴定开始时，硫吸收溶液颜色很淡，光电转换的输出信号吸收溶液颜色很淡，光电转换的输出信号较大，立刻进入模数转换接口电路与快滴较大，立刻进入模数转换接口电路与快滴基准电压比较，输出高电平，又输送到单基准电压比较
4、，输出高电平，又输送到单片机中，使通用接口输出片机中，使通用接口输出 控制滴定电磁阀控制滴定电磁阀DZ8 ，进行快滴定。，进行快滴定。当滴定临近终点时，溶液颜色变深，透当滴定临近终点时，溶液颜色变深，透光率减小，光电转换输出电压信号变小，光率减小，光电转换输出电压信号变小，快滴定停止，此时慢滴基准电压比较电快滴定停止，此时慢滴基准电压比较电路仍输出高电平，又输送到单片机中，路仍输出高电平，又输送到单片机中，由接口电路间断输出，控制由接口电路间断输出，控制DZ8 ，进行，进行慢滴定。当滴定加深到终点颜色时，快慢滴定。当滴定加深到终点颜色时，快滴、慢滴全部结束。假如吸收溶液的颜滴、慢滴全部结束。假
5、如吸收溶液的颜色脱离了终点颜色，还能进行补滴定，色脱离了终点颜色，还能进行补滴定，直至到终点颜色。快、慢滴的电压信号直至到终点颜色。快、慢滴的电压信号由电脑自动记忆，待分析结束，随即进由电脑自动记忆，待分析结束，随即进行运算及显示。行运算及显示。自动测碳工作原理自动测碳工作原理 测碳部分共分测碳部分共分“准备准备”“通氧通氧”“对对零零”“吸收吸收”“回复回复”五个程序。分析时，五个程序。分析时，按下引燃炉的按下引燃炉的“启动启动”按钮，首先进行按钮，首先进行“通氧通氧”程序。程序。 通氧时，通氧时，DZ1 打开向燃烧炉供氧，炉打开向燃烧炉供氧，炉气经过硫吸收器，由气经过硫吸收器，由DZ2 进
6、入量气管，同进入量气管，同时，硫的自动滴定开始进行；当时，硫的自动滴定开始进行；当CO2 全部全部进入量气管后，水准瓶液面与电极触针进入量气管后，水准瓶液面与电极触针A2 接触时，接触时，“通氧通氧”程序自动转换为程序自动转换为“对零对零”程序程序。 对零时，量气管顶部经过对零时，量气管顶部经过DZ4 通大气，通大气，量气管液面就自动对零，延时量气管液面就自动对零，延时10秒左右后，秒左右后，“对零对零”程序自动转换成程序自动转换成“吸收吸收”程序。程序。 吸收时，吸收时，DZ5 打开给水准瓶加压，量气打开给水准瓶加压，量气管内气体经过管内气体经过DZ3 被赶入吸收器，当量气被赶入吸收器，当量
7、气管液面与管液面与A1 触针接触时，触针接触时，“吸收吸收”程序程序自动转换为自动转换为“回复回复”程序。程序。 回复时，水准瓶上部被解除压力，吸收器回复时，水准瓶上部被解除压力，吸收器内的气体在液位差的自然压力下，经过内的气体在液位差的自然压力下，经过DZ3 全部倒回量气管后，蜂鸣器开始鸣叫，全部倒回量气管后，蜂鸣器开始鸣叫，当鸣叫六声后停止，立即读碳硫的百分含当鸣叫六声后停止，立即读碳硫的百分含量；程序维持读数量；程序维持读数15分钟，自动转入分钟，自动转入“准准备备”程序。程序。 准备时，准备时，DZ4 、DZ5 电磁阀同时打开，电磁阀同时打开，水准瓶加压，量气管液面上升，上部余气水准瓶
8、加压，量气管液面上升，上部余气经过经过DZ4 被排出，当量气管液面上升到与被排出，当量气管液面上升到与A1 触针接触时，触针接触时，“准备准备”程序结束。在程序结束。在“准备准备”程序中，程序中，DZ6 、DZ7 、DZ9 三三只电磁阀也被同时打开，硫吸收器排放废只电磁阀也被同时打开，硫吸收器排放废液，并定量补充淀粉液，滴定管自动充满液，并定量补充淀粉液，滴定管自动充满定液，完成硫分析前的准备工作。定液，完成硫分析前的准备工作。三、试剂三、试剂 H2SO4（d=1.84） KOH-KMnO4溶液溶液 无水无水 CaCl2 玻璃棉玻璃棉40% KOH溶液溶液 粒状活性粒状活性MnO2 25% N
