《执业药师复习资料-5课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《执业药师复习资料-5课件（24页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、 第五章第五章 分光分光(fn un)(fn un)光度法光度法药物(yow)(yow)分析课件西安交通大学药学院 傅 强 第一页，共二十四页。执业药师复习资料执业药师复习资料-5-5 第五章第五章 分光分光(fn un)(fn un)光度法光度法 考试考试考试考试(kosh)(kosh)大纲要求大纲要求大纲要求大纲要求掌握紫外掌握紫外可见分光光度法的基本原理和测定方可见分光光度法的基本原理和测定方 法以及在法以及在药物鉴别、检查和含量测定中的应用。药物鉴别、检查和含量测定中的应用。熟悉仪器的校正和检定方法及紫外吸收光谱与物质结熟悉仪器的校正和检定方法及紫外吸收光谱与物质结构的关系。构的关系。
2、熟悉红外分光光度法的基本原理以及在药物鉴别、检查熟悉红外分光光度法的基本原理以及在药物鉴别、检查中的应用。中的应用。了解紫外分光光度计、荧光光度计和红外光谱仪的基了解紫外分光光度计、荧光光度计和红外光谱仪的基本结构。本结构。了解荧光分析法的基本原理和应用。了解荧光分析法的基本原理和应用。第二页，共二十四页。执业药师复习资料执业药师复习资料-5-5一、紫外一、紫外可见可见(kjin)(kjin)分光光度法分光光度法1 1原理原理当物质分子吸收一定波长的光能，分子外层电子或分当物质分子吸收一定波长的光能，分子外层电子或分子轨道电子由基态跃迁到激发态，产生的吸收光谱子轨道电子由基态跃迁到激发态，产生
3、的吸收光谱(x (x shu un p)shu un p)一般在紫外一般在紫外 可见光区，称为紫外可见光区，称为紫外 可见光谱可见光谱(ultraviolet/visible spectrum, (ultraviolet/visible spectrum, UV/VISUV/VIS) )。紫外紫外 可见光谱为一种分子吸收光谱，吸收波长在可见光谱为一种分子吸收光谱，吸收波长在200200760 nm760 nm范围内。范围内。第三页，共二十四页。执业药师复习资料执业药师复习资料-5-5波长范围：200400nm称为紫外光区，400760nm称为可见光区。光谱产生：是由分子外层价电子跃迁产生的。条
4、件是所提供的辐射能量恰好满足该吸收(xshu)物质两能级间跃迁所需的能量。定量基础：Lambert-Beer定律 式中A为吸收度，T为透光率，C为溶液(rngy)浓度，L为液层厚度，E为吸收系数）。 第四页，共二十四页。执业药师复习资料执业药师复习资料-5-52仪器(yq)(yq) 基本本(jbn(jbn)组成： 光源 单色器 吸收池 检测器 数据记录和处理第五页，共二十四页。执业药师复习资料执业药师复习资料-5-5第六页，共二十四页。执业药师复习资料执业药师复习资料-5-5波长校正：常以汞灯中几根较强谱线或用氘灯的特定(tdng)(tdng)谱线为参照进行校正。吸收度检定：用K2Cr2O7的
5、H2SO4溶液进行检定，在规定波长处测吸收度。计算与规定值比较，相对偏差应在1%以内。杂散光检查：配制一定浓度的NaI和NaNO2溶液，在杂散光影响较显著的波长处测定透光率，不得大于规定值。第七页，共二十四页。执业药师复习资料执业药师复习资料-5-53吸收光谱与物质(wzh)(wzh)结构的关系光谱谱(gungp(gungp)的特征参数：max、min、max处的吸收系数、末端吸收。第八页，共二十四页。执业药师复习资料执业药师复习资料-5-5表表5-1电子子(dinz)跃迁的迁的类型型跃迁类型波长（nm）吸收强度对应结构*跃迁200饱和脂肪键n*跃迁200弱中等吸收含OH、NH2、X、S等结构
6、*跃迁200强吸收孤立双键、共轭双键n*跃迁200400弱吸收含杂原子的不饱和基团C=O、C=S、N=N等第九页，共二十四页。执业药师复习资料执业药师复习资料-5-54应用(yngyng)(yngyng)ChPChP对吸收度测定要求对吸收度测定要求: : (1) (1)对溶剂的要求对溶剂的要求 (2) (2)空白对照试验空白对照试验 (3) (3)测定波长测定波长(bchng)(bchng)确证（在规定的确证（在规定的2nm2nm以内）以内） (4) (4)供试品溶液的浓度（使供试品溶液的浓度（使A A在在0.30.30.70.7） (5) (5)仪器的狭缝宽度仪器的狭缝宽度第十页，共二十四页
7、。执业药师复习资料执业药师复习资料-5-5UV-ViS的应用(yngyng)(yngyng)鉴别鉴别: : 对比吸收光谱特征参数对比吸收光谱特征参数: : 核对供试品溶液的核对供试品溶液的maxmax、A A是否是否(sh fu)(sh fu)符合规定。如盐酸氯丙嗪的鉴别。符合规定。如盐酸氯丙嗪的鉴别。 比较吸收度比值的一致性比较吸收度比值的一致性: : 吸收峰较多时，可规定几个吸收峰较多时，可规定几个波长处的吸收度比值作为鉴别标准。如两性霉素波长处的吸收度比值作为鉴别标准。如两性霉素B B的鉴别。的鉴别。 对比吸收光谱的一致性对比吸收光谱的一致性: : 与对照品溶液比较。如已烯雌与对照品溶液
