化学实验与评价

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1、第33讲 实验设计与评价考纲定位1.能根据实验试题要求,做到:(1)设计、评价或改进实验方案;(2)了解控制实验条件的方法;(3)分析或处理实验数据,得出合理结论;(4)绘制和识别典型的实验仪器装置图。2以上各部分知识与技能的综合应用。一、化学实验方案的设计与评价1实验设计遵循的原则和一般思路(1)实验设计遵循的原则。安全简约科学性:实验原理准确,实验流程合理。_性:保护人身,保护环境,保护仪器。可行性:条件允许,效果明显,操作可行。_性:做到步骤少,时间短,效果好等基本要求。(2)实验设计的一般思路:理解实验目的阐明实验原理选择药品仪器设计实验步骤选择数据处理方法形成设计方案确定最佳方案。2

2、实验设计的步骤3实验设计的注意事项(1)“五防”。爆炸验纯防_:有气体生成或参与的装置都不可密闭;点燃或加热可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2 等)前,应先_。防水解:制取在空气中易_的物质如 Al2S3、AlCl3、Mg3N2、FeCl3 等,要在此物质的装置前后连接_装置,吸收水蒸气。水解干燥防氧化:如 H2 还原 CuO 后要“先灭灯再停氢”,白磷切割宜在水中,制备 Fe(OH)2 要隔绝空气等。易溶于水防倒吸:处理极_的气体时,要注意防倒吸。防挥发:低沸点液体反应物,在受热时易挥发,为减少损耗,要添加冷凝装置,如冷凝管等。杂质尾气(2)对于有气体发生或参与的实验要特别注

3、意以下问题。仪器连接问题:按气体发生除_(净化)干燥主体实验_处理的顺序连接好实验仪器。接口连接问题:如洗气时“进气管_,出气管_”;量气时“进气管_,出气管_”;干燥管除杂质时“大口_小口_”等。长短短长进出实验操作的顺序:连接各部分装置检查_装药品进行实验操作拆实验装置。气密性(3)其他易忽视的细节问题。酒精灯加热加热加热操作先后顺序的选择:若气体的制取需加热,应先用_气体发生装置产生气体后,再给实验需要加热的固体物质_。冷凝管冷却问题:有的实验为防止气体冷凝不充分而受损失,需用_冷凝气体,使物质由气态冷凝为液态便于收集。拆卸时的安全性和科学性:实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性,有些实验

4、为防止“爆炸”或“氧化”,应考虑停止加热或停止通气的顺序。4实验方案的评价化学物理对多个实验方案进行评价主要从以下几个方面着手:(1)原理的科学性:对比分析实验方案的原理是否遵循已学_原理和_原理或者能否在题目已给信息中找到。(2)方案的可行性:对比分析实验方案的操作步骤、现象、数据处理等_。是否合理、简单(3)绿色化学:对比分析实验方案的药品成本、利用率和对环境的友好程度。(4)方案的安全性:对比分析实验方案本身和对人身、设备仪器以及动植物的安全性。5解答综合化学实验设计题的方法(1)认真审题,明确目的原理。实验原理首先必须认真审题,分析、筛选信息,明确实验的目的,结合已学过的知识,通过类比

5、、迁移、分析,明确_。(2)注意题型特点,明确题目要求。纵观综合实验题型,一般有两类,一是给出了_,设计实验方案;另一类是给出_方案,对方案进行分析、完善和评价;两种类型本质是相同的,但是,分析思考的方向有所不同。全部或部分实验目的和要求(3)根据题型特点,确定解题方向。对于设计实验方案类型:要考虑选择适当的_、方法简单;_要易得;实验过程_、安全;实验现象_。对于方案分析、完善和评价类型:要抓住方案的主线,分析方案中每个步骤目的,每个装置的用途,及可能达成情况,进行综合评估。实验路线所用药品、仪器简单明显考点 1 制备实验方案设计1物质制备方案的设计,首先要弄清物质制备的原理,以原理为切入点

6、设计实验方案,方案一般包括实验名称、目的、原理、用品、步骤、现象记录及结果处理等步骤。2针对一个实验,可以设计出多种方案,要会对每个方案进行科学的评价,评价可从以下几个方面进行:理论上要科学;操作上要简单可行;原料用量要节约;要环保,符合绿色化学原则。【例1】(2011 年海南高考)硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O为浅绿色晶体,实验室中常以废铁屑为原料来制备,其步骤如下:步骤 1:将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污,分离出液体,用水洗净铁屑。步骤 2:向处理过的铁屑中加入过量的 3 molL1 H2SO4 溶液,在60 左右使其反应到不再产生气体,趁热过滤,得FeSO4溶液。步骤