9、aCl封闭液封闭液 助溶剂：纯溶剂、铜、铅等助溶剂：纯溶剂、铜、铅等四、测定步骤四、测定步骤(一一) 准备工作准备工作1 打开氧气瓶减压阀总阀口，调节减压打开氧气瓶减压阀总阀口，调节减压出口压力，一端到引燃炉（出口压力，一端到引燃炉（0.15-0.18Mpa）2 打开仪器、引燃炉、电子天平、电脑打开仪器、引燃炉、电子天平、电脑电源开关。电源开关。3运行电脑桌面上的运行电脑桌面上的RXHV-4E程序，进入程序，进入仪器分析主控画面。画面由上方的主菜单、仪器分析主控画面。画面由上方的主菜单、当前日期、当前时间、滚动字幕、当前状当前日期、当前时间、滚动字幕、当前状态提示栏、碳数据区、硫数据区、样品信
10、态提示栏、碳数据区、硫数据区、样品信息区、分析参数区、吸收方式切换区、天息区、分析参数区、吸收方式切换区、天平重量显示栏及准备、分析、停机三个控平重量显示栏及准备、分析、停机三个控制按钮组成。如画面右上方当前状态提示制按钮组成。如画面右上方当前状态提示栏显示联机正常。栏显示联机正常。4按下按下“准备准备”按钮，仪器进入准备操作，按钮，仪器进入准备操作，直至在当前状态提示栏显示直至在当前状态提示栏显示“准备结束准备结束”，便可以开始进行样品分析了。，便可以开始进行样品分析了。5将待测样品适量放入电子天平中称取重将待测样品适量放入电子天平中称取重量，天平重量显示栏会追踪显示天平所称量，天平重量显示
11、栏会追踪显示天平所称样品重量，待稳定后点击重量确定键（或样品重量，待稳定后点击重量确定键（或按按“F8”键）键）6将硅钼粉放入坩埚底部，再铺加约将硅钼粉放入坩埚底部，再铺加约0.5g的锡粒，然后再称好样品倒入坩埚中，摇的锡粒，然后再称好样品倒入坩埚中，摇匀后放入引燃炉。匀后放入引燃炉。7按引燃炉面板上的按引燃炉面板上的“启动启动”键，仪器进键，仪器进入自动分析状态，电脑主控画面会实时控入自动分析状态，电脑主控画面会实时控制并显示分析的每个步骤及状态。制并显示分析的每个步骤及状态。8当前状态提示栏显示当前状态提示栏显示“分析结束分析结束”时，时，样品检测结束，样品检测结束，C、S质量分数也分别在
12、质量分数也分别在碳数据区、硫数据区醒目显示出来，仪器碳数据区、硫数据区醒目显示出来，仪器会自动进入准备状态，本次样品分析结束。会自动进入准备状态，本次样品分析结束。9仪器每次开机后，应先做几个高含量样仪器每次开机后，应先做几个高含量样进行预热。进行预热。10做一点法曲线做一点法曲线 选取与待测样品选取与待测样品C、S质量分数相近的一质量分数相近的一种标样进行几次分析测试后，点击主菜单种标样进行几次分析测试后，点击主菜单“碳硫曲线碳硫曲线”选择选择“碳曲线建立碳曲线建立”进入分进入分析结果选择窗口选取几个分析结果，点击析结果选择窗口选取几个分析结果，点击“作图作图”按钮进入曲线建立窗口，将显示按
13、钮进入曲线建立窗口，将显示已建好曲线，可判断保存在曲线库与否。已建好曲线，可判断保存在曲线库与否。如保存，则这条曲线将成为当前碳曲线，如保存，则这条曲线将成为当前碳曲线，并以此分析计算以后的样品并以此分析计算以后的样品C、S质量分质量分数。数。(二二) 测定测定 精确称取样品，含碳精确称取样品，含碳1.5%以下称以下称1g、在在1.5%6称称0.25g，将标样碳含量以，将标样碳含量以及标样重量分别输入电脑程序，称及标样重量分别输入电脑程序，称0.3g 左右硅钼粉，左右硅钼粉，0.2g左右锡粒，按硅钼粉左右锡粒，按硅钼粉-锡粒锡粒-标样标样-纯铁顺序依次放入铜钳埚内，纯铁顺序依次放入铜钳埚内，将
14、钳埚放进引燃炉，按实验步骤所述顺将钳埚放进引燃炉，按实验步骤所述顺序进行自动分析，测试结果显示在电脑序进行自动分析，测试结果显示在电脑屏幕上，平行测定屏幕上，平行测定3次，按实验步骤介绍次，按实验步骤介绍的方法建立标准曲线后保存，并以此来的方法建立标准曲线后保存，并以此来分析测定试样。分析测定试样。 样品测定同上。记录或者打印结果。样品测定同上。记录或者打印结果。五、结果处理五、结果处理 将测定结果进行误差分析，分析误差将测定结果进行误差分析，分析误差来源。试查阅文献，说明测定的钢样的来源。试查阅文献，说明测定的钢样的型号。型号。六、思考题六、思考题1 为什么需要控制氧气流量？为什么需要控制氧
