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1、NaNa2 2SOSO3 3样品样品纯度的测定纯度的测定赣州市第三中学赣州市第三中学 游润红游润红 化学是一门实验学科，对实验的考查是高考必考化学是一门实验学科，对实验的考查是高考必考内容，纵观近几年高考试题，发现定量实验是考查的内容，纵观近几年高考试题，发现定量实验是考查的重点。重点。 关注高考关注高考（2012全国）全国）现拟用下图所示装置（尾气处理部分略）来制取一氧现拟用下图所示装置（尾气处理部分略）来制取一氧化碳，并用以化碳，并用以测定某铜粉样品（混有测定某铜粉样品（混有CuO粉末）中金属铜的含量粉末）中金属铜的含量。（4）若试验中称取铜粉样品）若试验中称取铜粉样品5.0g，充分反应后
2、，反应管中剩余固体的，充分反应后，反应管中剩余固体的 质量为质量为4.8g，则原样品中单质，则原样品中单质铜的质量分数为铜的质量分数为 ；（5）从浓硫酸、浓硝酸、蒸馏水、双氧水中选用合适的试剂，）从浓硫酸、浓硝酸、蒸馏水、双氧水中选用合适的试剂，设计一设计一个测定样品中金属铜质量分数的方案；个测定样品中金属铜质量分数的方案；设计方案的主要步骤是（不必描述操作过程的细节）设计方案的主要步骤是（不必描述操作过程的细节） ；写出有关反应的化学方程式写出有关反应的化学方程式 。测定某铜粉样品（混有测定某铜粉样品（混有CuO粉末）中金属铜的含量粉末）中金属铜的含量。已知：苯甲酸分子量是122，熔点122
3、.4，在25和95时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。（1）操作为_，操作为_。（2）无色液体A是，定性检验A的试剂是_，现象是（2012广东）广东）苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反 应制备苯甲酸。反应原理：应制备苯甲酸。反应原理：实验方法：一定量的甲苯和实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在溶液在100反应一段时间后停止反应，反应一段时间后停止反应，按如下流程按如下流程分离出苯甲酸分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。和回收未反应的甲苯。（4）纯度测定纯度测定：称取：称取1.220g产品
4、，配成产品，配成100ml甲醇溶液，移取甲醇溶液，移取25.00ml溶液，溶液，滴定，消耗滴定，消耗KOH的物质的量为的物质的量为2.4010-3mol。产品中甲苯酸。产品中甲苯酸质量分数的计质量分数的计算表达式为算表达式为_，计算结果为，计算结果为_（保留两位有效数字）。（保留两位有效数字）。分离出苯甲酸分离出苯甲酸纯度测定纯度测定（2012安徽）安徽）亚硫酸盐是一种常见的食品添加剂。亚硫酸盐是一种常见的食品添加剂。为检测某食品中亚硫酸盐为检测某食品中亚硫酸盐含量含量（通常以（通常以1Kg样品中含样品中含SO2 的质量计）。某研究小组设计了如下两种实验的质量计）。某研究小组设计了如下两种实验
5、流程：流程：气体气体A的主要成分是的主要成分是_。为防止煮沸时发生爆沸，必须先向烧瓶中加入。为防止煮沸时发生爆沸，必须先向烧瓶中加入_； 通入通入N2的目的是的目的是_。 甲方案第甲方案第步滴定前，滴定管需用步滴定前，滴定管需用NaOH 标准溶液润洗标准溶液润洗, 其操作方法是其操作方法是_ 若取样品若取样品w g,按乙方案测得消耗按乙方案测得消耗0.01000 molL1 I2溶液溶液V mL,则则1Kg样品样品中含中含 SO2的质量是的质量是_g ( 用含用含w 、V的代数式表示的代数式表示)。为检测某食品中亚硫酸盐为检测某食品中亚硫酸盐含量含量 化学是一门实验学科，对实验的考查是高考必考
6、化学是一门实验学科，对实验的考查是高考必考内容，认真分析近几年高考试题，发现定量实验是考内容，认真分析近几年高考试题，发现定量实验是考查的重点。查的重点。 关注高考关注高考（2012安徽）安徽）食品中亚硫酸盐含量的测定。食品中亚硫酸盐含量的测定。（2012四川）四川）确定氨分子中氮、氢原子个数比。确定氨分子中氮、氢原子个数比。（2012天津天津）制备硫酸铜及滴定法测定制备硫酸铜及滴定法测定CuSOCuSO4 4. .5H5H2 2O O含量的测定。含量的测定。（2012广东）广东）制备苯甲酸及产品中苯甲酸质量分数的测定。制备苯甲酸及产品中苯甲酸质量分数的测定。 （2012全国全国）铜粉样品（混