7、 3:向所得 FeSO4 溶液中加入饱和(NH4)2SO4 溶液,经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。(1)在步骤1的操作中,下列仪器中不必用到的有_(填请回答下列问题:仪器编号)。铁架台;燃烧匙;锥形瓶;广口瓶;研钵;玻璃棒;酒精灯。(2)在步骤 2 中所加的硫酸必须过量,其原因是_。(3)在步骤 3 中,“一系列操作”依次为_、_和过滤。(4)本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有 Fe3杂质。检验 Fe3常用的试剂是_,可以观察到的现象是_。思路指导:实验综合能力考查,本题考查点有溶液加热、过滤、固体溶解、蒸发(防水解)、结晶等一系列实验。亚铁离子在加热过程中有水解,因而要加酸抑制亚铁离子

8、的水解是做好本题的关键。解析:步骤 1 是溶液加热和过滤操作,用不到;亚铁离子在加热过程中有水解,因而要加酸抑制亚铁离子的水解;步骤 3 是抑制亚铁离子的水解下的蒸发与结晶过程。答案:(1)(2)抑制亚铁离子的水解和氧化(3)加热浓缩冷却结晶(4)KSCN 溶液溶液显血红色的简易装置。【变式训练】1(2011 年全国高考)(1)图 5331 是用 KMnO4 与浓盐酸反应制取适量氯气图 5331下图中最适合完成该实验的简易装置是_(填序号)。装置 B、C、D 的作用分别是:B_;C_;D_;(2)在实验室欲制取适量 NO 气体。应加入的物质所起的作用ABCD根据所选的装置完成下表(不需要的可不

9、填):应加入的物质所起的作用A铜屑和稀硝酸发生 NO 气体B水排水法收集 NO 气体C主要是接收 B 中排出的水简单描述应观察到的实验现象_。(2) 反应开始时,A 中铜表面出现无色小气泡,反应速率逐渐加快;A 管上部空间由无色逐渐变为浅棕红色,随反应的进行又逐渐变为无色;A 中的液体由无色变为浅蓝色;B 中的水面逐渐下降,B 管中的水逐渐流入烧杯 C 中答案:(1)向上排气收集氯气 安全作用,防止 D 中的液体倒吸进入装置 B 中 吸收尾气,防止氯气扩散到空气中污染环境考点2性质实验方案设计1性质实验方案的设计分析其结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质,而后据此设计

10、合理实验方案,探索可能具有的性质。(1)性质实验方案设计的基本思路。(2)性质实验方案分析、评价的基本思路。通过分析明确探索目的或物质的性质,将实验目的、物质的性质和实验操作步骤结合起来,判断运用这些步骤和装置,能否实现目的。2验证性质实验方案的设计对物质具备的性质进行求证,关键是设计出简便快捷的实验,操作简单安全,实验现象明显。验证性质实验方案设计的基本思路。3性质实验方案设计的方法技巧(1)在进行性质实验方案的设计时,要充分了解物质的结构、性质、用途与制法之间的相互联系。(2)性质实验的设计一般包括反应原理、实验仪器与操作、反应现象和实验结论几个方面。(3)性质实验方案的设计,首先要求抓住

11、物质本质特征进行整理和思考,然后进行分析、比较、综合和概括。需要在元素周期律等化学理论知识的指导下,将元素及其化合物的知识进行整理,使之系统化、网络化,在提取知识时能够准确、全面,并能注重知识间的内在联系。【例2】(2010 年福建高考)工业上常用铁质容器盛装冷浓酸。为研究铁质材料与热浓硫酸的反应,某学习小组进行了以下探究活动:探究一(1)将已去除表面氧化物的铁钉(碳素钢)放入冷浓硫酸中,10 分钟后移入硫酸铜溶液中,片刻后取出观察,铁钉表面无明显变化,其原因是_。(2)另称取铁钉 6.0 g 放入 15.0 mL 浓硫酸中,加热,充分反应后得到溶液 X 并收集到气体 Y。aKSCN 溶液和氯

12、水c浓氨水b铁粉和 KSCN 溶液d酸性 KMnO4 溶液乙同学取 336 mL(标准状况)气体 Y 通入足量溴水中,发生反应:SO2Br22H2O=2HBrH2SO4,然后加入足量BaCl2 溶液,经适当操作后得干燥固体 2.33 g。由此推知气体 Y中 SO2 的体积分数为_。甲同学认为X中除Fe3外还可能含有Fe2。若要确认其中的Fe2,应选用_(选填序号)。探究二分析上述实验中 SO2 体积分数的结果,丙同学认为气体 Y中还可能含量有 H2 和 Q 气体。为此设计了下列探究实验装置(图中夹持仪器省略)。图 5332(3)装置 B 中试剂的作用是_。(4)认为气体 Y 中还含有 Q 的理