15、气流量？2 测定碳硫含量的原理是什么？测定碳硫含量的原理是什么？一、目的要求一、目的要求1了解大气中监测采样器的结构和使用操作。了解大气中监测采样器的结构和使用操作。2熟悉用气体吸收比色法测定大气中气态污熟悉用气体吸收比色法测定大气中气态污染物的过程。染物的过程。二、基本原理二、基本原理大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。测定氮氧化物浓度时，先用三氧化铬氮。测定氮氧化物浓度时，先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化成二氧化氮。氧化管将一氧化氮氧化成二氧化氮。实验二 大气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法 二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸，二氧化氮被吸收在溶
16、液中形成亚硝酸，与对氨基苯磺酸起重氮化反应，在与盐酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应，在与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。颜色深浅，比色定量，测定结果以颜色深浅，比色定量，测定结果以NO2表表示。示。 本法检出限为本法检出限为0.05微克微克/毫升，当采样体毫升，当采样体积为积为6升时，最低检出浓度为升时，最低检出浓度为0.01毫克毫克/立立方米。方米。三、实验仪器三、实验仪器1 多孔玻板吸收管。多孔玻板吸收管。2 大气采样器：流量范围大气采样器：流量范围01升升/分。分。3 分光光度计。分光光度计。4 双球玻璃管。双球玻璃管。四、实验试剂四、实验试剂 所
17、有试剂均不含亚硝酸盐的重蒸蒸馏所有试剂均不含亚硝酸盐的重蒸蒸馏水配置。检验方法是要求该蒸馏水配置水配置。检验方法是要求该蒸馏水配置的吸收液不呈淡红色。的吸收液不呈淡红色。图图 6-31.吸收液：称取吸收液：称取5.0克对氨基苯磺酸，置于克对氨基苯磺酸，置于200毫升烧杯中，将毫升烧杯中，将50毫升冰醋酸于毫升冰醋酸于900毫毫升水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌使升水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌使其溶解，并迅速转入其溶解，并迅速转入1000毫升棕色容量瓶毫升棕色容量瓶中，待对氨基苯磺酸溶解后，加入中，待对氨基苯磺酸溶解后，加入0.05克克盐酸萘乙酸二胺，溶解后，用水稀释至标盐酸萘乙酸二胺，溶解
18、后，用水稀释至标线，摇匀，贮于棕色瓶中，此为吸收原液，线，摇匀，贮于棕色瓶中，此为吸收原液，放在冰箱中可保存一个月。放在冰箱中可保存一个月。 采样时，按四份吸收原液与一份水的比采样时，按四份吸收原液与一份水的比例混合成采样的吸收液。例混合成采样的吸收液。2.三氧化铬三氧化铬砂子氧化管：将河沙洗净、砂子氧化管：将河沙洗净、晒干、筛取晒干、筛取2040目的部分，用（目的部分，用（1+2）的盐酸浸泡一夜，用水洗至中性后烘干。的盐酸浸泡一夜，用水洗至中性后烘干。将三氧化铬及砂子按（将三氧化铬及砂子按（1+2）的重量混合，）的重量混合，加入少量水调匀，放在红外灯下或烘箱加入少量水调匀，放在红外灯下或烘箱
19、里于里于105烘干，烘干过程中应搅拌数次。烘干，烘干过程中应搅拌数次。做到的三氧化铬做到的三氧化铬砂子应是松散的，若砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂，重新制备。适当增加一些砂，重新制备。 将三氧化铬将三氧化铬砂子装入双色玻璃管中，砂子装入双色玻璃管中，两端用脱脂棉塞好，并用塑料制的小帽两端用脱脂棉塞好，并用塑料制的小帽子将氧化管的两端盖紧，备用。子将氧化管的两端盖紧，备用。3.亚硝酸钠标准贮备液：将粒状亚硝酸钠亚硝酸钠标准贮备液：将粒状亚硝酸钠在干燥器内放置在干燥器内放置24小时，称取小时，称取0.01500克克溶于水，然后移