7、有铜粉样品（混有CuOCuO粉末）中金属铜含量的测定粉末）中金属铜含量的测定 。 （2012重庆）重庆）确定水滑石确定水滑石【MgAl(OH)6Cl.xH2O】的化学式。的化学式。 化学是一门实验学科，对实验的考查是高考必考化学是一门实验学科，对实验的考查是高考必考内容，认真分析近几年高考试题，发现定量实验是考内容，认真分析近几年高考试题，发现定量实验是考查的重点。考查方式主要有以下几种：查的重点。考查方式主要有以下几种： 3 3、考查定量实验的基本操作；、考查定量实验的基本操作；2 2、考查定量实验方案的设计与评价；、考查定量实验方案的设计与评价；1 1、考查计量仪器的特点和正确使用；、考查
8、计量仪器的特点和正确使用； 4 4、考查实验数据和实验结果的分析。、考查实验数据和实验结果的分析。考查方式考查方式1 1、能根据实验试题要求做到：、能根据实验试题要求做到：2 2、各部分实验基础知识与技能的综合应用。、各部分实验基础知识与技能的综合应用。 考纲要求考纲要求(1)(1)设计、评价或改进实验方案；设计、评价或改进实验方案；(2)(2)了解控制实验条件的方法；了解控制实验条件的方法；(3)(3)分析或处理实验数据，得出结论；分析或处理实验数据，得出结论；(4)(4)绘制和识别典型的实验装置图。绘制和识别典型的实验装置图。教学目标教学目标1、对于实验的基本操作要求规范答题；、对于实验的
9、基本操作要求规范答题；2、提高定量实验方案的设计、评价和改进能力；、提高定量实验方案的设计、评价和改进能力；3、提高对于实验数据的分析处理能力；、提高对于实验数据的分析处理能力；4、学会误差分析。、学会误差分析。学情分析学情分析学生已经复习过化学实验的常用仪器和基本操作；学生已经复习过化学实验的常用仪器和基本操作；物质的检验、分离和提纯以及常见气体的制备。物质的检验、分离和提纯以及常见气体的制备。教学重点教学重点教学难点教学难点教学内容教学内容教学目标教学目标教学重点教学重点定量实验方案的设计与评价；定量实验方案的设计与评价；教学难点教学难点定量实验方案的设计与评价；定量实验方案的设计与评价；
10、教学内容教学内容NaNa2 2SOSO3 3样品样品纯度的测定纯度的测定1、对于实验的基本操作要求规范答题；、对于实验的基本操作要求规范答题；2、提高定量实验方案的设计、评价和改进能力；、提高定量实验方案的设计、评价和改进能力；3、提高对于实验数据的分析处理能力；、提高对于实验数据的分析处理能力；4、学会误差分析。、学会误差分析。误差分析。误差分析。答题的规范性；答题的规范性；答题的规范性。答题的规范性。教法学法教法学法教学过程教学过程问题引导、启发；共同讨论、探究；学生语言描述问题引导、启发；共同讨论、探究；学生语言描述教师为主导、学生为主体教师为主导、学生为主体2 2、如何测定、如何测定已
11、部分变质的已部分变质的NaNa2 2SOSO3 3的纯度的纯度? ?3 3、测定、测定NaNa2 2SOSO3 3的纯度的纯度, ,你能想出几种方案你能想出几种方案? ?1、Na2SO3固体露置在空气中稳定吗？固体露置在空气中稳定吗？1.变质变质Na2SO3样品的成分是什么？样品的成分是什么？2.若知若知样品中样品中Na2SO4或或 Na2SO3任任 当然可以当然可以 一质量能求出一质量能求出Na2SO3 的纯度吗？的纯度吗？3.如何测出样品中如何测出样品中Na2SO4的质量？的质量？ 转化为沉淀转化为沉淀4.如何测出样品中如何测出样品中Na2SO3的质量？的质量？ 转化为气体转化为气体5.既
12、然既然Na2SO3易被氧化，能否从氧易被氧化，能否从氧 加氧化剂加氧化剂 化还原角度测出化还原角度测出Na2SO3的量？的量？6.有何方法在指示反应终点的同时有何方法在指示反应终点的同时 氧化还原滴定氧化还原滴定 又可以测出消耗氧化剂的量？又可以测出消耗氧化剂的量？Na2SO4和和 Na2SO3沉淀法沉淀法气体法气体法滴定法滴定法3 3、测定、测定NaNa2 2SOSO3 3的纯度的纯度, ,你能想出几种方案你能想出几种方案? ?原理原理: :结论：结论：步骤步骤: :2H+ + SO32- = H2O+SO2 Ba2+ + SO42- = BaSO4称称m1 g样品溶样品溶于水于水加入加入足