13、由是(用化学方程式表示)_。(5)为确认 Q 的存在,需在装置中添加 M 于_(选填序号)。a. A 之前bAB 间cBC 间dCD 间(6)如果气体 Y 中含有 H2,预期实验现象应是_。(7)若要测定限定体积气体 Y 中 H2 的含量(标准状况下约有28 mL H2),除可用测量 H2 体积的方法外,可否选用质量称量的方法?做出判断并说明理由_。思路指导:本题综合性较强,探究一是探究铁遇冷浓的硫酸会发生钝化,加热可与其发生氧化还原反应;探究二是探究混合气体成分,SO2 能使品红褪色,CO2 能使澄清石灰水变浑浊。氢气还原氧化铜会生成水蒸气而使白色的无水硫酸铜粉末变蓝。解析:(1)铁钉(碳素

14、钢)放入冷浓硫酸中,浓硫酸有强的氧化性能使铁钉发生钝化,在铁钉表面生成致密的物质,阻止反应进一步进行。(2)2 价亚铁离子能使酸性的高锰酸钾溶液褪色,溶液中已经有3 价铁离子,选择a 会造成干扰,选c 会造成两种沉淀,受氢氧化铁颜色的影响无法辨别。(3)A 除去SO2,B 可以检验 A 中是否完全除去SO2。(4)碳素钢中的碳与浓H2SO4 发生反应:C2H2SO4(浓)CO22SO22H2O。(5)Q 为CO2,它与二氧化硫一样都能使澄清石灰水变浑浊,选择a 或b 受二氧化硫的影响无法判断Q 的存在;选择d,Q被碱石灰吸收。(6)氢气还原氧化铜会生成水蒸气能使白色的无水硫酸铜粉末变蓝。(7)

15、中学阶段的质量称量选择托盘天平,精确度为0.1 g,无法精确称量出差量。答案:(1)铁钉表面被钝化(或其他合理答案)(2)d66.7%(或其他合理答案)(3)检验 SO2 是否除尽(4)C2H2SO4(浓)CO22SO22H2O(5)c(6)D 中固体由黑变红,E 中固体由白变蓝(7)否,用托盘天平无法称量 D 或 E 的差量,可用分析天平称量 D 或 E 的差量【变式训练】2“套管实验”是将一支较小的玻璃仪器装入另外一个玻璃仪器中,经组装来完成原来需要两只或更多普通玻璃仪器进行的实验。因其具有许多优点,近年被广泛开发并应用于化学实验中,下述两个实验均为“套管实验”,请观察实验装置,分析实验原

16、理,回答下列问题:图 5333实验一:如图甲,小试管内塞有沾有无水硫酸铜粉末的棉花球。(1)从点燃酒精灯开始,试管及烧杯 A、B 中能观察到的现象有_。(2) 整个实验结束时,在操作上需要特别注意的问题是_。(3)通过该实验可以得出的结论是_。实验二:在氨气的喷泉实验中,将圆底烧瓶集满氨气的操作很麻烦。请设计一个简单的操作方法,只用一支试管(如图乙),选用下列药品:A.氯化铵固体,B.氢氧化钠固体,C.浓氨水,D.浓硫酸,E.湿润的红色石蕊试纸,采用“套管法”在圆底烧瓶中集满喷泉实验的氨气。(4)所用的试剂为_。(5)请简述所设计的操作及判定集满氨气的现象:_。(6)将上述两个实验与普通实验相

17、比较,“套管实验”明显具备的优点是_。答案:(1)棉花球变蓝;小试管内有液滴出现;B 中石灰水变浑浊;开始时 A 中有气泡产生,但石灰水不变浑浊(2)防止倒吸(3)NaHCO3 的热稳定性比 Na2CO3 的差,NaHCO3 分解有CO2 和 H2O 生成(4)B、C、E(5)将圆底烧瓶倒置,向试管中分别加入所选试剂 B、C,迅速将试管的上口伸至烧瓶的底部,过一会将湿润的红色石蕊试纸置于烧瓶口处,若试纸变蓝,则说明 NH3 已集满(6)简化实验操作,提高实验效果,节约药品考点3物质的检验实验方案设计1熟练掌握各类物质的物理性质(颜色、气味、熔沸点、水溶性),化学性质及相互反应的现象,尤其是一些

18、选择性反应与特征反应。2物质鉴定的关键在于通过分析,推理设计出合理的鉴定过程。3鉴定的基本原则(1)被鉴定的物质是固体,则一般需要用蒸馏水溶解;(2)待鉴定物质在实验时应取少量;(3)要检验多种成分,应进行平行实验,防止一支试管进行到底,造成前后干扰;(4)由现象定结论,由特定条件下的特定现象,证明其含有特定的微粒。【例3】(2010 年全国高考)有 A、B、C、D、E 和 F 六瓶无色溶液,它们都是中学化学中常用的无机试剂。纯 E 为无色油状液体;B、C、D 和 F 是盐溶液,且它们的阴离子均不同。现进行如下实验:A 有刺激性气味,用沾有浓盐酸的玻璃棒接近 A 时产生白色烟雾。将 A 分别加