20、入溶于水，然后移入1000毫升容量瓶中，毫升容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含用水稀释至标线，此溶液每毫升含100毫毫克克 NO2-，贮于棕色瓶中，存放在冰箱里，贮于棕色瓶中，存放在冰箱里，可稳定三个月。可稳定三个月。4.亚硝酸钠标准溶液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液：临用前，吸取2.50毫毫升亚硝酸钠标准贮备液于升亚硝酸钠标准贮备液于100毫升容量瓶毫升容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.5微克微克NO2-。五、采样五、采样 将将5mL 采样用有吸收液注入多孔玻板采样用有吸收液注入多孔玻板吸收管中，吸收管的进气口接三氧化铬吸收管中，吸收管的进气
21、口接三氧化铬砂子氧化管，并使氧化管的进气端略砂子氧化管，并使氧化管的进气端略向下倾斜，以免潮湿空气将氧化管弄湿向下倾斜，以免潮湿空气将氧化管弄湿污染后面吸收管。吸收出气口与大气采污染后面吸收管。吸收出气口与大气采样器盯连接，以样器盯连接，以0.3L /min 的流量避光采的流量避光采样至吸收液成浅玫瑰色为止，如不变色，样至吸收液成浅玫瑰色为止，如不变色，应加大采样流量或延长采样时间，在采应加大采样流量或延长采样时间，在采样同时，应测定采样现场的温度和大气样同时，应测定采样现场的温度和大气压力，并作好记录。压力，并作好记录。 六、测定步骤六、测定步骤1标准曲线的绘制：取七只标准曲线的绘制：取七只
22、10mL 比色管，按比色管，按下表所列数据配制标准色列（实表下表所列数据配制标准色列（实表5） 实表实表5 测定测定NO2所配制的标准色列所配制的标准色列0123456NO2-标准使用液标准使用液（ml）0.00.100.200.300.400.500.60吸收原液（吸收原液（ml）4.004.004.004.004.004.004.00水（水（ml）1.000.900.800.700.600.500.40 加完试剂后，摇匀，避免阳光直射，加完试剂后，摇匀，避免阳光直射，放置放置15分钟，用分钟，用1cm比色皿，于波长比色皿，于波长540nm处，以水为参比，测定吸光度，处，以水为参比，测定吸光
23、度，用测得的吸光度对用测得的吸光度对5毫升溶液中毫升溶液中NO2-含量含量（微克）绘制标准曲线，并计算鉴别点（微克）绘制标准曲线，并计算鉴别点比值：比值： 取各点计算结果的平均值为计算因子取各点计算结果的平均值为计算因子（Bs）。）。2样品的测定：采样后，放置样品的测定：采样后，放置15分钟，将吸分钟，将吸收液倒入比色皿器，与标准曲线绘制时的条收液倒入比色皿器，与标准曲线绘制时的条件相同测定吸光度。件相同测定吸光度。七、结果处理：七、结果处理： 1. 氮氧化物（氮氧化物（NO2 mg/m3）= 式中：式中：A试样溶液的吸光度；试样溶液的吸光度； A0试剂空白液的吸光度；试剂空白液的吸光度； B
24、s计算因子；计算因子； Vt换算为参状态下的采样体积（换算为参状态下的采样体积（L）；）； 0.76为为NO2（气）转变为（气）转变为NO2-（液）（液）的转换系数。的转换系数。2气体体积换算气体体积换算 在现场采样时，除了记录气体的流量和在现场采样时，除了记录气体的流量和采样持续的时间外，还必须记录采样现场采样持续的时间外，还必须记录采样现场的温度和大气压力，利用气体流量和采样的温度和大气压力，利用气体流量和采样时间，既可用下式求得现场温度和压力下时间，既可用下式求得现场温度和压力下的采样体积：的采样体积： Vt=QS 式中：式中：Vt现场温度和压力下的采样体现场温度和压力下的采样体积（积（
25、L）；）； Q气体流量（气体流量（l/min）；）； S采样时间（采样时间（min）。）。 由于气体体积随温度和压力的不同而不由于气体体积随温度和压力的不同而不同，采样现场的温度和压力又是各异，因同，采样现场的温度和压力又是各异，因此上式是求出的采样体积计算待测物浓度此上式是求出的采样体积计算待测物浓度时，即使待测物的浓度相同，也会因现场时，即使待测物的浓度相同，也会因现场温度和压力的不同而得出不同的结果。为温度和压力的不同而得出不同的结果。为了统一比较，在我国了统一比较，在我国环境监测分析方法环境监测分析方法中规定用参比状态（温度为中规定用参比状态（温度为25，大气，大气压力压力101.3k
