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1、ZYG-IIZYG-II型智能冷原子荧光型智能冷原子荧光测汞仪测汞仪二、原理仪器采用过量的氯化亚锡与样品中的氯化汞充分反应,生成的汞蒸汽在载气的带动下,从原子嘴中喷出,接受由低压汞灯发出波长为253.7nm的激发光照射,基态汞原子被激发到高能态,返回到基态时辐射出共振荧光。荧光经聚光镜聚集于光电倍增管,实现光电转换,光电流经放大(可用记录仪记录峰值)、A/D转换、由计算机处理,并可打印计算结果。当汞浓度很低时,荧光强度与汞浓度呈良好的线性关系,据此可用于痕量汞的定量测定。受激的汞原子也会与背景粒子碰撞把能量转变为粒子的热运动,降低了荧光强度,这就是荧光猝灭。由于受激汞原子与氩气碰撞的几率比空气
2、中的氮气、氧气、二氧化碳等小得多,引起的荧光猝灭小得多,因此采用氩气作气源比用氮气时仪器灵敏度要高。三、操作方法一、开机准备一、开机准备1 打开载气钢瓶阀门,检查载气剩余量,确保气体足够使用,如果不够应更换新钢瓶。2 打开仪器的电源,工作参数:负高压430,载气流量2080ml/min,屏蔽气流量400600ml/min。四、计算机操作 5.测定结束后的操作 5.1 程序阀置于排液状态,将进液管悬空,按动定量加液器按钮数次,排空连 接管道中的还原剂。进液管插入蒸馏水瓶中,按动定量加液器清洗汞发生 器。 5.2 将进液管和排液管移至蒸馏水瓶中,以防沾污。 5.3 关闭气源总阀,打开排污泵20mi
3、n,将荧光池中的废汞排净。五、维护保养1. 荧光池清洗 仪器长期使用,特别是高浓度的汞样品测定后,荧光池易被污染,应定期清洗。清洗时,应关机,用热吹风吹洗荧光池内部,使汞迅速溢出。 如果载气过大或所加样品超过汞发生器的最大容量,样品进入气路和荧光池,应按以下方法处理:(1)用锋利刀片割断汞发生器进气端,出气端、程序阀中间出气嘴和荧光池下原子嘴进气端的塑料管。(2)用无水酒精擦洗荧光池原子嘴沾污部件,并用热吹风吹干原子嘴。(3)程序阀右边接嘴通入氮气,转动程序阀数次,再将程序阀置于测量状态30min,使阀门内的液体全部溢出。(4)套新管子前,先用尖嘴钳扩张一下管子,再用手扶住玻璃器件十分小心地将
4、管子套进0.5cm。2. 硅橡胶塞的更换 硅橡胶塞用久后漏气需更换,更换时可撬开仪器面板上的汞发生器门盖,用刀片修整硅橡胶塞后旋转塞入,须仔细,以防破损。3. 打印机色带的更换 当打印出的字符颜色很淡时,需要换色带,此时需要打开仪器的上罩壳,旋开固定打印机架的两颗螺钉,即可更换。六、注意事项1. 由于操作不当,易使试剂进入程序阀和荧光池,造成仪器的损坏,为此操作时务必注意如下事项:(1)汞发生器中可加入的试剂总量不得超过2ml;(2)进还原剂,进标汞,进样品,开气源,调压力表,调载气,调屏蔽气等动作时,程序阀应置于进样状态;(3)清洗汞发生器时,阀门应处于排液状态。2. 测定试样时,应按照从低浓度到高浓度的顺序进行。测量高浓度的样品后可加入1.5ml的还原剂清洗汞发生器数次,以消除汞污染。3. 在测定过程中不准开动排污泵,测定完毕后应立即打开,以免废汞吸附在荧光池上。4. 测定下一个样品前,应先向汞发生器中加入0.5ml还原剂,并将程序阀门转至测量状态,使本底值回到003,此时说明气路中的废汞已排空,可进行下一个样品的测定。结束结束