19、入其他五种溶液中,只有 D、F 中有沉淀产生;继续加入过量 A 时,D 中沉淀无变化,F 中沉淀完全溶解。将 B 分别加入 C、D、E、F 中,C、D、F 中产生沉淀,E 中有无色、无味气体逸出。将 C 分别加入 D、E、F 中,均有沉淀生成,再加入稀HNO3,沉淀均不溶。根据上述实验信息,请回答下列问题:(1)能确定溶液是(写出溶液标号与相应溶质的化学式):_。(2)不能确定的溶液,写出其标号、溶质可能的化学式及进一步鉴别的方法:_。思路指导:本题涉及到常见离子的检验,只有熟练掌握常见的阴离子、阳离子检验才能准确解答此类问题。解析:()由题干表述可知A 和E 不是盐,又由纯E 为无色油状液体

20、,推知E 为硫酸(步操作进一步确定)。()由题干和步操作可知A 为氨水。()再由步操作可知 F 中阳离子答案:(1)A:NH3H2O E:H2SO4 F:AgNO3 C:BaCl2(若C作为不能确定的溶液,进一步鉴别的方法合理,同样正确)(2)B为Na2CO3或K2CO3:用洁净的铂丝蘸取少量B,在酒精灯火焰中灼烧,若焰色呈黄色,则B为Na2CO3溶液;若透过蓝色钴玻璃观察焰色呈紫色,则B为K2CO3溶液。D为Al2(SO4)3或MgSO4:取少量D,向其中滴加NaOH溶液有沉淀生成,继续滴加过量的NaOH溶液,若沉淀溶解,则D为Al2(SO4)3溶液,若沉淀不溶解,则D为MgSO4溶液【变式

21、训练】3实验室中需要 22.4 L(标准状况)SO2 气体。化学小组同学依据化学方程式 Zn2H2SO4(浓)ZnSO4SO22H2O计算后,取65.0 g 锌粒与 98%的浓H2SO4(1.84 gcm3)110 mL充分反应锌全部溶解,对于制得的气体,有同学认为可能混有杂质。(1)化学小组所制得的气体中混有的主要杂质气体可能是_(填分子式)。产生这种结果的主要原因是_(用化学方程式和必要的文字加以说明)。(2)为证实相关分析,化学小组的同学设计了实验,组装了如下装置,对所制取的气体进行探究。图 5334装置 B 中加入的试剂_,作用是_。装置 D 加入的试剂_ ,装置 F 加入的试剂_。可

22、证实一定量的锌粒和一定量的浓硫酸反应后生成的气体中混有某杂质气体的实验现象是_。U 型管 G 的作用为_。答案:(1)H2随着反应的进行,硫酸浓度降低,致使锌与稀硫酸反应生成 H2,ZnH2SO4=ZnSO4H2除去混(2)NaOH 溶液(或 KMnO4 溶液,其他合理答案)合气体中的 SO2浓硫酸无水硫酸铜装置 E 玻璃管中黑色 CuO 粉末变红色,干燥管 F 中无水硫酸铜变蓝色防止空气中水蒸气进入干燥管而影响杂质气体的检验考点4定量测量实验方案设计定量测量实验设计是为了深入了解物质和现象的量的特征,揭露各因素之间的数量关系,从而确定某些因素的数值。它能够具体地从量上来测定对象所具有的某种性

23、质或者它们的数量关系。它得到的结果是量和量之间的准确函数关系。因此所有影响此函数关系准确性的因素都视为干扰因素,设计实验就是确定了具体某一方案后,排除此方案中所有干扰因素,干扰因素全部排除,此方案具体的实施程序就清晰明确了。中学化学中考查的定量测量实验主要有中和热的测定、硫酸铜晶体中结晶水的测定、物质纯度的测定、溶液的配制、中和滴定等。掌握每一定量实验的实验器材、操作步骤、实验数据记录、实验过程的注意事项,是解答此类实验问题的关键。方案二:将【例4】为测定一铁片中铁元素的含量,某课外活动小组提出下面两种方案并进行了实验(以下数据为多次平行实验测定结果的平均值):方案一:将 a g 铁片完全溶解

24、于过量稀硫酸中,测得生成氢气的体积为 580 mL(标准状况)。a10g 铁片完全溶解于过量稀硫酸中,将反应后 消耗了 26.00 mL KMnO4 溶液。得到的溶液用0.020 0 molL1的KMnO4溶液滴定,达到终点时请回答下列问题:(1)配平下面的化学方程式:KMnO4FeSO4H2SO4=Fe2(SO4)3MnSO4K2SO 4H2O。(2)在滴定实验中不能选择_滴定管,理由是_。(3)根据方案一和方案二测定的结果计算,铁片中铁的质量分数依次为_和_。(4)若排除实验仪器和操作的影响因素,试对上述两种方案测定结果的准确性作出判断和分析。方案一_(填“准确”、“不准确”或“不一定准确