26、Pa）下的气样体积计算待测物）下的气样体积计算待测物的浓度。为此在计算分析结果时，先要利的浓度。为此在计算分析结果时，先要利用下式把现场状态下的采气体换算成参比用下式把现场状态下的采气体换算成参比状态下的采气体积。状态下的采气体积。 V25=Vt 式中：式中：V25参比状态下的采气体积参比状态下的采气体积（L）; Vt现场状态下的采气体积（现场状态下的采气体积（L）；）； t采样现场的温度（采样现场的温度（）；）； PA采样现场的大气压力（采样现场的大气压力（kPa）。）。八、注意事项八、注意事项1配置溶液时，应避免在空气中长时间暴配置溶液时，应避免在空气中长时间暴露，以免吸收空气中的氮氧化物
27、，日光露，以免吸收空气中的氮氧化物，日光照射能使吸收液显色。因此在采样、运照射能使吸收液显色。因此在采样、运送及存放过程中，都应采取避光措施。送及存放过程中，都应采取避光措施。2在采样过程中，如吸收液体积显著缩小，在采样过程中，如吸收液体积显著缩小，要用水补充到原来的体积（应预先作好标要用水补充到原来的体积（应预先作好标记）。记）。3氧化管适用于相对湿度为氧化管适用于相对湿度为30-70%时使用，时使用，当空气相对湿度大于当空气相对湿度大于70%时，应勤换氧化时，应勤换氧化管；小于管；小于30%时，在使用前经过水面的潮时，在使用前经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡湿空气通过氧化管，平衡1小时，
28、再使用。小时，再使用。九、思考题九、思考题1 此实验的采样时间如何确定为合适？此实验的采样时间如何确定为合适？2测定时采样器应放置在什么地方？为什么？测定时采样器应放置在什么地方？为什么？3结果计算除用计算因子法外还有何法？结果计算除用计算因子法外还有何法？实验三 煤中水分的测定有机溶剂蒸馏法一、目的要求一、目的要求1了解蒸馏法水份的测定仪的使用操作。了解蒸馏法水份的测定仪的使用操作。2熟悉用蒸馏法测定水份的方法原理和基本熟悉用蒸馏法测定水份的方法原理和基本操作。操作。二、基本原理二、基本原理 在含水的试样中加入与水不互溶的沸点较在含水的试样中加入与水不互溶的沸点较低的易挥发有机溶剂，水与有机
29、溶剂形成共低的易挥发有机溶剂，水与有机溶剂形成共沸，共沸点低于其中易挥发组分的沸点。沸，共沸点低于其中易挥发组分的沸点。三、仪器与试剂：三、仪器与试剂：水份测定器。水份测定器。 试剂：纯苯（使用前经脱水处理）。试剂：纯苯（使用前经脱水处理）。四、测定步骤四、测定步骤1 回收曲线的制作：回收曲线的制作： 用刻度吸量管依次分别吸取用刻度吸量管依次分别吸取0.00、1.00、2.00、3.00、9.00、10.00ml 水、分别水、分别注入仪器的烧杯中，加溶剂注入仪器的烧杯中，加溶剂80ml混合均匀，混合均匀，加进沸石数粒，缓缓加热，控制回流速度，加进沸石数粒，缓缓加热，控制回流速度，使冷凝管斜口每
30、秒下使冷凝管斜口每秒下2-4滴液体，直至接滴液体，直至接受器下层的体积不再增加，受器下层的体积不再增加，2样品水份的测定：样品水份的测定： 称取样品约称取样品约20克（准确至克（准确至0.001克，如果样品克，如果样品含水超过含水超过10%，应酌量减少样品），于仪器烧瓶，应酌量减少样品），于仪器烧瓶中，补加溶剂中，补加溶剂15ml，沸石数粒，混合均匀，按，沸石数粒，混合均匀，按上述过程同样方法蒸馏，读出接受器中水的蒸出上述过程同样方法蒸馏，读出接受器中水的蒸出体积，由回收曲线查得其真实体积。体积，由回收曲线查得其真实体积。五、数据记录和结果处理五、数据记录和结果处理 样品蒸出水量（样品蒸出水量