13、足量量BaClBaCl2 2溶液溶液称量滤称量滤渣的质量渣的质量为为m2 g过过滤滤干干燥燥洗洗涤涤加入足加入足量盐酸量盐酸酸化酸化沉淀法沉淀法问题思考：问题思考：4 4、如何判断沉淀已洗涤干净？、如何判断沉淀已洗涤干净？ 若未洗涤干净，测定结果将若未洗涤干净，测定结果将 。 （填偏大、偏小、无影响）（填偏大、偏小、无影响）称称m1 g样品溶样品溶于水于水加入加入足足量量BaClBaCl2 2溶液溶液称量滤称量滤渣的质量渣的质量为为m2 g过过滤滤干干燥燥洗洗涤涤加入足加入足量盐酸量盐酸酸化酸化3 3、如何洗涤沉淀？、如何洗涤沉淀？1 1、为何加入过量的沉淀剂？、为何加入过量的沉淀剂？2 2、
14、如何判断沉淀是否完全？、如何判断沉淀是否完全？测定测定SOSO2 2的质量为的质量为m2 g称称m1g样品样品加入过量加入过量浓硫酸浓硫酸（H H2 2SOSO4 4）用碱石灰用碱石灰吸收吸收SOSO2 2气体气体方案二：气体法方案二：气体法原理：原理：步骤步骤: :装置装置: :样品固体样品固体浓浓H2SO4装置装置1碱石灰碱石灰浓浓H2SO4浓浓H2SO4碱石灰碱石灰装置装置装置装置4碱石灰碱石灰浓浓H2SO4浓浓H2SO4 鼓鼓 气气浓浓H2SO4浓浓H2SO4碱石灰碱石灰装置装置鼓鼓空空气气?装置装置5碱石灰碱石灰浓浓H2SO4浓浓H2SO4加加压压氮氮气气空气空气NaOH溶液溶液 样
15、品固体样品固体思考：思考：有何有何缺陷缺陷？如何改进？如何改进？结论：结论：（ 测定测定SO2的质量）的质量）H2SO4(浓浓)+Na2SO3=H2O+SO2+Na2SO4气体法气体法问题思考：问题思考：1.方案中采取的是取样品固体加浓硫酸产生二氧化硫，方案中采取的是取样品固体加浓硫酸产生二氧化硫， 此处浓硫酸可用稀硫酸代替吗？将样品配成溶液再此处浓硫酸可用稀硫酸代替吗？将样品配成溶液再 进行实验行吗进行实验行吗 ？2.若没有装置若没有装置5，或装浓硫酸的装置，将对测定结果，或装浓硫酸的装置，将对测定结果 各造成什么影响？各造成什么影响？装置装置5碱石灰碱石灰浓浓H2SO4浓浓H2SO4加加压
16、压氮氮气气空气空气NaOH溶液溶液 样品固体样品固体样品固体加浓硫酸样品固体加浓硫酸测测SOSO2 2的的气体体气体体积为积为V VmLmL称量称量m1g样样品品加过量加过量浓硫酸浓硫酸（H2SO4）饱和亚饱和亚硫酸氢硫酸氢钠溶液钠溶液浓浓H2SO4（1）浓浓H2SO4（2）浓浓H2SO4（3）量气管量气管平衡管平衡管方案二：气体法方案二：气体法（ 测定测定SO2气体的体积）气体的体积） 原理：原理：步骤步骤: :装置装置: :（常见量气装置）（常见量气装置）结论：结论：H2SO4(浓浓)+Na2SO3=H2O+SO2+Na2SO42 2、如何改进实验，减、如何改进实验，减 小小A A中滴加硫
17、酸而引中滴加硫酸而引 起的误差？起的误差？1 1、若读数时、若读数时, ,装置装置中液面如图所中液面如图所 示，所测结果示，所测结果 （填偏大、偏小（填偏大、偏小 无影响）无影响）读数时应注意哪些问题？读数时应注意哪些问题？ 切记切记“同温、同压、平视同温、同压、平视”气体法气体法问题思考：问题思考：浓浓H2SO4（1）A B C 浓浓H2SO4 （3）量气管量气管平衡管平衡管方案三：氧化还原滴定法方案三：氧化还原滴定法原理：原理：步骤步骤: :结论：结论：温馨提醒：温馨提醒：陷阱陷阱: :体积的体积的倍数关系？倍数关系？5SO5SO3 32-2-+2MnO+2MnO4 4- -+6H+6H+
18、 + = 5SO= 5SO4 42-2-+2Mn+2Mn2+2+3H+3H2 2O O测实际所用测实际所用KMnO4溶液体溶液体积为积为VmL称称m1g 样样品溶于水品溶于水于锥形瓶于锥形瓶用用c mol/L的的KMnO4溶溶液液滴定滴定根据实验根据实验现象判定现象判定滴定终点滴定终点滴定法滴定法问题思考：问题思考：1 1、盛盛KMnOKMnO4 4溶液的溶液的滴定管应选滴定管应选 式式( (酸、碱酸、碱) )滴定管滴定管. . 理由是理由是 。2 2、为确定滴定终点、为确定滴定终点, ,选择何种指示剂选择何种指示剂, ,说明理由？说明理由？3 3、判断到达滴定终点的实验现象是、判断到达滴定终