25、”),理由是_。方案二_(填“准确”、“不准确”或“不一定准确”),理由是_。解析:(1)根据锰元素和铁元素的化合价变化配平。(2)高锰酸钾溶液,应该选用酸式滴定管,因为碱式滴定管的下端有一段橡皮管,高锰酸钾具有强烈的腐蚀作用,能腐蚀橡皮管,所以选用酸式滴定管。(4)不一定准确,如果铁片中存在与稀硫酸反应并能生成氢气的其他金属,会导致结果偏高;铁片中存在与稀硫酸反应而溶解、但不产生氢气的铁的氧化物,会导致结果偏低;如果上述情况均不存在,则结果准确。不一定准确,如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的其他金属,生成的金属离子在酸性溶液中能被高锰酸钾氧化,会导致结果偏高;如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解

26、的铁的氧化物,生成的 Fe3离子在酸性溶液中不能被高锰酸钾氧化,会导致结果偏低;如果上述情况均不存在,则结果准确。答案:(1)2 1085218(2)碱式1.45(3)aKMnO4 是强氧化剂,它会腐蚀橡皮管1.456a(4)不一定准确如果铁片中存在与稀硫酸反应并能生成氢气的其他金属,会导致结果偏高;铁片中存在与稀硫酸反应而溶解但不产生氢气的铁的氧化物,会导致结果偏低;如果上述情况均不存在,则结果准确不一定准确如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的其他金属,生成的金属离子在酸性溶液中能被高锰酸钾氧化,会导致结果偏高;如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的铁的氧化物,生成的 Fe3离子在酸性溶液中不能被

27、高锰酸钾氧化,会导致结果偏低;如果上述情况均不存在,则结果准确。【变式训练】4碱式碳酸铜可表示为 xCuCO3yCu(OH)2zH2O,测定碱式碳酸铜组成的方法有多种。(1)现采用氢气还原法,请回答如下问题:写出 xCuCO3yCu(OH)2zH2O 与氢气反应的化学方程式:_。实验装置用下列所有仪器连接而成,按氢气流方向的连接顺序是(填入仪器接口字母编号):(a)()()()()()()()()()()(l)图 5335称取 23.9 g 某碱式碳酸铜样品,充分反应后得到 12.7 g残留物,生成 4.4 g 二氧化碳和 7.2 g 水。该样品的结晶水质量为_g,化学式为_。(2)某同学以氮

28、气代替氢气,并用上述全部或部分仪器来测定碱式碳酸铜的组成,你认为是否可行?说明理由。_。解析:(1)书写碱式碳酸铜与H2 反应的化学方程式,可以把反应看成两个过程:碱式碳酸铜受热分解的过程和氢气还原氧化铜的过程。 xCuCO3yCu(OH)2zH2OxCO2(yz)H2O;(xy)CuO(xy)H2(xy)CuO (xy)Cu(xy)H2O,两式叠加可得到总反应式。仪器连接时,洗气瓶要“长进短出”,其中水的作用是除H2 中的HCl 并观察H2 生成速率。残留固体是Cu,根据质量守恒定律代入化学方程式计算就可以求出未知数,从而得到该碱式碳酸盐的化学式为CuCO3Cu(OH)2H2O。答案: (1

29、)xCuCO3yCu(OH)2zH2O (x y)H2(x+y)CuxCO2(x2yz)H2Oakjgf(或 hi)de(或 ed)hi(或 gf)bc(或 cb)l1.8CuCO3Cu(OH)2H2O(2)可以,根据反应 xCuCO3yCu(OH)2zH2O(xy)CuOxCO2(yz)H2O,再依据碱式碳酸铜样品、CuO、CO2和 H2O 质量(或其中任意三个量),即可计算出其组成(2)根据xCuCO3yCu(OH)2zH2O(xy)CuOxCO2(yz)H2O,依据元素守恒和质量守恒,即可得出答案。考向分析高考对实验的考查主要是实验仪器和操作的基础试题,以无机物制备为载体的探究性试题,探

30、究物质化学式的实验题,探究物质产物组成的实验题。气体制备实验设计的一般思路是气体发生装置除去气体杂质装置确定杂质除尽装置检验气体装置(气体性质装置)尾气处理装置。先分析检验气体的试剂和方法,再确定气体间的相互干扰,最后确定检验气体的先后顺序。【典例】(2011 年新课标全国高考)氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。图 5336请回答下列问题:(1)请选择必要的装置,按气流方向连接顺序为_(填仪器接口的字母编号)。(2)根据完整的实验装置进行实验,实验步骤如下:检查装置气密性后,装入药品;打开分液漏斗活塞;_(请按正确的顺序填入下列步骤的标号)。A加热反应