31、（ml）: 加入水量（ml）0.001.002.003.004.005.006.007.008.009.00实际蒸出水量（ml）六、计算六、计算 W%= V由回收曲线查得水真实体积（由回收曲线查得水真实体积（ml）G样品重（样品重（g）（为简化计算，水在室温时的密度可视为（为简化计算，水在室温时的密度可视为1克克/毫升）。毫升）。七、思考题七、思考题1该实验为什么要作回收曲线？该实验为什么要作回收曲线？2所用有机溶剂应如何选择？所用有机溶剂应如何选择？3若仪器不干燥或试剂不做脱水处理会造成什若仪器不干燥或试剂不做脱水处理会造成什么后果？么后果？实验四 水中溶解氧的测定高锰酸钾碘量法一、目的要求
32、一、目的要求1了解测定溶解氧的方法原理。了解测定溶解氧的方法原理。2掌握测定溶解氧的方法要点。掌握测定溶解氧的方法要点。二、基本原理二、基本原理 溶解于水中的氧称为溶解氧，溶解溶解于水中的氧称为溶解氧，溶解氧的测定是用碘量法。当水样中有亚硝氧的测定是用碘量法。当水样中有亚硝酸盐及亚铁等离子时，可采用高锰酸钾酸盐及亚铁等离子时，可采用高锰酸钾碘量法。碘量法。 使水样成酸性，加入高锰酸钾溶液氧化水使水样成酸性，加入高锰酸钾溶液氧化水中的还原性物质（如中的还原性物质（如Fe2+，NO2-，SO3-）和）和有机物质，多余的高锰酸钾用草酸钾除去，有机物质，多余的高锰酸钾用草酸钾除去，然后在水样中加入硫酸
33、锰及碱性碘化钾溶液，然后在水样中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀，因氢氧化锰性质极不稳生成氢氧化锰沉淀，因氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧结合生成锰酸，加入定，迅速与水中溶解氧结合生成锰酸，加入硫酸使已化合的溶解氧（此时以硫酸使已化合的溶解氧（此时以MnMnO3之之形式）与溶液中所加入的碘化钾起氧化作用形式）与溶液中所加入的碘化钾起氧化作用而释放出碘，最后用硫代硫酸钠标准溶液滴而释放出碘，最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。其反应如下：定。其反应如下： MnSO4+2NaOH Mn(OH)2+NaSO42Mn(OH)2+O2 MnO(OH)2（棕黄色）（棕黄色）MnO(OH)2+
34、Mn(OH)2 MnMnO3+2H2OMnMnO3+3H2SO4+2KI 2MnSO4+I2+3H2O+K2SO4I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6三、仪器与试剂三、仪器与试剂1 溶解氧瓶，溶解氧瓶，250ml2 碘量瓶，碘量瓶，250ml3硫酸锰溶液：称取硫酸锰溶液：称取240克硫酸锰克硫酸锰（MnSO44 H2O）或）或200克氯化锰克氯化锰（MnCl22 H2O），溶于），溶于250ml已煮沸并已煮沸并冷却的水中，过滤稀释至冷却的水中，过滤稀释至500ml。4碱性碘化钾溶液：溶解碱性碘化钾溶液：溶解250克克NaOH于于200ml水中，另外溶解水中，另外溶解75克碘化钾于克
35、碘化钾于100ml水中，将二液合并，加水至水中，将二液合并，加水至500ml，静，静24小时使碳酸钠下沉，倾出上面清液备用。小时使碳酸钠下沉，倾出上面清液备用。5高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾溶液：称取3.2克高锰酸钾溶于克高锰酸钾溶于500ml水中。水中。62%的草酸钾溶液：此溶液的草酸钾溶液：此溶液1ml相当于上相当于上述高锰酸钾液述高锰酸钾液1.1ml。71%的淀粉溶液。的淀粉溶液。80.1000M硫代硫酸钠标准溶液：称取硫代硫酸钠标准溶液：称取12.5克分析纯硫代硫酸钠（克分析纯硫代硫酸钠（2Na2S2O35 H2O）溶于煮沸放冷的水中，稀释至）溶于煮沸放冷的水中，稀释至500ml。加入。