8、比较。如已烯雌酚注射液的鉴别。酚注射液的鉴别。 第十一页，共二十四页。执业药师复习资料执业药师复习资料-5-5杂质(zzh)(zzh)检查在某波长处,杂质有最大吸收,而药物几乎无吸收。如地蒽酚中二羟基(qingj)(qingj)蒽醌的检查、肾上腺素中肾上腺酮的检查等。 在某波长处，药物有吸收，而杂质吸收弱或无吸收。如头孢噻吩钠中噻吩乙酸的检查。第十二页，共二十四页。执业药师复习资料执业药师复习资料-5-5含量(hnling)(hnling)测定 对照品比较法 A1/A2=C1/C2 吸收系数法 A=ECL 计算(j sun)(j sun)分光光度法第十三页，共二十四页。执业药师复习资料执业药师
9、复习资料-5-5二、荧光二、荧光(ynggung)(ynggung)分析法分析法1 1原理原理 荧光荧光 （fluorescencefluorescence） 当物质分子吸收了一定波长当物质分子吸收了一定波长(bchng)(bchng)的紫外光能之后，的紫外光能之后，基态电子跃迁到第一激发态，处于激发态的电子首先基态电子跃迁到第一激发态，处于激发态的电子首先以无辐射的方式下降到第一激发态的低能级，而后再以无辐射的方式下降到第一激发态的低能级，而后再回到基态时，所发射出的光称为荧光。由此可见，荧回到基态时，所发射出的光称为荧光。由此可见，荧光是一种以光能为激发源的发射光，且波长光是一种以光能为激
10、发源的发射光，且波长(bchng)(bchng)比激比激发光波长发光波长(bchng)(bchng)更长，一般处于可见光区。荧光现象是更长，一般处于可见光区。荧光现象是物质的属性之一，并非能吸收激发光的物质都能产生物质的属性之一，并非能吸收激发光的物质都能产生荧光现象。荧光现象。 第十四页，共二十四页。执业药师复习资料执业药师复习资料-5-5第十五页，共二十四页。执业药师复习资料执业药师复习资料-5-5激发光谱 是荧光强度对激发波长的关系曲线。发射光谱 也称荧光光谱，是荧光强度对发射波长的关系曲线。荧光光谱的形状与激发波长无关。荧光光谱与激发光谱存在镜像对称“关系”。定量依据 当激发光的波长、
11、强度、测定用溶剂、温度等条件(tiojin)(tiojin)一定时，物质在低浓度范围内的荧光强度与溶液中该物质的浓度成正比。第十六页，共二十四页。执业药师复习资料执业药师复习资料-5-5第十七页，共二十四页。执业药师复习资料执业药师复习资料-5-53应用(yngyng)(yngyng)鉴别 利用药物显荧光的特点进行鉴别，如马来酸麦角新碱的鉴别 利用药物本身无荧光，但处理后显荧光的性质(xngzh)(xngzh)进行鉴别，如VB1的鉴别 含量测定 对照品比较法，如地高辛片的含量测定第十八页，共二十四页。执业药师复习资料执业药师复习资料-5-5三、红外分光三、红外分光(fn un)(fn un)光
12、度法光度法1原理当物质分子吸收一定波长的光能，能引起分子振动和转动能级跃迁，产生的吸收光谱一般在2.5m25m或4000 cm-1400cm-1的中红外光区，称为红外分子吸收光谱简称称(jinchng(jinchng)红外光谱（infrared spectrum，IR）。利用红外光谱对物质进行定性分析或定量测定的方法称红外分光光度法。第十九页，共二十四页。执业药师复习资料执业药师复习资料-5-5波数范围：4000400cm1光谱产生(chnshng)(chnshng)：是由分子的振动、转动能级跃迁产生(chnshng)(chnshng)。第二十页，共二十四页。执业药师复习资料执业药师复习资料-
13、5-52仪器(yq)(yq)基本组成 光源 吸收池单色器 检测器 数据据(shj(shj)记录和处理ChP规定 对仪器波数的校正用聚苯乙烯薄膜为测试样品，绘制红外谱图；对仪器分辨率有一定的要求。第二十一页，共二十四页。执业药师复习资料执业药师复习资料-5-53红外光谱(gungp)(gungp)与结构的关系特征区：40001300cm1；指纹区：1300400cm1。注意：特征峰、相关关(xinggun(xinggun)峰概念及典型的红外特征吸收峰位。第二十二页，共二十四页。执业药师复习资料执业药师复习资料-5-54应用(yngyng)(yngyng)鉴别 按药品红外光谱集中收载的制备备(zh
14、bi(zhbi)方法制备备(zhbi(zhbi)样品，再与该品种的对照图谱比较，应一致。检查 主要用于无效或低效晶型的检查，如甲苯咪唑中A晶型的检查。第二十三页，共二十四页。执业药师复习资料执业药师复习资料-5-5内容(nirng)总结第五章 分光光度法。光谱产生：是由分子外层价电子跃迁产生的。波长(bchng)校正：常以汞灯中几根较强谱线或用氘灯的特定谱线为参照进行校正。*跃迁。4应用。A=ECL。利用红外光谱对物质进行定性分析或定量测定的方法称红外分光光度法。光谱产生：是由分子的振动、转动能级跃迁产生。注意：特征峰、相关峰概念及典型的红外特征吸收峰位第二十四页，共二十四页。执业药师复习资料-5