31、一段时间C关闭分液漏斗活塞B收集气体并检验其纯度D停止加热,充分冷却(3)实验结束后,某同学取少量产物,小心加入水中,观察到有气泡冒出,溶液中加入酚酞后显红色,该同学据此断,上述实验确有 CaH2 生成。写出 CaH2 与水反应的化学方程式:_。该同学的判断不正确,原因是_。(4)请你设计一个实验,用化学方法区分钙与氢化钙,写出实验简要步骤及观察到的现象 _。(5)登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂,与氢气相比,其优点是_。思路指导:先确定制备氢化钙所使用的物质,钙属于极活泼的金属,极易与水反应生成氢氧化钙和氢气,CaH2易水解等特性,所以在整个实验过程中都需要注意无水体系。尾气的处理等基本实

32、验操作。考查要点:考查物质的制备,气体的净化、干燥、除杂、解析:(1)钙属于极活泼的金属,极易与水反应生成氢氧化钙和氢气,而制备的氢气中会混有水蒸气和氯化氢,所以在与钙化合之前需要除杂和干燥,分别选用试剂是氢氧化钠和浓硫酸;同时为防止空气中水蒸气进入,最后还需要连接干燥管。(2)由于多余的氢气需要燃烧反应掉,所以应该先收集一部分气体并检验其纯度,反应结束后还需要使氢化钙在氢气的氛围中冷却,所以应该最后关闭分液漏斗活塞,因此正确的顺序为BADC。(3)氢化钙中H 显1 价,极易与水反应生成氢氧化钙和氢气,方程式为:CaH22H2O=Ca(OH)22H2;因为金属钙与水反应也会生成氢氧化钙和氢气,

33、同样会出现上述现象,所以该同学的判断不正确。(4)由于氢化钙中含有氢元素,因此氢化钙的燃烧产物有水,所以可以利用无水硫酸铜检验其燃烧产物。(5)氢气是气体不方便携带,而氢化钙是固体,便于携带。答案:(1)ie,fd,cj,k(或 k,j)a(2)BADC(3)CaH22H2O=Ca(OH)22H2金属钙与水反应也有类似现象(4)取适量氢化钙,在加热条件下与干燥的氧气反应,将反应气相产物通过装有无水硫酸铜的干燥管,观察到白色变为蓝色;取钙做类似实验,观察不到白色变为蓝色(5)氢化钙是固体,携带方便【突破训练】1(2011 年天津高考)某研究性学习小组为合成1-丁醇,查阅资料得知一条合成路线:CO

34、的制备原理:HCOOH浓硫酸COH2O,并设计出原料气的制备装置(如图 5337)图 5337请填写下列空白:(1)实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2-丙醇,从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯。写出化学方程式:_,_。以下试剂检验这四种气体,混合气体通过试剂的顺序是_(2)若用以上装置制备干燥纯净的 CO,装置中 a 和 b 的作用分别是_,_;c 和 d 中盛装的试剂分别是_,_。若用以上装置制备 H2,气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是_;在虚线框内画出收集干燥 H2 的装置图。(3)制丙烯时,还产生少量 SO2、CO2 及水蒸气,该小组用_(填序号)。饱和 Na2SO3 溶液;酸性

35、 KMnO4 溶液;石灰水;无水CuSO4;品红溶液。(4)合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应,为增大反应速率和提高原料气的转化率,你认为应该采用的适宜反应条件是_(填字母)。a低温、高压、催化剂b适当的温度、高压、催化剂c常温、常压、催化剂d适当的温度、常压、催化剂(5)正丁醛经催化剂加氢得到含少量正丁醛的 1-丁醇粗品,为纯化 1-丁醇,该小组查阅文献得知:RCHONaHSO3(饱和)RCH(OH)SO3Na;沸点:乙醚 34 ,1-丁醇 118 ,并设计出如下提纯路线:图5338试剂 1 为_,操作 1 为_,操作2 为_,操作 3 为_。解析:(1)氢气可用活泼金属锌与非氧化性酸(如

36、稀盐酸)通过置换反应制备,氧化性酸(如硝酸和浓硫酸)与锌反应不能产生氢气;2-丙醇通过消去反应即得到丙烯。(2)甲酸在浓硫酸的作用下通过加热脱水即生成CO,由于甲酸易挥发,产生的CO 中必然会混有甲酸,所以在收集之前需要除去甲酸,可以利用NaOH 溶液吸收甲酸。又因为甲酸易溶于水,所以必须防止倒吸,即 b 的作用是防止倒吸,最后通过浓硫酸干燥CO。为了使产生的气体能顺利的从发生装置中排出,就必须保持压强一致,因此a 的作用是保持恒压;若用以上装置制备氢气,就不再需要加热,所以此时发生装置中的玻璃仪器名称是分液漏斗和蒸馏烧瓶;氢气密度小于空气,因此要收集干燥的氢气,就只能用向下排空气法,而不能用