36、加入0.4克克NaOH和数小粒碘化汞，和数小粒碘化汞，贮藏于棕色瓶中防止分解。贮藏于棕色瓶中防止分解。90.01000M硫代硫酸钠标准液：吸取硫代硫酸钠标准液：吸取0.1000M硫代硫酸钠溶液硫代硫酸钠溶液100ml于于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放入数小粒碘化汞防止分解，储于棕色瓶中，数小粒碘化汞防止分解，储于棕色瓶中，使用时标定其准确浓度。使用时标定其准确浓度。标定方法：称取标定方法：称取25.00ml10-3MK2Cr2O7标准溶液注入碘量瓶中（平行标准溶液注入碘量瓶中（平行23份），份），加入加入5ml 6MHCl、1g KI固体，暗
37、处放置固体，暗处放置10分钟。待反应完全后，加蒸馏水稀释至分钟。待反应完全后，加蒸馏水稀释至约约100ml。用待标定的。用待标定的Na2S2O3溶液滴定溶液滴定至淡黄色。加入数滴至淡黄色。加入数滴1%淀粉液，继续滴淀粉液，继续滴定至兰色褪去溶液呈亮绿色为终点。记下定至兰色褪去溶液呈亮绿色为终点。记下消耗消耗Na2S2O3数，计算其浓度。数，计算其浓度。四、测定方法四、测定方法1用溶解氧瓶（或用溶解氧瓶（或250ml碘量瓶代替），碘量瓶代替），采集水样。采样时，将导水管至瓶底。让采集水样。采样时，将导水管至瓶底。让水样慢慢流入瓶中，并使水样漫出瓶口，水样慢慢流入瓶中，并使水样漫出瓶口，流去约流去
38、约 瓶。瓶。2用吸管靠近瓶口壁，浸入水样液面下用吸管靠近瓶口壁，浸入水样液面下（约（约0.5cm）加入）加入0.7ml浓硫酸和浓硫酸和1ml高锰高锰酸钾液，盖紧瓶盖（勿使有空气泡），把酸钾液，盖紧瓶盖（勿使有空气泡），把瓶样颠倒，充分混匀，放置瓶样颠倒，充分混匀，放置5分钟。如红分钟。如红色褪去，应再加色褪去，应再加0.5ml高锰酸钾液，使保高锰酸钾液，使保持红色持红色5分钟。分钟。3同上操作，加同上操作，加1ml 2%的草酸溶液，待高的草酸溶液，待高锰酸钾红色褪去。锰酸钾红色褪去。4同上操作，加同上操作，加1ml硫酸锰溶液及硫酸锰溶液及3ml碱性碱性碘化钾溶液，盖紧瓶塞，混匀，静置数分碘化钾
39、溶液，盖紧瓶塞，混匀，静置数分钟，使沉淀下降。钟，使沉淀下降。5加入加入1ml浓硫酸，盖紧瓶塞，混匀，静置浓硫酸，盖紧瓶塞，混匀，静置5分钟（此时沉淀应全部溶解），取处理分钟（此时沉淀应全部溶解），取处理过的水样过的水样100ml，放于，放于250ml碘量瓶中，用碘量瓶中，用0.01000M Na2S2O3标准溶液滴定至变为淡标准溶液滴定至变为淡黄色时，加入数滴黄色时，加入数滴1%淀粉液，继续滴定淀粉液，继续滴定至兰色刚好消失为止，记下用量至兰色刚好消失为止，记下用量V。 注：采集水样时，应同时测定水温及大气压注：采集水样时，应同时测定水温及大气压力。力。五、结果处理五、结果处理1溶解氧（溶解
40、氧（O2 mg/l）= 2含溶解氧百分率（含溶解氧百分率（%）= 如大气压力改变，可按下式计算氧的溶解如大气压力改变，可按下式计算氧的溶解度。度。 S=S 式中：式中：S大气压力在大气压力在P时的溶解氧时的溶解氧 S在在101.3KPa气压时的溶解氧气压时的溶解氧 P测定时的大气压力。测定时的大气压力。六、思考题六、思考题1 采样时为何要防止有空气泡？采样时为何要防止有空气泡？2 测定时加高锰酸钾和草酸钾溶液的作测定时加高锰酸钾和草酸钾溶液的作用是什么？用是什么？3 推导溶解氧结果计算公式。推导溶解氧结果计算公式。实验五 食品中防腐添加剂苯甲酸的测定紫外分光光度法一、目的要求一、目的要求1了解
41、测定苯甲酸的方法原理。了解测定苯甲酸的方法原理。2掌握测定苯甲酸的方法要点。掌握测定苯甲酸的方法要点。二、基本原理二、基本原理 将样品酸化后进行蒸馏，苯甲酸随蒸将样品酸化后进行蒸馏，苯甲酸随蒸气馏出。收集馏出的馏分，加入强的氧气馏出。收集馏出的馏分，加入强的氧化剂将馏出液中除苯甲酸以外的其它有化剂将馏出液中除苯甲酸以外的其它有机物完全氧化分解，再次蒸馏，并用碱机物完全氧化分解，再次蒸馏，并用碱吸收得苯甲酸钠。吸收得苯甲酸钠。 用紫外分光光度计于用紫外分光光度计于225nm处进行测定处进行测定（苯甲酸钠在此处有最大吸收值）。采用（苯甲酸钠在此处有最大吸收值）。采用标准曲线法并计算样品中本甲酸的含