19、点的实验现象是 。 4 4、若滴定前俯视刻度，滴定终点时仰视刻度、若滴定前俯视刻度，滴定终点时仰视刻度 所所测结果将测结果将 （填偏大、偏小、无影响）（填偏大、偏小、无影响） 设计设计实验方案的基本要求实验方案的基本要求 科学性科学性 安全性安全性 可行性可行性 简约性简约性 环保性环保性 经济性经济性 明确实验目的明确实验目的 分析实验原理分析实验原理 (根据物质特性与题设条件）根据物质特性与题设条件） 确定实验方案确定实验方案（获得实验数据的途径）（获得实验数据的途径） 解答定量实验题的常见思路：解答定量实验题的常见思路：想一想、比一比：想一想、比一比： 从实验方案设计的基本要求考虑，从实
20、验方案设计的基本要求考虑，方案三比方案一、方案二有何优越之处方案三比方案一、方案二有何优越之处? ? 分析实验数据得出结论分析实验数据得出结论课课堂堂小小结结定量实验定量实验 准确性准确性（2012安徽）安徽）亚硫酸盐是一种常见的食品添加剂。亚硫酸盐是一种常见的食品添加剂。为为 检测某食品中亚硫酸盐含量检测某食品中亚硫酸盐含量（通常以（通常以1Kg样品中含样品中含SO2 的质量计）。某研究小组设计了如下两种实验流程：的质量计）。某研究小组设计了如下两种实验流程： 气体气体A的主要成分是的主要成分是_。为防止煮沸时发生爆沸，必须。为防止煮沸时发生爆沸，必须先向烧瓶中加入先向烧瓶中加入_；通入；通
21、入N2的目的是的目的是_。 写出甲方案第写出甲方案第步反应的离子方程式：步反应的离子方程式：_ 甲方案第甲方案第步步滴定滴定前，滴定管需用前，滴定管需用NaOH 标准溶液润洗标准溶液润洗, 其操作方法是其操作方法是_实实战战演演练练 若用盐酸代替稀硫酸处理样品，则按乙方案实验测定的结若用盐酸代替稀硫酸处理样品，则按乙方案实验测定的结果果_（填（填“偏高偏高”、“偏低偏低”或或“无影响无影响”）。）。 若取样品若取样品w g,按乙方案测得消耗按乙方案测得消耗0.01000 molL1 I2溶液溶液V mL,则则1Kg样品中含样品中含 SO2的质量是的质量是_g ( 用含用含w 、V的代数式表示的
22、代数式表示)。 （20112011福建）福建） .牙膏样品中碳酸钙的定量测定牙膏样品中碳酸钙的定量测定 利用下图装置进行实验，充分反应后测定利用下图装置进行实验，充分反应后测定C C中生成的中生成的BaCOBaCO3 3 沉淀质量，以确定碳酸钙的质量分数沉淀质量，以确定碳酸钙的质量分数， 回答下列问题：回答下列问题：（3 3）实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌）实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌 B B、C C中的反应物外，还有：中的反应物外，还有：_。（4 4）C C中反应生成中反应生成BaCOBaCO3 3的化学方程式是的化学方程式是_ 。（5 5）下列措施中，不能
23、提高测定准确度的是）下列措施中，不能提高测定准确度的是 。 a.a.在加入盐酸之前，应排净装置内的在加入盐酸之前，应排净装置内的COCO2 2气体气体 b.b.滴加盐酸不宜过快滴加盐酸不宜过快 c.c.在在A AB B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置之间增添盛有浓硫酸的洗气装置 d.d.在在B BC C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置（6 6）实验中准确称取）实验中准确称取8.00g8.00g样品三份，进行三次测定，样品三份，进行三次测定，测得测得BaCOBaCO3 3平均质量为平均质量为3.94g 3.94g 。则样品中碳酸钙的质量。则样品中碳酸钙的质量分数为分数为_。（7 7）有人认为不必测定）有人认为不必测定C C中生成的中生成的BaCOBaCO3 3质量，只要测定质量，只要测定装置装置C C在吸收在吸收COCO2 2前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是原因是_。能否用滴定能否用滴定法法确定碳酸确定碳酸钙的质量分钙的质量分数数? ?实实战战演演练练细节决定成败！细节决定成败！ 思路提升速度！思路提升速度！ 规范提高成绩规范提高成绩！