37、排水法。(3)检验丙烯可以用酸性KMnO4 溶液,检验SO2 可以用酸性KMnO4 溶液、品红溶液或石灰水,检验CO2 可以石灰水,检验水蒸气可以无水CuSO4,所以在检验这四种气体时必须考虑试剂的选择和顺序。只要通过溶液,就会产生水蒸气,因此先检验水蒸气;然后检验SO2 并在检验之后除去SO2,除SO2可以用饱和Na2SO3 溶液,最后检验CO2 和丙烯,但丙烯能被酸性高锰酸钾氧化生成CO2,故要先检验CO2,最后检验丙烯,因此顺序为。(4)由于该反应是一个体积减小的可逆反应,所以采用高压,有利于增大反应速率和提高原料气的转化率;正向反应是放热反应,虽然低温有利于提高原料气的转化率,但不利于

38、增大反应速率,因此要采用适当的温度,同时催化剂活性也要求适当的温度;催化剂不能提高原料气的转化率,但有利于增大反应速率,缩短到达平衡所需要的时间,故正确选项是 b。(5)粗品中含有正丁醛,根据信息利用饱和NaHSO3 溶液形成沉淀,然后通过过滤即可除去;由于饱和NaHSO3 溶液是过量的,所以加入乙醚的目的是萃取溶液中的1-丁醇。因为 1-丁醇和乙醚的沸点相差很大,因此可以利用蒸馏将其分离开。(CH3)2CHOH催化剂答案:(1)Zn2HCl=ZnCl2H2CH2=CHCH3H2O(2)恒压防倒吸NaOH 溶液浓硫酸分液漏斗、蒸馏烧瓶(3)(4)b(5)饱和 NaHSO3 溶液 过滤萃取蒸馏1

39、下列事实不能作为实验判断依据的是( )。A钠和镁分别与冷水反应,判断金属活动性强弱B在 MgCl2 与 AlCl3 溶液中分别加入过量的氨水,判断镁与铝的金属活动性强弱C碳酸钠溶液显碱性,硫酸钠溶液显中性,判断硫与碳的非金属活动性强弱DBr2 与 I2 分别与足量的 H2 反应,判断溴与碘的非金属活动性强弱解析:判断金属的活泼性可以从以下几个方面:与水或酸反应放出氢气的难易程度及剧烈程度,最高价氧化物对应水化物的碱性强弱,单质与盐溶液能否发生置换反应,B 不能作为判断依据,若将氨水换成氢氧化钠溶液,则可以达到实验目的。答案:B2在某澄清、透明的浅黄色溶液中,可能含有下列八种离方案设计时初步分析

40、该溶液中最多可含离子(不包括 K和 OH)有()。A4 种B5 种C6 种D7 种答案:B3(双选)用下面的方案进行某些离子的检验,其中方案设计得严密的是()。答案:BC不严密。A中未排除Ag的干扰,不严密;D中未排除SO3 的解析:离子检验的方案设计是否严密,主要考查设计方案是否排除了干扰离子,若排除,则该设计方案是严密的,否则干扰。24(双选)碱式氯化铜是一种难溶于水的绿色结晶,是一种常用的杀虫剂,化学式:CuCl23Cu(OH)2xH2O(x1/2,1,2)。为验证其组成并确定 x 值,某学生设计了以下几步实验:称取 a g 的晶体研成粉末;晶体在空气中加热至质量不再变化为止(铜仍为二价

41、),冷却后称其质量为 b g;另取 a g 的晶体,溶于足量某溶液中充分溶解得到溶液M;向 M 中加入过量的硝酸银溶液,过滤、洗涤、干燥称其质量为 c g。下列叙述正确的是()。A以上实验中用到玻璃棒的步骤有B步骤中晶体应放在中坩埚中灼烧,灼烧后得到的固体应为 CuO 和 CuCl2C步骤所用的溶液通常是 HNO3 溶液D本次实验至少需称量 3 次答案:AC解析:测定结晶水要用玻璃棒搅拌,溶解、过滤操作都需要用到玻璃棒;步骤 由于CuCl2 会发生水解, 所以灼烧的Ag产生沉淀的稀盐酸和稀硫酸,只能用硝酸;从四个操作步骤来看,至少需要 4 次称量。产物只有CuO; 因要用AgNO3来沉淀Cl,