42、量。标准曲线法并计算样品中本甲酸的含量。三、仪器与试剂三、仪器与试剂1.紫外分光光度计。紫外分光光度计。2.蒸馏装置。蒸馏装置。3.NaOH溶液：溶液：0.1mol/L、0.01mol/L。4.K2Cr2O7：0.03333mol/L。5.苯甲酸标准溶液（苯甲酸标准溶液（100mg/L）：称取）：称取0.1000g苯甲酸（经苯甲酸（经105烘干）于烘干）于250mL烧杯中，加入烧杯中，加入0.1mol/L NaOH100mL，搅，搅拌溶解后，转移入拌溶解后，转移入1000mL容量瓶中，用容量瓶中，用水定容。水定容。6.H2SO4溶液：溶液：2mol/L。7.Na2SO4(无水无水)。8.H3P
43、O4：85的浓磷酸的浓磷酸四、实验步骤四、实验步骤1.标准曲线的绘制标准曲线的绘制 （1）移取）移取50.00mL苯甲酸标准液于苯甲酸标准液于250mL蒸馏瓶中，加蒸馏瓶中，加H3PO41mL、Na2SO4(无水无水)20g、蒸馏水、蒸馏水20mL、玻璃珠、玻璃珠(防爆沸防爆沸)34粒进行蒸馏。用粒进行蒸馏。用50mL容量瓶（预先加容量瓶（预先加5mL0.1mol/LNaOH）收集馏出液。当馏）收集馏出液。当馏出液约为出液约为40mL时，停止蒸馏，用少量蒸时，停止蒸馏，用少量蒸馏水吹洗冷凝器，洗液并入容量瓶，最后馏水吹洗冷凝器，洗液并入容量瓶，最后用水定容。用水定容。（2）取上述全部馏出液于另
44、一个）取上述全部馏出液于另一个250mL蒸蒸馏瓶中，加入馏瓶中，加入0.03333mol/L K2Cr2O7溶液溶液25mL、2mol/L H2SO4溶液溶液6.5mL，连接冷，连接冷凝装置，在水浴上加热约凝装置，在水浴上加热约10min。加入浓。加入浓磷酸磷酸851mL、无水、无水Na2SO420g，玻璃珠，玻璃珠34粒进行蒸馏。以下操作与（粒进行蒸馏。以下操作与（1）同。）同。（3）移取第二次馏出液）移取第二次馏出液2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL，分别置于，分别置于50mL容量瓶，容量瓶，用用0.01mol/LNaOH溶液定容。以溶液定容。以0.01mol/L Na
45、OH溶液为参比溶液，用紫外分光光度溶液为参比溶液，用紫外分光光度计于波长计于波长225nm处测定吸光度，绘制标准处测定吸光度，绘制标准曲线。曲线。2.样品的测定样品的测定 (1) 准确称取准确称取810g均匀的样品置于均匀的样品置于250mL蒸馏瓶蒸馏瓶中中,加加H3PO41mL、Na2SO4(无水无水) 20g、蒸馏水、蒸馏水70mL、玻璃珠、玻璃珠34粒进行蒸馏。以下操作按标准粒进行蒸馏。以下操作按标准曲线绘制的（曲线绘制的（1）进行。）进行。（2）移取上述馏出液移取上述馏出液25mL于另一个于另一个250mL蒸馏瓶蒸馏瓶中，加入中，加入0.03333mol/L K2Cr2O7溶液溶液25
46、mL、2mol/L H2SO4溶液溶液6.5mL，连接冷凝装置，在水，连接冷凝装置，在水浴上加热约浴上加热约10min。加入浓磷酸。加入浓磷酸851mL、无水、无水Na2SO420g，蒸馏水，蒸馏水40mL,玻璃珠玻璃珠34粒进行蒸馏。粒进行蒸馏。以下操作与（以下操作与（1）同。）同。（2）移取）移取520mL试样的第二次蒸出液试样的第二次蒸出液（按样品中苯甲酸含量多少选择试样第二（按样品中苯甲酸含量多少选择试样第二次蒸出液体积）于次蒸出液体积）于50mL容量瓶中，用容量瓶中，用0.01mol/LNaOH溶液定容溶液定容,并以并以0.01mol/L NaOH溶液为参比溶液，用紫外分光光度溶液为参比溶液，用紫外分光光度计于波长计于波长225nm处测定吸光度。处测定吸光度。（3）空白试验：取相同的样品量，加入）空白试验：取相同的样品量，加入1mol/LNaOH溶液溶液5mL(不加磷酸不加磷酸 )。以下。以下操作同样品测定步骤测定空白试样的吸光操作同样品测定步骤测定空白试样的吸光度。度。五、结果计算五、结果计算苯加酸的含量苯加酸的含量 (g/kg)式中式中 c样品溶液中苯甲酸含量，样品溶液中苯甲酸含量，mg； c0空白溶液中苯甲酸含量，空白溶液中苯甲酸含量，mg； V样品溶液（第二次蒸馏液）体积，样品溶液（第二次蒸馏液）体积，mL； m样品质量，样品质量，g。