42、所以不能引入能与5盐酸、硫酸和硝酸是中学阶段常见的“三大酸”。请就“三大酸”与金属铜反应的情况,回答下列问题:(1)我们知道,稀盐酸与铜不反应,但向稀盐酸中加入H2O2后,则可使铜溶解。该反应的化学方程式:_。某同学未加入氧化剂,而是设计了一个实验装置,也能使铜很快溶于稀盐酸。请在下面的方框中画出该装置:能是Cu2浓度不同引起的,你同意这种看法吗?_(填“同(2)在一定体积的 18 mol/L 的浓硫酸中加入过量的铜片,加热使之反应,被还原的硫酸是 0.9 mol,则该硫酸的实际体积_(填“”、“”或“”)100 mL。有同学提出:若使剩余的铜片继续溶解,可向其中加入硝酸盐,可行吗?_(填“可

43、行”或“不可行”)。(3)将等质量的铜片分别与等体积、过量的浓硝酸和稀硝酸反应,所得到的溶液前者呈绿色,后者呈蓝色,某同学提出可意”或“不同意”),原因是_。另一同学提出溶液呈“绿色”是溶液中 Cu2与 NO2 共存的结果,请你设计实验探究此说法正确与否,简述实验方案、实验现象及由此得出的结论:_。解析:因铜与盐酸不反应,故应想到电解方法。问题(2)中因浓硫酸变成稀硫酸时不能再与铜反应。问题(3)中则应从改变二氧化氮浓度的角度分析。答案:(1)CuH2O22HCl=CuCl22H2O(2)可行(3)不同意等质量的铜片与等体积、过量的浓硝酸、稀硝酸反应,溶液中 Cu2的浓度基本相等 将一定量的

44、NO2 通入铜片与稀硝酸反应后的溶液中,若溶液呈绿色,则该同学的结论正确,反之不正确(其他合理答案也可)6氯气是一种重要的化工原料。(1)实验室可用二氧化锰和浓盐酸反应制取氯气,反应的化学方程式是:_。(2) 资料显示 : Ca(ClO)2CaCl22H2SO42CaSO4 2Cl22H2O。某学习小组利用此原理设计如图 5339 所示装置制取氯气并探究其性质。 图 5339在该实验中,甲部分的装置是_(填字母);指出 a中仪器 m 的名称_。图 53310 乙 装 置 中 FeCl2 溶 液 与 Cl2 反 应 的 离 子 方 程 式 是 :_。证明 FeCl2 与 Cl2 发生了氧化还原反

45、应的实验方法是(填试剂的名称、至少填二种)_、_。丙装置中通入少量 Cl2,可制得某种生活中常用的漂白、消毒物质。已知碳酸的酸性强于次氯酸,则丙中反应的化学方程式是:_。(3)为测定漂白粉中 Ca(ClO)2 的质量分数,该小组将 2.0 g漂白粉配制成 250 mL 溶液,取出 25 mL 并向其中依次加入过量稀 H2SO4 、过量 KI 溶液,完全反应后,再滴入 0.1 mol/LNa2S2O3溶液:2Na2S2O3I2=Na2S4O62NaI,共消耗20 mLNa2S2O3溶液,则漂白粉中 Ca(ClO)2 的质量分数为_。解析:本实验是对二氧化锰和浓盐酸制氯气实验的拓展,利用的是Ca(

46、ClO)2 和CaCl2 在酸性条件下发生氧化还原反应制用KSCN 检验;加入强碱检验;用苯酚检验。氯气,然后对氯气进行性质验证。Fe3的检验有三种方法:答案:(1)MnO24HCl(浓) MnCl2Cl22H2O(2)c分液漏斗2Fe2Cl2=2Fe32ClKSCN溶液NaOH溶液Cl22Na2CO3H2O=NaClNaClO2NaHCO3(3)35.75%7某化学研究小组为证明 CO 具有还原性,首先查阅相关的资料,获取下列信息:CH2OCOH2,COH2OCO2H2,CO2高温CO 和 H2 都可在加热条件下与 CuO 反应;CO 有剧毒,在空气中可以燃烧。根据以上信息和有关知识,他们设

47、计如图 53311 所示的实验装置。 图 53311请回答下列问题:(1)装置 A 中反应的离子方程式是:_。(2)装置 B 中最适宜的试剂是_;必须用装置 C 吸收气体中水蒸气的理由是_。(3)按照如图 53311 装置进行实验时,首先应进行的操作是_,并要排净整套装置中的空气,则排净装置中空气的目的是_。(4) 根据该实验中 的 _ 的现象,可证明 CO 具有还原性,有关反应的化学方程式是:_。(5)若要根据装置 F 中石灰水变浑浊的现象确认 CO 具有还原性,应在上图装置_与_之间连接图 53312 中的_装置(填序号)。图 53312答案:(1)CaCO32H=Ca2CO2H2O防止水蒸气与碳反应生成的 H2 对可以防止空气中的氧气对实验现(2)饱和 NaHCO3 溶液实验现象和结果产生干扰(3)检验装置的气密性象及结果的干扰CuCO2(4)E 装置中黑色固体变成红色 CuOCO(5)D E

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